CN101106000A - 镍锌铁氧体低温高密度制造方法及其制成品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍锌铁氧体低温高密度制造方法及采用该方法制成的高磁导率镍锌铁氧体。该方法采用的原料主成份是换算为47.5～49.5mol％的Fe2O3，3.6～6.5mol％的CuO，30～35mol％的ZnO，其余是NiO，除主成份外还有换算为0.01～0.4wt％的Ti2O5，0.01～0.5wt％的Bi2O3，0.01～0.5wt％的V2O5，0.01～0.5wt％的MoO3，0.01～0.5wt％的Cr2O3，0.01～0.5wt％的Nb2O5中的至少一种副成分，其成品经配料、混料、预烧、粉碎、造粒、成型、烧结工序而制得，副成份是在主成份预烧后掺入的。本发明方法只需配合比现有技术低约200℃的烧结温度，就可实现5.2g/cm3以上的高密度，提高磁导率，同时还能提高居里温度和饱和磁感应强度。
Description
技术领域
本发明涉及高磁导率镍锌(NiZn)铁氧体及其制造方法，尤其是可低温烧结的高磁导率镍锌铁氧体制造方法及其铁氧体材料。
背景技术
高磁导率NiZn铁氧体磁芯能有效地吸收电磁干扰信号，以达到抗电磁干扰的目的。随着电子产品向高频、高速、高组装密度发展，在各种电子、电力线路中必须采用抗EMI磁芯，高磁导率NiZn铁氧体磁芯由于具有双重优点，从而可以大大缩小器件体积，并可提高工作频率。
高磁导率NiZn铁氧体的烧结温度一般在1050～1200℃，在相同配方条件下，要得到高的磁导率必须使磁芯烧结体具有高烧结密度。高的烧结温度虽然能实现高的烧结密度，得到高磁导率，但它对其它特性却会起到恶化作用，如饱和磁感应强度等关键性指标。同时为得到高磁导率，配方的调整过程中必须降低居里温度，而目前的高导镍锌铁氧体的居里温度已经接近临界点，不能再下降了。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种镍锌铁氧体低温高密度制造方法，只需配合比现有技术低约200℃的烧结温度，就可实现5.2g/cm3以上的高密度，提高磁导率，同时还能提高居里温度和饱和磁感应强度。同时，本发明要解决的另一技术问题是采用上述低温高密度制造方法来提供一种同时兼备高磁导率、高居里温度和高饱和磁感应强度的镍锌铁氧体。
本发明的技术方案是：高磁导率镍锌铁氧体，其主成份是换算为47.5～49.5mol％的Fe2O3，3.6～6.5mol％的CuO，30～35mol％的ZnO，其余是NiO，除主成份外还有换算为0.01～0.4wt％的Ti2O5，0.01～0.5wt％的Bi2O3，0.01～0.5wt％的V2O5，0.01～0.5wt％的MoO3，0.01～0.5wt％的Cr2O3，0.01～0.5wt％的Nb2O5中的至少一种副成分。
作为优选，上述高磁导率镍锌铁氧体副成分还包括SiO2、Ta2O5、ZrO2、Co2O3中的至少一种，每种含量为0.01～0.5wt％。
作为优选，上述高磁导率镍锌铁氧体副成分中至少包括0.01～0.5wt％的Bi2O3和0.01～0.5wt％的MoO3这两种成份。
镍锌铁氧体低温高密度制造方法，它采用上述高磁导率镍锌铁氧体的主、副成份，其成品经配料、混料、预烧、粉碎、造粒、成型、烧结工序而制得，原料的副成份是在主成份预烧后掺入的。
作为优选，所述烧结工序的烧结温度为880～980℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：本发明在掺杂时采用一种以上的杂质进行掺杂，尤其是两种以上杂质复合掺杂，同时精确控制使用量，烧结过程可以将烧结温度降低至少200℃，同时实现烧结密度达到5.2g/cm3以上，其余升降温曲线基本保持不变，在复合添加的杂质的作用下，有效增加了烧成品的密度，从而达到了高磁导率、高居里温度和高饱和磁感应强度的目的。
说明书附图
图1：实施例A的烧结温度对成品密度影响关系图；
图2：实施例B的烧结温度对成品密度影响关系图；
图3：实施例C的烧结温度对成品密度影响关系图；
图4：比较例D的烧结温度对成品密度影响关系图；
图5：比较例E的烧结温度对成品密度影响关系图；
图6：实施例F的烧结温度对成品密度影响关系图；
图7：实施例G的烧结温度对成品密度影响关系图；
图8：比较例H的烧结温度对成品密度影响关系图；
图9：实施例I的烧结温度对成品密度影响关系图；
图10：实施例J的烧结温度对成品密度影响关系图；
图11：比较例K和L的烧结温度对成品密度影响关系图；
具体实施方式
将47.5～49.5mol％的Fe2O3、3.6～6.5mol％的CuO、30～35mol％的ZnO，其余是NiO的主成份，混合后预烧，加入0.01～0.4wt％的Ti2O5，0.01～0.5wt％的Bi2O3，0.01～0.5wt％的V2O5，0.01～0.5wt％的MoO3，0.01～0.5wt％的Cr2O3，0.01～0.5wt％的Nb2O5中的至少一种副成分，即杂质，然后粉碎，加入少量粘结剂PVA制成具有一定黏度的料浆，通过喷雾造粒制成80-220目的颗粒，随后，颗粒被模具压制成所需要形状的成品毛坯，毛坯在经过一个比现有技术低约200℃的烧结温度的烧结过程后，可得到高致密化(5.2g/cm3以上)的成品。
按表1所示的主成份和副成份为本发明的实施例(A、B、C、F、G、I、J)，经试验，得到密度为5.2g/cm3的成品所需的烧结温度以及相应成品的磁导率、饱和磁感应强度和居里温度分别见表1。同时，做对比试验，D、E、H、K、L为比较例。
从表中数据可以看出，本发明几个实施例的实现高起始磁导率、高饱和磁感应强度和高居里温度的烧结温度较比较例有明显降低，在880～980℃之间，低温烧结工艺的实施相对较容易实现，且调整过程不会对其它特性产生不良影响。这主要是由本发明的掺杂工艺影响所致的。
从表中数据还可以看出，本发明的起始磁导率、饱和磁感应强度和居里温度都比现有技术有进一步提高。
从表中数据还可以看出，本发明进行Bi2O3和MoO3这两种成份复合掺杂时效果较好，且含量需分别控制在0.01～0.5wt％范围内，当超过0.5wt％以后，虽然其烧结密度仍得到提到，但起始磁导率、饱和磁感应强度等受到严重恶化。
不同掺杂条件下的烧结温度对烧结成品密度的影响具体见附图1-10，图11是不掺杂的比较例K和L的烧结温度与烧结成品密度的关系图。
表1
| 主要成分(mol％) | 辅助成分(wt％) | 烧结温度(℃) | μi | Bs(mT) | Tc(℃) | |||||||||||
| 试验编号 | Fe2O3 | NiO | ZnO | CuO | Ti2O5 | Bi2O3 | V2O5 | MoO3 | Cr2O3 | Nb2O5 | Ta2O5 | ZrO2 | 1.6A/m | |||
| A | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.01 | 0 | 0.01 | 0 | 0 | 0 | 0 | 980 | 3110 | 290 | 100 |
| B | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 960 | 3100 | 292 | 101 |
| C | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0 | 0 | 0.3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 990 | 3000 | 288 | 102 |
| 比较D | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 900 | 2600 | 265 | 101 |
| 比较E | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0 | 0 | 0.6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 910 | 2720 | 270 | 102 |
| F | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.5 | 0 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 880 | 3180 | 293 | 102 |
| G | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.15 | 0 | 0.4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 920 | 3145 | 295 | 101 |
| 比较H | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0.6 | 0 | 0.6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 880 | 2500 | 270 | 98 |
| I | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0.01 | 0.15 | 0.4 | 0.4 | 0.01 | 0.01 | 0 | 0 | 880 | 3220 | 301 | 100 |
| J | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0.01 | 0.15 | 0.01 | 0.4 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 880 | 3282 | 305 | 105 |
| 比较K | 49.5 | 12.8 | 33.5 | 4.2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1200 | 3120 | 260 | 85 |
| 比较L | 49 | 14.3 | 32.5 | 4.2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1200 | 2630 | 278 | 100 |
Claims (5)
1.高磁导率镍锌铁氧体，其主成份是换算为47.5～49.5mol％的Fe2O3，3.6～6.5mol％的CuO，30～35mol％的ZnO，其余是NiO，其特征在于：除主成份外还有换算为0.01～0.4wt％的Ti2O5，0.01～0.5wt％的Bi2O3，0.01～0.5wt％的V2O5，0.01～0.5wt％的MoO3，0.01～0.5wt％的Cr2O3，0.01～0.5wt％的Nb2O5中的至少一种副成分。
2.如权利要求1所述的高磁导率镍锌铁氧体，其特征在于：副成分还包括SiO2、Ta2O5、ZrO2、Co2O3中的至少一种，每种含量为0.01～0.5wt％。
3.如权利要求1或2所述的高磁导率镍锌铁氧体，其特征在于：副成分中至少包括0.01～0.5wt％的Bi2O3和0.01～0.5wt％的MoO3这两种成份。
4.镍锌铁氧体低温高密度制造方法，它采用如权利要求1或2或3所述的高磁导率镍锌铁氧体的主、副成份原料，其成品经配料、混料、预烧、粉碎、造粒、成型、烧结工序而制得，其特征在于：原料的副成份是在主成份预烧后掺入的。
5.如权利要求4所述镍锌铁氧体低温高密度制造方法，其特征在于：所述烧结工序的烧结温度为880～980℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |