CN111029074A - 一种调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法，属于磁性材料领域。该方法的主要步骤如下：1.利用烧结钕铁硼的常规方法制备磁粉，掺杂金属不在此阶段加入；2.制备掺杂金属(或合金)的金属细粉(纳米粉或微米粉)；3.在惰性气氛下，利用金属细粉和挥发有机溶剂制备悬浊液，将磁粉加入此溶液，浸没，搅拌，静置，抽真空蒸发，利用超声震动，恢复包覆磁粉末的流动性；4.将包覆好的磁粉进行取向，烧结，热处理。
Description
技术领域
本发明涉及烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法，属于磁性材料的技术领域。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是当今最强的永磁材料，广泛应用于计算机、电子、通讯、汽车、机电等领域。烧结钕铁硼材料内禀磁性优良，但作为磁体，存在一些局限，需要技术的创新改善优化其性能。
现有的烧结钕铁硼永磁材料存在一些典型问题，影响其优良性能的实现和更好的使用，例如：1.矫顽力远低于其理论值，影响磁性能以及较高温度下使用；2.力学性能差，容易脆裂，影响材料器件的使用寿命。
磁性研究表明，添加一些重稀土元素如Tb、Dy，或其它金属元素如Al、Cu等，能有效提高其矫顽力，但会同时降低剩磁。由于磁体性能对材料组织特别是晶界组织非常敏感，因此，将掺杂元素通过晶界扩散，改善晶界组织成分，是一种有效提高矫顽力而减少对剩磁影响的方式，但因为扩散深度有限，晶界扩散法只适用于小磁体。对大块磁体而言，掺杂则从合金冶炼阶段加入。
力性研究表明，通过掺杂Al、Cu等金属元素能有效提高晶界的强度，从而提高磁体的力学性能。因此，通过掺杂某些金属元素(如Al、Cu等)，调控晶界组织的成分，既能提高磁体的矫顽力，又能提高磁体的力学性能。但从熔炼阶段加入掺杂元素，掺杂元素不可避免大部分进入主相晶粒，只有少部分进入晶界，虽然能提高其矫顽力和力学性能，但存在两个问题：一方面，降低了剩磁；另外一方面，对晶界成分或组织的影响和调控作用有限。因而，通过掺杂某些金属元素对磁体矫顽力和力性提升有限。
发明内容
为了改善烧结钕铁硼永磁材料的磁性能或其他应用性能，本发明提供一种着重于调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法。
本发明提供的一种调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将名义成分为RexFe(100-x-y-z)ByMz的合金厚带粉碎，得到磁粉；其中，Re表示稀土元素，M为Nb、Zr、Co中的一种或多种，25wt％≤x≤35wt％，0.8wt％≤y≤1.2wt％，0wt％<z≤2wt％；
(2)提供或制备金属细粉，所述金属细粉的材料为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Ti中的一种或多种；
(3)将所述金属细粉与挥发性有机溶剂混合，制成悬浊液；再将所述磁粉加入到所述悬浊液中，混合均匀；然后抽真空使有机溶剂挥发，得到被金属细粉包裹的磁粉；通过超声振动让被金属细粉包裹的磁粉恢复其流动性；
(4)将所述被金属细粉包裹的磁粉进行磁取向，通过等静压制成初坯；最后进行烧结和热处理，得到所述调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料。
优选的，Re为Nd、Pr、Ce、Y、Tb中的一种或多种。
优选的，所述磁粉的平均粒度为2～5微米。更优选的，所述磁粉的平均粒度为3微米。
优选的，所述金属细粉的平均粒度小于等于10μm。更优选的，所述金属细粉的平均粒度小于等于100nm。
优选的，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或汽油，或其他挥发性溶剂溶剂。
优选的，所述烧结条件为温度970～1070℃、时间2～5hr。
优选的，所述热处理分为两级，一级：温度850～950℃，时间2～3hr；二级，温度450～600℃，时间2～3hr。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过溶液(悬浊液)方式，实现金属细粉对磁粉颗粒表面的全方位包覆，和普通的包覆相比，更为立体和均匀，能较为直接调控晶界的成分和微组织；此外和熔炼阶段添加相比，明显减少了进入主相中的数量，使得调控晶界，更为直接和精准，既减少掺杂元素进入主相阶段的数量，又能相对增大晶界中掺杂元素的数量。
(2)通过溶液包覆方式，解决了掺杂的均匀性和过程的防氧化问题。比较而言，通过其他混粉手段，例如普通直接混粉，会存在金属细粉与磁粉混合不均匀问题；而通过球磨机或搅拌机混粉，则因为球磨机或搅拌机独立于磁粉和金属粉共存环境的惰性气氛之外，则操作过程增加磁粉氧化的概率；本发明因为包覆全过程都是在磁粉和金属粉同一环境的惰性气氛下进行，杜绝了氧化的可能性。
(3)通过制备悬浊液，进一步缩小金属细粉的分布范围(特别是微米粉)，能有效提高细粉包覆磁粉颗粒表面的组织均匀性。
(4)利用溶液能排除常规混合法磁粉表面与金属细粉的表面之间的气体，从而增加了磁粉表面和金属细粉表面之间的吸附强度，减少后续工艺(装粉、取向等)中细粉从磁粉颗粒表面脱落与分离，提高掺杂元素(金属细粉)在磁体中分布的均匀性。与传统直接混粉，原理不同。
(5)金属细粉为调控晶界成分结构所需元素，有益于改善磁性能和其他应用性能如力学性能等；不使用重稀土的有机化合物或卤化物，避免重稀土的有机化合物或卤化物中的难以从磁体中排除的C、H、O、F、Cl元素等对磁性能造成损害。
(6)吸收了现有技术的方法改善晶界和性能的优点，又避免了过量进入主相从而损害性能的缺点。
附图说明
图1为制备烧结稀土铁硼的完整工艺流程图。
图2为金属细粉悬浊液的制备与包覆磁粉的过程示意图，对应图1中的5、6、7步骤。
图3为对比例1制得的样品6与实施例4制得的样品4的电子显微照片；即，左边为零掺杂的断口形貌，右边为Al 1.62wt％掺杂的断口形貌。
具体实施方式
本发明的方法主要包括以下步骤：
(1)制备磁粉：将名义成分为RexFe(100-x-y-z)ByMz其中，Re表示Nd、Pr、Ce、Y、Tb等稀土元素，M＝Nb、Zr、Co等，25wt％≤x≤35wt％，0.8wt％≤y≤1.2wt％，0wt％<z≤2wt％)的合金厚带，经过氢爆、气流磨工艺，制成平均粒度约为3微米的磁粉；
(2)制备金属细粉：通过高压电弧蒸发-冷凝技术制备金属细粉(Al、Cu等纳米粉，单质或合金或混合粉)，或通过其他工艺制备金属细粉(纳米粉≤100nm或微米粉≤10μm)；
(3)磁粉的表面液体包覆
以挥发性有机溶剂为媒介，制备金属细粉悬浊液，通过磁粉浸没，蒸发，实现金属细粉完全包覆磁粉表面，整个过程在惰性气氛下进行，具体步骤如下：
(a)将金属细粉，按量加入一定量的易挥发的有机溶剂(如乙醇、汽油、丙酮等)，在容器中搅拌，除去底部沉淀的(较粗的)的部分，制成粉液均匀分布的悬浊液；
(b)将磁粉按量加入此悬浊液，均匀搅拌数十秒，将多余液体排去；
(c)将湿粉置于密闭容器(如手套箱过渡室或其它可充抽气体的密闭容器)，抽真空，使有机溶剂快速挥发；
(d)通过超声震动，或注入惰性气体并搅拌数次，使包覆的磁粉恢复可流动的粉末状态；
掺杂浓度的计算说明：通过称量底部沉淀的部分和多余的悬浊液中的粉末质量，可计算出掺杂到磁粉中金属细粉质量；
(4)后续工艺：磁取向，等静压成初坯，烧结和热处理，均为常规工艺；其中，烧结：温度970～1070℃，时间2～5hr；热处理，一级：温度850～950℃，时间2～3hr；二级，温度450～600℃，时间2～3hr。
在上述步骤中，步骤(1)、(2)和(4)均为常规工艺。
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
将名义成分为Nd18.5Pr5.5Gd2Ce5Nb0.1Zr0.1Fe67.8B1的合金厚带经过氢爆和气流磨工艺，制成平均粒度约为3微米的磁粉；通过高压电弧蒸发-冷凝技术制备Al纳米粉；利用无水乙醇制备纳米悬浊液，将磁粉加入悬浊液并搅拌，倒去多余液体，抽真空风干，利用超声振动器处理，使风干的粉末恢复其流动属性。掺杂Al浓度为0.49wt％，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本实施例制得的产品称为样品1。
实施例2
掺杂工艺同实施例1，掺杂Al浓度为0.86wt％，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本实施例制得的产品称为样品2。
实施例3
掺杂工艺同实施例1，掺杂Al浓度为1.15wt％，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本实施例制得的产品称为样品3。
实施例4
掺杂工艺同实施例1，掺杂Al浓度为1.62wt％，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本实施例制得的产品称为样品4。
实施例5
掺杂工艺同实施例1，掺杂Al浓度为1.87wt％，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本实施例制得的产品称为样品5。
对比例1
为零掺杂，但基本成分相同的对比样品，烧结和热处理工艺分别为：温度1050℃，时间2.5hr；温度900℃，时间2hr；温度500℃，时间2hr。本对比例制得的产品称为样品6。
对上述样品1～6进行分析、测试。
在图3中，左图主相晶粒为小平面，显示断裂特征为沿晶断裂，为普通烧结NdFeB典型的断裂特征。右图为Al(1.62wt％)纳米掺杂晶界烧结NdFeB永磁合金的断口形貌，主相晶边界弯曲形变特征的撕裂棱，显示界面组织的强韧性化。
表1显示了不同Al掺杂量样品的抗弯强度。
表2显示了不同Al掺杂量样品的主要磁性能。
表1：掺杂样品与零掺杂样品的抗弯强度
说明，样品1、2、3、4、5为Al掺杂样品(掺杂浓度分别为0.49wt％、0.86wt％、1.15wt％、1.62wt％、1.87wt％)，样品6为未掺杂样品，所有样品名义成分为Nd18.5Pr5.5Gd2Ce5Nb0.1Zr0.1Fe67.8B1；表中每个抗弯强度值，为同类样品(同成分同工艺)三个样品测量值的平均值。
表2：掺杂样品与零掺杂样品的磁性能
本发明采用在整个制备过程(图1所示)的中间工艺阶段(图1中的4、5、6)加入掺杂金属细粉，在惰性气氛下，通过液体完成金属细粉均匀包裹磁粉颗粒表面，使在后续的烧结工艺和热处理工艺中，改变磁性材料的的晶界组织成分和结构，从而改变磁体的性能，并且避免传统改善晶界技术的一些局限。利用金属细粉和挥发性有机溶剂制备成细粉悬浊液，利用悬浊液完全浸没磁粉，实现掺杂元素对磁粉颗粒的全方位均匀包覆，其特点是，表面包覆全方位，分布均匀，无氧，进入主相少。本发明考虑到掺杂的均匀性以及防氧化，能更大程度调控晶界的组织，减少掺杂元素进入主相晶粒的数量，从而减少对磁性的损害。实验结果表明，晶界组织的成分的调控明显，对磁体的矫顽力和对力学性能有较明显的改善与提高，而对剩磁的损害很小。
Claims (10)
1.一种调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将名义成分为RexFe(100-x-y-z)ByMz的合金速凝厚带粉碎，得到磁粉；其中，Re表示稀土元素，M为Nb、Zr、Co中的一种或多种，25wt％≤x≤35wt％，0.8wt％≤y≤1.2wt％，0wt％<z≤2wt％；
(2)提供或制备金属细粉，所述金属细粉的材料为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Ti中的一种或多种混合，或以上成分的合金粉；
(3)将所述金属细粉与有机溶剂混合，制成悬浊液；再将所述磁粉加入到所述悬浊液中，混合均匀；然后抽真空使有机溶剂挥发，得到被金属细粉包裹的磁粉；
(4)将所述被金属细粉包裹的磁粉进行磁取向，通过等静压制成初坯；最后进行烧结和热处理，得到所述调控晶界的烧结稀土铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Re为Nd、Pr、Ce、Y、Tb中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磁粉的平均粒度为1～5微米。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述磁粉的平均粒度为3微米。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：金属细粉为单质粉，或几种单质粉的混合粉，或上述两种或两种以上元素成分的合金粉。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属细粉的平均粒度小于等于10μm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述金属细粉的平均粒度小于等于100nm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮或汽油。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烧结条件为温度970～1070℃、时间2～5hr。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热处理分为两级，一级：温度850～950℃，时间2～3hr；二级，温度450～600℃，时间2～3hr。
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