CN104529423A - 一种低温度因数抗应力镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功率电感用起始磁导率为500的低温度因数、抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。该镍锌铁氧体主成分以氧化物计算为：Fe2O3 43.8~48.2mol%、NiO 15.3~20.2mol%、ZnO 28.8~31.2mol%、CuO 4.3~6.1mol%；副成分为：纳米SiO2 0.90~1.3wt%、纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%、Co3O4 0.05~0.08wt%、TiO2 0.10~0.25wt%、滑石粉0.10~0.45wt%。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结。烧结后制品的结晶晶粒平均尺寸为25～35μm，有明显晶界，制品具有在应力作用下-40℃～125℃范围内磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种起始磁导率为500的低温度因数、抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
市场的全球化要求各种电子元器件在世界各地都能够正常工作，而世界各地的温度相差非常大，这就要求构成各种器件的原材料在很宽的温度范围内都具有良好的温度特性，而且铁氧体工作时由于涡流损耗等导致的发热现象将引起磁性能的变化，为保证器件工作的稳定性，要求材料的性能有较好的温度稳定性，又铁氧体磁心在加工、装配或使用的过程中会因为应力或应变的产生而影响器件性能，而导致系统运行不稳定，所以研制开发具有优良温度稳定性和抗应力特性铁氧体材料显得尤为重要。
与锰锌铁氧体相比，镍锌铁氧体具有高电阻率、高使用频率等特点，适用于制成各种表面贴装用的元件。本发明材料是一款抗应力与低磁导率温度因数相结合的产品，制成的磁心作为绕线型电感器的核心，其性能随外部应力及环境温度的变化小，可广泛用于汽车电子、自动控制、家用电器、计算机、船舶、通信电子、绿色能源等领域，前景较好。
在国内已有一些相关镍锌铁氧体材料的制造方法的专利，具体如下：
（1）公开号为CN 102603278A，公开日为2012.07.25，发明名称为“一种起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法”的中国专利公开了一种功率电感适用的起始磁导率为120的抗应力镍锌铁氧体及其制备方法。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结，烧结后制品的结晶晶粒尺寸为20～30μm，有明显晶界，制品具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。
（2）公开号为CN 1211049A，公开日为1999.03.17，发明名称为“铁氧体和电感器”的中国专利公开了一种铁氧体，具有高的初始导磁率、优异的抗应力特性和优异的温度特性，避免使用铅、价廉。该铁氧体可以实现树脂模制型电感器的小公差和高可靠性，不会引起环境污染。该铁氧体包括：主成分，至少包含氧化铁和氧化镍；添加物，包含氧化铋、氧化钒、氧化磷和氧化硼中的至少一种；第一辅助成分，包含氧化硅；第二辅助成分，包含氧化镁、氧化钙、氧化钡和氧化锶中的至少一种，基于主成分的添加物含量是0.5～15wt%，基于主成分的各辅助成分含量是0.1～10.0wt%。并提供一种使用上述铁氧体的树脂模制型电感器。
（3）公开号为CN 1252608A，公开日为2000.05.10，发明名称为“铁氧体磁性材料”的中国专利公开了一种铁氧体磁性材料，其含有主成分：以Fe2O3计的11～19摩尔%氧化铁，以ZnO计的11～25摩尔%氧化锌，以CuO计的0～10摩尔%氧化铜，其余是氧化镍，还包括辅助成分：以PbO计的0.01～15重量%氧化铅，以及以SiO2计的0.01～15重量%氧化硅和/或滑石，其中该铁氧体磁性材料的初始磁导率不大于8，烧结密度不低于4.8g/cm3，在施加与磁场方向平行的压应力P=5kg/mm2和1000G磁场的条件下，抗应力和抗磁场特性电感变化率ΔL/L计在±5%范围内。
（4）公开号为CN 1749211A，公开日为2006.03.22，发明名称为“铁氧体材料”的中国专利公开了一种铁氧体材料，它是作为主成分含有规定量的氧化铁、氧化铜、氧化锌以及氧化镍的NiCuZn系的铁氧体材料，作为辅助成分，含有规定量的氧化铋、氧化硅、氧化镁、四氧化三钴，以此构成铁氧体材料，因此能够提供温度特性极其良好(相对于温度变化的磁导率的变化率小)、品质因数Q高、高强度的NiCuZn系铁氧体材料。
（5）公开号为CN 1495811A，公开日为2004.05.12，发明名称为“绕线式电子部件”的中国专利公开了一种在散热性、耐水性、耐静电性、抗应力性、磁特性改善和可靠性提高的同时特性稳定的绕线式电子部件。把比树脂导热率高的无机材料或金属材料中的一种或两种粉末作为填料加入到树脂料中，或以前述无机材料或金属材料中的一种或两种之粉末与磁屏蔽用铁氧体粉混合而作为填料加入到树脂料中。用添加了高导热材料的树脂料为密封树脂后，其效果是使线圈导体因通电而在部件内部之生热通过高导热材料有效地释放到部件外部，从而可得到良好的散热性。尤其是使用作为添加剂的金属粉可防止带电而抑制了静电的产生。
发明内容
针对温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的要求，本发明的目的是提供一种起始磁导率为500的低温度因数抗应力镍锌铁氧体。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：一种低温度因数抗应力镍锌铁氧体，其在10kHz、10mV、25℃时起始磁导率为500±125，具有-40℃~125℃范围内磁导率温度因数小，且在应力作用下磁导率变化较小的特点，能适应温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的要求，其包括主成分和副成分，主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3 43.8~48.2mol%，
NiO 15.3~20.2mol%，
ZnO 28.8~31.2mol%，
CuO 4.3~6.1mol%；
所述副成分包括纳米氧化硅、纳米氧化铋、四氧化三钴、氧化钛和滑石粉，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
纳米SiO2 0.90~1.3wt%，
纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%，
Co3O4 0.05~0.08wt%，
TiO2 0.10~0.25wt%，
滑石粉 0.10~0.45wt%。
作为一种优选，相对所述主成分总量，所述副成分为优选纳米SiO2 1.08wt%，纳米Bi2O3 0.22wt%，Co3O4 0.06wt%，TiO2 0.18wt%，滑石粉 0.34wt%。
一种如上所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，依次包括混合造球、预烧、粗粉碎、分散乳化、细粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合造球：按主成分配比配料后置于混合造球设备中进行混合造球，造球时间为30~45分钟；所述主成分以各自标准物计的配比如下：Fe2O3 43.8~48.2mol%，NiO 15.3~20.2mol%，ZnO 28.8~31.2mol%，CuO 4.3~6.1mol%；
（2）预烧：将完成上步混合造球的材料在一体式结构的回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850±20℃，预烧量控制在90±10kg/h；
（3）粗粉碎：将经上步预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，时间40~60分钟；
（4）分散乳化：在经上步粗粉碎的材料中加入副成分后，采用分散乳化设备进行分散乳化，时间为25～35分钟；所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量如下：纳米SiO2 0.90~1.3wt%，纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%，Co3O4 0.05~0.08wt%，TiO2 0.10~0.25wt%，滑石粉 0.10~0.45wt%；
（5）细粉碎：将经上步分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行湿法粉碎，粉碎时间为50~70分钟，粉碎后料浆平均粒径控制在0.8~1.2μm；
（6）造粒：在经上步细粉碎的料浆加入相当于料浆重量的20~30%的PVA溶液，采用喷雾干燥造粒，得到符合成型分布要求的颗粒料；
（7）压制：将上步所得颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.2±0.15g/cm3；
（8）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030~1130℃，保温120~180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
作为一种优选，在分散乳化步骤中，所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量为优选纳米SiO2 1.08wt%，纳米Bi2O3 0.22wt%，Co3O4 0.06wt%，TiO2 0.18wt%，滑石粉 0.34wt%。
如上所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，烧结后制品的结晶晶粒平均尺寸为25~35μm，晶粒均匀且有明显晶界。
通过以上工序制得镍锌铁氧体磁环样品(Φ12.7mm×Φ7.9mm×6.5mm)。
本发明采用合理的主配方，通过对Fe2O3、ZnO含量的调整来优化材料的饱和磁通密度、起始磁导率、磁导率温度因数以及居里温度；通过NiO含量的调整来调整材料的使用频率；通过CuO含量的调整来调整材料的烧结温度。在副成分中加入纳米SiO2和滑石粉来改善材料在不同温度下的抗应力特性；在副成分中加入纳米Bi2O3降低烧结温度促进致密化来改善材料的饱和磁通密度特性；Co3O4改善材料的频率特性与磁导率特性；在副成分中加入TiO2来改善材料的磁导率温度因数和抗应力特性；通过副成分的组合添加增加晶界的厚度，降低高频段相对损耗因子和磁导率的温度因数；再通过生产工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到较低的磁导率温度因数和良好的抗应力性能。该材料具有在应力作用下磁导率变化较小的特点，适应需要树脂封装的功率电感对铁氧体材料的抗应力的要求。
材料的性能指标如下：
⑴起始磁导率 μi：500(1±25%)，( f=10kHz，10mV，25℃)，
⑵磁导率温度因数αF：(-1～1)×10-6，(f=10kHz，Bm＜0.25mT，20℃～60℃)，
⑶加压力磁导率变化率 ∣△μi/μi0∣：≤10%，磁环所加压力为200N时，
⑷饱和磁通密度 Bs：≥350mT，( f=1kHz，Hm=4000A/m，25℃)，
⑸居里温度 Tc：≥160 ℃，(f=10kHz，B＜0.25mT)。
附图说明
图1为磁环加压力电感测试示意图。
图2为实施例1与对比例1磁环磁导率随压力的变化曲线。
图3为磁环磁导率随温度的变化曲线。
图4为断面SEM照片：(a) 对比例1；(b) 实施例1。
具体实施方式
以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明的抗应力镍锌铁氧体采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下：
（1）混合造球：按表1所列(实施例和对比例)主成分配比配料后进行混合造球，混合造球时间为30~45分钟；
（2）预烧：将混合好的材料在回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850±20℃，预烧量控制在(90±10)kg/h；
（3）粗粉碎：将上述预烧后的粉料采用斗式振磨机进行粗粉碎，时间40~60分钟；
（4）分散乳化：在经上步粗粉碎的主成分中加入相对主成分总量按表1所列 (实施例和对比例) 的量的副成分后，采用分散乳化设备进行分散乳化，时间为25~35分钟；
（5）细粉碎：将上步分散乳化得到浆料采用卧式砂磨机进行湿法粉碎，粉碎时间为50~70分钟，粉碎后料浆平均粒径控制在0.8~1.2μm；
（6）造粒：在上步的料浆加入相当于料浆重量的20~30%的PVA溶液，采用喷雾干燥造粒，得到符合成型分布要求的颗粒料；
（7）压制：将上步的颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在(3.2±0.15)g/cm3；
（8）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030~1130℃，保温120~180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
通过以上工序制得镍锌铁氧体磁环样品(Φ12.7mm×Φ7.9mm×6.5mm)。
将烧结后的磁环分别进行测试和评价。用HP-4284A型 LCR测试仪测量样品在f=10kHz，10mV，25℃时电感，按公式（1）计算起始磁导率μi；配合MC-711小型超低温试验箱和PHH-101高温试验箱测试样品的磁导率温度因数αF和居里温度Tc；用SY-8218型B-H分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs；按照图1所示方法用CMT 6203微机控制电子万能试验机对绕线后的磁环施加200N的压力，用HP-4284A测量样品在f=10kHz，10mV，25℃时电感，按公式（1）计算起始磁导率μi，再用公式（2）磁导率变化率∣Δμ/μi∣来表征铁氧体材料的抗应力特性，按公式（3）和（4）磁导率温度因数αF来表示铁氧体材料的温度稳定性：
（1）
（2）
(3)
(4)
其中：μi是压力为0N时磁导率（起始磁导率）；μN是压力为200N下的磁导率；μref为参考温度20℃的磁导率；μT为测试温度T下的磁导率；L为制品电感（H）；N为绕组匝数；D为样品外径（mm）；d为样品内径（mm）；h为样品厚度（mm）。
表1 实施例和对比例的成份配比
表2 实施例和对比例的磁性能
| 项目 | μi | αF | ∣Δμ/μi∣压力=200N | Bs | Tc | 评价 |
| 单位 | - | ×10-6 | - | mT | ℃ | - |
| 指标 | 500(1±25%) | -1～1 | ≤10% | ≥350 | ≥160 | - |
| 实施例1 | 510 | 0.03 | 5% | 362 | ≥160 | OK |
| 实施例2 | 534 | 0.58 | 7% | 360 | ≥160 | OK |
| 实施例3 | 443 | 0.70 | 8% | 357 | ≥160 | OK |
| 实施例4 | 513 | 0.21 | 6.2% | 361 | ≥160 | OK |
| 实施例5 | 501 | 0.04 | 5.3% | 357 | ≥160 | OK |
| 对比例1 | 515 | 0.83 | ＋15% | 365 | ≥160 | NG |
| 对比例2 | －370 | 0.88 | 8.9% | －348 | ≥160 | NG |
| 对比例3 | 550 | ＋1.39 | 7.6% | 362 | ≥160 | NG |
| 对比例4 | －373 | ＋1.42 | ＋11.3% | 361 | ≥160 | NG |
| 对比例5 | 523 | ＋1.59 | ＋12.6% | 364 | ≥160 | NG |
注意:
（1）超过规格上限的附加“﹢”，超过规格下限的附加“－”；
（2）在Tc一栏中，≥160表示Tc至少不小于160℃。
表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地降低了材料的磁导率温度因数的同时，提高了材料的抗应力能力，并能保持相应的起始磁导率，较高的饱和磁感应强度，并具有较高的居里温度。对比实施例和对比例的微观结构(图4)，对比例材料结晶粗大，晶粒尺寸为60~100μm；实施例的结晶较小，晶界明显，晶粒尺寸为25~35μm。晶粒细化和晶界增厚应该是实施例的材料的抗应力能力相对于对比例大幅度提升的重要原因。本发明的材料应该能够满足小型功率电感对镍锌材料的性能要求。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (5)
1.一种低温度因数抗应力镍锌铁氧体，其在10kHz、10mV、25℃时起始磁导率为500±125，具有-40℃~125℃范围内磁导率温度因数小，且在应力作用下磁导率变化较小的特点，能适应温度变化大或需要树脂封装功率电感对铁氧体材料温度稳定性和抗应力的要求，其包括主成分和副成分，主成分为：氧化铁、氧化镍、氧化锌和氧化铜，所述主成分以各自标准物计的含量如下：
Fe2O3 43.8~48.2mol%，
NiO 15.3~20.2mol%，
ZnO 28.8~31.2mol%，
CuO 4.3~6.1mol%；
所述副成分包括纳米氧化硅、纳米氧化铋、四氧化三钴、氧化钛和滑石粉，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
纳米SiO2 0.90~1.3wt%，
纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%，
Co3O4 0.05~0.08wt%，
TiO2 0.10~0.25wt%，
滑石粉 0.10~0.45wt%。
2.如权利要求1所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体，其特征在于：相对所述主成分总量，所述副成分为优选纳米SiO2 1.08wt%，纳米Bi2O3 0.22wt%，Co3O4 0.06wt%，TiO2 0.18wt%，滑石粉 0.34wt%。
3.一种如权利要求1所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，依次包括混合造球、预烧、粗粉碎、分散乳化、细粉碎、造粒、压制和烧结步骤，其中：
（1）混合造球：按主成分配比配料后置于混合造球设备中进行混合造球，造球时间为30~45分钟；所述主成分以各自标准物计的配比如下：Fe2O3 43.8~48.2mol%，NiO 15.3~20.2mol%，ZnO 28.8~31.2mol%，CuO 4.3~6.1mol%；
（2）预烧：将完成上步混合造球的材料在一体式结构的回转窑中进行预烧，预烧温度控制在850±20℃，预烧量控制在90±10kg/h；
（3）粗粉碎：将经上步预烧后的材料采用斗式振磨机进行粗粉碎，时间40~60分钟；
（4）分散乳化：在经上步粗粉碎的材料中加入副成分后，采用分散乳化设备进行分散乳化，时间为25～35分钟；所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量如下：纳米SiO2 0.90~1.3wt%，纳米Bi2O3 0.13~0.25wt%，Co3O4 0.05~0.08wt%，TiO2 0.10~0.25wt%，滑石粉 0.10~0.45wt%；
（5）细粉碎：将经上步分散乳化得到的浆料采用卧式砂磨机进行湿法粉碎，粉碎时间为50~70分钟，粉碎后料浆平均粒径控制在0.8~1.2μm；
（6）造粒：在经上步细粉碎的料浆加入相当于料浆重量的20~30%的PVA溶液，采用喷雾干燥造粒，得到符合成型分布要求的颗粒料；
（7）压制：将上步所得颗粒料采用粉末成型机压制得到坯件，坯件的压制密度控制在3.2±0.15g/cm3；
（8）烧结：在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1030~1130℃，保温120~180分钟，烧结气氛为空气，烧结结束后随炉冷却至室温。
4.如权利要求3所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，在分散乳化步骤中，所述副成分相对所述主成分总量以各自标准物计的量为优选纳米SiO2 1.08wt%，纳米Bi2O3 0.22wt%，Co3O4 0.06wt%，TiO2 0.18wt%，滑石粉 0.34wt%。
5.如权利要求3或4所述的低温度因数抗应力镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，烧结后制品的结晶晶粒平均尺寸为25~35μm，晶粒均匀且有明显晶界。
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