JP3262109B2 - 磁石粉末およびその製造方法 - Google Patents

磁石粉末およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト磁石粉
末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライトは二価の陽イオン金属の酸化
物と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト
磁石はモーターや発電機などの種々の用途に使用されて
いる。フェライト磁石の材料としては、マグネトプラン
バイト型の六方晶構造を持つＳｒフェライト（ＳｒＦｅ
１２Ｏ１９）またはＢａフェライト（ＢａＦｅ１２Ｏ
１９）が広く用いられている。これらのフェライトは、
酸化鉄とストロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂ
ａ）等の炭酸塩を原料とし、粉末冶金法によって比較的
安価に製造される。
【０００３】マグネトプランバイト型フェライトの基本
組成は、通常、ＭＯ・６Ｆｅ２Ｏ３の化学式で表現され
る。元素Ｍは二価陽イオンとなる金属であり、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｐｂその他から選択される。
【０００４】これまでＢａフェライトにおいては、Ｆｅ
の一部をＴｉ、Ｚｎで置換することによって、磁化が向
上することが報告されている（参考文献：Ｊｏｕｒｎａ
ｌｏｆ ｔｈｅ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ
ｏｆ Ｊａｐａｎ ｖｏｌ．２１、ＮｏＳ２（１９９
７）６９−７２）。
【０００５】さらに、Ｂａフェライトにおいては、Ｂａ
の一部をＬａで、Ｆｅの一部をＣｏとＺｎで置換するこ
とによって、保磁力、磁化が向上することが知られてい
る（参考文献：Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉ
ｓｍ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
ｖｏｌ．３１−３４、（１９８３）７９３−７９４、
Ｂｕｌｌ．Ａｃａｄ．Ｓｃｉ．ＵＳＳＲ（Ｔｒａｎｓ
ｌ．）、ｐｈｙｓ．Ｓｅｃ．ｖｏｌ．２５（１９６１）
１４０５−１４０８）。
【０００６】また、Ｓｒフェライトにおいては、前記と
同様にしてＳｒの一部をＬａで、Ｆｅの一部をＣｏとＺ
ｎで置換することによって、保磁力、磁化が向上するこ
とが報告されている（参考文献：国際出願番号ＰＣＴＪ
Ｐ９８／００７６４、国際公開番号ＷＯ９８／３８６５
４）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のフェライト磁石においても、保磁力および飽和磁化の
両方についての特性改善は不十分である。ＦｅをＴｉ、
Ｚｎで置換した組成物については、飽和磁化は増加する
が保磁力が減少する。
【０００８】また、Ｌａ、Ｃｏといった原料は高価であ
り、多量に使用すると原料コストがかかるという問題が
ある。
【０００９】本発明は、斯かる諸点に鑑みてなされたも
のであり、その主な目的は、飽和磁化および保磁力の両
方をさらに向上させたフェライト磁石粉末および該磁石
粉末を用いた磁石を低コストにて提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明による磁石粉末
は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ２Ｏ３・（ｎ−
ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２
・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯで表現される六方晶構造を有
するフェライトを主相とする磁石粉末であって、ｘ、
ｙ、ｙ′およびｙ″はモル比を示し、０．１≦ｘ≦０．
３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．３、０．１
≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５である。
【００１１】本発明のボンド磁石は、上記磁石粉末を含
むことを特徴とする。
【００１２】また、本発明の焼結磁石は、上記磁石粉末
から形成されていることを特徴とする。この焼結磁石
は、ＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３を
含み、その添加量がそれぞれ、ＣａＯ：０．３ｗｔ％以
上、１．５ｗｔ％以下、ＳｉＯ２：０．２ｗｔ％以上、
１．０ｗｔ％以下、Ｃｒ２Ｏ３：０ｗｔ％以上、５．０
ｗｔ％以下、Ａｌ２Ｏ３：０ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％
以下であることが好ましい。
【００１３】本発明のフェライト仮焼体の製造方法は、
ＳｒＣＯ３およびＦｅ２Ｏ３の原料粉末に対して、Ｌ
ａ、Ｔｉ、ＺｎおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加し
た原料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を
仮焼し、それによって（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦
ｘ≦０．３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．
３、０．１≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組
成を有するフェライトの仮焼体を形成する工程とを包含
する。
【００１４】本発明による磁石粉末の製造方法は、上記
フェライト仮焼体の製造方法によって製造された仮焼体
にＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３（Ｃ
ａＯ：０．３ｗｔ％以上、１．５ｗｔ％以下、Ｓｉ
Ｏ２：０．２ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下、Ｃｒ２Ｏ
３：０ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下、Ａｌ２Ｏ３：０
ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下）を添加した仮焼体混合
粉末を用意する工程と、前記仮焼体混合粉を粉砕する工
程とを包含する。
【００１５】本発明による他の磁石粉末の製造方法は、
ＳｒＣＯ３およびＦｅ２Ｏ３の原料粉末に対して、Ｌ
ａ、Ｔｉ、ＺｎおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加し
た原料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を
仮焼することによって（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦
ｘ≦０．３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．
３、０．１≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組
成を有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記
仮焼体を粉砕する工程とを包含する。
【００１６】なお、原料混合粉末を用意する工程とは、
このような原料混合粉末を最初から作製する場合のみな
らず、他人によって作製された原料混合粉末を購入して
用いる場合や、他人によって作製された粉末を混合する
場合を含むものとする。
【００１７】前記仮焼は１１００℃以上１４５０℃以下
の温度で実行することが好ましい。
【００１８】前記仮焼は１３００℃以上１４００℃以下
の温度で実行することが更に好ましい。
【００１９】本発明による磁石の製造方法は、ＳｒＣＯ
３およびＦｅ２Ｏ３の原料粉末に対して、Ｌａ、Ｔｉ、
ＺｎおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料混合
粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を仮焼するこ
とによって（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ２Ｏ３・
（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴ
ｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．
３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．３、０．１
≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を有する
フェライトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体にＣ
ａＯ、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およびＡｌ２Ｏ３などの添
加物を混ぜ仮焼混合体とし、この仮焼混合体を粉砕し、
フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト
磁石粉末を成形・焼結する工程とを包含する。
【００２０】本発明によるボンド磁石の製造方法は、Ｓ
ｒＣＯ３およびＦｅ２Ｏ３の原料粉末に対して、Ｌａ、
Ｔｉ、ＺｎおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原
料混合粉末を用意する工程と、前記原料混合粉末を仮焼
することによって（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ２
Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３
・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦
０．３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．３、
０．１≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成を
有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼
体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工程と、前
記フェライト磁石粉末を熱処理する工程と、前記熱処理
されたフェライト磁石粉末からボンド磁石を形成する工
程とを包含する。
【００２１】前記仮焼は、１１００℃以上１４５０℃以
下となる温度で実行することが好ましい。
【００２２】前記仮焼は、１３００℃以上１４００℃以
下となる温度で実行することが更に好ましい。
【００２３】前記熱処理は、７００℃以上１１００℃以
下となる温度で実行することが好ましい。
【００２４】本発明による他の磁石粉末は、（１−ｘ）
ＡＯ・（ｘ／２）Ｂ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２）
Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＭｅＯで表現される六方
晶構造を有するフェライトを主相とする磁石粉末であっ
て、元素Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂから選択さ
れた少なくとも一種類の元素であり、元素Ｂは、Ｙを含
む希土類元素およびＢｉから選択された少なくとも一種
類の元素であり、元素Ｍｅは、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎから選
択された少なくとも一種類の元素を含み、ｘ、ｙおよび
ｙ′はモル比を示し、０．１≦ｘ≦０．３、０．０１≦
ｙ≦０．３および０．１≦ｙ′≦０．４、５．５≦ｎ≦
６．５、である。
【００２５】前記磁石粉末は、１１００℃以上１４５０
℃以下となる温度で仮焼されていることが好ましい。
【００２６】前記磁石粉末は、１３００℃以上１４００
℃以下となる温度で仮焼されていることが更に好まし
い。
【００２７】本発明によるさらに他の磁石は、上記磁石
粉末から形成されていることを特徴とする。
【００２８】
【発明の実施の形態】本発明の磁石粉末は、（１−ｘ）
ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／
２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ−
ｙ″ＣｏＯで表現されるフェライトの主相を有してい
る。Ｓｒの一部はＬａで置換され、その置換量ｘは０．
１≦ｘ≦０．３の範囲にある。Ｆｅの一部はＴｉ、Ｚ
ｎ、Ｃｏで置換され、その置換量ｙは０．０１≦ｙ≦
０．３の範囲にあり、ｙ′は０≦ｙ′≦０．３、０．１
≦ｙ″≦０．４の範囲にある。
【００２９】本発明では、マグネトプランバイト型フェ
ライトのＦｅ３＋を価数の異なるＣｏ２＋およびＺｎ
２＋で置換するために、電荷補償を行う必要がある。本
発明では、Ｓｒの一部をＬａで置換し、かつＦｅ３＋の
一部をＴｉ４＋で置換することによって、上記価数の違
いを補償している。従って、置換量はｘ＋ｙ＝ｙ′＋
ｙ″を満足することが好ましいが、本願発明はｘ＋ｙ＝
ｙ′＋ｙ″の場合に限定されるわけではない。
【００３０】以下、図面を参照しながら、本発明の実施
形態を説明する。
【００３１】図１は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＝ｙ″＝０、ｙ＝ｙ′、ｎ＝５．９の条件のもとで、
組成比ｙおよびｙ′を変化させた場合の焼結体の磁気特
性を示すグラフである。この焼結体は、言いかえると、
ＳｒＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ｎ＝５．９）において、Ｆｅの
一部をＺｎで置換するとともに、電荷補償のためにＦｅ
の一部をＴｉで置換したものである。図１に示されるよ
うに、ＦｅをＺｎおよびＴｉで置換する割合ｙ（＝
ｙ′）が増加すると、保磁力（ＨｃＪ）は低下するが、
磁化（Ｂｒ）は向上するという現象が観察された。
【００３２】図２は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＝０．２、ｙ＝ｙ′、ｙ″＝０．２、ｎ＝５．９の条
件のもとで、組成比ｙおよびｙ′を変化させた場合の焼
結体の磁気特性を示すグラフである。この焼結体は、Ｓ
ｒＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ｎ＝５．９）において、Ｆｅの一
部をＣｏおよびＺｎで置換するとともに、電荷補償のた
めにＳｒの一部をＬａで置換し、かつＦｅの一部をＴｉ
で置換したものである。図２に示されるように、Ｚｎに
よるＦｅ置換量ｙ′（＝ｙ）が増加しても、保磁力の低
下は少なく、磁化が向上するという現象が観察された。
【００３３】図３は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＋ｙ＝０．２５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ
＝５．９の条件のもとで、組成比ｙを変化させた場合の
焼結体の磁気特性を示すグラフである。この焼結体は、
ＳｒＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ｎ＝５．９）において、Ｆｅの
一部をＣｏおよびＺｎで置換するとともに、電荷補償の
ためにＳｒの一部をＬａで置換し、かつＦｅの一部をＴ
ｉで置換したものである。この点では、図２の場合と類
似しているが、図２の場合との相違点はｘ＋ｙ＝０．２
５と一定に保った点にある。この場合、図３に示される
ように、ＴｉによるＦｅ置換量ｙが増加しても、保磁力
の低下は少なく、磁化もほぼ一定の値を示すという現象
が観察された。Ｌａに比べＴｉは安価であるため、電荷
補償をＬａだけではなく、Ｔｉを加えて行えば、コスト
ダウンを達成できる。
【００３４】図４は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＋ｙ＝０．３、ｙ′＝０．１、ｙ″＝０．２、ｎ＝
５．９の条件のもとで、組成比ｙを変化させた場合の焼
結体の磁気特性を示すグラフである。この焼結体は、Ｓ
ｒＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ｎ＝５．９）において、Ｆｅの一
部をＣｏおよびＺｎで置換するとともに、電荷補償のた
めにＳｒの一部をＬａで置換し、かつＦｅの一部をＴｉ
で置換したものである。図４から、ＴｉによるＦｅ置換
量ｙが増加すると、保磁力の温度係数が低下するという
現象が観察された。
【００３５】図５は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＋ｙ＝０．２５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ
＝５．９の条件のもとで、組成比ｙを変化させた場合の
焼結体の磁気特性を示すグラフである。この焼結体は、
ＳｒＯ・ｎＦｅ２Ｏ３（ｎ＝５．９）において、Ｆｅの
一部をＣｏおよびＺｎで置換するとともに、電荷補償の
ためにＳｒの一部をＬａで置換し、かつＦｅの一部をＴ
ｉで置換したものである。図５に示されるように、Ｔｉ
によるＦｅ置換量ｙが０〜０．１の範囲内にあるとき、
磁石の電気比抵抗が増加するという現象が観察された。
また、この場合、図６に示されるように、ＴｉによるＦ
ｅ置換量ｙが増加するに伴い、キュリー点Ｔｃが低下す
るという現象も観察された。
【００３６】図７は、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌ
ａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２
Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、
ｘ＝０．２、ｙ＝０．０５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝
０．２、ｎ＝５．９のときの仮焼温度と磁石特性との関
係を示している。仮焼工程では、温度の上昇と共に固相
反応によりフェライト相が形成され、約１１００℃で完
了するが、この温度以下では、未反応のヘマタイト（酸
化鉄）が残存しており磁石特性が低い。仮焼温度が１１
００℃以上になると本発明の効果が発生し、温度が上昇
すると共に効果が大きくなるが、仮焼温度が１１００〜
１２００℃の範囲では本発明の効果は相対的に小さい。
他方、仮焼温度が１４５０℃を超えると、結晶粒が成長
しすぎるため、粉砕工程において粉砕に多大な時間を要
することになるなどの不都合が生じるおそれがある。
【００３７】仮焼温度は１３００℃以上１４００℃以下
という温度範囲内に設定することが最も好ましい。
【００３８】［組成比限定理由］上記図１から図７を参
照しながら説明した実験の結果などから、ＴｉによるＦ
ｅ置換量ｙは０．０１≦ｙ≦０．３を満足することが好
ましいことがわかった。また、０．０１≦ｙ≦０．１で
あることがより好ましい。
【００３９】発明者の実験によれば、０．１≦ｘ≦０．
３、０≦ｙ′≦０．３、０．１≦ｙ″≦０．４、５．５
≦ｎ≦６．５の場合に磁石が好ましい特性を発揮するこ
とがわかった。
【００４０】次に、本発明の磁石粉末の製造方法を説明
する。
【００４１】まず、ＳｒＣＯ３の粉末とＦｅ２Ｏ３の粉
末とを１：５．５から１：６．５の範囲のモル比で混合
する。このとき、Ｌａ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｎＯおよび
ＣｏＯ等を原料粉末に添加する。
【００４２】Ｌａ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｃｏの添加は、このよ
うにの各々の酸化物粉末として添加することが好ましい
が、酸化物以外の粉末（例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸
塩、塩化物など）の粉末および溶液状態で添加してもよ
い。
【００４３】上記粉末に対して、必要に応じてＢ
２Ｏ３、Ｈ３ＢＯ３等を含む他の化合物を１重量％程度
添加してもよい。
【００４４】混合した原料粉末は、次にロータリーキル
ン等を用いて１１００℃〜１４５０℃の温度に加熱し、
固相反応によってマグネトプランバイト型フェライト化
合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼び、得ら
れた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。仮焼時間は、０．５〜
５時間であることが好ましい。本発明の効果は仮焼結温
度が１３００℃以上１４００℃以下となる場合に最も大
きい。
【００４５】この仮焼工程によって得られた仮焼体は、
以下の化学式で表されるマグネトプランバイト型フェラ
イトの主相を有しており、その平均粒径は０．１〜１０
μｍの範囲にある。
【００４６】この仮焼体を粉砕および／または解砕する
ことによって本発明の磁石粉末を得ることができる。
【００４７】次に、本発明のフェライト磁石の製造方法
を説明する。
【００４８】まず、前述の方法によって仮焼体を製造す
る。次に、仮焼体にＣａＯ、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およ
びＡｌ２Ｏ３などの添加物を混ぜ仮焼混合体とし、この
仮焼混合体を振動ミル、ボールミルおよび／またはアト
ライターを用いた微粉砕工程によって、仮焼混合体を微
粒子に粉砕する。微粒子の平均粒径は０．４〜０．７μ
ｍ程度（空気透過法）にすることが好ましい。微粉砕工
程は、乾式粉砕と湿式粉砕とを組み合わせて行うことが
好ましい。湿式粉砕に際しては、水などの水系溶媒や種
々の非水系溶媒を用いることができる。湿式粉砕に際し
て溶媒と仮焼体粉末とが混合したスラリーが生成され
る。スラリーには公知の各種分散剤および界面活性剤を
添加することが好ましい。
【００４９】その後、スラリー中の溶媒を除去しながら
磁場中または無磁場中でプレス成形する。プレス成形の
あと、脱脂工程、焼結工程、加工工程、洗浄工程、検査
工程などの公知の製造プロセスを経て、最終的にフェラ
イト磁石の製品が完成する。焼結工程は、空気中で例え
ば１２００℃から１２５０℃の温度範囲で０．５〜２時
間の間で行えばよい。焼結工程で得られる焼結磁石の平
均粒径は例えば０．５〜２μｍである。
【００５０】なお、上記フェライト磁石粉末をフレキシ
ビリティのあるゴムや硬質軽量のプラスチックなどと混
ぜ固めてボンド磁石を作製することもできる。この場合
本発明の磁石粉末をバインダおよび添加物と混合した
後、成形加工を行う。成形加工は、射出成形、押し出し
成形、ロール成形等の方法によって実行される。また、
上記ボンド磁石として用いる場合、フェライト磁石粉末
の熱処理は７００℃以上１１００℃未満の温度範囲で
０．１〜３時間の間で行えばよい。熱処理の温度範囲は
９００℃以上１０００℃以下にすることが更に好まし
い。
【００５１】次に、この温度範囲について説明する。図
８は、熱処理温度と磁気特性との関係を示す。図８に示
すように、保磁力（ＨｃＪ）は温度の上昇とともに上昇
し、１１００℃を超えると低下している。これは、粉砕
の際に導入された歪みが熱処理によって緩和され、それ
によって保磁力が回復するためと考えられる。保磁力の
値は、熱処理温度が７００℃以上１１００℃以下の範囲
内で実用的な大きさとなる。この熱処理温度が１１００
℃を超えると保磁力が低下するのは、粉末の粒成長が起
こりはじめるためと考えられる。
【００５２】一方、磁化（Ｂｒ）は、熱処理温度が１０
００℃までは保磁力とともに上昇するが、この温度以上
では配向度が低下するため、減少する。この理由は、粉
末粒子同士の融着が起こるためと考えられる。
【００５３】なお、Ｓｒに代えて、ＢａやＣａおよびＰ
ｂから選択された少なくとも一種類の元素を用いてもよ
い。また、Ｌａに代えて、あるいはＬａと共に、Ｙを含
む希土類元素およびＢｉから選択された少なくとも一種
類の元素でＳｒの一部を置換しても良い。
【００５４】（実施例１）まず、（１−ｘ）ＳｒＯ・
（ｘ／２）Ｌａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″
／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″Ｃｏ
Ｏの組成において、ｘ＝０．２、ｙ＝０．０５、ｙ′＝
０．０５、ｙ″＝０．２となるように配合した原料粉末
を１３５０℃で仮焼することによって本発明による磁石
粉末を作製した。
【００５５】次に、この磁石粉末を更に０．５２μｍの
大きさになるまで微粉砕した後、得られた微粉砕粉末に
ＣａＣＯ３＝０．７ｗｔ％、ＳｉＯ２＝０．４％を添加
し、混合した。このようにして得られた微粉砕粉末を磁
界中で成形した後、１２３０℃で３０分間焼結し、焼結
磁石を作製した。
【００５６】得られた焼結磁石の磁気特性は、残留磁束
密度Ｂｒ＝４．４ｋＧ、保磁力ＨｃＪ＝４．４ｋＯｅ、
（ＢＨ）ｍａｘ＝４．７ＭＧＯｅであった。また、焼結
磁石の電気比抵抗は５．６×１０−３Ω・ｃｍであっ
た。
【００５７】（実施例２） （１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／
２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２・
ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯの組成において、ｘ＝０．２、
ｙ＝０．１、ｙ′＝０．１、ｙ″＝０．２となるように
配合し、実施例１と同様の操作で焼結磁石を作製した。
【００５８】得られた焼結磁石の保磁力に関する温度係
数は、−０．１９％／℃であった。
【００５９】（実施例３） （１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｂ２Ｏ３・（ｎ−ｙ／２
−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ２Ｏ３・ｙＴｉＯ２・ｙ′
ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯの組成において、ｘ＝０．２、ｙ＝
０．１、ｙ′＝０．１、ｙ″＝０．２となるように配合
し、元素ＢにＬａを０．１５とＣｅを０．０２５、Ｌａ
を０．１５とＰｒを０．０５および、Ｌａを０．１５と
Ｎｄを０．０５の組み合わせで用い、実施例１と同様の
操作で焼結磁石を作製した。
【００６０】得られた焼結磁石の磁石特性性を表１に示
す。
【００６１】
【表１】
【００６２】（実施例４）実施例１の磁石粉末にＣａ
Ｏ、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３を加えて実施例
１と同様の操作で磁石粉末を作製し、この粉末を用いて
焼結磁石を作製した。
【００６３】得られた焼結磁石の磁石特性を表２に示
す。
【００６４】
【表２】
【００６５】
【発明の効果】本発明によれば、電荷補償のためにＳｒ
の一部をＬａで置換し、かつＦｅの一部をＴｉで置換す
ることによって、仮焼体、磁石粉末および焼結体の飽和
磁化および保磁力の両方を同時に向上させるとともに、
磁石の電気比抵抗を増加させ、かつ、保磁力の温度係数
を低下させることも可能になる。このため、磁気特性に
優れた磁石を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ 2 Ｏ 3 ・（ｎ
−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ 2 Ｏ 3 ・ｙＴｉＯ 2
・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯにおいて、ｘ＝ｙ″＝０、ｙ
＝ｙ′、ｎ＝５．９の条件のもとで、組成比ｙおよび
ｙ′を変化させた場合の焼結体のの焼結体の磁気特性を
示すグラフである（ｘ＝ｙ″＝０、ｙ＝ｙ′、ｎ＝５．
９）。
【図２】本発明の実施例における組成比ｙおよびｙ′を
変化させた場合の焼結体の磁気特性を示すグラフである
（ｘ＝０．２、ｙ＝ｙ′、ｙ″＝０．２、ｎ＝５．
９）。
【図３】本発明の実施例における組成比ｙを変化させた
場合の焼結体の磁気特性を示すグラフである（ｘ＋ｙ＝
０．２５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ＝５．
９）。
【図４】本発明の実施例における組成比ｙを変化させた
場合の焼結体の保磁力の温度係数を示すグラフである
（ｘ＋ｙ＝０．３、ｙ′＝０．１、ｙ″＝０．２、ｎ＝
５．９）。
【図５】本発明の実施例における組成比ｙを変化させた
場合の焼結体の電気比抵抗を示すグラフである（ｘ＋ｙ
＝０．２５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ＝５．
９）。
【図６】本発明の実施例における組成比ｙを変化させた
場合の焼結体のキュリー点を示すグラフである（ｘ＋ｙ
＝０．２５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ＝５．
９）。
【図７】本発明の実施例における仮焼温度を変化させた
場合の焼結体の磁気特性を示すグラフである（ｘ＝０．
２、ｙ＝０．０５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ
＝５．９）。
【図８】本発明の実施例における熱処理温度変化させた
場合の磁石粉末の磁気特性を示すグラフであるｘ＝０．
２、ｙ＝０．０５、ｙ′＝０．０５、ｙ″＝０．２、ｎ
＝５．９）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/11 C01G 49/00 C04B 35/40

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3
    ・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ2Ｏ3・ｙＴ
    ｉＯ2・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯで表現される六方晶構
    造を有するフェライトを主相とする磁石粉末であって、 ｘ、ｙ、ｙ′およびｙ″はモル比を示し、 ０．１≦ｘ≦０．３、 ０．０１≦ｙ≦０．３、 ０≦ｙ′≦０．３、 ０．１≦ｙ″≦０．４、 ５．５≦ｎ≦６．５、 であることを特徴とする磁石粉末。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の磁石粉末を含むボンド
    磁石。
  3. 【請求項３】 （１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ 2 Ｏ 3
    ・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ 2 Ｏ 3 ・ｙＴ
    ｉＯ 2 ・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．
    ３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．３、０．１
    ≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成となるよ
    うにＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の原料粉末に対して酸化
    物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を、１１００℃以上１４５０℃以下の
    温度で０．５〜５時間、仮焼し、それによって（１−
    ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・（ｎ−ｙ／２−ｙ′
    ／２−ｙ″／２）Ｆｅ2Ｏ3・ｙＴｉＯ2・ｙ′ＺｎＯ・
    ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．３、０．０１≦ｙ≦０．
    ３、０≦ｙ′≦０．３、０．１≦ｙ″≦０．４、５．５
    ≦ｎ≦６．５）の組成を有するフェライトの仮焼体を形
    成する工程とを包含するフェライト仮焼体の製造方法。
  4. 【請求項４】 （１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ 2 Ｏ 3
    ・（ｎ−ｙ／２−ｙ′／２−ｙ″／２）Ｆｅ 2 Ｏ 3 ・ｙＴ
    ｉＯ 2 ・ｙ′ＺｎＯ・ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．
    ３、０．０１≦ｙ≦０．３、０≦ｙ′≦０．３、０．１
    ≦ｙ″≦０．４、５．５≦ｎ≦６．５）の組成となるよ
    うに、ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の原料粉末に対して酸
    化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を、１１００℃以上１４５０℃以下の
    温度で０．５〜５時間、仮焼し、それによって（１−
    ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・（ｎ−ｙ／２−ｙ′
    ／２−ｙ″／２）Ｆｅ2Ｏ3・ｙＴｉＯ2・ｙ′ＺｎＯ・
    ｙ″ＣｏＯ（０．１≦ｘ≦０．３、０．０１≦ｙ≦０．
    ３、０≦ｙ′≦０．３、０．１≦ｙ″≦０．４、５．５
    ≦ｎ≦６．５）の組成を有するフェライトの仮焼体を形
    成する工程と、振動ミル、ボールミルおよび／またはアトライターを用
    いた微粉砕工程によって、 前記仮焼体を平均粒径０．４
    〜０．７μｍ（空気透過法）の微粒子に粉砕する工程
    と、 を包含する磁石粉末の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記仮焼は１３００℃以上１４００℃以
    下の温度で実行することを特徴とする請求項４に記載の
    磁石粉末の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１に記載の磁石粉末を用意する工
    程と、 前記磁石粉末を磁場中または無磁場中でプレス成形した
    後、１２００℃〜１２５０℃の温度範囲で０．５〜２時
    間焼結する工程とを包含する磁石の製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載の磁石粉末を７００℃以
    上１１００℃以下の温度で０．１〜３時間熱処理する工
    程と、 前記熱処理した磁石粉末をバインダと混合し、ボンド磁
    石に形成する工程と、を包含する磁石の製造方法。
  8. 【請求項８】 （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｂ2Ｏ3・
    （ｎ−ｙ／２−ｙ′／２）Ｆｅ2Ｏ3・ｙＴｉＯ2・ｙ′
    ＭｅＯで表現される六方晶構造を有するフェライトを主
    相とする磁石粉末であって、 元素Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂから選択された
    少なくとも一種類の元素であり、 元素Ｂは、Ｙを含む希土類元素およびＢｉから選択され
    た少なくとも一種類の元素であり、 元素Ｍｅは、ＣｏおよびＺｎから選択された少なくとも
    一種類の元素を含み、ｘ、ｙおよびｙ′はモル比を示
    し、 ０．１≦ｘ≦０．３、 ０．０１≦ｙ≦０．３、 ０．１≦ｙ′≦０．４、 ５．５≦ｎ≦６．５、 であることを特徴とする磁石粉末。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の磁石粉末から形成され
    た焼結磁石。
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