DE60031642T2 - Magnetisches pulver und herstellungsverfahren - Google Patents

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Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Ferritmagnetpulver, Magnete unter Verwendung des Magnetpulvers und Verfahren zur Herstellung derselben.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Ferrit ist ein generischer Name einer Verbindung, welche aus einem Oxid eines zweiwertigen Kationmetalls und eines dreiwertigen Eisens besteht. Ein Ferritmagnet wird für verschiedene Anwendungen verwendet, einschließlich Motoren, Generatoren und dergleichen. Als ein Ausgangsmaterial eines Ferritmagneten, wird weit verbreitet Sr-Ferrit (SrFe12O19) oder ein Ba-Ferrit (BaFe12O19) mit einer hexagonalen Struktur einer Magnetoplumbit-Art verwendet. Diese Arten der Ferrite werden unter Verwendung eines Eisenoxids und eines Strontium (Sr) Carbonats, Barium (Ba) Carbonat oder dergleichen als Ausgangsmaterialien, mittels der Pulvermetallurgie relativ billig hergestellt.
  • Die grundlegende Zusammensetzung des Ferrits vom Magnetoplumbit-Typ wird im allgemeinen durch eine chemische Formel MO·6Fe2O3 dargestellt. Ein Element M ist ein Metall eines zweiwertigen Kations, und wird aus einer Gruppe gewählt bestehend aus Sr, Ba, Pb und dergleichen.
  • In der WO 99/38174 sind Sr und Ba Ferrite mit La und wenigstens einem aus Co, Mn, Ni und Zn offenbart.
  • Es wurde berichtet, dass wenn bei einem Ba-Ferrit ein Teil des Fe durch Ti und Zn substituiert wurde, die Magnetisierung verbessert wurde (siehe Journal of the Magnetics Society of Japan Band 21, Nr. S2 (1997) 69–72).
  • Zusätzlich ist bekannt, dass wenn bei einem Ba-Ferrit ein Teil des Ba durch La substituiert wurde, und ein Teil des Fe durch Co und Zn substituiert wurde, die Koerzitivkraft und die Magnetisierung verbessert wurde (siehe Journal of Magnetism and Magnetic Materials Band 31–34, (1983) 793–794, Bull. Ac. Sci. USSR (Übersetzung), Phys. Sec. Band 25 (1961) 1405–1408).
  • Bei dem Sr-Ferrit wurde berichtet, dass wenn ein Teil des Sr durch La substituiert wurde und ein Teil des Fe durch Co und Sn auf die gleiche Weise wie oben beschrieben substituiert wurde, die Koerzitivkraft und die Magnetisierung verbessert wurden (siehe Internationale Anmeldung Nr. PCTJP98/00764, und die Internationale Veröffentlichung Nr. WO 98/38654).
  • Bei diesen Ferritmagneten ist jedoch die Verbesserung der Eigenschaften sowohl der Koerzitivkraft als auch die Sättigungsmagnetisierung auch unzureichend. Bei einer Zusammensetzung, bei welcher Fe durch Ti und Zn substituiert wird, wird die Sättigungsmagnetisierung erhöht, die Koerzitivkraft wird jedoch verringert.
  • Des Weiteren sind Ausgangsmaterialien, wie La, Co und dergleichen, teuer und es tritt ein Problem auf, dass sich, wenn eine große Menge solcher Ausgangsmaterialien eingesetzt wird, die Kosten der Ausgangsmaterialien erhöhen.
  • Die Erfindung wurde im Hinblick auf die oben genannten Probleme durchgeführt. Es ist ein Hauptgegenstand der Erfindung, Ferritmagnetpulver bereitzustellen und einen Magneten, welcher solch ein Magnetpulver verwendet, wobei sowohl die Sättigungsmagnetisierung als auch die Koerzitivkraft weiter verbessert werden, bei niedrigen Kosten.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Das Magnetpulver gemäß der vorliegenden Erfindung ist Magnetpulver umfassend Ferrit mit einer hexagonalen Struktur ausgedrückt durch (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO als primäre Phase, wobei x, y, y' und y'' die Molverhältnisse angeben und die folgenden Bedingungen erfüllen 0,1 ≤ x ≤ 0,3, 0,01 ≤ y ≤ 0,3, 0 < y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4, und 5,5 ≤ n ≤ 6,5.
  • Der Verbundmagnet der vorliegenden Erfindung wird dadurch gekennzeichnet, dass er das oben genannte Magnetpulver enthält.
  • Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung wird dadurch gekennzeichnet, dass er aus dem oben genannten Magnetpulver gebildet wird. Der gesinterte Magnet umfasst CaO, SiO2, Cr2O3 und Al2O3, und die zugegebenen Mengen dieser Bestandteile erfüllen die folgenden Bedingungen: CaO: nicht weniger als 0,3 Gew.-% und nicht mehr als 1,5 Gew.-%, SiO2: nicht weniger als 0,2 Gew.-% und nicht mehr als 1,0 Gew.-%, Cr2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%, und Al2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines calcinierten Ferritkörpers der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte: Das Herstellen einer Ausgangsmaterialpulvermischung, wobei entsprechende pulverförmige Oxide von La, Ti, Zn und Co zu einem Ausgangsmaterialpulver von SrCO3 und Fe2O3 gegeben werden; und das Calcinieren der Ausgangsmaterialpulvermischung, um einen calcinierten Ferritkörper mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO (0,1 ≤ x ≤ 0,3, 0,01 ≤ y ≤ 0,3, 0 < y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4 und 5,5 ≤ n ≤ 6,5) zu erhalten.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die folgenden Schritte: das Herstellen einer pulverförmigen Mischung mit einem calcinierten Körper, wobei CaO, SiO2, Cr2O3 und Al2O3 (CaO: nicht weniger als 0,3 Gew.-% und nicht mehr als 1,5 Gew.-%; SiO2: nicht weniger als 0,2 Gew.-% und nicht mehr als 1,0 Gew.-%; Cr2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%; und Al2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%) zu einem calcinierten Körper, hergestellt mit dem Verfahren zur Herstellung eines calcinierten Ferritkörpers nach Anspruch 4, gegeben werden; und das Pulverisieren der pulverförmigen Mischung mit einem calcinierten Körper.
  • Ein weiteres Verfahren zur Herstellung des Magnetpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die folgenden Schritte: Das Herstellen einer Ausgangsmaterialpulvermischung, wobei entsprechende pulverförmige Oxide von La, Ti, Zn und Co zu einem Ausgangsmaterialpulver von SrCO3 und Fe2O3 gegeben werden; das Calcinieren der Ausgangsmaterialpulvermischung, um einen calcinierten Ferritkörper mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO (0,1 ≤ x ≤ 0,3, 0,01 ≤ y ≤ 0,3, 0 < y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4 und 5,5 ≤ n ≤ 6,5) zu erhalten; und das Pulverisieren des calcinierten Körpers.
  • Der Schritt der Herstellung der Ausgangsmaterialpulvermischung umfasst, zusätzlich zu einem Fall, in dem die Ausgangsmaterialpulvermischung von Anfang an hergestellt wird, einen Fall, wobei eine Ausgangsmaterialpulvermischung, die von einer anderen Person hergestellt wurde, gekauft und eingesetzt wird, und einen Fall, wobei ein Pulver, welches von einer anderen Person hergestellt wurde, vermischt wird.
  • Vorzugsweise wird das Calcinieren bei Temperaturen von nicht weniger als 1.100°C und nicht mehr als 1.450°C durchgeführt.
  • Besonders bevorzugt wird das Calcinieren bei Temperaturen von nicht weniger als 1.300°C und nicht mehr als 1.400°C durchgeführt.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines Magneten gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte: Herstellen einer Ausgangsmaterialpulvermischung, wobei die entsprechenden pulverförmigen Oxide von La, Ti, Zn und Co zu einem Ausgangsmaterialpulver von SrCO3 und Fe2O3 gegeben werden; das Calcinieren der Ausgangsmaterialpulvermischung, um einen calcinierten Ferritkörper mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO (0,1 ≤ x ≤ 0,3, 0,01 ≤ y'' ≤ 0,3, 0 < y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4, und 5,5 ≤ n ≤ 6,5) zu erhalten; Pulverisieren des calcinierten Körpers und das Formen des Ferritmagnetpulvers; Herstellen eines gemischten calcinierten Körpers durch das Vermischen von Zusatzstoffen wie CaO, SiO3, Cr2O3 und Al2O3 mit dem calcinierten Körper, Pulverisieren des gemischten calcinierten Körpers und Formen des Ferritmagnetpulvers; und Formen und Sintern des Verbundmagneten aus dem geglühten Ferritmagnetpulver.
  • Vorzugsweise wird das Calcinieren bei Temperaturen von nicht weniger als 1.100°C und nicht mehr als 1.450°C durchgeführt.
  • Noch bevorzugter wird das Calcinieren bei Temperaturen von nicht weniger als 1.300°C und nicht mehr als 1.400°C durchgeführt.
  • Vorzugsweise wird das Glühen bei Temperaturen von nicht weniger als 700°C und nicht mehr als 1.100°C durchgeführt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines Sinterkörpers in dem Fall darstellt, bei welchem die Verhältnisse y und y' verändert werden (x = y'' = 0, y = y' und n = 5,9) (außerhalb der vorliegenden Erfindung).
  • 2 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines Sinterkörpers darstellt, in einem Fall, bei welchem die Zusammensetzungsverhältnisse y und y' in der Ausführungsform der Erfindung verändert werden (x = 0,2, y = y', y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 3 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines Sinterkörpers darstellt, wobei das Zusammensetzungsverhältnisse y in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x + y = 0,25, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 4 zeigt eine Kurve, welche einen Temperaturkoeffizienten der Koerzitivkraft eines Sinterkörpers darstellt, in dem Fall, bei welchem das Zusammensetzungsverhältnis y in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x + y = 0,3, y' = 0,1, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 5 zeigt eine Kurve, welche einen spezifischen elektrischen Widerstand (Einheit Ω·cm) eines Sinterkörpers darstellt, in dem Fall, bei welchem das Zusammensetzungsverhältnis y in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x + y = 0,25, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 6 zeigt eine Kurve, welche einen Curie-Punkt Tc (Einheit °C) eines Sinterkörpers darstellt, in dem Fall, bei welchem das Zusammensetzungsverhältnis y in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x + y = 0,25, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 7 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften (Br: Einheit Tesla) eines Sinterkörpers darstellt, in dem Fall, bei welchem eine Kalziniertemperatur in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x = 0,2, y = 0,05, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • 8 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften (Br: Einheit Tesla) eines Magnetpulvers darstellt, in dem Fall, bei welchem eine Glühtemperatur in der Ausführungsform der Erfindung verändert wird (x = 0,2, y = 0,05, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9).
  • BESTE WEISE ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Magnetpulver der vorliegenden Erfindung umfassen eine primäre Ferritphase ausgedrückt durch (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO. La wird für Teile des Sr substituiert, und die Menge der Substitution x liegt in dem Bereich von 0,1 ≤ x ≤ 0,3. Ti, Zn und Co werden für einen Teil des Fe substituiert, und die Substitutionsmenge y liegt in dem Bereich von 0,01 ≤ y ≤ 0,3. Ein Zusammensetzungsverhältnis y' liegt in dem Bereich von 0 < y' ≤ 0,3 und ein Zusammensetzungsverhältnis y'' liegt in dem Bereich von 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4.
  • Um Fe3+ eines Ferrits vom Magnetoplumbit-Typ durch Co2+ und Zn2+, welche eine unterschiedliche Wertigkeitszahl aufweisen zu substituieren, ist es notwendig, einen Ladungsausgleich durchzuführen. In der vorliegenden Erfindung wird ein Teil des Sr durch La substituiert und ein Teil des Fe3+ wird durch Ti4+ substituiert, um so den Unterschied der Wertigkeitszahl zu kompensieren. Demzufolge ist es bevorzugt, dass die Substitutionsmenge eine Bedingung x + y = y' + y'' erfüllt, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf den Fall x + y = y' + y'' beschränkt.
  • Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben.
  • 1 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines Sinterkörpers darstellt, in dem Fall, in dem die Zusammensetzungsverhältnisse y und y' den Bedingungen von x = y'' = 0, y = y' und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO entsprechen (die Zusammensetzung liegt außerhalb der beanspruchten Zusammensetzung). In anderen Worten, der gesinterte Körper wird erhalten, indem ein Teil des Fe durch Zn substituiert wird und indem ein Teil des Fe durch Ti substituiert wird, um die Ladung in SrO·nFe2O3 (n = 5,9) auszugleichen. Wie in 1 dargestellt, wird ein Phänomen beobachtet, dass wenn ein Verhältnis y (= y') beim Substituieren von Fe durch Zn und Ti erhöht wird, die Koerzitivkraft (HcJ) verringert wird, die Magnetisierung (Br) jedoch verbessert wird.
  • 2 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines gesinterten Körpers darstellt, in einem Fall, wobei die Zusammensetzungsverhältnisse y und y' gemäß x = 0,2, y = y', y'' = 0,2 und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO verändert wurden. Der gesinterte Körper wird erhalten indem ein Teil von Fe durch Co und Zn substituiert wird, und indem ein Teil von Sr durch La substituiert wird, und indem ein Teil von Fe durch Ti substituiert wird, um die Ladung in SrO·nFe2O3 (n = 5,9) auszugleichen. Wie in 2 dargestellt, kann ein Phänomen beobachtet werden, dass wenn eine Menge y' (= y) beim Substituieren von Fe durch Zn erhöht wird, die Verringerung der Koerzitivkraft niedrig ist und die Magnetisierung verbessert wird.
  • 3 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines gesinterten Körpers darstellt, in einem Fall, bei dem das Zusammensetzungsverhältnis y zu x + y = 0,25, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO verändert wurde. Der gesinterte Körper wird erhalten indem ein Teil des Fe durch Co und Zn substituiert wird und indem ein Teil des Sr durch La substituiert wird und ein Teil des Fe durch Ti substituiert wird, um die Ladung in SrO·nFe2O3 (n = 5,9) auszugleichen. Dieser Punkt entspricht dem Fall aus 2. Ein sich von dem Fall in 2 unterscheidender Punkt ist, dass x + y auf einem konstanten Wert von 0,25 gehalten wird. In diesem Fall, wie in 3 dargestellt, wird ein Phänomen beobachtet, dass wenn eine Menge y, der Substituierung von Fe durch Ti erhöht wird, die Verringerung der Koerzitivkraft gering ist und die Magnetisierung einen im Wesentlichen konstanten Wert zeigt. Ti ist im Vergleich mit La billig. Wenn aus diesem Grund der Ladungsausgleich nicht nur durch La durchgeführt wird, sondern zusätzlich auch durch Ti, kann eine Verringerung der Kosten erzielt werden.
  • 4 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines Sinterkörpers in einem Fall darstellt, wobei das Zusammensetzungsverhältnis y auf x + y = 0,3, y' = 0,1, y'' = 0,2 und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO verändert wird. Der gesinterte Körper wird erhalten indem ein Teil des Fe durch Co und Zn substituiert wird, und indem ein Teil von Sr durch La substituiert wird und ein Teil von Fe durch Ti substituiert wird, um die Ladung in SrO·nFe2O3 (n = 5,9) auszugleichen. Aus 4 wird ein Phänomen beobachtet, dass wenn die Menge y, der Substituierung von Fe durch Ti erhöht wird, ein Temperaturkoeffizient der Koerzitivkraft verringert wird.
  • 5 zeigt eine Kurve, welche die Magneteigenschaften eines gesinterten Körpers in dem Fall darstellt, wenn das Zusammensetzungsverhältnis y in x + y = 0,25, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·CoO verändert wird. Der gesinterte Körper wird erhalten indem ein Teil des Fe durch Co und Zn substituiert wird und indem ein Teil Sr durch La substituiert wird, und indem ein Teil des Fe durch Ti substituiert wird, um die Ladung in SrO·nFe2O3 (n = 5,9) auszugleichen. Wie in 5 dargestellt, wird ein Phänomen beobachtet, dass wenn die Menge y, der Substituierung von Fe durch Ti in dem Bereich von 0 bis 0,1 liegt, ein spezifischer elektrischer Widerstand eines Magneten erhöht wird. Des Weiteren wird in diesem Fall, wie in 6 dargestellt, ein Phänomen beobachtet, dass die Menge y der Substituierung von Fe durch Ti erhöht wird, ein Curie Punkt Tc verringert wird.
  • 7 zeigt eine Kurve, welche eine Beziehung zwischen einer Calzinierungstemperatur und den magnetischen Eigenschaften unter Bedingungen, dass x = 0,2, y = 0,05, y' = 0,05, y'' = 0,2 und n = 5,9 in (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO) darstellt. In einem Calcinierverfahren wird eine Ferritphase durch Festphasenreaktion bei der Erhöhung der Temperatur gebildet und bei ungefähr 1.100°C vervollständigt. Bei Temperaturen die der Temperatur entsprechen oder darunter liegen, bleibt Hämatit (Eisenoxid), welches noch nicht reagiert hat, zurück, so dass die magnetischen Eigenschaften gering sind. Wenn die Calciniertemperatur 1.100°C entspricht oder höher als diese Temperatur ist, werden die Wirkungen der vorliegenden Erfindung erzielt. Die Wirkungen nehmen zusammen mit der Erhöhung der Temperatur zu, die Wirkung der vorliegenden Erfindung ist jedoch relativ klein in dem Bereich der Calciniertemperatur von 1.100 bis 1.200°C. Auf der anderen Seite wird, wenn die Calciniertemperatur 1.450°C überschreitet, das Kristallkornwachstum zu groß. Dies kann zu Nachteilen führen, zum Beispiel dass es extrem lange dauert, um das Pulverisieren während des Pulverisierverfahrens durchzuführen.
  • Es ist besonders bevorzugt, dass die Calciniertemperatur auf einen Temperaturbereich von nicht weniger als 1.300°C und nicht höher als 1.400°C eingestellt wird.
  • [GRÜNDE ZUR BESCHRÄNKUNG DER ZUSAMMENSETZUNGSVERHÄLTNISSE]
  • Aus den Ergebnissen der Experimente, welche in Bezug auf 1 bis 7 erläutert wurden und dergleichen, hat man herausgefunden, dass die Menge y der Substituierung von Fe durch Ti vorzugsweise eine Bedingung von 0,01 ≤ y ≤ 0,3 erfüllt. Insbesondere erfüllt die Menge eine Bedingung von 0,01 ≤ y ≤ 0,1.
  • Gemäß der Untersuchungen der Erfinder hat man herausgefunden, dass ein Magnet bevorzugte Eigenschaften zeigte, in dem Fall dass 0,1 ≤ x ≤ 0,3, y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4 und 5,5 ≤ n ≤ 6,5 sind.
  • Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Zunächst wird ein SrCO3 Pulver und ein Fe2O3 Pulver mit Molverhältnissen in dem Bereich von 1:5,5 zu 1:6,5 vermischt. Zu diesem Zeitpunkt werden La2O3, TiO2, ZnO, CoO und dergleichen zu dem Ausgangsmaterialpulver zugegeben.
  • Bezüglich der Zugabe von La, Ti, Zn und Co ist es bevorzugt, dass die entsprechenden pulverförmigen Oxide dieser zugegeben werden. Alternativ können sie als anderes Pulver oder Lösungsform von Pulver als Oxide (z.B. Karbonat, Hydroxide, Nitrate, Chloride und dergleichen zugegeben werden).
  • Zu dem oben genannten Pulver kann eine weitere Verbindung umfassend B2O3, H3BO3 und dergleichen mit ungefähr 1 Gew.-% zugegeben werden, sofern notwendig.
  • Die Ausgangsmaterialpulvermischung wird anschließend auf Temperaturen von 1.100°C bis 1.450°C erwärmt, unter Verwendung eines Drehofen oder dergleichen, um so eine Ferritverbindung vom Magnetoplumbit-Typ durch Festphasenreaktion zu bilden. Das Verfahren wird als „Calcinieren" bezeichnet, und die erhaltene Verbindung wird als ein „calcinierter Körper" bezeichnet. Die Dauer des Calcinierens liegt vorzugsweise bei 0,5 bis 5 Stunden. Die Wirkung der vorliegenden Erfindung sind bei Calziniertemperaturen von nicht weniger als 1.300°C und nicht mehr als 1.400°C am größten.
  • Der calcinierte Körper, der durch das Calcinierverfahren erhalten wird, umfasst eine primäre Phase aus Ferrit des Magnetoplumbit-Typs dargestellt durch die folgende chemische Formel, und ein mittlerer Teilchendurchmesser liegt in dem Bereich von 0,1 bis 10 μm.
  • Das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung kann durch Pulverisieren und/oder Deagglomerieren des calcinierten Körpers erhalten werden.
  • Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung eines Ferritmagneten der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Zunächst wird ein calcinierter Körper durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt. Anschließend werden Zugaben wie CaO, SiO2, Cr2O3, Al2O3 und dergleichen mit dem calcinierten Körper vermischt, um so einen gemischten calcinierten Körper zu bilden. Der gemischte calcinierte Körper wird in einem Pulverisierverfahren unter Verwendung einer Vibrationsmühle, einer Kugelmühle und/oder eines Attritors zu feinen Teilchen gemahlen. Ein mittlerer Teilchendurchmesser der feinen Teilchen liegt vorzugsweise in dem Bereich von ungefähr 0,4 bis 0,5 μm (Fisher sub-sieve-sizer). Das Pulverisierverfahren wird vorzugsweise durchgeführt, indem ein trockenes Pulverisieren und nasses Pulverisieren kombiniert wird. Bei dem nassen Pulverisieren kann ein wässriges Lösungsmittel wie Wasser und verschiedene nicht-wässrige Lösungsmittel verwendet werden. Bei dem nassen Pulverisieren wird eine Aufschlämmung, bei welcher das Lösungsmittel und der pulverförmige calcinierte Körper miteinander vermischt sind, hergestellt. Es ist bevorzugt, dass verschiedene bekannte Dispersionsmittel und oberflächenaktive Mittel zu der Aufschlämmung zugegeben werden.
  • Nachfolgend, während die Lösungsmittel aus der Aufschlämmung entfernt werden, wird die Aufschlämmung gepresst und in einem Magnetfeld oder in einem nichtmagnetischen Feld geformt. Nach dem Pressen und Formen werden bekannte Herstellungsverfahren, wie ein Entschmierverfahren, ein Sinterverfahren, ein Arbeitsverfahren, ein Waschverfahren, ein Überprüfungsverfahren und dergleichen durchgeführt, und anschließend ist ein Produkt aus einem Ferritmagnet schließlich vervollständigt. Das Sinterverfahren kann in einem Temperaturbereich von 1.200°C bis 1.250°C für 0,5 bis 2 Stunden durchgeführt werden. Ein mittlerer Teilchendurchmesser eines gesinterten Magneten, welcher in dem Sinterverfahren erhalten wird, beträgt zum Beispiel 0,5 bis 2 μm.
  • Das Ferritmagnetpulver kann mit einem Gummi mit Flexibilität, einem starren und leichten Kunststoff oder dergleichen vermischt und verbunden werden, um so einen Verbundmagneten herzustellen. In diesem Fall wird, nachdem das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung mit einem Bindemittel und einem Zusatzstoff vermischt wurde, das Formverfahren durchgeführt. Das Formverfahren wird durch ein Verfahren durchgeführt wie Spritzgießen, Extrusion, Walzen oder dergleichen. In dem Fall, dass das Ferritmagnetpulver als Verbundmagnet verwendet wird, kann das Glühen des Ferritmagnetpulvers in einem Temperaturbereich von nicht weniger als 700°C jedoch geringer als 1.100°C für 0,1 bis 3 Stunden durchgeführt werden. Es ist noch bevorzugter, dass der Glühtemperaturbereich auf nicht weniger als 900°C und nicht mehr als 1.000°C eingestellt wird.
  • Nachfolgend wird der Temperaturbereich beschrieben. 8 zeigt eine Beziehung zwischen einer Glühtemperatur und den magnetischen Eigenschaften. Wie in 8 dargestellt, wird die Koerzitivkraft (HcJ) mit der Erhöhung der Temperatur erhöht, und verringert wenn die Temperatur 1.100°C überschreitet. Man nimmt an, dass dies daran liegt, dass eine Versetzung, die während des Pulverisierungsverfahrens eingeführt wird, während des Glühens entspannt wird, so dass die Koerzitivkraft zurückgewonnen wird. Der Wert der Koerzitivkraft weist eine praktische Größenordnung in dem Glühtemperaturbereich von nicht weniger als 700°C und nicht mehr als 1.100°C auf. Die Koerzitivkraft verringert sich, wenn die Glühtemperatur 1.100°C überschreitet. Man nimmt an, dass dies daran liegt, dass das Kornwachstum der Pulverteilchen beginnt.
  • Auf der anderen Seite wird die Magnetisierung (Br) mit der Koerzitivkraft erhöht, bis die Glühtemperatur 1.000°C erreicht. Das Maß der Ausrichtung verringert sich bei Temperaturen, welche der Temperatur entsprechen oder höher als diese sind, so dass die Magnetisierung verringert wird. Man nimmt an, dass dies daran liegt, dass die Verschmelzung zwischen den Pulverteilchen beginnt.
  • Anstelle von Sr kann auch wenigstens ein Element verwendet werden, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ba, Ca und Pb. Alternativ kann anstelle von La oder zusammen mit La wenigstens ein Element verwendet werden, gewählt aus einer Gruppe bestehend aus den Seltenerdelementen einschließlich Y und Bi, um einen Teil von Sr zu substituieren.
  • (Beispiel 1)
  • Ein Pulvermaterial vermischt in einer Zusammensetzung von (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO unter der Bedingung von x = 0,2, y = 0,05, y' = 0,05 und y'' = 0,2 wurde bei 1.350°C calciniert, um so das Magnetpulver gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen.
  • Anschließend wurde das Magnetpulver weiter pulverisiert, um so einen Durchmesser von 0,52 μm zu erzielen, CaCo3 = 0,7 Gew.-% und SiO2 = 0,4% wurden zugegeben und mit dem erhaltenen pulverisierten Pulver vermischt. Das so erhaltene pulverisierte Pulver wurde in einem Magnetfeld geformt und anschließend bei 1.230°C 30 Minuten gesintert, um so einen gesinterten Magneten herzustellen.
  • Bezüglich der magnetischen Eigenschaften des erhaltenen gesinterten Magneten betrug die Remanenz Br 4,4 kG, die Koerzitivkraft HcJ 4,4 kOe, und (BH)max betrug 4,7 MGOe. Der spezifische elektrische Widerstand des gesinterten Magneten betrug 5,6 × 10–3 Ω·cm.
  • (Beispiel 2)
  • Das Mischen der Ausgangsmaterialen wurde in einer Zusammensetzung von (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO durchgeführt, um so folgende Bedingungen zu erfüllen, x = 0,2, y = 0,1, y' = 0,1 und y'' = 0,2, und ein Sintermagnet wurde durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt.
  • Der Temperaturkoeffizient, welcher mit der Koerzitivkraft des erhaltenen gesinterten Magneten zusammenhängt, betrug –0,19%/°C.
  • (Beispiel 3) (außerhalb der Erfindung)
  • Das Mischen der Ausgangsmaterialien wurde in einer Zusammensetzung von (1 – x)SrO·(x/2)B2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO durchgeführt, um so die Bedingungen x = 0,2, y = 0,1, y' = 0,1 und y'' = 0,2 zu erfüllen. Bezüglich des Elementes B wurden Kombinationen von 0,15 La und 0,02 Ce, 0,15 La und 0,05 Pr und 0,15 La und 0,05 ND verwendet und ein Sintermagnet wurde durch das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt.
  • Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen gesinterten Magneten sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Tabelle 1
    Figure 00130001
  • (Beispiel 4)
  • CaO, SiO2, Cr2O3 und Al2O3 wurden zu dem Magnetpulver aus Beispiel 1 zugegeben, um so ein Magnetpulver auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 herzustellen. Ein Sintermagnet wurde hergestellt unter Verwendung des Pulvers.
  • Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Sintermagneten sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Tabelle 2
    Figure 00130002
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Teil des Sr durch La substituiert und ein Teil des Fe wird durch Ti substituiert, um die Ladung auszugleichen, so dass sowohl die Sättigungsmagnetisierung als auch die Koerzitivkraft eines calcinierten Körpers, dass Magnetpulver und ein Sinterkörper gleichzeitig verbessert werden. Zusätzlich ist es möglich, den spezifischen elektrischen Widerstand eines Magneten zu erhöhen und den Temperaturkoeffizienten der Koerzitivkraft zu verringern. Demzufolge ist es möglich, ein Magnet mit überragenden magnetischen Eigenschaften bei niedrigen Kosten herzustellen.

Claims (12)

  1. Magnetpulver, umfassend Ferrit mit einer hexagonalen Struktur und mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO als primäre Phase, wobei x, y, y' und y'' die Molverhältnisse angeben und die folgenden Bedingungen erfüllen 0,1 ≤ x ≤ 0,3, 0,01 ≤ y ≤ 0,3, 0 < y' ≤ 0,3, 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4, und 5,5 ≤ n ≤ 6.5.
  2. Verbundmagnet, umfassend das Magnetpulver nach Anspruch 1.
  3. Gesinterter Magnet, hergestellt aus dem Magnetpulver nach Anspruch 1, wobei der gesinterte Magnet CaO, SiO2, Cr2O3 und Al2O3 enthält und die zugegebenen Mengen dieser Bestandteile die folgenden Bedingungen erfüllen CaO: nicht weniger als 0,3 Gew.-% und nicht mehr als 1,5 Gew.-%, SiO2: nicht weniger als 0,2 Gew.-% und nicht mehr als 1,0 Gew.-%, Cr2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%, und Al2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%.
  4. Verfahren zur Herstellung eines calcinierten Ferritkörpers, umfassend die folgenden Schritte: das Herstellen einer Ausgangsmaterialpulvermischung, wobei entsprechende pulverförmige Oxide von La, Ti, Zn und Co zu einem Ausgangsmaterialpulver von SrCO3 und Fe2O3 gegeben werden; und das Calcinieren der Ausgangsmaterialpulvermischung, um einen calcinierten Ferritkörper mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO (0,1 ≤ x ≤ 0,3; 0,01 ≤ y ≤ 0,3; 0 < y' ≤ 0,3; 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4; und 5,5 ≤ n ≤ 6.5) zu erhalten.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers, umfassend die folgenden Schritte: das Herstellen einer Ausgangsmaterialpulvermischung, wobei entsprechende pulverförmige Oxide von La, Ti, Zn und Co zu einem Ausgangsmaterialpulver von SrCO3 und Fe2O3 gegeben werden; das Calcinieren der Ausgangsmaterialpulvermischung, um einen calcinierten Ferritkörper mit der Zusammensetzung (1 – x)SrO·(x/2)La2O3·(n – y/2 – y'/2 – y''/2)Fe2O3·yTiO2·y'ZnO·y''CoO (0,1 ≤ x ≤ 0,3; 0,01 ≤ y ≤ 0,3; 0 < y' ≤ 0,3; 0,1 ≤ y'' ≤ 0,4; und 5,5 ≤ n ≤ 6.5) zu erhalten; und das Pulverisieren des calcinierten Körpers.
  6. Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers, umfassend die folgenden Schritte: das Herstellen einer pulverförmigen Mischung mit einem calcinierten Körper, wobei CaO, SiO2, Cr2O3 und Al2O3 (CaO: nicht weniger als 0,3 Gew.-% und nicht mehr als 1,5 Gew.-%; SiO2: nicht weniger als 0,2 Gew.-% und nicht mehr als 1,0 Gew.-%; Cr2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%; und Al2O3: nicht weniger als 0 Gew.-% und nicht mehr als 5,0 Gew.-%) zu einem calcinierten Körper, hergestellt mit dem Verfahren zur Herstellung eines calcinierten Ferritkörpers nach Anspruch 4, gegeben werden; und das Pulverisieren der pulverförmigen Mischung mit einem calcinierten Körper.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers nach Anspruch 5, wobei das Calcinieren bei einer Temperatur von nicht weniger als 1100°C und nicht mehr als 1450°C durchgeführt wird.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers nach Anspruch 5, wobei das Calcinieren bei einer Temperatur von nicht weniger als 1300°C und nicht mehr als 1400°C durchgeführt wird.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Magnets, umfassend die folgenden Schritte: das Herstellen eines Magnetpulvers nach Anspruch 1; und das Formen und Sintern des Magnetpulvers.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Magnets, umfassend die folgenden Schritte: das Herstellen eines Magnetpulvers nach Anspruch 3; und das Formen und Sintern des Magnetpulvers.
  11. Verfahren zur Herstellung eines Magnets, umfassend die folgenden Schritte: das Anlassen eines Magnetpulvers nach Anspruch 1; und das Herstellen eines Verbundmagnets aus dem angelassenen Magnetpulver.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Magnets nach Anspruch 11, wobei das Anlassen bei einer Temperatur von nicht weniger als 700°C und nicht mehr als 1100°C durchgeführt wird.
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