CN102731080B - 一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，属于铁氧体磁性材料的制备技术领域。本发明的步骤为：配料，主料为铁红预烧料粉，辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅；球磨，先在一混球磨机中混合且球磨4小时，再放入二混球磨机中球磨5小时；脱水，先采用脱水机进行压滤脱水，再放入室外晾晒；烘干，在180℃~200℃下烘干4小时后，再调整至150℃时烘干2~3小时；粉碎，粉碎至粒径为0.8~0.95μm的粉料；包装。本发明能耗低，使得制备粉料的生产成本大大将低，为现有技术中普通方法生产成本的90%左右，且其剩余磁化强度、矫顽力、内禀矫顽力三项性能指标均得到大幅度提高。

Description

一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法

技术领域

本发明属于铁氧体磁性材料的制备技术领域，更具体地说，涉及一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法。

背景技术

铁氧体磁性材料（Ferrite magnetic material），是一种复合氧化物烧结体非金属磁性材料。在电性上属于半导体范畴，所以又称磁性半导体。磁铁矿（主要成分是Fe₃O₄）是一种最简单的铁氧体。国际上早在20世纪初已合成铁氧体，在30年代，法、日、德、荷相继进行了系统研究。荷兰从1946年就开始铁氧体软磁材料工业生产。中国在1956年前后开始铁氧体的工业生产。铁氧体已在通信广播、计算技术、自动控制、雷达导航、宇宙航行、卫星通信、仪表测量、印刷显示、污染处理、生物医学、高速运输等方面广泛应用。

铁氧体是由铁和其他一种或多种金属组成的复合氧化物。如尖晶石型铁氧体的化学式为 MeFe₂O₄或 MeO·Fe₂O₃，其中Me是离子半径与二价铁离子（Fe²⁺）相近的二价金属离子（如Mn²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Co²⁺等）或平均化学价为二价的多种金属离子组。

作为永久性磁铁的磁气特性的指标一般是使用剩余磁通密度（Br）以及矫顽（磁）力（HcJ），这些指标为高的则评价为具有高磁气特性。一直以来，从提高永久性磁铁的Br以及 HcJ 的观点出发，使铁氧体磁性材料中含有规定的元素等的改变其组成的探讨一直在进行。另外，永久性磁铁除了具有高 Br 以及 HcJ 之外，还优选磁化为Br的 90%的时候的磁场的值（Hk） 相对于HcJ 的比率，即矩形比（squareness ratio）也要高。如果 Hk/HcJ 高的话，那么由于外部磁场和温度变化引起的退磁（demagnetization）就小并且变得能够获得稳定的磁气特性。

现有技术中为了制备性能优良的铁氧体磁性材料，其粒径为0.8~0.95μm的粉料加工过程一直是一个重要的工序，但是现有的粉料加工方法中均存在研磨时间长、加工成本高，且粉料特性不优的缺陷。

中国专利号ZL201010155011.9，授权公告日为2011年12月28日，发明创造名称为：一种稀土永磁铁氧体磁瓦的制备方法及产品，该申请案的制备方法如下：氧化铁皮的处理；研磨；氧化；一次配料；混合；预烧造球；粗磨；二次配料；超细研磨；料浆沉淀；压制坯件；烧结；磨加工；入库，该制备方法的特点是添加了葡萄糖酸钙，改进了研磨方法，来提高晶粒的磁取向度，且采取了二次配料的添加方式对现有的锶铁氧体永磁材料的组份进行了置换，从而提高了磁性能及其磁特性。但是，该申请案中混合球磨的时间长，且混合球磨得到的粉料性能不佳，需要进一步改进。

此外，中国专利申请号：200710156544.7，发明创造名称为：批量生产高频率低损耗MNZN功率铁氧体的方法；中国专利申请号：200810143270.2，发明创造名称为：新型镍锌软磁铁氧体及其制造工艺方法；中国专利申请号：200710156012.3，发明创造名称为：高磁导率、低THD软磁铁氧体磁性材料及其制备方法，上述公开的专利技术中，其粉料的制备过程生产成本高，研磨时间长。

发明内容

发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有技术中铁氧体磁性材料用的粒径为0.8~0.95μm的粉料加工成本高，且研磨时间长，粉料性能不优的不足，提供一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，通过本发明的方法，制备粉料的成本大大降低，且粉料的综合性能优良。

技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，其步骤为：

（1）配料

所述的制备铁氧体磁性材料用的粉料包括主料和辅料，主料为铁红预烧料粉，其平均粒度为4~6μm，所述的辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅，上述辅料占主料的质量百分比为5.0%Fe₂O₃、0.30%Al₂O₃、0.25%SiO₂、0.68%SrCO₃、0.12%CaCO₃、0.13%Co₂O₃、0.12%La₂O₃、0.30%TiO₂、0.15%ZrO₂、0.18%Sb₂O₃、0.10%Cr₂O₃、0.20%MoO₃、0.17%Ta₂O₅，辅料的平均粒度为1.0~1.5 μm；

（2）球磨

球磨阶段分为两个工序：

a）将步骤（1）中的主料和辅料放入一混球磨机中混合且球磨4小时，其中主料和辅料：水的质量比为1：1.2~1.5，且主料和辅料：球的质量比为1：6.5，球磨机中的球由直径为10mm和直径为8mm的两种球组成，其中Φ10球：Φ8球的质量比为1：1；

b）将上述一混球磨机中的混合料放入二混球磨机中球磨5小时，其中混合料：球的质量比为1：5.5，且球磨机中的球由直径为8mm和直径为6mm的两种球组成，其中Φ8球：Φ6球的质量比为1：1；

（3）脱水

脱水阶段分为两个工序：

a）将步骤（2）中研磨好的料浆，经气体压力为6MPa的高压罐把料浆压入脱水机，在脱水机中进行压滤脱水，使得料浆含水量为14~16%；

b）将上述经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒8~12小时，得到含水量为5~7%的料块；

（4）烘干

将步骤（3）的料块放入烘干盒中，并用烘干车推入电窑中，先调整温控设备，使窑体内的温度为180℃~200℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干2~3小时；

（5）粉碎

将步骤（4）烘干后的料块通过螺旋喂料器，把料块送入风选粉碎机进行粉碎，以使粉料充分分散，粉碎后得到粒径为0.8~0.95μm的粉料；

（6）包装

将步骤（5）粉碎好的粉料，用双层塑料编织袋进行包装。

优选地，步骤（2）球磨的工序a）中主料和辅料：水的质量比为1：1.3。

优选地，步骤（3）脱水的工序b）中经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒时间为10小时。

优选地，步骤（4）烘干中先调整温控设备，使窑体内的温度为190℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干2小时。

有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

（1）本发明的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，采用了两段式球磨工序，同时脱水过程充分应用了太阳光的晾晒作用，节约了烘干所需要的电能，且烘干温度进行梯度式控制，能耗低，使得制备粒径为0.8~0.95μm的粉料生产成本大大将低，为现有技术中普通方法生产成本的90%左右；

（2）本发明的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，通过主料和辅料的严格控制，使得制备的粉料具有优异的综合性能，其剩余磁化强度、矫顽力、内禀矫顽力三项性能指标均得到大幅度提高，相对现有技术的粉料，本发明制得的粉料的剩余磁化强度达4210 GS以上，提高了130~180GS；内禀矫顽力达4280 Oe以上，提高了700~1000 Oe。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

本实施例的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，其具体的制备步骤为：

（1）配料：本实施例制备铁氧体磁性材料用的粉料包括主料和辅料，主料为铁红预烧料粉，本实施例中的铁红预烧料粉由武汉众鑫磁业有限公司提供，其平均粒度为4~6μm，辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅，上述辅料占主料的质量百分比为5.0%Fe₂O₃、0.30%Al₂O₃、0.25%SiO₂、0.68%SrCO₃、0.12%CaCO₃、0.13%Co₂O₃、0.12%La₂O₃、0.30%TiO₂、0.15%ZrO₂、0.18%Sb₂O₃、0.10% Cr₂O₃、0.20%MoO₃、0.17%Ta₂O₅，辅料经预先研磨加工后的平均粒度为1.0~1.5 μm；值得说明的是，本发明中采用的原料配制使得制备的粉料具备优异的综合性能，但是辅料也可以只使用5.0%Fe₂O₃、0.12%CaCO₃、0.10% Cr₂O₃、0.12%La₂O₃，但是制备的粉料的综合性能会受到影响，其剩余磁化强度一般为4120 GS左右，其内禀矫顽力一般为4210 Oe左右；

（2）球磨：球磨阶段分为两个工序：

a）将步骤（1）中的主料和辅料放入一混球磨机中混合且球磨4小时，其中主料和辅料：水的质量比为1：1.3，且主料和辅料：球的质量比为1：6.5，球磨机中的球由直径为10mm和直径为8mm的两种球组成，其中Φ10球：Φ8球的质量比为1：1；

b）将上述一混球磨机中的混合料放入二混球磨机中球磨5小时，其中混合料：球的质量比为1：5.5，且球磨机中的球由直径为8mm和直径为6mm的两种球组成，其中Φ8球：Φ6球的质量比为1：1；上述两段式的研磨方式，大大降低了研磨时间，从而降低了生产成本；本发明中通过严格控制一混球磨机和二混球磨机中钢球与混合料的比例，以及钢球的配比，且采用了两段式的球磨工序，大大降低了球磨时间，增加了球磨效率；

（3）脱水：脱水阶段分为两个工序：

a）将步骤（2）中研磨好的料浆，经气体压力为6MPa的高压罐把料浆压入脱水机，在脱水机中进行压滤脱水，使得料浆含水量为15%；

b）将上述经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒10小时，得到含水量为6%的料块；本发明采用室外晾晒，大大减少了脱水的电能消耗，降低了生产成本；

（4）烘干：将步骤（3）的料块放入烘干盒中，并用烘干车推入电窑中，先调整温控设备，使窑体内的温度为190℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干2小时；本发明中的烘干工序中，其烘干温度设计成梯度式，适合料块的烘干，节约电能，且烘干速度快；

（5）粉碎：将步骤（4）烘干后的料块通过螺旋喂料器，把料块送入风选粉碎机进行粉碎，以使粉料充分分散，粉碎后得到粒径为0.8~0.95μm的粉料；

（6）包装：将步骤（5）粉碎好的粉料，用双层塑料编织袋进行包装。

本实施例制备得到的粒径为0.8~0.95μm的粉料，其剩余磁化强度为4215 GS，内禀矫顽力为4285 Oe，且生产成本相对现有技术的粉料，降低了11%。

实施例2

本实施例的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，其具体的步骤为：

（1）配料：本实施例制备铁氧体磁性材料用的粉料包括主料和辅料，主料为铁红预烧料粉，其平均粒度为4~6μm，辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅，上述辅料占主料的质量百分比为5.0%Fe₂O₃、0.30%Al₂O₃、0.25%SiO₂、0.68%SrCO₃、0.12%CaCO₃、0.13%Co₂O₃、0.12%La₂O₃、0.30%TiO₂、0.15%ZrO₂、0.18%Sb₂O₃、0.10% Cr₂O₃、0.20%MoO₃、0.17%Ta₂O₅，辅料的平均粒度为1.0~1.5 μm；

（2）球磨：球磨阶段分为两个工序：

a）将步骤（1）中的主料和辅料放入一混球磨机中混合且球磨4小时，其中主料和辅料：水的质量比为1：1.5，且主料和辅料：球的质量比为1：6.5，球磨机中的球由直径为10mm和直径为8mm的两种球组成，其中Φ10球：Φ8球的质量比为1：1；

b）将上述一混球磨机中的混合料放入二混球磨机中球磨5小时，其中混合料：球的质量比为1：5.5，且球磨机中的球由直径为8mm和直径为6mm的两种球组成，其中Φ8球：Φ6球的质量比为1：1；

（3）脱水：脱水阶段分为两个工序：

a）将步骤（2）中研磨好的料浆，经气体压力为6MPa的高压罐把料浆压入脱水机，在脱水机中进行压滤脱水，使得料浆含水量为14%；

b）将上述经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒12小时，得到含水量为7%的料块；

（4）烘干：将步骤（3）的料块放入烘干盒中，并用烘干车推入电窑中，先调整温控设备，使窑体内的温度为200℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干3小时；

（5）粉碎：将步骤（4）烘干后的料块通过螺旋喂料器，把料块送入风选粉碎机进行粉碎，以使粉料充分分散，粉碎后得到粒径为0.8~0.95μm的粉料；

（6）包装：将步骤（5）粉碎好的粉料，用双层塑料编织袋进行包装。

本实施例制备得到的粒径为0.8~0.95μm的粉料，其剩余磁化强度为4210 GS，内禀矫顽力为4280 Oe，且生产成本相对现有技术的粉料，降低了10%。

实施例3

本实施例的一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，其具体的步骤为：

（1）配料：本实施例制备铁氧体磁性材料用的粉料包括主料和辅料，主料为铁红预烧料粉，其平均粒度为4~6μm，辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅，上述辅料占主料的质量百分比为5.0%Fe₂O₃、0.30%Al₂O₃、0.25%SiO₂、0.68%SrCO₃、0.12%CaCO₃、0.13%Co₂O₃、0.12%La₂O₃、0.30%TiO₂、0.15%ZrO₂、0.18%Sb₂O₃、0.10% Cr₂O₃、0.20%MoO₃、0.17%Ta₂O₅，辅料的平均粒度为1.0~1.5 μm；

（2）球磨：球磨阶段分为两个工序：

a）将步骤（1）中的主料和辅料放入一混球磨机中混合且球磨4小时，其中主料和辅料：水的质量比为1：1.2，且主料和辅料：球的质量比为1：6.5，球磨机中的球由直径为10mm和直径为8mm的两种球组成，其中Φ10球：Φ8球的质量比为1：1；

b）将上述一混球磨机中的混合料放入二混球磨机中球磨5小时，其中混合料：球的质量比为1：5.5，且球磨机中的球由直径为8mm和直径为6mm的两种球组成，其中Φ8球：Φ6球的质量比为1：1；

（3）脱水：脱水阶段分为两个工序：

a）将步骤（2）中研磨好的料浆，经气体压力为6MPa的高压罐把料浆压入脱水机，在脱水机中进行压滤脱水，使得料浆含水量为16%；

b）将上述经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒8小时，得到含水量为5%的料块；

（4）烘干：将步骤（3）的料块放入烘干盒中，并用烘干车推入电窑中，先调整温控设备，使窑体内的温度为180℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干2.5小时；

（5）粉碎：将步骤（4）烘干后的料块通过螺旋喂料器，把料块送入风选粉碎机进行粉碎，以使粉料充分分散，粉碎后得到粒径为0.8~0.95μm的粉料；

（6）包装：将步骤（5）粉碎好的粉料，用双层塑料编织袋进行包装。

本实施例制备得到的粒径为0.8~0.95μm的粉料，其剩余磁化强度为4212 GS，内禀矫顽力为4283 Oe，且生产成本相对现有技术的粉料，降低了9%。

Claims (1)

1.一种制备铁氧体磁性材料用的粉料加工方法，其步骤为：

（1）配料

所述的制备铁氧体磁性材料用的粉料包括主料和辅料，主料为铁红预烧料粉，其平均粒度为4~6μm，所述的辅料包括Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、SrCO₃、CaCO₃、Co₂O₃、La₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Sb₂O₃、Cr₂O₃、MoO₃、Ta₂O₅，上述辅料占主料的质量百分比为5.0%Fe₂O₃、0.30%Al₂O₃、0.25%SiO₂、0.68%SrCO₃、0.12%CaCO₃、0.13%Co₂O₃、0.12%La₂O₃、0.30%TiO₂、0.15%ZrO₂、0.18%Sb₂O₃、0.10%Cr₂O₃、0.20%MoO₃、0.17%Ta₂O₅，辅料的平均粒度为1.0~1.5 μm；

（2）球磨

球磨阶段分为两个工序：

a）将步骤（1）中的主料和辅料放入一混球磨机中混合且球磨4小时，其中主料和辅料：水的质量比为1：1.3，且主料和辅料：球的质量比为1：6.5，球磨机中的球由直径为10mm和直径为8mm的两种球组成，其中Φ10球：Φ8球的质量比为1：1；

b）将上述一混球磨机中的混合料放入二混球磨机中球磨5小时，其中混合料：球的质量比为1：5.5，且球磨机中的球由直径为8mm和直径为6mm的两种球组成，其中Φ8球：Φ6球的质量比为1：1；

（3）脱水

脱水阶段分为两个工序：

a）将步骤（2）中研磨好的料浆，经气体压力为6MPa的高压罐把料浆压入脱水机，在脱水机中进行压滤脱水，使得料浆含水量为14~16%；

b）将上述经脱水机压滤后的料浆放入室外晾晒10小时，得到含水量为5~7%的料块；

（4）烘干

将步骤（3）的料块放入烘干盒中，并用烘干车推入电窑中，先调整温控设备，使窑体内的温度为190℃，烘干4小时后，再调整温控设备，使窑体内的温度为150℃，烘干2小时；

（5）粉碎

将步骤（4）烘干后的料块通过螺旋喂料器，把料块送入风选粉碎机进行粉碎，以使粉料充分分散，粉碎后得到粒径为0.8~0.95μm的粉料；

（6）包装

将步骤（5）粉碎好的粉料，用双层塑料编织袋进行包装。