CN106191856B - 一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及制备方法 - Google Patents

一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，通过激光熔覆的方法在烧结钕铁硼磁体表面制备镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层。本发明在保持复合涂层具有优异的耐蚀性能的同时，经过热处理后的磁体的矫顽力也得到显著提高。

Description

一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料表面材料领域，具体涉及一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及制备方法。
背景技术
自1983年钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁体问世以来，就以其优异的磁性能而受到广泛的关注，目前已在各类永磁材料中占主导地位。由于烧结钕铁硼永磁材料的多相结构使得钕铁硼磁体具有易腐蚀的缺点，极大的限制了烧结钕铁硼磁体应用领域的拓展。为了提高钕铁硼磁体的耐蚀性，通常采用的方法主要包括合金化法和表面添加防护涂层法，前者通常以牺牲磁体磁性能为代价，且效果不明显，因此，表面添加防护涂层的方法成为了当前钕铁硼行业提高磁体耐蚀性能的主要手段。
高技术领域特别是混合动力汽车领域的需求要求烧结钕铁硼磁体同时具有高矫顽力及耐高温性能。烧结钕铁硼永磁材料矫顽力的理论极限值为7.3T，然而钕铁硼永磁材料实际矫顽力通常只有其理论值的1/2左右。通过添加合金元素细化晶粒以及通过回火热处理工艺改善边界结构都可以提高磁体的矫顽力。由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的各向异性场分别为15和21T，远高于Nd2Fe14B的7.3T，因此提高钕铁硼磁体矫顽力最有效的方法是用镝(Dy)和铽(Tb)部分取代Nd2Fe14B中的Nd。然而由于Dy、Tb金属十分昂贵，通过直接合金化在熔炼母合金的时候加入金属Dy，由于Dy2Fe14B的饱和磁化强度仅为0.7T左右，还不到Nd2Fe14B的1.60T的一半，因此添加Dy提高矫顽力的同时会导致磁化强度降低。采用双合金法将钕铁硼粉末与Dy或Dy2O3粉混合制备磁体，虽然矫顽力提高且磁化强度变化不大，但贵重金属Dy用量大，制备成本较高。
晶粒界面结构缺陷是烧结钕铁硼永磁材料矫顽力降低的重要因素，一般认为在Nd2Fe14B晶粒表面存在厚度为几个纳米的结构缺陷区，其成分及晶格结构不同于晶粒内部，磁晶各向异性常数K和交换积分常数A均比晶粒内部低，使它成为反磁化畴的形核中心。近年来，采用晶界扩散工艺制备低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体成为永磁制造领域的研究热点，日本企业通过在钕铁硼磁体表面磁控溅射一层重稀土(如Dy、Tb、钬(Ho)等)膜，然后进行真空热处理来改善磁体显微组织。该技术处理后重稀土元素有效分布于晶界周围，形成(Nd,Dy)2Fe14B改性区，有效降低Dy元素使用量并避免剩磁下降，同时提高矫顽力。然而这种方法存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大等弊端。同时，由于重稀土元素主要分布在磁体表层晶界处，在后期为磁体表面添加防护涂层过程中，经过前处理工艺特别是酸洗工艺后，基体表面晶界处的富稀土相对容易大量腐蚀，导致磁体矫顽力的再次下降。
激光熔覆技术是以激光束作为热源，在工件表面上涂覆一层金属或合金粉末，使它形成与基体材料性能完全不同的表面熔覆层，熔覆层与基体形成冶金结合的一种表面处理技术。它成功地将熔覆金属的延性、高强度和陶瓷相的高熔点、高硬度、较好的化学稳定性结合起来，构成一种新型的复合材料，从而提高材料或构件表面的性能，达到提高工件使用寿命的目的。用于激光熔覆的合金主要是镍基、铁基自熔合金和镍基高温合金，其中镍基自熔合金不但具有优良的抗氧化性能、耐磨损和耐腐蚀等性能，而且还具有一定的韧性和优良的激光熔覆性，且价格较低，适宜产业化生产使用。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，改进传统晶界扩散工艺，在保证磁体矫顽力提高的同时，实现磁体表面高耐蚀且结合力极高的金属涂层的制备。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔覆材料的制备：将自熔性镍基合金粉末与纳米稀土氢化物粉末通过机械搅拌充分混合后，加入醋酸纤维素的乙醇溶液，再混合制成糊状溶液备用；
(2)磁体前处理工艺：对烧结钕铁硼磁体进行去除磁体表面形成的氧化膜的前处理；
(3)磁体表面预置熔覆材料涂层的制备：将步骤(1)所制备的糊状溶液均匀涂敷在步骤(2)处理后的磁体表面，再放入干燥箱中进行干燥，使磁体表面制备一层预置熔覆材料涂层；
(4)磁体表面激光熔覆层的制备：将步骤(3)所制备的表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆处理，制备激光熔覆层；
(5)磁体热处理：对步骤(4)所制备的表面具有激光熔覆层的磁体进行热处理。
具体地，步骤(4)的激光熔覆层为能与基体工作表面呈冶金结合的镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层。
具体地，所述自熔性镍基合金粉末的粒度范围为150-500目；所述纳米稀土氢化物粉末的粒径范围为80-300nm。
具体地，所述纳米稀土氢化物粉末选自Tb、Dy、Ho氢化物中的一种或多种。
具体地，所述自熔性镍基合金粉末与纳米重稀土氢化物重量混合比例为50-200:1。
具体地，步骤(2)包括烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油；再干燥后进行喷砂处理，喷砂处理时间为2-5min；最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2-5min。
具体地，喷砂材料为棕刚玉和玻璃珠的混合砂，棕刚玉和玻璃珠重量混合比例为1:3-5。
具体地，步骤(3)中的涂敷厚度为0.2-1mm，干燥温度为60-120℃，干燥时间为5-25h。
具体地，步骤(4)中激光熔覆的熔覆功率为3000-4500W；光斑尺寸D为6.5-10mm，扫描速度为10-20mm/s。
具体地，步骤(5)的热处理包括步骤(4)所制备的磁体置于真空热处理炉中热处理，温度为650-750℃，时间为0.5-2h。
根据上述制备方法制备的表面具有镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的烧结钕铁硼磁体。
与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明的一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，通过在磁体表面激光熔覆一层镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的方式，实现磁体表面高耐磨、高耐蚀金属涂层的制备。由于激光熔覆涂层与基体之间为冶金结合方式，烧结钕铁硼磁体表面激光熔覆镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层与基体之间的结合力极高。同时，通过热处理晶界扩散的方式，使复合涂层中的纳米重稀土氢化物渗入到磁体内部晶界处，起到晶界强化及去交换耦合作用，实现磁体矫顽力的提高。因此，该方式可以实现在磁体表面制备高耐蚀且具有高结合力的金属涂层的同时，实现磁体矫顽力的提高。与中国发明专利(CN101908397B，稀土氢化物表面涂层处理剂、形成涂层的方法及其应用)所提供的方式相比，本发明可以实现磁体矫顽力提升的同时，在磁体表面制备高耐蚀且具有及高结合力的金属镀层，避免了晶界扩散后再进行表面处理时所造成的磁体矫顽力的二次下降。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
具体实施例1
实施例1：一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、熔覆材料的制备：
将自熔性镍基合金粉末Ni20(粒度：150目)与纳米TbH3粉末(粒径：80nm)的重量比例为200:1的混合粉末置于搅拌器中机械搅拌10h，然后与醋酸纤维素的乙醇溶液混合制成糊状溶液备用。
步骤(2)、磁体前处理工艺：
采用规格为35毫米×20毫米×10毫米的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：42H)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油并干燥后，置于喷砂机中进行喷砂处理，以去除磁体表面氧化层，喷砂材料选用棕刚玉及玻璃珠的混合砂，其重量比例约为1:3，时间为2min，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2min。
步骤(3)、磁体表面预置涂层的制备：
将步骤(1)所制备的糊状混合溶液均匀的涂敷在前处理后的烧结钕铁硼磁体表面，其厚度约为0.2mm左右，将涂覆混合溶液后的磁体放入温度为60℃的干燥箱中进行干燥，干燥时间为5h。干燥后，使磁体表面形成一层均匀的预置熔覆材料涂层。
步骤(4)、磁体表面激光熔覆层的制备：
采用激光熔覆工艺，对步骤(3)表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆层的制备，在烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层。其制备工艺参数可以为：熔覆功率P＝3000W，光斑尺寸D＝6.5mm，扫描速度V＝10mm/s。
步骤(5)、磁体热处理：
将表面涂覆激光熔覆镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉中，在650℃温度下，进行0.5h的热处理。
具体实施例2
实施例2：一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、熔覆材料的制备：
将自熔性镍基合金粉末Ni25(粒度：300目)与纳米TbH3粉末(粒径：150nm)的重量比例为100:1的混合粉末置于搅拌器中机械搅拌15h，然后与醋酸纤维素的乙醇溶液混合制成糊状溶液备用。
步骤(2)、磁体前处理工艺：
采用规格为35毫米×20毫米×10毫米的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：42H)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油并干燥后，置于喷砂机中进行喷砂处理，以去除磁体表面氧化层，喷砂材料选用棕刚玉及玻璃珠的混合砂，其重量比例约为1:4，时间为3min，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗3min。
步骤(3)、磁体表面预置涂层的制备：
将步骤(1)所制备的糊状混合溶液均匀的涂敷在前处理后的烧结钕铁硼磁体表面，其厚度约为0.5mm左右，将涂覆混合溶液后的磁体放入温度为90℃的干燥箱中进行干燥，干燥时间为15h。干燥后，使磁体表面形成一层均匀的预置熔覆材料涂层。
步骤(4)、磁体表面激光熔覆层的制备：
采用激光熔覆工艺，对步骤(3)表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆层的制备，在烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层。其制备工艺参数可以为：熔覆功率P＝4000W，光斑尺寸D＝8mm，扫描速度V＝15mm/s。
步骤(5)、磁体热处理：
将表面涂覆激光熔覆镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉中，在700℃温度下，进行1.5h的热处理。
具体实施例3
实施例3：一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、熔覆材料的制备：
将自熔性镍基合金粉末Ni60A(粒度：500目)与纳米DyH3粉末(粒径：300nm)的重量比例为50:1的混合粉末置于搅拌器中机械搅拌20h，然后与醋酸纤维素的乙醇溶液混合制成糊状溶液备用。
步骤(2)、磁体前处理工艺：
采用规格为35毫米×20毫米×10毫米的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：42H)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油并干燥后，置于喷砂机中进行喷砂处理，以去除磁体表面氧化层，喷砂材料选用棕刚玉及玻璃珠的混合砂，其重量比例约为1:5，时间为5min，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗5min。
步骤(3)、磁体表面预置涂层的制备：
将步骤(1)所制备的糊状混合溶液均匀的涂敷在前处理后的烧结钕铁硼磁体表面，其厚度约为1mm左右，将涂覆混合溶液后的磁体放入温度为120℃的干燥箱中进行干燥，干燥时间为25h。干燥后，使磁体表面形成一层均匀的预置熔覆材料涂层。
步骤(4)、磁体表面激光熔覆层的制备：
采用激光熔覆工艺，对步骤(3)表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆层的制备，在烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层。其制备工艺参数可以为：熔覆功率P＝4500W，光斑尺寸D＝10mm，扫描速度V＝20mm/s。
步骤(5)、磁体热处理：
将表面涂覆激光熔覆镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的烧结钕铁硼磁体置于真空热处理炉中，在750℃温度下，进行2h的热处理。
对照实施例1
一种高耐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、熔覆材料的制备：
将自熔性镍基合金粉末Ni25(粒度：300目)与醋酸纤维素的乙醇溶液混合制成糊状溶液备用。
步骤(2)、磁体前处理工艺：
采用规格为35毫米×20毫米×10毫米的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：42H)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油并干燥后，置于喷砂机中进行喷砂处理，以去除磁体表面氧化层，喷砂材料选用棕刚玉及玻璃珠的混合砂，其重量比例约为1:4，时间为3min，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗3min。
步骤(3)、磁体表面预置涂层的制备：
将步骤(1)所制备的糊状混合溶液均匀的涂敷在前处理后的烧结钕铁硼磁体表面，其厚度约为0.5mm左右，将涂覆混合溶液后的磁体放入温度为90℃的干燥箱中进行干燥，干燥时间为15h。干燥后，使磁体表面形成一层均匀的预置熔覆材料涂层。
步骤(4)、磁体表面激光熔覆层的制备：
采用激光熔覆工艺，对步骤(3)表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆层的制备，在烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的镍基涂层。其制备工艺参数可以为：熔覆功率P＝4000W，光斑尺寸D＝8mm，扫描速度V＝15mm/s。
对照实施例2
采用规格为35毫米×20毫米×10毫米的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供，牌号：42H)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油并干燥后，置于喷砂机中进行喷砂处理，以去除磁体表面氧化层，喷砂材料选用棕刚玉及玻璃珠的混合砂，其重量比例约为1:4，时间为3min，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗3min，干燥后作为对照实施例2样品进行性能测试。
试验例
对具体实施例1-3和对照实施例1-2制备的产品进行盐雾试验及磁性能测试，具体结果见下表：
通过上述实施例可以发现，通过在烧结钕铁硼磁体表面激光熔覆镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层并进行热处理后，磁体的耐中性盐雾实验能力显著提高，说明磁体的耐蚀性能显著提高。同时，在保证磁体的剩磁(Br)基本不下降的同时，磁体的矫顽力(Hcj)实现了显著增加。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种高耐蚀、高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）熔覆材料的制备：将自熔性镍基合金粉末与纳米稀土氢化物粉末通过机械搅拌充分混合后，加入醋酸纤维素的乙醇溶液，再混合制成糊状溶液备用；
（2）磁体前处理工艺：对烧结钕铁硼磁体进行去除磁体表面形成的氧化膜的前处理；
（3）磁体表面预置熔覆材料涂层的制备：将步骤（1）所制备的糊状溶液均匀涂敷在步骤（2）处理后的磁体表面，再放入干燥箱中进行干燥，使磁体表面制备一层预置熔覆材料涂层；
（4）磁体表面激光熔覆层的制备：将步骤（3）所制备的表面涂覆预置熔覆材料涂层的磁体进行激光熔覆处理，制备激光熔覆层，所述激光熔覆层为能与基体工作表面呈冶金结合的镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层，激光熔覆的熔覆功率为3000-4500 W；光斑尺寸D为6.5-10 mm，扫描速度为10-20 mm/s；
（5）磁体热处理：对步骤（4）所制备的表面具有激光熔覆层的磁体进行热处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述自熔性镍基合金粉末的粒度范围为150-500目；所述纳米稀土氢化物粉末的粒径范围为80-300 nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米稀土氢化物粉末选自Tb、Dy、Ho氢化物中的一种或多种。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述自熔性镍基合金粉末与纳米重稀土氢化物重量混合比例为50-200:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括烧结钕铁硼磁体在碱性除油液中除油；再干燥后进行喷砂处理，喷砂处理时间为2-5 min；最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2-5 min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，喷砂材料为棕刚玉和玻璃珠的混合砂，棕刚玉和玻璃珠重量混合比例为1:3-5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的涂覆厚度为0.2-1 mm，干燥温度为60-120 ℃，干燥时间为5-25 h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）的热处理包括步骤（4）所制备的磁体置于真空热处理炉中热处理，温度为650-750 ℃，时间为0.5-2 h。
9.一种如权利要求 1-8 任一项所述的制备方法制备的表面具有镍基/纳米重稀土氢化物复合涂层的烧结钕铁硼磁体。
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CN101908397A (zh) * 2010-07-30 2010-12-08 北京工业大学 稀土氢化物表面涂层处理剂、形成涂层的方法及其应用
CN103668178A (zh) * 2013-12-03 2014-03-26 江苏大学 一种提高烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性能的方法

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