CN108101530B - 一种电机用磁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电机用磁性材料及其制备方法，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁50‑60份，氧化镧10‑15份，羰基铁粉10‑15份，氧化石墨烯5‑8份，氧化钕3‑6份，氧化硼3‑5份，碳酸钡1‑5份，碳酸锶0.5‑1份。经过研磨、压制成型、磁场磁化、焙烧等步骤得到电机用磁性材料。本发明通过对配方的改进，加入的羰基铁粉和氧化石墨烯之间产生协同作用，对铁氧体基体的磁性能产生极大的促进作用，得到了内禀矫顽力为410‑415kA/m，剩磁Br为480‑493mT，最大磁能积为52‑55kJ/m3的铁氧体磁性材料。所得材料性能优异，可广泛的应用到电机制备中，具有良好的应用前景。

Description

一种电机用磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制备领域，具体涉及一种电机用磁性材料及其制备方法。
背景技术
永磁材料又称“硬磁材料”，是一种一经磁化即能保持恒定磁性的材料。它的基本功能是提供稳定持久的磁通量，不需要消耗电能，是节约能源的重要手段之一。同时永磁材料使器械和设备结构简单，制造成本和维修保养成本降低。因此，永磁材料的应用面越来越广，应用量越来越大，尤其是在电机领域，对永磁材料的需求量逐年增加。
电机中常用的永磁材料包括烧结磁体和粘结磁体，主要种类有铝镍钴、铁氧体、钐钴及钕铁硼等。铝镍钻材料在20世纪80年代以前使用较多。它具有优异的温度稳定性、时间稳定性和适用超高温使用环境条件等优点，在一些特殊用途如使用温度要求高、磁稳定性非常好的军用或仪器仪表等特殊使用环境的电机中才采用。钐钴材料是20世纪60年代中期兴起的磁性能优异的永磁材料，且性能非常稳定。钐钴从磁性能方面来说特别适合于制造电机，但由于其价格昂贵，主要用于航空、航天、武器等军用电机或不计成本的高科技领域的电机中。钕铁硼材料是20世纪80年代出现的被称为第三代高性能永磁材料，其矫顽力值很高，且拥有极高的磁性能，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体(Ferrite)10倍以上。其本身的机械性能亦相当之好，可以切割加工不同的形状和钻孔。但通常烧结钕铁硼的居里温度只有320℃左右，其突出的问题是热稳定性较差，高性能产品的最高工作温度可达200℃。难以应用于工作温度较高的环境当中。
铁氧体因其电阻率高、矫顽力大，能有效地应用在大气隙磁路中，特别适于作小型发电机和电动机的永磁体。其原材料来源丰富，工艺简单，成本低，可代替铝镍钴永磁体制造磁分离器、磁推轴承、扬声器、微波器件等。但其最大磁能积较低，温度稳定性差，质地较脆、易碎，不耐冲击振动，不宜作测量仪表及有精密要求的磁性器件。
CN104891984A公开了一种电机用铁氧体材料，以重量份数计，包括三氧化二铁140-160份、氧化铜2-5份、氧化钡1-4份、氧化锰0.5-1.5份、氧化铝0.2-0.8份、氧化锌2-4份、碳酸锶1-4份、添加剂0.2-0.8份和分散剂0.2-0.8份。所得铁氧体材料，剩磁Br：250-300mT；磁感矫顽力Hcb:200-280kA/m；内享矫顽力Hcj:190-210kA/m；最大磁能积(BH)max:39-42KJ/m3。
CN104844188A公开了一种电机磁性材料，由以下重量份数的原料制成:氧化铁、氧化硼、氧化钕、氧化铜、聚酰胺、石墨烯、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、二氧化硅、二氧化铝、酚醛树脂、分散剂和粘合剂。所得磁性材料剩磁B:为4500-4600Gs，矫顽力Hcb为240KA/m-246KA/m，内禀矫顽力Hcj为48000-49000e，矩形度Hk/Hcj为0.92-0.94。
CN106116561A公开了一种永磁铁氧体磁性材料，包括如下重量份数的组分：三氧化二铁100份，碳酸锶3-5份，硼酸12-15，三氧化二硼10-13份，氧化镁0.5-1份，高岭土6-10份，三羟甲基丙烷3-6份，氧化钡3-9份，氧化镧1-3份，氧化钕12-15份，环氧树脂2-8份，氧化锌3-6份，石英石8-12份，氧化铜4-6份，三氧化二铝1-2份。本发明提供的永磁铁氧体磁性材料，通过上述特定组分及重量分数比例关系，使得制备出的永磁铁氧体磁性材料性能远大于普通永磁铁氧体磁性材料的性能，其中磁能积可达到51.0-53.5kJ/m3，内禀矫顽力可达到381.3-388.4kA/m，剩余磁化强度可达到532.6-553.9mT。
由上可知，现有技术中虽然通过不同的添加物对材料的磁力性能进行了改进，但是其原料组成复杂，制备工序繁琐，所得铁氧体材料的磁力性能仍然有进一步提升的空间。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种电机用磁性材料及其制备方法，通过对配方的改进，加入的羰基铁粉和氧化石墨烯之间产生协同作用，对铁氧体基体的磁力性能产生促进作用，得到了内禀矫顽力为410-415kA/m，剩磁Br为480-493mT，最大磁能积为52-55kJ/m3的磁性材料，所述材料可广泛的应用到电机制备中，具有良好的应用前景。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电机用磁性材料，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁50-60份、氧化镧10-15份，羰基铁粉10-15份，氧化石墨烯5-8份，氧化钕3-6份，氧化硼3-5份，碳酸钡1-5份，碳酸锶0.5-1份。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有50-60份氧化铁，例如可以是50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份或60份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有10-15份的氧化镧，例如可以是10份、11份、12份、13份、14份或15份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有10-15份的羰基铁粉，例如可以是10份、11份、12份、13份、14份或15份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有5-8份的氧化石墨烯，例如可以是5份、6份、7份或8份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有3-6份的氧化钕，例如可以是3份、4份、5份或6份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有3-5份的氧化硼，例如可以是3份、4份或5份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有1-5份的碳酸钡，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有0.5-1份的碳酸锶，例如可以是0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
作为优选的技术方案，所述材料含有以下组分：氧化铁52-58份，氧化镧12-15份，羰基铁粉10-13份，氧化石墨烯5-8份，氧化钕3-6份，氧化硼3-5份，碳酸钡1-3份，碳酸锶0.5-1份。
作为进一步优选的技术方案，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁55份，氧化镧13份，羰基铁粉12份，氧化石墨烯8份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份。
根据本发明，所述材料还包括分散剂，按质量份计，所述分散剂包括：二氧化钼5-10份，聚乙二醇1-5份，乙烯基双硬脂酰胺1-2份。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有5-10份的二氧化钼，例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有1-5份的聚乙二醇，例如可以是1份、2份、3份、4份或5份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，按质量份计，所述电机用磁性材料中含有1-2份的乙烯基双硬脂酰胺，例如可以是1份、1.3份、1.5份、1.8份或2份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的电机用磁性材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量将氧化铁、氧化镧、氧化钕、氧化硼、碳酸钡和碳酸锶混合后研磨，得到混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和可选的分散剂，混合均匀后压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯进行焙烧后得到电机用磁性材料。
根据本发明，在步骤(1)之前对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨。
根据本发明，步骤(1)所述混合粉末的粒度为-200目。
根据本发明，步骤(2)所述压制成型的压力为15-20MPa，例如可以是15MPa、16MPa、17MPa、18MPa、19MPa或20MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(2)中所述压制成型的温度为80-120℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述焙烧的温度为1250-1400℃，例如可以是1250℃、1280℃、1300℃、1320℃、1350℃、1380℃或1400℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述焙烧的时间为90-150min，例如可以是90min、100min、110min、120min、130min、140min或150min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，在步骤(3)所述焙烧进行之前将步骤(2)得到的生坯在500-600℃下预热20-30min。
作为优选的技术方案，所述电机用磁性材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和可选的分散剂，混合均匀后在15-20MPa、80-120℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至500-600℃预热20-30min，然后升温至1250-1400℃焙烧90-150min，冷却后得到电机用磁性材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明通过对配方的改进，加入的羰基铁粉和氧化石墨烯之间产生协同作用，对铁氧体基体的磁性能产生极大的促进作用，得到了内禀矫顽力为410-415kA/m，剩磁Br为480-493mT，最大磁能积为52-55kJ/m3的铁氧体磁性材料。
(2)本发明原料组成简单，易于操作，所得材料性能优异，可广泛的应用到电机制备中，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明在具体实施例部分提供了一种电机用磁性材料，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁50-60份，氧化镧10-15份，羰基铁粉10-15份，氧化石墨烯5-8份，氧化钕3-6份，氧化硼3-5份，碳酸钡1-5份，碳酸锶0.5-1份。
优选地，所述材料还包括分散剂，按质量份计，所述分散剂包括：二氧化钼5-10份，聚乙二醇1-5份，乙烯基双硬脂酰胺1-2份。
本发明同时提供了一种上述磁性材料的制备方法，优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和可选的分散剂，混合均匀后在15-20MPa、80-120℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至500-600℃预热20-30min，然后升温至1250-1400℃焙烧90-150min，冷却后得到电机用磁性材料。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
按质量份计，本实施例中提供的电机用磁性材料包括以下组分：
氧化铁55份，氧化镧13份，羰基铁粉12份，氧化石墨烯8份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份，二氧化钼8份，聚乙二醇3份，乙烯基双硬脂酰胺1份。
按照以下方法对上述材料进行制备：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯、二氧化钼、聚乙二醇和乙烯基双硬脂酰胺，混合均匀后在20MPa、90℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至550℃预热25min，然后升温至1350℃焙烧120min，冷却后得到电机用磁性材料。
实施例2
按质量份计，本实施例中提供的电机用磁性材料包括以下组分：
氧化铁52份，氧化镧15份，羰基铁粉10份，氧化石墨烯6份，氧化钕6份，氧化硼4份，碳酸钡3份，碳酸锶0.8份，二氧化钼6份，聚乙二醇5份，乙烯基双硬脂酰胺1.2份。
按照以下方法对上述材料进行制备：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯、二氧化钼、聚乙二醇和乙烯基双硬脂酰胺，混合均匀后在18MPa、100℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至600℃预热20min，然后升温至1300℃焙烧120min，冷却后得到电机用磁性材料。
实施例3
按质量份计，本实施例中提供的电机用磁性材料包括以下组分：
氧化铁58份，氧化镧12份，羰基铁粉10份，氧化石墨烯5份，氧化钕3份，氧化硼4份，碳酸钡3份，碳酸锶0.5份，二氧化钼10份，聚乙二醇2份，乙烯基双硬脂酰胺1.5份。
按照以下方法对上述材料进行制备：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯、二氧化钼、聚乙二醇和乙烯基双硬脂酰胺，混合均匀后在15MPa、120℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至600℃预热20min，然后升温至1250℃焙烧150min，冷却后得到电机用磁性材料。
对比例1
按质量份计，本对比例中提供的磁性材料包括以下组分(与实施例1相比不添加羰基铁粉)：
氧化铁55份，氧化镧13份，氧化石墨烯8份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份，二氧化钼8份，聚乙二醇3份，乙烯基双硬脂酰胺1份。
除了步骤(2)中不加入羰基铁粉外，制备方法同实施例1。
对比例2
按质量份计，本对比例中提供的磁性材料包括以下组分(与实施例1相比不添加氧化石墨烯)：
氧化铁55份，氧化镧13份，羰基铁粉12份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份，二氧化钼8份，聚乙二醇3份，乙烯基双硬脂酰胺1份。
除了步骤(2)中不加入氧化石墨烯外，制备方法同实施例1。
对比例3
按质量份计，本对比例中提供的磁性材料包括以下组分(与实施例1相比不添加氧化石墨烯和羰基铁粉)：
氧化铁55份，氧化镧13份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份，二氧化钼8份，聚乙二醇3份，乙烯基双硬脂酰胺1份。
除了步骤(2)中不加入氧化石墨烯和羰基铁粉外，制备方法同实施例1。
对比例4
按质量份计，本对比例中提供的磁性材料包括以下组分(与实施例1相比利用铁粉替换羰基铁粉)：
氧化铁55份，氧化镧13份，铁粉12份，氧化石墨烯8份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份，二氧化钼8份，聚乙二醇3份，乙烯基双硬脂酰胺1份。
除了步骤(2)中将羰基铁粉替换为铁粉外，制备方法同实施例1。
测试实施例1-3以及对比例1-4中所得材料的内禀矫顽力、剩磁Br以及最大磁能积，所得结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001532333730000111
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电机用磁性材料，其特征在于，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁50-60份，氧化镧10-15份，羰基铁粉10-15份，氧化石墨烯5-8份，氧化钕3-6份，氧化硼3-5份，碳酸钡1-5份，碳酸锶0.5-1份；
所述材料还包括分散剂；
所述的电机用磁性材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方量将氧化铁、氧化镧、氧化钕、氧化硼、碳酸钡和碳酸锶混合后研磨，得到混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和分散剂，混合均匀后压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯进行焙烧后得到电机用磁性材料；
步骤(3)所述焙烧的温度为1250-1400℃；
步骤(3)所述焙烧的时间为90-150min；
所述分散剂包括：二氧化钼5-10份，聚乙二醇1-5份，乙烯基双硬脂酰胺1-2份。
2.如权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁52-58份，氧化镧12-15份，羰基铁粉10-13份，氧化石墨烯5-8份，氧化钕3-6份，氧化硼3-5份，碳酸钡1-3份，碳酸锶0.5-1份。
3.如权利要求1或2所述的磁性材料，其特征在于，按质量份计，所述材料含有以下组分：氧化铁55份，氧化镧13份，羰基铁粉12份，氧化石墨烯8份，氧化钕5份，氧化硼3份，碳酸钡2份，碳酸锶1份。
4.如权利要求1-3任一项所述的电机用磁性材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量将氧化铁、氧化镧、氧化钕、氧化硼、碳酸钡和碳酸锶混合后研磨，得到混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和分散剂，混合均匀后压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯进行焙烧后得到电机用磁性材料；
步骤(3)所述焙烧的温度为1250-1400℃；
步骤(3)所述焙烧的时间为90-150min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤(1)之前对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合粉末的粒度为-200目。
7.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型的压力为15-20MPa。
8.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制成型的温度为80-120℃。
9.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，在步骤(3)所述焙烧前将生坯在500-600℃下预热20-30min。
10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按配方量对氧化铁、氧化镧、氧化钕和氧化硼进行破碎和粗磨，加入碳酸钡和碳酸锶混合后研磨至粒度为-200目的混合粉末；
(2)按配方量向步骤(1)得到的混合粉末中加入羰基铁粉、氧化石墨烯和分散剂，混合均匀后在15-20MPa、80-120℃下压制成型，经过磁场磁化后得到生坯；
(3)将步骤(2)得到的生坯加热至500-600℃预热20-30min，然后升温至1250-1400℃焙烧90-150min，冷却后得到电机用磁性材料。
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