CN108666125A - 一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，其包括将金属醇盐溶于乙醇，升温滴加催化剂，滴加完成后充分搅拌，制得金属氧化物薄膜旋涂液；将微米级钕铁硼磁体粉末浸入金属氧化物薄膜旋涂液中，混合均匀后利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜；固化，并将部分团聚的磁体粉末重新碾压成粉末；进行取向压型，然后经油冷等静压制成压坯；经高温烧结及二级回火热处理制得烧结磁体。本发明采用旋涂制膜工艺实现了高电位金属氧化物晶界相均匀包裹钕铁硼主相晶粒的理想显微结构，并且主相晶粒间的高电位金属元素大幅降低了主相与晶界相的电化学电位差，减小了腐蚀原动力，从而极大地提高了磁体的耐腐蚀性能。

Description

一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体是涉及一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
烧结Nd-Fe-B磁体经过多年的发展，已经成为社会经济建设和人们日常生活中必不可少的材料，其剩磁和最大磁能积分别已经达到理论值的97％和93％以上。然而，较差的耐腐蚀性能仍然是烧结Nd-Fe-B磁体广泛应用的最主要限制因素。由粉末冶金工艺制备的烧结钕铁硼磁体为多相结构，晶界富Nd相活泼的化学性质导致了磁体在腐蚀环境中易发生化学腐蚀，其与主相间的巨大电位差更是加剧了磁体的电化学腐蚀。随着海上风力发电和混合动力汽车的迅速发展以及国家的政策扶持，对高磁性能、高耐腐蚀性磁体的需求将越来越大，同时对磁体的耐腐蚀性能和使用寿命也将提出更高的要求。
为了提高材料的耐腐蚀性能，现有技术采用了一种双合金工艺来对晶界相进行设计，该工艺是分别冶炼主辅合金，破碎后按一定比例混料，然后经磁场取向压型，烧结回火制备成目标磁体。如中国专利ZL 200710069227.1提出的“纳米铜改性制备高矫顽力、高耐腐蚀性磁体方法”、中国专利ZL 200510050000.3提出的“晶界相中添加纳米氮化硅提高钕铁硼工作温度和耐蚀性的方法”等，这些方法是以双合金工艺为基础，通过在构成晶界相的富稀土金属间化合物中添加高电位的金属或耐腐蚀的陶瓷粉末以降低晶界相的腐蚀速率，提高其耐腐蚀性能。但是，烧结钕铁硼材料易腐蚀的根本原因在于其以富稀土的金属间化合物作为晶界相，而该技术方法中金属或陶瓷粉末添加量有限，晶界改性区域小，并且混粉时难以均匀分布于主合金颗粒间，因此材料的耐腐蚀性能提升有限。
近年来，粉末颗粒表面镀膜改性技术悄然兴起。中国专利ZL 200610053144.9发明了“高耐蚀性烧结钕铁硼的制备方法”，将钕铁硼磁粉表面化学镀铜后烧结制得磁体，实现高电位铜取代易腐蚀的晶间富钕相，从而提高磁体的耐腐蚀性能。但是化学镀后颗粒表面的包裹层显然大于磁体理想显微组织中纳米级的厚度尺寸，因此化学镀引入的过多晶界成分可能导致最大磁能积，尤其是饱和磁化强度的急剧下降。中国专利ZL 201310416673.0发明了“低镝耐腐蚀烧结钕铁硼的制备方法”，利用磁控溅射粉体镀膜工艺，在钕铁硼合金粉体表面同时溅射Dy，Co，Al及Cu，Ga，Nb等合金元素，从而实现晶界改性，降低Dy含量的同时有效提高磁体的耐腐蚀性能。但是该方法需高真空设备，工艺复杂，设备价格昂贵，因此难以实现大面积推广。
旋涂法制膜技术由于其设备简单，生产能力强，制备的薄膜厚度均匀而广泛应用于光盘，半导体器件，电子元器件等领域。此外，旋涂薄膜厚度可通过旋涂溶液的浓度、溶剂的种类、旋涂时的转速及时间等参数来实现可控调节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，利用旋涂技术在微米级钕铁硼粉体表面涂覆一层纳米级的金属氧化物薄膜，有效控制薄膜厚度及均匀性的同时，提高晶间相的电化学电位，改善磁体耐腐蚀性能，实现高耐蚀性烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将金属醇盐溶于乙醇，升温至85～95℃，然后滴加催化剂，滴加完成后充分搅拌，制得金属氧化物薄膜旋涂液；所述催化剂与金属醇盐的摩尔比为1：1000～1：100；
2)将微米级钕铁硼磁体粉末浸入金属氧化物薄膜旋涂液中，其中磁体粉末的质量分数控制在30～60％，超声振动混合均匀后，利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜；
3)将沉积有薄膜的磁体粉末置于真空烘箱内固化，并将部分团聚的磁体粉末重新碾压成粉末；
4)将烘干及碾压后的磁体粉末进行取向压型，然后经油冷等静压制成压坯；
5)将压坯置于真空烧结炉中，经高温烧结及二级回火热处理制得烧结磁体。
进一步方案，步骤1)中所述金属醇盐与乙醇的质量体积比为3：7～6：4(g：ml)；所述催化剂为聚乙二醇600。
进一步方案，步骤1)中所述金属醇盐为Al(OR)3、Ti(OR)4或Zr(OR)4，其中R表示烷基。
进一步方案，步骤2)中所述的微米级钕铁硼磁体粉末的平均粒度为2～5μm，其是将钕铁硼母合金速凝薄片进行氢破碎制得粗粉，再经气流磨进一步破碎所得；所述钕铁硼母合金速凝薄片是利用真空感应速凝铸片技术制备的。
更进一步方案，所述钕铁硼母合金的成分为NdxFe100-x-y-zByMz，其中10≤x≤15，5.95≤y≤6，0≤z≤5，M为Dy，Tb，Pr，Nb，Co，Ga，Al元素中的一种或几种。
进一步方案，步骤2)中所述的旋转涂膜机的工艺参数为：甩胶马达转速2500～4000r/min、匀胶时间20～60s、薄膜厚度为20～100nm。
进一步方案，步骤3)中所述固化的温度为100～300℃、时间为4～8h。
进一步方案，步骤4)中所述取向压型的取向磁场强度为1.5～2.0T、油冷等静压压力为200～250MPa、保压时间为15～30s。
进一步方案，步骤5)中所述高温烧结的温度为1060～1082℃、时间为2～3h；二级回火热处理中一级回火处理的温度为900～920℃、时间为1.5～2.5h；二级回火处理的温度为480～520℃、时间为2～3h。
本发明中金属氧化物薄膜旋涂液的制备应用了溶胶-凝胶反应原理，以金属醇盐为前驱体，其制备过程中主要分为以下两步：
第一步是前驱体的水解过程，醇羟基部分被羟基取代，形成羟基化合物，见化学式1，随着反应进行，水解过程不断进行，直到水解完全，见化学式2；
M(OR)n+xH2O→M-(OH)x(OR)n-x+xROH 化学式1；
M-(OH)x(OR)n-x+n-xH2O→M-(OH)n+n-xROH 化学式2；
第二步为羟基化合物的缩聚反应过程，水解后形成的羟基化合物经脱水、脱醇后得到澄清透明且具有一定粘度的氧化物溶胶。见化学式3，化学式4。
M-(OH)n+n(HO)-M→M-O-M+nH2O 化学式3；
M(OR)n+n(HO)-M→M-O-M+nH-OR 化学式4。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
本发明利用旋涂技术在微米级钕铁硼磁体粉体的表面涂覆一层纳米级的金属氧化物薄膜，有效控制薄膜厚度及均匀性的同时，提高晶间相的电化学电位，改善磁体耐腐蚀性能，实现高耐蚀性烧结钕铁硼稀土永磁材料的制备。
本发明采用旋涂制膜工艺实现了高电位金属氧化物晶界相均匀包裹钕铁硼主相晶粒的理想显微结构。钕铁硼主相晶粒间的高电位金属元素大幅降低了主相与晶界相的电化学电位差，减小了腐蚀原动力，从而极大地提高了磁体的耐腐蚀性能。
本发明制得的烧结钕铁硼磁体的高电位金属氧化物晶界相的厚度可以控制在纳米尺度，因此不仅保证了晶界相发挥去交换耦合作用，还能减小腐蚀通道，从而实现磁体耐腐蚀性能的进一步提高。
本发明的制备方法与中国专利ZL 201310416673.0中磁控溅射的粉体镀膜工艺相比，本发明的旋涂制膜工艺简单，设备价格低廉，更易实现推广应用。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)利用真空感应速凝铸片技术制备钕铁硼母合金的速凝薄片，其成分为Nd14.8Dy1.0Fe77.95B6Co0.1Ga0.15(at％)。
(2)将母合金速凝薄片进行氢破碎制得粗粉，经气流磨进一步破碎，制得平均粒度在4um的磁体粉末。
(3)以金属醇盐Al(OR)3为前驱物，按4：6质量比溶于乙醇溶剂中，再加热至90℃时，滴加催化剂聚乙二醇600(PEG600)，充分搅拌60min制得金属氧化物薄膜旋涂液，催化剂与金属醇盐摩尔比为3×10-3。
(4)将制得的磁粉浸入薄膜旋涂液中，磁粉的质量分数控制在40％。而后超声波振动90s混合均匀，最后利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜。甩胶马达转速3500r/min，匀胶时间20s，薄膜厚度25nm。
(5)将沉积有薄膜的磁体粉末于真空烘箱内150℃下固化6h，将部分团聚的磁粉重新碾压成粉末。
(6)将烘干及碾压后的磁粉于1.5T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯。
(7)将制得的压坯置于真空烧结炉中，经1080℃高温烧结2.5h后，再进行二级回火处理制得磁体。一级回火处理的温度为920℃、时间为2h。二级回火处理的温度为500℃、时间为3h。
对比例1：
采用常规的粉末冶金工艺制备对比例磁体，即将实施例1中经步骤(2)后得到磁体粉末直接置于1.5T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯，最后再进行高温烧结及二级回火制得磁体，烧结温度1080℃，保温2.5h。920℃一级回火2h，500℃二级回火3h。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例1和对比例1制备的两种磁体的耐腐蚀性能，结果如下表所示：
样品名称 高压反应釜失重(mg/cm2) 盐雾实验失重(mg/cm2)
实施例1 0.18 0.012
对比例1 36.70 0.358
实施例2：
(1)利用真空感应速凝铸片技术制备钕铁硼母合金的速凝薄片，其成分为Nd14.8Dy1.0Fe78.05B6Nb0.1Ga0.05(at％)。
(2)将母合金速凝薄片进行氢破碎制得粗粉，经气流磨进一步破碎，制得平均粒度在3um的磁体粉末。
(3)以金属醇盐Ti(OR)4为前驱物，按6：4质量比溶于乙醇溶剂中，再加热至85℃时，滴加催化剂聚乙二醇600(PEG600)，充分搅拌60min制得金属氧化物薄膜旋涂液，催化剂与金属醇盐摩尔比为4×10-3。
(4)将制得的磁粉浸入薄膜旋涂液中，磁粉的质量分数控制在60％。而后超声波振动120s混合均匀，最后利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜。甩胶马达转速3000r/min，匀胶时间30s，薄膜厚度35nm。
(5)将沉积有薄膜的磁体粉末于真空烘箱内150℃下固化6.5h，将部分团聚的磁粉重新碾压成粉末。
(6)将烘干及碾压后的磁粉于1.8T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯。
(7)将制得的压坯置于真空烧结炉中，经1060℃高温烧结3h后，再进行二级回火处理制得磁体。一级回火处理的温度为900℃、时间为2.5h。二级回火处理的温度为500℃、时间为3h。
对比例2：
采用常规的粉末冶金工艺制备对比例磁体，即将实施例2中经步骤(2)后得到磁体粉末直接置于1.8T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯，最后再进行高温烧结及二级回火制得磁体，烧结温度1060℃，保温3h。900℃一级回火2.5h，500℃二级回火3h。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例2和对比例2制备的两种磁体的耐腐蚀性能，结果如下表所示：
样品名称 高压反应釜失重(mg/cm2) 盐雾实验失重(mg/cm2)
实施例2 0.26 0.018
对比例2 38.63 0.404
实施例3：
(1)利用真空感应速凝铸片技术制备钕铁硼母合金的速凝薄片，其成分为Nd14.8Dy1.0Fe77.95B6Al0.15Ga0.1(at％)。
(2)将母合金速凝薄片进行氢破碎制得粗粉，经气流磨进一步破碎，制得平均粒度在4um的磁体粉末。
(3)以金属醇盐Zr(OR)4为前驱物，按3：7质量比溶于乙醇溶剂中，再加热至95℃时，滴加催化剂聚乙二醇600(PEG600)，充分搅拌50min制得金属氧化物薄膜旋涂液，催化剂与金属醇盐摩尔比为6×10-3。
(4)将制得的磁粉浸入薄膜旋涂液中，磁粉的质量分数控制在30％。而后超声波振动150s混合均匀，最后利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜。甩胶马达转速4000r/min，匀胶时间20s，薄膜厚度20nm。
(5)将沉积有薄膜的磁体粉末于真空烘箱内150℃下固化4.5h，将部分团聚的磁粉重新碾压成粉末。
(6)将烘干及碾压后的磁粉于1.8T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯。
(7)将制得的压坯置于真空烧结炉中，经1080℃高温烧结2.5h后，再进行二级回火处理制得磁体。一级回火处理的温度为920℃、时间为2.5h。二级回火处理的温度为520℃、时间为2.5h。
对比例3：
采用常规的粉末冶金工艺制备对比例磁体，即将实施例3中经步骤(2)后得到磁体粉末直接置于1.8T取向磁场中取向压型，而后经225MPa油冷等静压制成压坯，最后再进行高温烧结及二级回火制得磁体，烧结温度1080℃，保温2.5h。920℃一级回火2.5h，520℃二级回火2.5h。
利用高压反应釜(121℃，0.2MPa，100％湿度，110h)和盐雾实验箱(5wt％NaCl，35℃，24h)测试了实施例3和对比例3制备的两种磁体的耐腐蚀性能，结果如下表所示：
样品名称 高压反应釜失重(mg/cm2) 盐雾实验失重(mg/cm2)
实施例3 0.23 0.016
对比例3 36.59 0.373
根据上述实施例制备的样品与对比例样品相比，可以看出本发明方法制备的磁体耐腐蚀性能得到显著改善，磁体在腐蚀环境中失重量大幅下降。因此，本发明方法可用于提高烧结钕铁硼材料的耐腐蚀性能。

Claims (9)

1.一种低失重高耐蚀稀土永磁材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1）将金属醇盐溶于乙醇，升温至85~95℃，然后滴加催化剂，滴加完成后充分搅拌，制得金属氧化物薄膜旋涂液；所述催化剂与金属醇盐的摩尔比为1：1000~1：100；
2）将微米级钕铁硼磁体粉末浸入金属氧化物薄膜旋涂液中，其中磁体粉末的质量分数控制在30~60%，超声振动混合均匀后，利用旋转涂膜机高速旋转以甩干成膜；
3）将沉积有薄膜的磁体粉末置于真空烘箱内固化，并将部分团聚的磁体粉末重新碾压成粉末；
4）将烘干及碾压后的磁体粉末进行取向压型，然后经油冷等静压制成压坯；
5）将压坯置于真空烧结炉中，经高温烧结及二级回火热处理制得烧结磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述金属醇盐与乙醇的质量体积比为3：7~6：4（g：ml）；所述催化剂为聚乙二醇600。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述金属醇盐为Al(OR)3、Ti(OR)4或Zr(OR)4，其中R表示烷基。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的微米级钕铁硼磁体粉末的平均粒度为2~5μm，其是将钕铁硼母合金速凝薄片进行氢破碎制得粗粉，再经气流磨进一步破碎所得；所述钕铁硼母合金速凝薄片是利用真空感应速凝铸片技术制备的。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼母合金的成分为NdxFe100-x-y-zByMz，其中10≤x≤15，5.95≤y≤6，0≤z≤5，M为Dy，Tb，Pr，Nb，Co，Ga，Al元素中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的旋转涂膜机的工艺参数为：甩胶马达转速2500~4000 r/min、匀胶时间20~60s、薄膜厚度为20~100 nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述固化的温度为100~300℃、时间为4~8 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述取向压型的取向磁场强度为1.5~2.0 T、油冷等静压压力为200~250 MPa、保压时间为15~30s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中所述高温烧结的温度为1060~1082℃、时间为2~3 h；二级回火热处理中一级回火处理的温度为900~920℃、时间为1.5~2.5 h；二级回火处理的温度为480~520℃、时间为2~3 h。
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