CN104609843A - 一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁铁氧体的生产方法及永磁铁氧体，尤其涉及了一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法。本发明公开的非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法包括湿磨混料工序、一次预烧工序、粗粉碎工序、细磨工序、湿压磁场成型工序、二次烧结工序、磨加工工序。在不添加稀土元素的情况下，通过一次摩尔比配比，一次添加剂、二次添加剂的添加，制备出具有高剩余磁感应强度Br≥420mT时，同时Hcb≥265kA/m，Hcj≥270kA/m的永磁铁氧体。
Description
技术领域
本发明涉及工业化工领域，尤其设计了一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法。
背景技术
永磁铁氧体材料作为磁性材料的一个重要组成部分，在家电、计算机、汽车、通信等行业发挥着重要的作用。由于永磁铁氧体材料中不含有Ni、Co以及稀土等高价格金属元素，因此价格较低。又因其剩磁适中，化学稳定性好，相对质量较低，性价比高于其他永磁材料，在市场上已占主导地位。
永磁铁氧体应用最广泛的是锶铁氧体，属于六角晶系，称为M型六角晶系铁氧体。六角晶体的对称性低于立方晶体，具有较大的各向异性常数，从而可制备出高矫顽力的永磁铁氧体。一般M型六角晶系铁氧体可以表示为：
MO·6Fe2O3
式中M为Ba、Sr、Pb等。
随着科技进步，电子产品不断更新换代，电子设备向着小型化、轻型化、薄型化发展，给永磁铁氧体材料的性能提出了更高的要求。目前市场上多是通过LaCo等稀土元素的添加提高铁氧体磁性能，由于稀土元素价格较高且波动较大，添加稀土元素的永磁铁氧体材料成本相对较高。
目前永磁铁氧体材料在不采用稀土取代制备时，无法在剩余磁感应强度Br≥420mT时，同时Hcb≥265kA/m，Hcj≥270kA/m。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的就在于提供了一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，在不加入稀土元素的情况下，制备一种与现有方法永磁铁氧体材料相比，同时具有高剩余磁感应强度Br≥420mT，较高矫顽力Hcb≥265kA/m和内禀矫顽力Hcj≥270kA/m的永磁铁氧体材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行1~20小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为1~10m2/g；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1150~1380℃，保温时间1~5小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到1~6μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.2~1.0μm，比表面积为1~12m2/g；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为35~55%的成型料浆，在外加磁场为6~18kOe、成型压力为0.1~1.0ton/cm2的条件下压制成生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1160~1230℃，保温时间2~6小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯进行打磨。
通过本发明提供的制备方法，在不加入稀土元素的情况下，制备一种与现有方法永磁铁氧体材料相比，同时具有高剩余磁感应强度Br≥420mT，较高矫顽力Hcb≥265kA/m和内禀矫顽力Hcj≥270kA/m的永磁铁氧体材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中，湿磨混料根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.02~6.10进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.1~0.5wt%，SiO2=0.1~0.5wt%，Al2O3=0~0.8wt%，高岭土=0~0.8wt%。
作为一种优选方案，细磨时还加入下列添加剂中的一种或两种及以上的二次添加剂：CaCO3=0.8~1.8wt%，SiO2=0.1~0.5wt%，H3BO3=0.1~0.8wt%，Al2O3=0~0.8wt%，高岭土=0~0.8wt%，SrCO3=0~1.8wt%，葡萄糖酸钙=0.1~1.0wt%。
与现有技术相比，本发明的有益效果：在不添加稀土元素的情况下，通过一次摩尔比配比，一次添加剂、二次添加剂的添加，制备出具有高剩余磁感应强度Br≥420mT时，同时Hcb≥265kA/m，Hcj≥270kA/m的永磁铁氧体。
附图说明
图1为实施例1中样品退磁曲线图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行2小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为2m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.08进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1315℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.2wt%，Al2O3=0.1wt%，SiO2=0.2wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=0.3wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成Φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1200℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=422.3mT，Hcb=266.5kA/m，Hcj=275kA/m，(BH)max=34.01kJ/m3。样品退磁曲线参见图1。
实施例2
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.08进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1355℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.4wt%，Al2O3=0.1wt%，SiO2=0.2wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=0.7wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1180℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=424.1mT，Hcb=267.4kA/m，Hcj=279.4kA/m，(BH)max=34kJ/m3。
实施例3
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.08进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1355℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.2wt%，SiO2=0.3wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=0.5wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1180℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=424.1mT，Hcb=266.2kA/m，Hcj=281.9kA/m，(BH)max=33.7kJ/m3。
实施例4
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.08进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1315℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.4wt%，Al2O3=0.1wt%，SiO2=0.2wt%，H3BO3=0.2wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1180℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=423.7mT，Hcb=268.8kA/m，Hcj=281.4kA/m，(BH)max=34.8kJ/m3。
实施例5
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.05进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1250℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=0.8wt%，SiO2=0.3wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=1.8wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1192℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=421.2mT，Hcb=271.5kA/m，Hcj=286.5kA/m，(BH)max=34.8kJ/m3。
实施例6
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.05进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1250℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.1wt%，SiO2=0.3wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=1.5wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1190℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=425.8mT，Hcb=265.0kA/m，Hcj=276.1kA/m，(BH)max=35.8kJ/m3。
实施例7
一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行10小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为5m2/g。在本实施例中主料铁红和碳酸锶，根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.05进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.2wt%，SiO2=0.3wt%；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1250℃，保温时间3小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到4.0μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.7μm左右，浆烘干后粉体比表面积为2.2 m2/g。添加下列二次添加剂：CaCO3=1.25wt%，Al2O3=0.1wt%，SiO2=0.2wt%，H3BO3=0.2wt%，SrCO3=0.3wt%，葡萄糖酸钙=0.5wt%；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为40%的成型料浆，在外加磁场为15kOe、成型压力为0.35ton/cm2的条件下压制成φ28.5mm的圆柱形生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1186℃，保温时间2小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯圆柱上下表面进行打磨。
最后得到永磁铁氧体样品。
上述样品检测磁性能：Br=423.5mT，Hcb=273.0kA/m，Hcj=286.8kA/m，(BH)max=34.5kJ/m3。
对比例：
一种制备非稀土高磁性永磁铁氧体材料的对比例，分别按照以下步骤制备三份永磁铁氧体材料，步骤如下：
混料工序：将预烧料混合后用湿式球磨机进行1~10 小时的混合、破碎处理，料浆烘干后比表面积为1~10m2/g ；
其中预烧料包括主、副成分和助磨剂，主成分为Fe2O3 和SrCO3，摩尔比为6.15 ；副成分为CaCO3：0.3wt%~0.5wt% ；SiO2：0.2wt%~0.4wt% ；Al2O3：1.0wt%~3.0wt% ；另外添加助磨剂1.0wt% ；
预烧工序：将混料工序所得混合物在空气中进行预烧，预烧温度为1180℃，保温时间3 小时，获得一次预烧物，再将预烧物进行二次煅烧，煅烧温度为1280℃，保温时间3 小时，获得二次煅烧物；
粗碎工序：将上述二次煅烧物利用粉碎机粉碎，同时进行粒级筛分，要求过80~200 目筛，粒度达到1~6μm ；
细磨工序：将粗碎工序所得粉料用球磨机进行细磨，分散介质为水，粉碎粒径为0.2~1.0μm，比表面积为7~12m2/g ；
在进行细磨时，添加副成份，其添加量分别为：CaCO3 ：0.1wt%~1.5wt% ；
SiO2：0.2wt%~1.0wt% ；Al2O3：0wt%~3.0wt% ；Cr2O3 ：0wt%~3.0wt% ；高岭土：0wt%~3.0wt%，所添加的副成份可以是其中的一种或几种的复合添加物。
在本对比例中，为提高磁体料浆成型时的取向度，在细磨工序加入分散剂，山梨糖0wt%~1.5wt% ；抗坏血酸0wt%~1.5wt% ；葡萄糖酸0wt%~1.5wt% ；所添加的分散剂可以是其中的一种或几种的复合添加物。
成型工序：采用湿法磁场成型，将上述湿式工序得到的料浆浓缩为含水25~50% 的料浆，调制成成型料浆，在外加磁场为6~18kOe、成型压力为0.1~1.0ton/cm2 的条件下压制成φ28.5mm×（5~15）mm 的生坯；
烧结工序：将成型工序所得生坯在空气中进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间2小时，获得熟坯，并对熟坯上下端面进行打磨。
所有工序完成后，得到永磁铁氧体样品A-1、A-2、A-3。
上述样品检测对比如下表：
由上表可知，同样在不添加稀土元素的情况下，对比例A-1、A-2、A-3制备得到的永磁铁氧体，虽然剩余磁感应强度Br≥410mT，但是矫顽力Hcb、内禀矫顽力Hcj较低，而本发明制备得到的永磁铁氧体具有高剩余磁感应强度Br≥420mT时，同时Hcb≥265kA/m，Hcj≥270kA/m。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制性技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述制备得到的非稀土高剩磁永磁铁氧体磁体的磁体性能达到Br≥420mT，Hcb≥265kA/m，Hcj≥270kA/m，具体的制备方法包括下列步骤：
（1）湿磨混料：以水为湿磨分散介质，将原料和一次添加剂同时加入球磨机中，进行1~20小时的湿磨混料，获得湿磨料浆，浆烘干后粉体比表面积为1~10m2/g；
（2）一次预烧：将混料工序所得料浆在空气中进行预烧，温度为1150~1380℃，保温时间1~5小时，获得一次预烧料；
（3）粗粉碎：将上述一次预烧料利用球磨机粉碎，获得粗粉，同时进行粒级筛分，粒度达到1~6μm；
（4）细磨：将粗粉碎所得粗粉添加二次添加剂采用球磨机进行细磨，以水为分散介质，获得细磨料浆，细磨料浆烘干后粉体粒度为0.2~1.0μm，比表面积为1~12m2/g；
（5）湿压磁场成型：采用湿法磁场成型，将上述细磨得到的细磨料浆浓缩为含水为35~55%的成型料浆，在外加磁场为6~18kOe、成型压力为0.1~1.0ton/cm2的条件下压制成生坯；
（6）二次烧结：将成型所得生坯在空气中进行烧结，温度为1160~1230℃，保温时间2~6小时，获得熟坯；
（7）磨加工：采用自动磨床将熟坯进行打磨。
2.根据权利要求1所述一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，湿磨混料根据Fe2O3与SrCO3摩尔比n=6.02~6.10进行主料的配制，一次添加剂配比为：CaCO3=0.1~0.5wt%，SiO2=0.1~0.5wt%，Al2O3=0~0.8wt%，高岭土=0~0.8wt%。
3.根据权利要求1所述一种非稀土高剩磁永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：细磨时还加入下列添加剂中的一种或两种及以上的二次添加剂：CaCO3=0.8~1.8wt%，SiO2=0.1~0.5wt%，H3BO3=0.1~0.8wt%，Al2O3=0~0.8wt%，高岭土=0~0.8wt%，SrCO3=0~1.8wt%，葡萄糖酸钙=0.1~1.0wt%。
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