CN103559972A - 一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁材料领域，特别公开了一种新型烧结钕铁硼永磁材料的制备方法。在制备烧结钕铁硼的过程中，将少量的Cu-Zn合金纳米粉与基于2:14:1相的钕铁硼粉末混合均匀后，经磁场取向压制成型、真空烧结及回火热处理后得到产品。这种新型的烧结钕铁硼产品组织结构中铜锌相完全取代了传统产品中的晶界富Nd相，铜锌相起到了富Nd相磁隔绝、助烧结的作用，可以同时获得高矫顽力、高耐蚀性、高强韧等综合性能，此方法操作简单，易于工业化生产，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种新型烧结钕铁硼的制备技术。
背景技术
烧结钕铁硼稀土永磁体自1983年日本住友金属公司首次发明以来，由于它具有比其他永磁体更高的剩磁和磁能积，良好的动态回复特性和很高的性能价格比，在高技术产业领域得到广泛的应用。开发性能更好的钕铁硼磁体一直是各国研发的核心，因为钕铁硼磁体性能越高，制造同等功能的器件所需的磁体重量就越轻。因此，高性能钕铁硼磁体是制造效能高、体积小、重量轻的工业磁性功能器件的理想材料，对新能源、计算机、电子信息、通讯、办公自动化、医疗仪器、混合动力和电动汽车、大型电机等许多应用领域产生革命性的影响。
中国烧结钕铁硼永磁材料的产量占世界产量的近80％，且每年以30％左右的速度增长；永磁设备不断发展与改进；新技术得到采用；产品档次迅速提升。然而也存在一些不可忽视的问题：微结构控制的措施落实不到位，产品的综合性能还有待提高。实际烧结钕铁硼的剩磁和磁能积已接近其理论值，而矫顽力仅有理论值的15%左右，重要原因是边界结构与理想的边界结构还存在较大的差距。包含主相晶粒表面层和富Nd相在内的边界一直是烧结Nd-Fe-B材料组织结构和性能的薄弱环节。主相晶粒表面层的磁晶各向异性常数K1较低、组织结构缺陷多、散磁场大，最易形成反磁化畴核，造成矫顽力低；晶界富Nd相不能在2:14:1相晶粒间呈薄层状连续地分布，不能有效实现磁隔绝，2:14:1相晶粒间极易产生反磁化畴，降低了磁体的矫顽力；边界同时也是导致烧结钕铁硼永磁体耐腐蚀性低和烧结钕铁硼永磁体力学性能低的重要原因,富Nd晶界相的电极电位比2:14:1主相更负，更容易被腐蚀，同时富Nd晶界相的力学强度差，导致烧结钕铁硼永磁体沿晶断裂，所以腐蚀和断裂都是最先从富钕相开始。
综上，可以寻求一种全新的晶界相替代富Nd晶界相，这种新的晶界相必须既能够起到磁隔绝、助烧结的作用，同时本身应具备较好的耐腐蚀性和力学性能。
Cu-Zn纳米粉在不通电的情况下不具有铁磁性，这样满足了晶界相磁隔绝的条件。纳米Cu-Zn粉的熔点也符合钕铁硼磁体液相烧结致密化的要求，当烧结钕铁硼永磁体在烧结时，铜锌相已经熔化成液体，起到烧结致密化的作用。Cu-Zn合金与2:14:1相有很好的润湿性，铜锌相能够在晶间薄层状连续地分布，能很好地磁隔绝，使磁体的矫顽力得到提高。纳米Cu-Zn粉相对于其它纳米级金属粉末活性较差，易进行实验操作。铜锌相与2:14:1相的电位差较小，提高了永磁体的耐腐蚀性。另外，以铜锌相作为边界相，能够大大地提高晶界强度，改善烧结钕铁硼永磁体易发生沿晶断裂的情况。
发明内容
本发明提供了一种新型烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，旨在改善现有烧结钕铁硼永磁体矫顽力低、耐腐蚀性差、力学性能差的问题。本发明所采用的技术方案是：在制备烧结钕铁硼的过程中，将商用纳米Cu-Zn粉与2:14:1相钕铁硼粉末混合后磁场取向压制成型、等静压、真空烧结及热处理后得到高综合性能烧结钕铁硼磁体。
本发明的目的是为了达到晶界相的连续分布，实现完全去磁耦合作用，提高矫顽力，用Cu-Zn纳米粉末完全替代晶界富Nd相实现液相烧结和磁隔绝，同时可以提高晶界相的强韧性和耐腐蚀性。
一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，材料由2:14:1相和晶界铜锌相组成，由于铜锌相具有良好的润湿性，可以很好地实现磁隔绝和烧结致密化，可以得到高矫顽力、高耐蚀性、高强韧等综合性能的烧结钕铁硼永磁体。
本发明的具体实施步骤为：
(1)成分设计，配比基于2:14:1相钕铁硼合金成分，配料。
(2)采用鳞片铸锭工艺制备速凝薄片，通过氢爆和气流磨工艺制备出3-5μm的近正分2:14:1钕铁硼基粉末；
(3)在近正分2:14:1钕铁硼基粉末中加入平均粒径20-150nm的Cu-Zn纳米粉末，添加比例为2:14:1钕铁硼基粉末重量的2-7％，将两种粉末混合均匀；
(4)将混合粉末在大于1.8T的磁场中取向压型，并进行等静压。
(5)将压坯置入真空烧结炉内，在1000-1100℃烧结2-5h，然后进行二级热处理，分别在600-800℃（一级热处理温度）和300-500℃（二级热处理温度）热处理1-4h，得到一种新型的烧结钕铁硼永磁材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是铜锌相起到了富Nd相磁隔绝、助烧结的作用，增加了磁体的矫顽力。同时降低了边界相与主相之间的电位差，增加了边界相的强度，大大改善磁体的化学性能和力学性能。本发明操作简单，与传统工艺相比改动不大，不需增添任何设备，易于工业化生产。
具体实施方式
尽管参照本发明的下述示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性的劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
设计基于2:14:1相的钕铁硼基合金成分Nd27Fe72B1(重量百分数)，按照设计的成分配料，并考虑稀土Nd的烧损4％（重量百分数），用鳞片铸锭工艺制备厚度约为320μm的钕铁硼基速凝薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.8μm的2:14:1钕铁硼基粉末，在其中加入重量分数为5％、平均粒径为50nm的Cu60Zn40（重量百分数）粉末，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1040℃烧结2h，最后进行二级热处理，即分别在720℃（一级热处理温度）和360℃（二级热处理温度）热处理2h，该新型烧结钕铁硼磁体具有较高的综合性能：内禀矫顽力达到14.8kOe，抗弯强度达到322MPa，168h腐蚀失重小于3mg/cm2。
实施例2：
设计基于2:14:1相的钕铁硼基合金成分Nd27Fe72B1(重量百分数)，按照设计的成分配料，并考虑稀土Nd的烧损4％（重量百分数），用鳞片铸锭工艺制备厚度约为350μm的钕铁硼基速凝薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.4μm的2:14:1钕铁硼基粉末，在其中加入重量分数为6％、平均粒径为60nm的Cu80Zn20（重量百分数）粉末，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1060℃烧结2h，最后进行二级热处理，即分别在780℃（一级热处理温度）和400℃（二级热处理温度）热处理2h，得到烧结钕铁硼磁性材料具有较高的综合性能：内禀矫顽力达到15.4kOe，抗弯强度达到331MPa，168h腐蚀失重小于3.5mg/cm2。
Claims (3)
1.一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：材料由2:14:1相和晶界铜锌相组成，工艺步骤为：
(1)设计基于2:14:1相的合金成分，配料；
(2)采用鳞片铸锭工艺制备近正分2:14:1的钕铁硼基速凝薄片，通过氢爆和气流磨工艺制备出3-5μm的合金粉末；
(3)在近正分2:14:1钕铁硼基粉末中加入平均粒径20-150nm的Cu-Zn粉末，添加比例为2:14:1钕铁硼基粉末重量的2-7％，将两种粉末混合均匀；
(4)将混合均匀的粉料在大于1.8T磁场下取向压制成型，并进行等静压；
(5)将取向压坯置入真空烧结炉内，在1000-1100℃烧结2-5h，然后进行二级热处理，在600-800℃热处理1-4h后再在300-500℃热处理1-4h，得到烧结钕铁硼磁性材料。
2.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是:具体工艺步骤为：设计基于2:14:1相的钕铁硼基合金成分Nd27Fe72B1(重量百分数)，按照设计的成分配料，并考虑稀土Nd的烧损4％（重量百分数），用鳞片铸锭工艺制备厚度约为320μm的钕铁硼基速凝薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.8μm的2:14:1钕铁硼基粉末，在钕铁硼基粉末中加入重量分数为5％、平均粒径为50nm的Cu60Zn40（重量百分数）粉末，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1040℃烧结2h，最后进行二级热处理，即在720℃热处理2h后再在360℃，得到的烧结钕铁硼磁体的综合性能为：内禀矫顽力达到14.8kOe，抗弯强度达到322MPa，168h腐蚀失重小于3mg/cm2。
3.根据权利要求1所述一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征是:具体工艺步骤为：设计基于2:14:1相的钕铁硼基合金成分Nd27Fe72B1(重量百分数)，按照设计的成分配料，并考虑稀土Nd的烧损4％（重量百分数），用鳞片铸锭工艺制备厚度约为350μm的钕铁硼基速凝薄片，用氢破加气流磨制备平均颗粒尺寸为3.4μm的2:14:1钕铁硼基粉末，在其中加入重量分数为6％、平均粒径为60nm的Cu80Zn20（重量百分数）粉末，在混料机中将两种粉末混合均匀，经过均匀混合后的粉末在2.0T的磁场中取向压型并等静压，将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1060℃烧结2h，最后进行二级热处理，即在780℃热处理2h后再在400℃热处理2h，得到烧结钕铁硼磁性材料的综合性能为：内禀矫顽力达到15.4kOe，抗弯强度达到331MPa，168h腐蚀失重小于3.5mg/cm2。
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