KR100673045B1 - 자석분말 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti, Zn, Co로 치환한 페라이트 자석분말을 1100℃~1450℃의 온도에서 가소결하는 것에 의하여 제조한다. Fe의 일부를 Zn으로 치환하고 동시에, 전하보상을 위하여 Fe의 일부를 Ti로 치환하는 것에 의하여 자화가 향상된다. 더욱이 Fe의 일부를 Co로 치환하고 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하는 것에 의하여 보자력이 향상된다. 전하보상을 위하여 Ti를 사용하기 때문에 저코스트화가 가능하게 된다.
페라이트 자석, 자석분말, 소결, 가소체

Description

자석분말 및 그 제조방법{Magnet powder and method for preparation thereof}
본 발명은 페라이트 자석분말 및 자석분말을 이용한 자석 및 그 제조방법에 관한 것이다.
페라이트는 2가의 양이온금속의 산화물과 3가의 철이 만드는 화합물의 총칭이고, 페라이트 자석은 모터나 발전기 등의 각종 용도에 사용되고 있다. 페라이트 자석의 재료로서는, 마그네트 플럼바이트형의 육방정 구조를 가지는 Sr페라이트(SrFe12O19) 또는 Ba페라이트(BaFe12O19)가 널리 사용되고 있다. 이들 페라이트는, 산화철과 스트론튬(Sr) 또는 바륨(Ba) 등의 탄산염을 원료로 하고, 분말 야금법에 의하여 비교적 저가로 제조된다.
마그네트플럼바이트형 페라이트의 기본 조성은, 통상, MO·6Fe2O3의 화학식으로 표현된다. 원소 M은 이가 양이온으로 되는 금속이고, Sr, Ba, Pb 그 외에서 선택된다.
지금까지 Ba 페라이트에 있어서는, Fe의 일부를 Ti, Zn,으로 치환하는 것에 의하여, 자화가 향상되는 것으로 보고되고 있다(참조 문헌 Journal of the Magnetics Society of Japan vol. 21, No S2(1997)69-72).
더욱이 Ba페라이트에 있어서는, Ba의 일부를 La로, Fe의 일부를 Co와 Zn으로 치환하는 것에 의하여, 보자력, 자화가 향상되는 것이 보고되어 있다.(참고문헌: Journal of Magneticsm and Magnetic Materials vol. 31-34,(1983)1405-1408).
또한 Sr페라이트에 있어서는, 상기와 동일하게 하여 Sr의 일부를 La로, Fe의 일부를 Co와 Zn으로 치환하는 것에 의하여 보자력, 자화가 향상되는 것이 보고되어 있다(참고문헌 국제출원번호 PCT/JP98/00764, 국제 공개번호 WO98/38654).
그러나, 이들 페라이트 자석에 있어서도, 보자력 및 포화자화의 양방에 대한 특성 개선은 불충분하다. Fe를 Ti, Zn으로 치환한 조성물에 있어서는, 포화자화가 증가하지만 것이 보자력이 감소된다.
또한 La, Co라는 원료는 고가이고, 다량으로 사용하면 원료 코스트가 많이 든다는 문제가 있다.
본 발명은 이러한 여러 가지 점을 감안하여 안출된 것으로, 그 주된 목적은, 포화자화 및 보자력의 양측을 더욱 향상시킨 페라이트 자석분말 및 이러한 자석분말을 이용한 자석을 저코스트로 제공하는 것에 있다.
본 발명에 의한 자석분말은 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2 O3· yTiO2·y'ZnO·y"CoO로 표현되는 육방정구조를 구비하는 페라이트를 주상으로 하는 자석분말로서, x, y, y' 및 y"은 몰비를 보이고, 0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5이다.
본 발명의 본드자석은, 상기 자석분말을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 소결자석은, 상기 자석분말에서 형성되고 있는 것을 특징으로 한다. 이러한 소결자석은 CaO, SiO2, Cr2O3 및 Al2O3를 포함하고, 그 첨가량은 각각 CaO:0.3wt% 이상, 1.5wt% 이하, SiO2:0.2wt% 이상, 1.0wt% 이하, Cr2O3:0wt% 이상, 5.0wt% 이하, Al2O3:0wt 이상, 5.0wt% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 페라이트 가소체의 제조방법은, SrCO3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여, La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화물 분말을 첨가한 원료혼합분말을 준비하는 공정과, 상기 원료혼합분말을 가소하고, 이것에 의하여, (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 가지는 페라이트의 가소체를 형성하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 자석분말의 제조방법은, 상기 페라이트 가소체의 제조방법에 의하여 제조된 가소체에 CaO, SiO2, Cr2O3 및 Al2O3(CaO:0.3wt%이상, 1.5wt% 이하, SiO2:0.2wt% 이상, 1.0wt% 이하, Cr2O3:0wt% 이상, 5.0wt% 이하, Al2 O3:0wt% 이상, 5.0wt% 이하)를 첨가한 가소체 혼합분말을 준비하는 공정과, 상기 가소체 혼합분을 분쇄하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 다른 자석분말의 제조방법은, SrCO3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여 La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화물 분말을 첨가한 원료혼합분말을 준비하는 공정과, 상기 원료혼합분말을 가소하는 것에 의하여 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 구비하는 페라이트의 가소체를 형성하는 공정과, 상기 가소체를 분쇄하는 공정을 포함한다.
그리고 원료혼합분말을 준비하는 공정은, 이와 같은 원료혼합분말을 최초부터 제조하는 경우 뿐만 아니라 타인에 의하여 제조된 원료혼합분말을 구입하여 사용하는 경우나, 타인에 의하여 제조된 분말을 혼합하는 경우를 포함하는 것으로 한다.
상기 가소는 1100℃ 이상 1450℃ 이하의 온도에서 실행하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 가소는 1300℃ 이상 1400℃ 이하의 온도에서 실행하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 의한 자석의 제조방법은, SrCO3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여, La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화물 분말을 첨가한 원료 혼합분말을 준비하는 공정과, 상기 원료혼합분말을 가소하는 것에 의하여, (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 가지는 페라이트의 가소체를 형성하는 공정과, 상기 가소체에 CaO, SiO2, Cr2O3 및 Al2O3 등의 첨가물을 혼합하여 가소혼합체로 하고, 이러한 가소혼합체를 분쇄하고, 페라이트 자석분말을 형성하는 공정과, 상기 페라이트 자석분말을 성형, 소결하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 본드자석의 제조방법은, Sr2O3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여 La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화물 분말을 첨가한 원료혼합분말을 준비하는 공정과, 상기 원료혼합분말을 가소하는 것에 의하여 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 가지는 페라이트 가소체를 형성하는 공정과, 상기 가소체를 분쇄하고, 페라이트 자석분말을 형성하는 공정과, 상기 페라이트 자석분말을 열처리하는 공정과, 상기 열처리된 페라이트 자석분말에서 본드자석을 형성하는 공정을 포함한다.
상기 가소는, 1100℃ 이상 1450℃ 이하로 되는 온도에서 실행하는 것이 바람직하다.
상기 가소는, 1300℃ 이상 1400℃ 이하로 되는 온도에서 실행하는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 700℃ 이상 1100℃ 이하로 되는 온도에서 실행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 다른 자석분말은, (1-x)AO·(x/2)B2O3·(n-y/2-y'/2)Fe2O3·yTiO2·y'MeO로 표현되는 육방정구조를 가지는 페라이트를 주상으로 하는 자석분말로서, 원소 A는 Sr, Ba, Ca 및 Pb에서 선택되는 적어도 한 종류의 원소이고, 원소 B는 Y를 포함하는 희토류원소 및 Bi에서 선택되는 적어도 한 종류의 원소이며, 원소 Me는 Co, Ni, Zn 중에서 선택되는 적어도 한 종류의 원소를 포함하고, x, y 및 y'는 몰비를 표시하고, 0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 1≤y'≤0.4, 5.5≤n≤6.5이다.
상기 자석분말은, 1100℃ 이상 1450℃ 이하로 되는 온도에서 가소되는 것이 바람직하다.
상기 자석분말은 1300℃ 이상 1400℃ 이하로 되는 온도에서 가소되는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 자석은, 상기 자석분말에서 형성되는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 있어서 조성비 y 및 y'을 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다(x=y"=0, y=y', n=5.9).
도 2는, 본 발명의 실시예에 있어서의 조성비 y 및 y'을 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다(x=0.2, y=y', y"=0.2, n=5.9).
도 3은 본 발명의 실시예에 있어서의 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다(x+y=0.25, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9).
도 4는 본 발명의 실시예에 있어서의 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 보자력의 온도계수를 보인 그래프이다(x+y=0.3, y'=0.1, y"=0.2, n=5.9).
도 5는 본 발명의 실시예에 있어서의 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 보자력의 전기비저항(단위 Ω·cm) 보인 그래프이다(x+y=0.25, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9).
도 6은 본 발명의 실시예에 있어서의 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 규리점(Tc)(단위 ℃)을 보인 그래프이다(x+y=0.25, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9).
도 7은 본 발명의 실시예에 있어서의 가소온도를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성(Br:단위 테스라)를 보인 그래프이다(x=0.2, y=0.05, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9).
도 8은 본 발명의 실시예에 있어서의 열처리온도를 변화시킨 경우의 자석분말의 자기특성(Br:단위 테스라)를 보인 그래프이다(x=0.2, y=0.05, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9).
(실시예)
본 발명의 자석분말은, (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O 3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO로 표현되는 페라이트주상을 구비하고 있다. Sr의 일부는 La로 치환되고, 그 치환량 x는 0.1≤x≤0.3의 범위에 있다. Fe의 일부는 Ti, Zn, Co로 치환되고, 그 치환량 y는 0.01≤y≤0.3의 범위이고, 조성비 y'는 0≤y'≤0.3, 조성비 y"은 0.1≤y"≤0.4의 범위이다.
마그네트플럼바이트형 페라이트의 Fe3+를 가수가 다른 Co2+ 및 Zn2+로 치환하 기 위해서는, 전하보상을 수행할 필요가 있다. 본 발명에서는 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe3+의 일부를 Ti4+로 치환하는 것에 의하여, 상기 가수의 상위를 보상하고 있다. 따라서 치환량은 x+y=y'+y"를 만족하는 것이 바람직하지만, 본 발명은 x+y=y'+y"의 경우에 한정되는 것이 아님은 당연하다.
다음에는 도면을 참조면서 본 발명의 실시예를 설명한다.
도 1은 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO 2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x=y"=0, y=y', n=5.9의 조건의 것으로 조성비 y 및 y'을 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다. 이러한 소결체는, 바꾸어 말하면 SrO·nFe2O3(n=5.9)에 있어서 Fe의 일부를 Zn으로 치환하는 것과 같이 전하보상을 위하여 Fe의 일부를 Ti로 치환한 것이다. 도 1에 도시한 바와 같이, Fe를 Zn 및 Ti로 치환한 것이다. 도 1에 도시한 바와 같이 Fe를 Zn 및 Ti로 치환하는 비율 y(=y')가 증가하면, 보자력(Hcj)는 저하하지만, 자화(Br)는 향상되는 현상을 관찰할 수 있다.
도 2는 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO 에 있어서, x=0.2, y=y', y"=0.2, n=5.9의 조건과 같이, 조성비 y및 y'를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다. 이러한 소결체는, SrO·nFe2O3(n=5.9)에 있어서 Fe의 일부를 Co 및 Zn으로 치환함과 같이, 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti로 치환한 것이다. 도 2에 도시한 바와 같이, Zn에 의한 Fe의 치환량 y'(=y)가 증가하여도, 보자력의 저하는 적고 자화가 향상되는 현상을 관찰할 수 있었다.
도 3은 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x+y=0.25, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9의 조건과 같이, 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다. 이러한 소결체는, SrO·nFe2O3(n=5.9)에 있어서 Fe의 일부를 Co 및 Zn으로 치환함과 같이 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti로 치환한 것이다. 이러한 점에서는 도 2의 경우와 유사하지만, 도 2의 경우와의 상이점은 x+y=0.25로 일정하게 유지되는 점에 있다. 이러한 경우, 도 3에 도시한 바와 같이, Ti에 의한 Fe의 치환량 y가 증가하여도, 보자력의 저하는 작고 자화도 거의 일정한 값을 보이는 현상이 관찰되었다. La에 비하여 Ti는 저가이기 때문에 전하보상을 La뿐만 아니라, Ti를 첨하여 수행하면 코스트다운이 달성될 수 있다.
도 4는,(1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO 2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x+y=0.3, y'=0.1, y"=0.2, n=5.9의 조건과 같이 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다. 이러한 소결체는 SrO·nFe2O3(n=5.9)에 있어서, Fe의 일부를 Co 및 Zn으로 치환함과 같이, 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti로 치환한 것이다. 도 4에서, Ti에 의한 Fe 치환량 y가 증가하면, 보자력의 온도계수가 저하하는 현상이 관찰되었다.
도 5는 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x+y=0.25, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9의 조건과 같이 조성비 y를 변화시킨 경우의 소결체의 자기특성을 보인 그래프이다. 이러한 소결체는, SrO·nFe2O3(n=5.9)에 있어서, Fe의 일부를 Co 및 Zn으로 치환함과 동시에, 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti로 치환한 것이다. 도 5에 도시한 바와 같이, Ti에 의한 Fe의 치환량 y가 0~0.1의 범위에 있을 때, 자석의 자기비저항이 증가하는 것이 관찰되었다. 또한 이 경우, 도 6에 도시한 바와 같이, Ti에 의한 Fe의 치환량 y가 증가함에 따라서, 큐리점(Tc)이 저하되는 것도 관찰되었다.
도 7은 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x=0.2, y=0.05, y'=0.05, y"=0.2, n=5.9 때의 가소온도와 자기특성과의 관계를 보이고 있다. 가소공정은, 온도의 상승과 같이 고상반응에 의하여 페라이트상이 형성되고, 약 1100℃에서 완료되지만, 이러한 온도 이하에서는 미반응의 헤마타이트(산화철)이 잔존하고 있고 자기특성이 낮다. 가소온도가 1100℃ 이상으로 되면 본 발명의 효과가 발생하고, 온도가 상승함과 같이 효과가 크게 되지만, 가소온도가 1100~1200℃의 범위에서는 본 발명의 효과는 상대적으로 작다. 다른 한편, 가소온도가 1450℃를 초과하면 결정입이 성장하기 쉽기 때문에 분쇄공정에 있어서 분쇄에 많은 시간이 필요한 것으로 되는 등의 불합리한 점이 생길 우려가 있다.
가소온도는 1300℃ 이상 1400℃ 이하의 온도범위로 설정하는 것이 가장 바람 직하다.
[조성비 한정 이유]
상기 도 1 내지 도 7을 참조하면서 설명한 실험의 결과 등에서, Ti에 의한 Fe 치환량 y는 0.01≤y≤0.3을 만족하는 것이 바람직함을 알 수 있다. 또한 0.01≤y≤0.1인 것이 보다 바람직하다.
발명자의 실험에 의하면, 0.1≤x≤0.3, 0≤y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5의 경우에 자석이 바람직한 특성을 발휘함을 알 수 있었다.
다음에 본 발명의 자석분말의 제조방법을 설명한다.
우선, SrCO3의 분말과 Fe2O3의 분말을 1:5.5 에서 1:6.5의 범위의 몰비로 혼합한다. 이 때 La2O3, TiO2, ZnO 및 CoO 등을 원재로 분말에 첨가한다.
La, Ti, Zn, Co의 첨가는, 이와 같은 각종 산화물분말로서 첨가하는 것이 바람직하지만, 산화물 이외의 분말(예를 들면 탄산염, 수산화물, 초산염, 염화물 등)의 분말 및 용액상태로 첨가하는 것도 좋다.
상기 분말에 대하여, 필요에 따라서는 B2O3, H3BO3 등을 포함하는 다른 화합물을 1중량% 정도 첨가하여도 좋다.
혼합한 원료분말은, 다음에 로터리킬른 등을 이용하여 1100~1450℃의 온도로 가열하고, 고상반응에 의하여 마그네트 플럼바이트형 페라이트 화합물을 형성한다. 이러한 프로세스를 가소라고 칭하고, 얻어지는 화합물을 가소체라고 칭한다. 가소시간은, 0.5~5시간인 것이 바람직하다. 본 발명의 효과는 가소결온도가 1300℃ 이상 1400℃ 이하로 하는 경우가 가장 좋다.
이러한 가소공정에 의하여 얻어진 가소체는, 이하의 화학식으로 표현되는 마그네트플럼 바이트형 페라이트의 주상을 구비하고 있고, 그 평균입경은 0.1~10㎛의 범위에 있다.
이러한 가소체를 분쇄 및/또는 분쇄하는 것에 의하여 본 발명의 자석분말을 얻을 수 있다.
다음에는 본 발명의 페라이트 자석의 제조방법을 설명한다.
우선 상기 방법에 의하여 가소체를 제조한다. 다음에 가소체에 CaO, SiO2, Cr2O3 및 Al2O3 등의 첨가물을 혼합하여 가소혼합체로 하고, 이러한 가소혼합체를 진동밀링, 볼밀링 및/또는 어트라이터를 사용하여 미분쇄공정에 의하여 가소혼합체를 미립자로 분쇄한다. 미립자의 평균입경은 0.4~0.7㎛ 정도(공기투과법)으로 하는 것이 바람직하다. 미분쇄공정은, 건식분쇄와 습식분쇄를 조합하여 수행하는 것이 바람직하다. 습식분쇄의 경우에 있어서는 물 등의 수계용매나 각종의 비수계용매를 이용하는 것도 가능하다. 습식분쇄에 있어서 용매와 가소체분말이 혼합된 슬러리가 생성된다. 슬러리에는 공지의 각종 분산제 및 계면활성제를 첨가하는 것이 바람직하다.
그 후, 슬러리 중의 용매를 제거하면서 자장중 또는 무자장중에서 프레스 성형한다. 프레스 성형 후, 탈지공정, 소결공정, 가소공정, 세정공정, 검사공정 등의 공지의 제조프로세스를 경유하여 최종적으로 페라이트 자석의 제품이 완성된다. 소결공정은, 공기중에서 예를 들면 1200℃에서 1250℃의 온도범위에서 0.5~2시간 사이에서 수행하면 좋다. 소결공정에서 얻어지는 소결자석의 평균입경은 예를 들면 0.5~2㎛이다.
그리고 상기 페라이트 자석분말을 플렉시빌리티가 있는 고무나 경질경량의 플라스틱 등과 혼합하여 응고시켜 본드자석을 제조하는 것도 가능하다. 이 경우 본 발명의 자석분말을 바인더 및 첨가물과 혼합한 후, 성형 가공을 수행한다. 성형가공은 사출 성형, 압출성형, 롤성형 등의 방법에 의하여 실행된다. 또한 상기 본드자석으로서 이용하는 경우, 페라이트 자석분말의 열처리는 700℃ 이상 1100℃ 미만의 온도범위에서 0.1~3시간 사이에서 수행하면 좋다. 열처리의 온도범위는 900℃ 이상 1000℃ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
다음에 이러한 온도범위에 대하여 설명한다. 도 8은 열처리온도와 자기특성과의 관계를 보인다. 도 8에 도시한 바와 같이, 보자력(Hcj)는 온도상승과 같이 상승하고, 1100℃를 넘으면 저하되고 있다. 이것은, 분쇄의 경우에 도입한 이그러짐이 열처리에 의하여 완화되고 그것에 의하여 보자력이 회복하기 때문이라고 생각된다. 보자력의 값은, 열처리온도가 700℃ 이상 1100℃ 이하의 온도내에서 실용적인 크기로 된다. 이러한 열처리온도가 1100℃를 넘으면 보자력이 저하하는 것은, 분말의 입성장이 일어나기 시작하기 때문이라고 생각된다.
한편, 자화(Br)은, 열처리온도가 1000℃ 까지는 보자력과 같이 상승하지만, 이러한 온도 이상에서는 배향도가 저하되기 때문에 감소한다. 이 이유는, 분말입자끼리의 융착이 일어나기 때문이라고 생각된다.
그리고 Sr에 대신하여 Ba나 Ca 및 Pb에서 선택되는 적어도 하나의 원소를 이용하여도 좋다. 또한 La에 대신하여 혹은 La와 같이, Y를 포함하는 희토류원소 및 Bi에서 선택되는 적어도 한 종류의 원소로 Sr의 일부를 치환해도 좋다.
(실시예 1)
우선 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO 2·y'ZnO·y"CoO에 있어서, x=0.2, y=0.05, y'=0.05, y"=0.2로 되도록 배합한 원료분말을 1350℃에서 가소하는 것에 의하여 본 발명에 의한 자석분말을 제조한다.
다음에 이러한 자석분말을 더욱이 0.52㎛의 크기로 될 때 까지 미분쇄한 후, 얻어지는 미분쇄분말에 CaCO3=0.7wt%, SiO2=0.4%를 첨가하고 혼합한다. 이와 같이 하여 얻어진 미분쇄분말을 자계중에서 성형한 후, 1230℃에서 30분간 소결하고 소결자석을 제조한다.
얻어진 소결자석의 자기특성은, 잔류자속밀도 Br=4.4kG, 보자력 Hcj=4.4kOe, (BH)max=4.7MGOe이었다. 또한 소결자석의 전기비저항은 5.6X10-3Ωㆍcm이었다.
(실시예 2)
(1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO 2·y'ZnO·y"CoO의 조성에 있어서, x=0.2, y=0.1, y'=0.1, y"=0.2가 되도록 배합하고, 실시예 1과 동일한 조작으로 소결자석을 제조한다.
얻어진 소결자석의 보자력에 관한 온도계수는, -0.19%/℃ 이었다.
(실시예 3)
(1-x)SrO·(x/2)B2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2 ·y'ZnO·y"CoO의 조성에 있어서, x=0.2, y=0.1, y'=0.1, y"=0.2가 되도록 배합하고, 원소 B에 La를 0.15와 Ce를 0.025, La를 0.15와 Pr를 0.05 및 La를 0.15와 Nd를 0.05의 조합을 이용하여, 실시예 1과 동일한 조작으로 소결자석을 제조하였다.
얻어진 소결자석의 자석특성을 표 1에 보인다.
표 1
원소 B Br(T) HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m3)
Ce 0.433 346 35.8
Pr 0.441 348 37.4
Nd 0.439 353 36.6
(실시예 4)
실시예 1의 자석분말에 CaO, SiO2, Cr2O3, Al2O3를 첨가하여 실시예 1과 동일한 조작으로 자석분말을 제조하고, 이러한 분말을 이용하여 소결자석을 제조한다.
얻어진 소결자석의 자석특성을 표 2에 보인다.
표 2
CaO (wt%) SiO2 (wt%) Cr2O3 (wt%) Al2O3 (wt%) Br (T) HcJ (kA/m) (BH)max (kJ/m3)
0.3 0.3 0 0 0.433 346 35.8
0.6 0.3 0 0 0.441 348 37.4
0.6 0.45 1.0 0 0.431 368 35.0
0.6 0.45 0 1.0 0.433 362 35.0
0.6 0.45 0.5 0.5 0.429 367 34.2
본 발명에 의하면, 전하보상을 위하여 Sr의 일부를 La로 치환하고, 더욱이 Fe의 일부를 Ti로 치환하는 것에 의하여, 가소체, 자석분말 및 소결체의 포화자화 및 보자력의 양측을 동시에 향상시킬 수 있음과 같이, 자석의 전기비저항을 증가시 키고, 동시에 보자력의 온도계수를 저하시키는 것도 가능하다. 이 때문에 자기특성이 우수한 자석을 저코스트로 제조하는 것이 가능하다.

Claims (16)

  1. (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO로 표현되는 육방정구조를 구비하는 페라이트를 주상으로 하는 자석분말이고,
    x, y, y' 및 y"은 몰비를 표시하고,
    0.1≤x≤0.3,
    0.01≤y≤0.3,
    0＜y'≤0.3,
    0.1≤y"≤0.4,
    5.5≤n≤6.5인 것을 특징으로 하는 자석분말.
  2. 제1항 기재의 자석분말을 포함하는 본드자석.
  3. 제1항 기재의 자석분말에서 형성되는 소결자석으로써,
    CaO 및 SiO2를 포함하고, 그 첨가량은 각각
    CaO: 0.3wt% 이상, 1.5wt% 이하,
    SiO2: 0.2wt% 이상, 1.0wt% 이하인 것을 특징으로 하는 소결자석.
  4. SrCO3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여, La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화분말을 첨가한 원료혼합분말을 준비하는 공정과;
    상기 원료혼합분말을 가소하고, 이것에 의하여 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0＜y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 구비하는 페라이트의 가소체를 형성하는 공정을 포함하는 페라이트 가소체의제조방법.
  5. SrCO3 및 Fe2O3의 원료분말에 대하여, La, Ti, Zn 및 Co의 각각의 산화물분말을 첨가한 원료혼합분말을 준비하는 공정과,
    상기 원료혼합분말을 가소하고, 이것에 의하여 (1-x)SrO·(x/2)La2O3·(n-y/2-y'/2-y"/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y"CoO(0.1≤x≤0.3, 0.01≤y≤0.3, 0＜y'≤0.3, 0.1≤y"≤0.4, 5.5≤n≤6.5)의 조성을 구비하는 페라이트 가소체를 형성하는 공정과,
    상기 가소체를 분쇄하는 공정을 포함하는 자석분말의 제조방법.
  6. 제4항 기재의 페라이트 가소체의 제조방법에 의하여 제조되는 가소체에 CaO 및 SiO2(CaO:0.3wt% 이상, 1.5wt% 이하, SiO2:0.2wt% 이상 1.0wt% 이하)를 첨가한 가소체 혼합분말을 준비하는 공정과,
    상기 가소체혼합분말을 분쇄하는 공정을 포함하는 자석분말의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 가소는 1100℃ 이상 1450℃ 이하의 온도에서 실행하는 것을 특징으로 하는 자석분말의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 가소는 1300℃ 이상 1400℃ 이하의 온도에서 실행하는 것을 특징으로 하는 자석분말의 제조방법.
  9. 제1항 기재의 자석분말을 준비하는 공정과,
    상기 자석분말을 성형. 소결하는 공정을 포함하는 자석의 제조방법.
  10. 제3항 기재의 자석분말을 준비하는 공정과,
    상기 자석분말을 성형. 소결하는 공정을 포함하는 자석의 제조방법.
  11. 제1항 기재의 자석분말을 열처리하는 공정과,
    상기 열처리된 자석분말을 본드자석으로 성형하는 공정을 포함하는 자석의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 열처리는 700℃ 이상 1100℃ 이하의 온도에서 실행하는 것을 특징으로 하는 자석의 제조방법.
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