CN104860668B

CN104860668B - 磁性料粉的制备方法

Info

Publication number: CN104860668B
Application number: CN201510183733.8A
Authority: CN
Inventors: 周连明
Original assignee: NANTONG WANBAO INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: NANTONG WANBAO INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2015-04-17
Filing date: 2015-04-17
Publication date: 2016-09-21
Anticipated expiration: 2035-04-17
Also published as: CN104860668A

Abstract

本发明提供一种磁性料粉的制备方法，包括：步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7‑1.1μm时，将其置于112‑118摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；步骤二，将经过步骤一处理得到的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以12‑18摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到980‑1000摄氏度时进行保温处理，保温时间为3‑5小时，冷却即得磁性料粉。本发明提供的磁性料粉的制备方法，让使制备出的磁性料粉磁能积为36.0‑38.2kJ/m³，内禀矫顽力为346.1‑369.1kA/m，剩余磁化强度为433‑438mT，显著地提升了料粉的磁性性能。

Description

磁性料粉的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种磁性料粉的制备方法。

背景技术

锶铁氧体永磁材料因其较高的饱和磁化强度、高矫顽力以及高磁能积，广泛应用于磁记录仪、空调、音频变换器、分离器、吸持装置、电机转子中。随着技术的发展，直流变频电机开始采用永磁体取代感应线圈，减少了电机转子感应电流和磁场方面的损失；高饱和磁化强度、高磁能积的锶铁氧体材料，由于更加节能，因此成为研究的重点领域。

本领域技术人员在研究永磁锶铁氧体材料时，为了提高材料的本证磁性能，在材料改性方向进行了大量的研究，如单离子稀土离子或过渡金属离子取代掺杂，多离子稀土-过渡金属(La-Mn或La-Zn或La-Co等)共同掺杂。目前的研究进展表明，复合离子掺杂更容易实现调控铁氧体材料的本证磁性能；同时，通过碱土金属氧化物MgO、CaO等的添加能够进一步改善材料的电磁性能；Nd-Co掺杂SrFe₁₂O₁₉铁氧体的电磁微波吸收性能，研究表明掺杂量x＝0.2时，矫顽力和饱和磁化强度均出现极大值；如对La-Co共同掺杂对锶铁氧体材料磁结构的影响的研究，证实了稀土离子和过渡金属离子的晶格占位趋势；如对La-Co共掺对锶铁氧体材料磁性能的影响研究，结果表明复合掺杂明显提高矫顽力，出现极大值，但饱和磁化强度随掺杂量的增加而降低。

经对现有技术的检索，中国发明专利201210273058.4(公告日2014年1月1日)披露了一种本发明涉及一种永磁锶铁氧体料粉及其制备方法；该发明以铁鳞和碳酸锶为原料，其中碳酸锶和氧化铁的摩尔比为1︰(5.5-6)，外加原料0.1-0.5wt％的分散剂和原料90-110wt％的水，组成混合料；再按照钢球和原料的质量比为(7.5-10)：1将混合料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.7-0.9μm；然后将球磨后的浆料干燥，置于陶瓷容器中于回转窑在1050-1350℃条件下保温120-240分钟，随窑自然冷却，即得永磁锶铁氧体料粉。

中国发明专利201210547010.8(公告日2014年8月6日)披露了一种不损失矫顽力的干法压制锶永磁铁氧体粘结剂选用方法，该方法包括如下步骤：粗磨—初步细磨—二次配方—二次细磨—出料滤水—干压磁场成型—成品烧结，该发明采用硬酯酸镁取代硬酯酸钙作为干压永磁铁氧体的粘结剂，起到润滑和粘结的作用，不降低磁体的矫顽力。

中国发明专利201010197327.4(公布日2010年10月27日)披露了一种本发明公开一种永磁锶铁氧体磁性材料及其烧结方法；该方法将含锶的铁氧体预烧料与二次添加的助剂在球磨机混合与球磨，分离脱水的料浆采用湿法成型制备成坯体，成型后的坯体首先在室温与400℃脱水干燥，然后进入微波烧结炉按一定的工艺制度进行烧结，由此得到高性能永磁锶铁氧体磁性材料。

但现有技术中制备的锶铁氧体永磁材料综合性能尚有待提高，以满足市场发展的需求。

发明内容

在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本发明的目的在于提供一种磁性料粉的制备方法。

本发明提供一种磁性料粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于112-118摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；原料包括摩尔比为(0.55-0.75):(5.80-5.85)的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为(0.1-0.2):(0.2-0.3):(0.1-0.2)：(0.15-0.20):(0.3-0.4)：(0.3-0.5):(0.25-0.4):(0.3-0.5):(0.2-0.5)的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为(0.55-0.75):(0.1-0.2)；

步骤二，将经过步骤一处理得到的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以12-18摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到980-1000摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

通过本发明提供的磁性料粉制备方法制备出的磁性料粉磁能积为36.0-38.2kJ/m³，内禀矫顽力为346.1-369.1kA/m，剩余磁化强度为433-438mT，显著地提升了料粉的磁性性能。

具体实施方式

实施例1

在本实施例中，磁性料粉的制备方法包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于112摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；

原料包括摩尔比为0.55：5.8的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为0.1:0.2:0.1:0.15:0.3:0.3:0.25:0.3:0.2的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为0.55:0.1。

步骤二，将经过步骤一处理的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以12摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到980摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

实施例2

在本实施例中，磁性料粉的制备方法包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于114摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；

原料包括摩尔比为0.57：5.8的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为0.13:0.25:0.14:0.17:0.34:0.36:0.3:0.4:0.3的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为0.57:0.13。

步骤二，将经过步骤一处理的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以14摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到985摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

实施例3

在本实施例中，磁性料粉的制备方法包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于116摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；

原料包括摩尔比为0.6：5.82的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为0.15:0.25:0.16:0.2:0.35:0.4:0.35:0.4:0.4的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为0.6:0.15。

步骤二，将经过步骤一处理的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以15摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到990摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

实施例4

在本实施例中，磁性料粉的制备方法包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于117摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；

原料包括摩尔比为0.72：5.85的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为0.17:0.28:0.18:0.2:0.37:0.45:0.35:0.45:0.4的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为0.72:0.17。

步骤二，将经过步骤一处理的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以16摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到995摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

实施例5

在本实施例中，磁性料粉的制备方法包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于118摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；

原料包括摩尔比为0.75：5.85的SrCO₃和Fe₂O₃，复合助剂包括摩尔比为0.2:0.3:0.2:0.2:0.4:0.5:0.4:0.5:0.5的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，SrCO₃和氧化镧的摩尔比为0.75:0.2。

步骤二，将经过步骤一处理的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以18摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到1000摄氏度时进行保温处理，保温时间为3-5小时，冷却即得磁性料粉。

为了验证本发明提供的方法制备出的磁性料粉的相关性能，分别对实施例1-实施例5中的磁性料粉进行测试，得到如表1的数据；同时，还引入本领域中常用的Sr铁氧体材料粉与本发明提供的磁性料粉进行在相关性能方面进行比较。其中，磁能积单位为kJ/m³，内禀矫顽力单位为kA/m，剩余磁化强度单位为mT。

表1

测试项目	磁能积	内禀矫顽力	剩余磁化强度
				实施例1	36.0	346.1	433
实施例2	36.6	352.3	434
				实施例3	38.2	369.1	438
实施例4	36.9	355.6	434
				实施例5	36.2	344.0	433
Sr铁氧体材料粉	24.3	237.5	382

由表1可知，通过本发明提供方法制备出的磁性料粉，在磁能积、内禀矫顽力和剩余磁化强度方面明显优于本领域中常用的Sr铁氧体材料粉，尤其是在实施例3的磁性料粉在这3各方面性能上达到最佳，远高于其他实施例和Sr铁氧体材料粉，具有意想不到的效果。

具体地，本发明提供的磁性料粉在磁能积上可到达38.2kJ/m³，在内禀矫顽力上可达到369.1kA/m，在剩余磁化强度上可达到438mT，与本领域中常用的Sr铁氧体材料粉相比，分别提高了57％磁能积，提高了55％内禀矫顽力，提高了15％的剩余磁化强度，显著地提升了料粉的磁性性能。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种磁性料粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，取原料和复合助剂加入球磨机中进行混合，添加适量CaCO₃，形成混合料后进行球磨，当球磨至浆料粒径为0.7-1.1μm时，将其置于112-118摄氏度中进行干燥，之后进行解碎；所述原料包括摩尔比为(0.55-0.75):(5.80-5.85)的SrCO₃和Fe₂O₃，所述复合助剂包括摩尔比为(0.1-0.2):(0.2-0.3):(0.1-0.2)：(0.15-0.20):(0.3-0.4)：(0.3-0.5):(0.25-0.4):(0.3-0.5):(0.2-0.5)的氧化镧、氧化钴、氧化锌、氧化锶、氧化钡、氧化锰、三氧化二铝、硼酸和高岭土，所述SrCO₃和氧化镧的摩尔比为(0.55-0.75):(0.1-0.2)；

步骤二，将经过步骤一处理得到的产物置于马弗炉中煅烧，具体为：以12-18摄氏度每分钟的升温速率进行加热，当温度值达到980-1000摄氏度时进行保温处理，所述保温时间为3-5小时，冷却即得所述磁性料粉。

2.根据权利要求1所述的磁性料粉的制备方法，其特征在于，所述干燥时的温度为114-117摄氏度。

3.根据权利要求2所述的磁性料粉的制备方法，其特征在于，所述干燥时的温度为116摄氏度。

4.根据权利要求1所述的磁性料粉的制备方法，其特征在于，所述升温速率为15摄氏度每分钟。

5.根据权利要求1所述的磁性料粉的制备方法，其特征在于，所述温度值为985-995摄氏度。

6.根据权利要求5所述的磁性料粉的制备方法，其特征在于，所述温度值为990摄氏度。