CN104867639A - 一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明制备的高矫顽力和高耐蚀性烧结钕铁硼永磁材料及制备方法，属于磁性材料技术领域。将平均粒径50-90纳米的M（这里的M代表 Mg、Al、Cu及其混合粉）粉末进行表面改性；再加入2-4微米钕铁硼粉末中混合均匀，加入量为 0.1-2.0wt% ；在 2.5T的磁场中取向并压制成型，再经20-40MPa冷静压后，置入真空烧结炉内；然后升温，在200-300℃，800-900℃分别停留1-2小时和2-3小时，在1020-1120℃ 烧结2-6小时，最后进行二级热处理，一级热处理温度900-950℃，时间2-3.5小时；二级热处理温度480-630℃，时间1-3小时，获得烧结钕铁硼永磁材料。本发明纳米粉及其混合粉的加入，使得烧结钕铁硼基永磁材料的矫顽力和耐蚀性得到了提高。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，特别是涉及一种具有高矫顽力和高耐蚀性的钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B永磁材料自从在1982年被发现以来就一直备受人们的关注， 并广泛的应用于通讯、电子、医疗和汽车行业等的各个方领域。Nd-Fe-B永磁材料具有非常高的(BH)max和Hcj，同时高能量密度的优点也使得Nd-Fe-B永磁材料在现代的工业和电子技术方面获得了广泛应用与关注，Nd-Fe-B也使仪器仪表、电子器件、磁选等设备更加的轻巧与方便。而且Nd-Fe-B的性价比非常高，这也是Nd-Fe-B永磁材料被广泛应用与关注的另一个原因。
日本专利CN101076870A揭露了一种Nd-Fe-B 系磁铁的晶间改质方法，其特征在于，通过还原处理M金属元素(但 M 是 Pr 、Dy 、Tb 或 Ho) 的氟化物、氧化物或氯化物，由具有包围 Nd2Fel4B 主结晶的周围的富 Nd 结晶晶间相的 Nd-Fe-B 系烧结磁铁体表面使该 M 金属元素成分扩散渗入该晶间相而成。有效的提高矫顽力，而且节省了稀土元素。
中国专利CN 102347126 A发明了一种高性能烧结钕铁棚稀土永磁材料及制造方法，其主合金由添加少量金属元素Al的 R-Fe-B-Al(这里 R代表包含Nd的稀土元素中的一种和/或多种)合金构成。其特征在于，首先采用或Ra-AI-X(这里Ra代表Dy和/或 Tb；X代表Co、Cu、Ga、Zr元素中的一种或多种)的金属渗入剂渗入到速凝合金片的晶界中;渗入到速凝合金片的晶界中的渗入剂中的Ra与合金片主相中的Nd和/或 Pr 发生置换反应形成高Dy和/或Tb含量的 Rh2 (Fe ，Al)14B相(这里Rh 表示Dy和/或Tb 的含量高于R中的Dy和/或Tb的含量；部分Fe原子的位置被Al原子取代)包围 R2Fe14B相的双主相结构。显著减少重稀土的用量，同时也提高了磁体的耐腐蚀性。
NdFeB 基永磁材料主相 Nd2Fe14B 具有非常高的各向异性场，其矫顽力的理论极限高达70kOe，但是实际磁体的矫顽力仅为理论值的十分之一到三分之一。富钕的存在一方面保证了主相晶粒间的磁性孤立性，有效地阻止了晶粒之间偶合作用的产生；同时也使主相晶粒晶界变得光滑而无缺陷，阻止了反磁化畴的形核和长大，磁体因此而具有高的矫顽力烧结NdFeB的iHc是一个结构敏感参量，我们可以通过细化主相来提高矫顽力。当富钕相中含有M粉当中的一种或多种时，会形成较低熔点的M-Nd合金，从而降低富钕液相烧结温度，湿润性增强，对细化主相、阻止反磁化畴的增长起到了重要作用，有效的提高了NdFeB的矫顽力。
钕铁硼的耐腐蚀性与其结构和相的分布密切相关，钕的化学性质极为活泼，潮湿高热环境中会发生明显的氧化，同时，由于三相之间存在这较为显著地电位差，在电化学环境中富钕相也会成为优先腐蚀的对象，这些导致磁体容易在富钕相处发生腐蚀，甚至开裂。另外，烧结钕铁硼采用粉末冶金方法，由于烧结技术和压型工艺的制约，成品会存在微小的空隙，当氧气进入空隙后会与化学性质活泼的钕发生氧化反应，进而腐蚀主相。可见，富Nd相的化学特性及其分布状态是决定 NdFeB 磁体耐腐蚀性的关键因素。在烧结过程中本实验将纳米M粉掺杂在基粉中，可以使M粉均匀的分布在主相周围的富钕相中，可以改善富钕相的抗氧化能力和化学电位，有效地提高钕铁硼的耐腐蚀性。
目前和今后相当长一段时间内，生产和研究仍然面临的两个问题需要解决:一是烧结钕铁硼磁体的矫顽力仍有很大提升空间;二是烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性仍有待提高。
发明内容
本发明提供一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其目的在于提高烧结钕铁硼永磁材料在高矫顽力和高耐蚀性方面存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤:
(1)采用速凝薄片工艺制备钕铁硼速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎，并通过气流磨粉碎制备2-4 微米钕铁硼原料粉末；
(2)将平均粒径 50-90 纳米的M纳米粉加入步骤(1)中制备好的钕铁硼粉末中，掺杂比例为钕铁硼粉末重量的0.1-2.0% ，将两种粉末混合均匀；这里的M纳米粉代表 Mg、Al、Cu中的任意一种或多种混合；
(3)将步骤(2)经过均匀混合后的粉末在2.5T的磁场中取向并压制成型；
(4)将步骤（3）得到的压坯置入20-35MPa冷静压池中，经10-30分钟压制收缩；
(5)将步骤（4）得到的压坯置入真空烧结炉内，然后升温，在200-300℃，800-900℃分别停留1-2小时和2-3小时，在1020-1120℃烧结 2-6小时，最后进行二级热处理，一级热处理温度 900-950℃，时间2-3.5小时;二级热处理温度 480-630℃，时间1-3小时，最终获得烧结钕铁硼永磁材料。
本发明的目的是针对上述两个问题，提出采用M纳米粉（这里的M代表 Mg、Al、Cu及其混合粉）掺杂的方法制备高矫顽力和高耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。将一定M纳米粉与钕铁硼微米颗粒混合，使得M纳米颗粒均匀分布分散于主相Nd2Fe14B晶粒表面。掺杂M纳米粉经过烧结及热处理过程富集在主相和主相晶粒边界处，形成非磁性的合金的晶界相，使主相有更好的磁去偶。低熔点元素在烧结温度下形成液体，改善富Nd相与主相的润湿性，使富Nd相更均匀的沿晶界分布，晶界更加清晰、光滑，增强晶粒间的去磁交换稠合作用和晶界上反磁化畴的形核场，从而提高了磁体的矫顽力。它的存在可以起到改善富Nd晶界相耐蚀性差的弱点。
具体实施方式：
根据我们的大量研究发现，纳米粉平均粒径越小，提升性能越高；但是越容易团聚，所以掺杂纳米粉必须经过表面改性处理。否者，纳米颗粒与钕铁硼微米颗粒无法混合均匀，对于磁体最终的矫顽力和耐腐蚀性有着重要影响。专利采用加入分散剂的方法使纳米粉末分散更均匀。
实施例 ：
利用速凝技术将钕铁硼的合金制备为薄片，随后采用氢破碎一气流粉碎工艺将粉末制成平均粒径2.8微米的粉末，之后将重量百分比 0.2% 的M纳米粉与之混合，M纳米粉的平均粒径分别为53纳米、61纳米和87纳米的、经过表面处理的Mg：Al：Cu=1:1:2（重量比）混合纳米粉掺杂到上述初始粉末中，利用混料机将两种粉末进行均匀的混合。将经过均匀混合后的粉末在2.5T的磁场中取向并压制成型。将得到的压坯置入30MPa冷静压池中，经10分钟压制收缩。然后将收缩后的压坯置入高真空烧结炉内，然后升温，在200oC，850oC分别停留1小时和2小时，在1050 oC 烧结4小时，最后进行二级热处理，一级热处理温度 900oC，时间2小时;二级热处理温度 510oC ，时间3小时，最终获得烧结钕铁硼永磁材料。
上述实例中，M纳米粉为Mg、Al、Cu中的任意一种或多种以任意比例混合。
对比例1：
采用相同的工艺制备了(1)未掺杂、(2)掺杂0.2％的平均粒径53纳 米、61纳米和87纳米的、经过表面处理的Mg：Al：Cu＝1:1:2混合纳米粉样品烧结磁体作为对比实验。
以上结果说明对于成分相同的烧结 NdFeB 磁体而言，采用本发明掺杂平均粒径53纳米、61纳米和87纳米的、经过表面处理的Mg：Al：Cu=1:1:2混合纳米粉的磁体比未掺杂的 磁体的矫顽力显著提高，此外磁体的剩磁与磁能积略高，同时磁体的耐腐蚀性明显改善。
Claims (1)
1.一种烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤:
(1)采用速凝薄片工艺制备钕铁硼速凝薄片，之后用氢爆法将合金薄片破碎，并通过气流磨粉碎制备2-4 微米钕铁硼原料粉末；
(2)将平均粒径 50-90 纳米的M纳米粉加入步骤(1)中制备好的钕铁硼粉末中，掺杂比例为钕铁硼粉末重量的0.1-2.0% ，将两种粉末混合均匀；这里的M纳米粉代表 Mg、Al、Cu中的任意一种或多种混合；
(3)将步骤(2)经过均匀混合后的粉末在2.5T的磁场中取向并压制成型；
(4)将步骤（3）得到的压坯置入20-35MPa冷静压池中，经10-30分钟压制收缩；
(5)将步骤（4）得到的压坯置入真空烧结炉内，然后升温，在200-300℃，800-900℃分别停留1-2小时和2-3小时，在1020-1120℃烧结 2-6小时，最后进行二级热处理，一级热处理温度 900-950℃，时间2-3.5小时;二级热处理温度 480-630℃，时间1-3小时，最终获得烧结钕铁硼永磁材料。
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