CN103668178A - 一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，涉及永磁材料的表面改性技术。其主要步骤为：1)将烧结钕铁硼磁体待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；2)将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；3)在真空或气体保护下用激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池；4)通过送粉装置将金属或化合物纳米粉末送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；5)将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。本发明能够有效改变磁体表面晶界相成分和结构，改善晶界相物化性质，抑制磁体表面晶间腐蚀，显著提高其耐腐蚀性能。本发明过程简单，易于操作，适合于大规模批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料的表面改性技术领域，特指一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是80年代初发展起来的新一代稀土永磁材料，其具有优异的磁性能和高的性价比，已广泛应用于微波通讯、音像技术、仪器仪表、电机工程、计算机、医疗器械等领域，成为永磁产业的支柱。然而，烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能差的缺点严重限制了其应用范围。
烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能差与其自身结构密切相关。烧结钕铁硼磁体具有主相Nd2Fe14B、晶界富钕相和富硼相的多相组织，而且各相的电极电位不同，因此，在腐蚀介质中各相间会构成腐蚀原电池，加速磁体腐蚀。晶界富钕相包围在主相周围，其电极电位远低于主相Nd2Fe14B，在构成的腐蚀原电池中充当阳极，优先发生腐蚀；另外，富钕相所占的体积分数较少，使得局部腐蚀电池具有小阳极大阴极的特点，加速了晶界富钕相的腐蚀，可见，烧结钕铁硼磁体的腐蚀是典型的晶间腐蚀，这也是造成其耐腐蚀性能差的主要原因。烧结钕铁硼磁体的腐蚀不仅破坏了磁体的完整性，而且降低了其磁性能，从而严重影响其实际应用。因此，提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能成为人们重点关注和亟待解决的重要问题。
对于烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的提高，人们做了大量的研究工作。其中，合金化法通过合金元素的添加有效改善了磁体微观结构、晶界相成分和分布等，显著提高了磁体的耐腐蚀性能。但是，其同时会损害磁体的磁性能，增加生产成本。材料的腐蚀通常是从其表面开始的，烧结钕铁硼磁体也不例外，因此，提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能可以从提高其表面的耐腐蚀性能入手。表面涂层法通过在磁体表面镀覆一层耐腐蚀的保护涂层来提高其耐腐蚀性能，但是用以镀覆涂层的电镀、化学镀等工艺工序复杂，制得的涂层与基体的结合力较低，而且不环保。因此，发展一种新型的提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的表面改性方法成为必然。
针对上述问题，本发明基于烧结钕铁硼磁体的腐蚀机理，提出一种新型的提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的表面改性方法，即激光表面晶界选择性微合金化改性新技术。该技术能够使磁体表面晶界相发生微合金化，从而改变磁体表面晶界相的成分和结构，改善晶界相物化性质，降低晶界相与主相间的电极电位差，提高晶界相电阻，进而降低腐蚀电流密度，抑制磁体表面晶间腐蚀的发生，显著提高磁体耐腐蚀性能。
发明内容
烧结钕铁硼磁体因耐腐蚀性能差，其实际应用范围受到严重限制。为了进一步满足实际应用的需求，需要显著提高其耐腐蚀性能。然而，现有的方法普遍存在自身的一些问题，因此，需要发展一种新型的钕铁硼磁体表面改性技术，以提高其表面耐腐蚀性能，阻止磁体腐蚀。本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其采用激光表面晶界选择性微合金化改性新技术使磁体表面晶界相发生微合金化，有效改变磁体表面晶界相的成分和结构，改善晶界相物化性质，降低晶界相与主相间的电极电位差，提高晶界相电阻，从根本上抑制磁体表面的晶间腐蚀，显著提高磁体表面的本征耐腐蚀性能，获得高耐腐蚀性能的烧结钕铁硼磁体。
本发明解决上述问题的技术方案是：采用激光表面晶界选择性微合金化改性新技术处理烧结钕铁硼磁体表面，使磁体表面晶界相发生微合金化，改变磁体表面晶界相成分和结构，改善晶界相物化性质，抑制磁体表面晶间腐蚀，显著提高磁体耐腐蚀性能。其具体步骤为：
1) 将烧结钕铁硼磁体待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
2) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
3) 在真空或气体保护下用激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池；
4) 通过送粉装置将金属或化合物纳米粉末送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；
5) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
所述的烧结钕铁硼磁体成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12≤a+b≤18，0.1≤b≤5，5.5≤c≤8，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、Si、Co、Ni、Nb、Zr、Ti、W、V、Hf元素中一种或几种。
所述的激光为连续激光，辐照工艺参数为：激光功率100-500W，扫描速度5-20mm/s，光斑直径0.5-2mm，搭接率20%-80%。
所述的激光为脉冲激光，辐照工艺参数为：激光功率密度1-5MW/cm2，脉冲宽度20-100ns，搭接率20%-80%。
所述的金属纳米粉为金属Cu、Al、Mg、Zn、Sn、Co、Cr、Ni、Ti、Mo、Nb、Zr、W、V纳米粉中的一种或几种的混合粉。
所述的化合物纳米粉为CuO、Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、SnO2、Co3O4、Cr2O3、NiO、TiO2、MoO3、ZrO2、WO3、SiC、ZrC、WC、Cr3C2、VC、Mo2C、NbC、Si3N4、AlN、TiN、ZrN、BN、VN纳米粉中的一种或几种的混合粉。
所述的纳米粉的平均颗粒尺度为20-100nm。
本发明的优点在于：采用激光表面晶界选择性微合金化改性新技术处理烧结钕铁硼磁体表面，能够通过调控激光工艺参数方便地控制烧结钕铁硼磁体表面被辐照加热的温度，使磁体表面晶界相发生选择性微熔化形成微熔池，进而使其与送入晶界微熔池的纳米粉末发生微合金化，从而有效改变磁体表面晶界相的成分和结构，改善晶界相物化性质，降低晶界相与主相间的电极电位差，提高晶界相电阻，降低晶界相承担的腐蚀电流密度，从根本上抑制磁体表面的晶间腐蚀，显著提高磁体表面的本征耐腐蚀性能，获得高耐腐蚀性能的烧结钕铁硼磁体。与现有技术相比，本发明只对表面晶界相进行选择性微合金化，不仅减少了合金元素使用量，降低了生产成本，而且对磁体整体磁性能影响很小，能够保持原有的高磁性能；另外，由于不涉及界面结合，所以不存在界面结合力低的问题，而且操控性好，无污染。因此，本发明能够在保持高磁性能的前提下，显著提高磁体表面的本征耐腐蚀性能，实现高耐腐蚀性能与高磁性能的良好配合，从而进一步拓展其应用。本发明工艺过程简单，操控性好，而且无污染，适合于大规模批量化生产，因此，通过本发明可以有效提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。
具体实施方式
本发明中提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能是通过激光表面晶界选择性微合金化改性新技术来实现的。首先将烧结钕铁硼磁体待加工表面进行预处理，并将其装夹在工作台上，然后在真空或气体保护下用激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池，再将金属或化合物的纳米粉末送入微熔池，使其与晶界相发生微合金化，最后将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。采用本发明处理的烧结钕铁硼磁体的表面晶界相电极电位高，降低了其与主相的电位差，减小了腐蚀电流密度，有效抑制了其晶间腐蚀，显著提高了其耐腐蚀性能，有利于拓展其实际应用范围。
实施例1：
1) 将烧结钕铁硼磁体Nd9Pr3Fe80Co2B5.5Cu0.5待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
2) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
3) 在真空下用连续激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池，激光功率500W，扫描速度5mm/s，光斑直径2mm，搭接率20%；
4) 通过送粉装置将20nm的金属Al纳米粉末送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；
5) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了表面改性前后烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，结果如下：
实施例2：
1) 将烧结钕铁硼磁体Nd13Pr3Dy2Fe73B8Al0.5Ga0.5待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
2) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
3) 在氩气保护下用脉冲激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池，激光功率密度1MW/cm2，脉冲宽度100ns，搭接率80%；
4) 通过送粉装置将100nm的化合物SiC纳米粉末送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；
5) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了表面改性前后烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，结果如下：
实施例3：
1) 将烧结钕铁硼磁体Nd14Tb0.1Fe79.8B6Zr0.1待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
2) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
3) 在氦气保护下用连续激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池，激光功率100W，扫描速度20mm/s，光斑直径0.5mm，搭接率80%；
4) 通过送粉装置将体积比为2：1的60nm的金属Cu与100nm的金属Co纳米粉末的混合粉送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；
5) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了表面改性前后烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，结果如下：
| 测试磁体种类 | 质量损失(mg/cm2) |
| 改性前 | 25.6 |
| 改性后 | 0.67 |
实施例4：
1) 将烧结钕铁硼磁体Nd13Gd2Fe74Co1Ni1B7Mg1Si0.5Ti0.5待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
2) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
3) 在真空下用脉冲激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池，激光功率密度5MW/cm2，脉冲宽度20ns，搭接率20%；
4) 通过送粉装置将体积比为1：1的20nm的化合物Al2O3与50nm的化合物BN纳米粉末的混合粉送入晶界微熔池，使其与晶界相发生微合金化；
5) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了表面改性前后烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能，结果如下：
| 测试磁体种类 | 质量损失(mg/cm2) |
| 改性前 | 21.2 |
| 改性后 | 0.51 |
Claims (7)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，采用激光表面晶界选择性微合金化改性方法处理烧结钕铁硼磁体表面，使磁体表面晶界相发生微合金化，改变磁体表面晶界相成分和结构，改善晶界相物化性质，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体，抑制磁体表面晶间腐蚀的发生，提高磁体耐腐蚀性能；其步骤为：
A) 将烧结钕铁硼磁体待加工表面进行打磨、抛光、清洗和干燥预处理；
B) 将预处理的烧结钕铁硼磁体装夹在工作台上；
C) 在真空或气体保护下用激光辐照烧结钕铁硼磁体的待加工表面至晶界相熔化形成微熔池；
D) 将金属纳米粉末或化合物纳米粉末加入晶界微熔池，使金属纳米粉末或化合物纳米粉末与烧结钕铁硼磁体表面的晶界相发生微合金化；
E) 将未发生合金化的纳米粉末清理掉，获得表面晶界选择性微合金化改性的烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤A)中的烧结钕铁硼磁体成分的原子百分比为NdaRbFe100-a-b-c-dBcMd，其中12≤a+b≤18，0.1≤b≤5，5.5≤c≤8，0.1≤d≤4，R为Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、Si、Co、Ni、Nb、Zr、Ti、W、V、Hf元素中一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤C)中的激光为连续激光，辐照参数为：激光功率100-500W，扫描速度5-20mm/s，光斑直径0.5-2mm，搭接率20%-80%。
4. 根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤C)中的激光为脉冲激光，辐照参数为：激光功率密度1-5MW/cm2，脉冲宽度20-100ns，搭接率20%-80%。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤D)中的金属纳米粉末为金属Cu、Al、Mg、Zn、Sn、Co、Cr、Ni、Ti、Mo、Nb、Zr、W、V纳米粉末中的一种或几种的混合粉末。
6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤D)中的化合物纳米粉末为CuO、Al2O3、MgO、ZnO、SiO2、SnO2、Co3O4、Cr2O3、NiO、TiO2、MoO3、ZrO2、WO3、SiC、ZrC、WC、Cr3C2、VC、Mo2C、NbC、Si3N4、AlN、TiN、ZrN、BN、VN纳米粉末中的一种或几种的混合粉末。
7.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤D)中的金属纳米粉末或化合物纳米粉末的平均颗粒尺度为20-100nm。
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