CN102822912A - 稀土类烧结磁铁以及其制造方法、马达以及汽车 - Google Patents

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Abstract

本发明所涉及的稀土类烧结磁铁（10），其特征在于：具备含有稀土类化合物的磁铁素体、在磁铁素体的上自磁铁素体侧起具有第1层以及第2层的保护层；磁铁素体的表面部的重稀土类元素的含有率高于被表面部围绕的磁铁素体的内部，第1层含有稀土类氧化物并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上，第2层含有与稀土类氧化物不同的具有铁以及/或者硼的氧化物，第2层其所述稀土类氧化物的含有率低于第1层。

Description

稀土类烧结磁铁以及其制造方法、马达以及汽车
技术领域
本发明是有关稀土类烧结磁铁以及其制造方法、具备稀土类磁铁的马达以及具备该马达的汽车。
背景技术
稀土类烧结磁铁其主要成分即稀土类化合物具有比较容易被腐蚀的性质。为此，以抑制伴随于腐蚀而发生磁气特性降低为目的，在稀土类烧结磁铁上设置覆盖层。作为覆盖层对应于稀土类烧结磁铁的用途和被要求的特性，使用电镀皮膜和树脂皮膜等各种各样材质的覆盖层皮膜。
例如，在专利文献1中有方案提出对稀土类烧结磁铁实施热处理并在表面上形成氧化物的保护层，从而改善稀土类烧结磁铁的耐蚀性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4029095号公报
发明内容
发明所要解决的课题
稀土类烧结磁铁因为具有优异的磁气特性，所以稀土类烧结磁铁的应用正在得到日益广泛的拓展。伴随于此，在苛刻的环境条件下所使用的稀土类烧结磁铁也在不断增加。为此，稀土类烧结磁铁被要求具有较以往更加优异的耐蚀性。
本发明就是鉴于上述情况所作的技术研发，其目的是提供一种具有高磁气特性并且具有优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁。另外，本发明的目的是在于提供一种具有高磁气特性和优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁的制造方法。再有，本发明的目的还在于通过具备如此的稀土类烧结磁铁从而提供一种在可靠性方面表现优异的马达以及汽车。
解决课题的手段
本发明人就提高稀土类烧结磁铁的磁气特性以及耐蚀性的手段作了各种各样的研究探讨，其结果随着将由组成有所不同的多层构成的保护层设置于磁铁素体上，从而发现这对控制磁铁素体的组成是有效的，并且以至于完成了本发明。
即，本发明所提供的稀土类烧结磁铁，其特征在于：具备含有稀土类化合物的磁铁素体、在磁铁素体上自磁铁素体侧起具有第1层以及第2层的保护层；磁铁素体的表面部的重稀土类元素的含有率高于被表面部包围的磁铁素体的内部，第1层含有稀土类氧化物并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上，第2层含有与稀土类氧化物不同的、具有铁以及/或者硼的氧化物，第2层的所述稀土类氧化物的含有率低于第1层。
上述本发明的稀土类烧结磁铁具备重稀土类元素的含有率高于轻稀土类元素的第1层，并且在磁铁素体中表面部的重稀土类元素的含有率高于内部。重稀土类元素因为比轻稀土类元素更难以被腐蚀，所以比起具备在表面近旁基本上不含有重稀土类元素的磁铁素体或者将轻稀土类元素作为主体的层的稀土类烧结磁铁，具有更加优异的耐蚀性。另外，因为磁铁素体表面部上的重稀土类元素的含有率高于磁铁素体内部中的重稀土类元素的含有率，所以磁铁素体与第1层在紧密附着性方面表现优异。像这样的优异的紧密附着性有助于耐蚀性的提高。再有，因为在第1层的外侧稀土类氧化物的含有率低于第1层并且具备含有氧化物的第2层，该氧化物具有铁以及/或者硼，所以具有优异的耐蚀性。
本发明的稀土类烧结磁铁中的第2层优选实质上不含有稀土类氧化物。由此，就能够进一步提高耐蚀性。
本发明所提供的稀土类烧结磁铁的制造方法具备以下所述工序：扩散工序，使重稀土类化合物附着于含有稀土类化合物的磁铁素体表面并实施加热，使包含于重稀土类化合物中的重稀土类元素扩散到磁铁素体的表面部并且在磁铁素体上形成含有重稀土类化合物的覆盖层；表面处理工序，除去覆盖层表面部分的至少一部分；氧化处理工序，在含有氧化性气体的氧化性气氛中氧化覆盖层，从而自磁铁素体侧形成由第1层和第2层构成的保护层，所述第1层含有稀土类氧化物并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上，所述第2层含有具有铁以及/或者硼的氧化物并且稀土类氧化物的含有率低于第1层。
根据像这样的制造方法，能够将由在耐蚀性方面表现优异的2层构造构成的保护层形成于磁铁素体上。该保护层在外侧具有在耐蚀性方面表现优异的第2层，在内侧具有在耐蚀性方面表现比较优异且具备从磁铁素体不容易发生剥离的特性的第1层。为此，由上述制造方法而获得的稀土类烧结磁铁具有优异的耐蚀性。
本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法中的扩散工序优选以600~1000℃加热已附着了重稀土类化合物的磁铁素体。通过在像这样的温度范围内进行加热，从而既能够抑制磁铁素体发生劣化，又能够充分使重稀土类元素扩散到磁铁素体的表面部。由此，就能够抑制由在即将开始制膜工序之前在实行酸清洗的时候所产生的氢而引起的在磁铁表面附近发生微裂纹，并且能够进一步提高磁铁素体与保护层（第1层）的紧密附着性。
本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法中的表面处理工序优选除去覆盖层表面部分的至少一部分，从而将覆盖层的算术平均粗糙度Ra控制在2μm以下。由此，就变得能够容易地形成厚度整齐的第2层并且能够进一步提高耐蚀性。
本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法中的在表面处理工序中所使用的重稀土类化合物优选为重稀土元素的氢化物。重稀土类元素的氢化物因为重稀土类元素的质量比例高，所以能够有效地使重稀土类元素扩散至磁铁素体的表面部。由此，就能够容易地制造出兼备有高磁气特性和优异的保护层的稀土类烧结磁铁。
本发明另外还提供一种具备上述稀土类烧结磁铁的马达。该马达因为具备具有上述特征的稀土类烧结磁铁，所以即使是在具有腐蚀性的环境条件下进行使用，经长期使用仍然能够维持稀土类烧结磁铁的磁气特性，因此，在可靠性方面也就表现出了其优异性。
本发明另外还提供一种具备上述马达的汽车。该汽车因为具备具有上述特征的马达，所以在可靠性方面表现优异。
发明效果
根据本发明，能够提供一种具有高磁气特性和优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁。另外，能够提供一种具有高磁气特性和优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁的制造方法。再有，通过具备像这样的稀土类烧结磁铁从而就能够提供一种在可靠性方面表现优异的马达以及汽车。
附图说明
图1是表示本发明的稀土类烧结磁铁的一个实施方式的概略立体图。
图2是示意性地表示本发明的稀土类烧结磁铁的一个实施方式的截面图。
图3是扩大表示由图2所表示的稀土类烧结磁铁的截面的表面近旁的扫描型电子显微镜照片。
图4是表示本发明的马达的一个实施方式的内部构造的说明图。
图5是表示本发明的汽车的一个实施方式的概念图。
具体实施方式
以下根据具体情况参照附图并就本发明的优选实施方式进行说明。还有，在各个图面上将相同的符号标注于相同或者同等的要素上，从而省略重复的说明。另外，上下左右等位置关系并没有特别的限制，只是基于图面所表示的位置关系的体现。再有，图面的尺寸比例并不限于图示的比例。
图1是表示本实施方式的稀土类烧结磁铁的一个实施方式的概略立体图。图2是图1的稀土类烧结磁铁的II-II线截面图。如图1以及图2所示，本实施方式的稀土类烧结磁铁10具有磁铁素体40、覆盖磁铁素体40全体表面的保护层50。保护层50从磁铁素体40侧起具备第1层52、具有与第1层52不相同的组成的第2层54。在本实施方式中，第2层54成为稀土类烧结磁铁10的最外层。在该第2层54的上面也可以设置树脂层等的其他层。
磁铁素体40为含有作为主成分的具有稀土类元素的稀土类化合物的永久磁铁。稀土类元素是选自属于长周期型周期表的第3族的钪（Sc）、钇（Y）以及镧系元素当中的至少一种元素。还有，在镧系元素中例如包含镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）等。
上述稀土类元素被分类成重稀土类元素（RH）和轻稀土类元素（RL）。在重稀土类元素中包含Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。另外，在轻稀土类元素中包含La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu。
作为磁铁素体40的主成分的稀土类化合物可以列举具有作为构成元素的上述稀土类元素以及稀土类元素以外的元素的化合物。稀土类化合物具有作为构成元素的优选选自Nd、Sm、Dy、Pr、Ho以及Tb中的至少一种元素。另外，更为优选的是具有作为构成元素的选自这些元素、La、Ce、Gd、Er、Eu、Tm、Yb以及Y中的至少一种元素。
作为稀土类元素以外的元素可以列举过渡元素以及硼（B）元素。稀土类化合物也可以包含作为过渡元素的优选的选自铁（Fe）、钴（Co）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锆（Zr）、铌（Nb）、钼（Mo）、铪（Hf）、钽（Ta）以及钨（W）中的至少一种元素，更加优选包含Fe以及/或者Co。另外，稀土类化合物也可以包含作为构成元素的过渡元素和硼元素这两者。
磁铁素体40除了上述稀土类化合物之外还可以包含铝（Al）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铋（Bi）、铌（Nb）、钽（Ta）、钼（Mo）、钨（W）、锑（Sb）、锗（Ge）、锡（Sn）、锆（Zr）、镍（Ni）、硅（Si）、镓（Ga）、铜（Cu）、铪（Hf）等元素，或者还可以包含含有这些元素的化合物。
磁铁素体40含有作为稀土类化合物（稀土类合金）的例如R-T-B类化合物。在稀土类化合物为R-T-B类化合物的情况下，R优选为将Nd作为主成分的稀土类元素，T优选为将Fe以及/或者Co作为主成分的过渡金属元素。作为优选的R-T-B类化合物可以列举R2T14B。
磁铁素体40还可以包含由R-T-B类化合物构成的正方晶系结晶构造的主相（主要结晶相）、在主相的晶界部分稀土类元素的含有比例高的富稀土类相、以及硼原子的含有比例高的富硼相。这些富稀土类相以及富硼相为不具有磁性的非磁性相。磁铁素体40中的主相的比例优选为50体积%以上，更优选为60体积%以上，进一步优选为70体积%以上。另外，主相的粒径例如是1~100μm。作为优选的R-T-B类化合物可以列举R2T14B。
磁铁素体40，其覆盖内部42的表面部44的重稀土类元素（RH）的质量比率高于磁铁素体40的内部42。例如，磁铁素体40在含有作为稀土类化合物的R-T-B类化合物的情况下，该化合物或在晶界相发生固溶的RH的量，其表面部44高于内部42。通过制作出像这样的构造，从而就能够提高磁铁素体40与保护层50的紧密附着性，并且能够制作出兼备了高磁气特性和耐蚀性的稀土类烧结磁铁10。
磁铁素体40的表面部44，例如是从磁铁素体40的表面到深度100μm的区域，内部42是从磁铁素体40的表面超过深度100μm的区域。内部42例如包含作为稀土类元素的轻稀土类元素，但是也可以是实质上不包含重稀土类元素的区域。由此，就能够以低成本制作出具有高磁气特性的稀土类烧结磁铁10。在此所谓“实质上不包含”是指也可以含有通常作为杂质可以包含的程度的量。从提高磁铁素体40与保护层50的紧密附着性的观点出发，表面部44相对于内部42的重稀土类元素的含有率的质量比率优选为3以上，更加优选为4以上。
表面部44其重稀土类元素的含有率高于内部42。表面部44优选含有包含作为主要结晶相（主相）的重稀土类元素发生固溶的R-T-B类化合物的粒子，并且是在该粒子之间（晶界相）含有重稀土类化合物的构造。表面部44也可以实质上不含有轻稀土类元素，但是优选包含轻稀土类元素和重稀土类元素双方发生固溶的R-T-B类化合物。
在包含于表面部44的轻稀土类元素与重稀土类元素的比例上并没有限制，例如RH相对于RL的摩尔比（RH/RL）优选为0.1~2，更加优选为0.2~1。通过调整到像这样的范围，既能够减少成本高的重稀土类元素的使用量，又能够进一步提高磁气特性和耐蚀性。在全体磁铁素体40中，RH相对于整个稀土类元素的比例从提高磁气特性的观点出发优选为1~40质量%，更加优选为1.5~30质量%。
关于磁铁素体40的组成，能够用EPMA（电子探测显微分析法）、XPS（X射线光电子分光法）、AES（奥格电子分光法）或者EDS（能量分散型荧光X射线分光法）等公知的分析方法来确认如图2所表示的那样的磁铁素体40的截面。表面部44以及内部42的组成并没有必要分别是均匀的。例如，表面部44随着接近于磁铁素体40的表面，即使在主相或者晶界相发生固溶而存在的重稀土类元素的含有率变高也是可以的。如果由像这样的构造，则能够进一步提高磁铁素体40与保护层50的紧密附着性。
图3是扩大表示稀土类烧结磁铁10的截面的表面近旁的扫描型电子显微镜照片（倍率：10000倍）。保护层50为被设置于磁铁素体40表面的层，并从磁铁素体40侧起具有第1层52、覆盖第1层52整个表面的第2层54。第1层52作为主成分而具备具有作为构成成分的稀土类元素和氧的稀土类氧化物。作为稀土类氧化物可以例示对包含于磁铁素体40中的R-T-B类化合物实施氧化而获得的稀土类氧化物。作为具体的稀土类氧化物除了R2O3等之外还可以进一步列举含有T或者B的复合氧化物。第1层52中的氧的含有率优选为10~30质量%，更加优选为15~25质量%。第1层52除了稀土类氧化物之外还可以含有少量的R-T-B类化合物或者与R-T-B类化合物不同的稀土类化合物。
在第1层52中，RH含有率高于RL含有率。第1层52中的RH相对于RL的质量比率为1以上，优选为1.5以上，更加优选为1.8以上。像这样的第1层52与RH相对于RL的质量比率小于1的层相比较，具有高耐蚀性。另外，在表面部44的RH含有率高于内部42的磁铁素体40的紧密附着性方面也表现优异。即，基于RH自身在耐蚀性方面较RL来得优异这一方面与紧密性提高这一方面的协同效果，能够提高稀土类烧结磁铁10的耐蚀性。
第1层52中的RH含有率优选为5~10质量%，更优选为5~9质量%，进一步优选为5~8质量%。通过在像这样的范围内含有RH从而就能够高水准地兼备与磁铁素体40的紧密附着性以及与第2层54的紧密附着性。第1层52也可以含有RL。但是，从兼备优异的耐蚀性以及第1层52与磁铁素体40的高紧密附着性的观点出发，优选RL的含有率为小于5质量%，更加优选小于4质量%。
第1层52的厚度优选为0.5~20μm，更加优选为1~10μm。如果第1层52的厚度过大，则会有稀土类烧结磁铁10所应具备的充分优异的磁气特性将被破坏的倾向。另外，如果第1层52的厚度过小，则在受到冲击的情况下会有耐蚀性变得容易被破坏的倾向。
第2层54作为构成元素而含有具有铁以及/或者硼的氧化物。该氧化物与包含于第1层52的稀土类氧化物有所不同。第2层54为其稀土类氧化物的含有率低于第1层52的层。第2层54从充分提高稀土类烧结磁铁10的耐蚀性的观点出发，优选实质上不包含稀土类氧化物。在此所谓“实质上不包含”是指也可以含有通常作为杂质可以包含的程度的量。
作为具有包含于第2层54的铁以及/或者硼的氧化物可以列举氧化铁、氧化硼等。第2层54优选含有作为主成分的氧化铁。第2层54中的氧元素的含有率优选为20~40质量%，铁元素的含有率优选为60~80%质量。还有，第2层还可以含有氮等其他非金属元素。
第2层54的厚度优选为0.05~1μm，更加优选为0.08~0.5μm。如果第2层54的厚度过大的话，则会有稀土类烧结磁铁10所应具备的充分优异的磁气特性将被破坏的倾向。另外，如果第2层54的厚度过小的话，则在受到冲击的情况下会有耐蚀性变得容易被破坏的倾向。
第1层52与第2层54的厚度的总计优选为0.1~20μm，更加优选为1~10μm。还有，稀土类烧结磁铁10在第1层52与第2层54之间还可以进一步具有其他层。
第1层52以及第2层54的各个元素含有率能够用EPMA（电子探测显微分析法）、XPS（X射线光电子分光法）、AES（奥格电子分光法）或者EDS（能量分散型荧光X射线分光法）等公知的分析方法来进行确认。
接着，将稀土类烧结磁铁10作为例子来说明本发明的稀土类烧结磁铁制造方法的优选的实施方式。本实施方式的制造方法具备以下所述工序：
（1）准备工序，制作含有轻稀土类化合物的磁铁素体；
（2）扩散工序，使重稀土类化合物附着于磁铁素体表面并实行加热，随着使包含于重稀土类化合物中的重稀土类元素扩散到磁铁素体表面从而形成在磁铁素体表面含有重稀土类化合物的覆盖层；
（3）表面处理工序，除去覆盖层表面部分的至少一部分；
（4）氧化处理工序，在含有氧化性气体的氧化性气氛中氧化覆盖层，从而在磁铁素体上形成由第1层和第2层构成的保护层，该第1层含有重稀土类氧化物并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上、该第2层含有具有作为构成元素的铁以及/或者硼的氧化物并且稀土类氧化物的含有率低于第1层。以下将详细说明各个工序。
准备工序是制作含有轻稀土类化合物的磁铁素体。磁铁素体可以根据粉末冶金法来进行制造。具体是首先根据铸造法和带铸法等公知的合金制造工艺来制作具有所希望组成的合金。接着，使用颚式破碎机（jaw crusher）、布朗研磨机（Brown Mill）以及捣碎机（Stamp mill）等粗粉碎机并以成为10~100μm的粒径的形式粉碎该合金，之后，进一步由喷射研磨机以及磨碎机等微粉碎机将粒径加工到0.5~5μm。在优选的具有600kA/m以上磁场强度的磁场中以0.5~5吨/cm2（大约49~490MPa）的压力使由以上所述方法制得的粉末成形，从而制作出成形体。
优选在不活泼气体气氛中或者在真空中以1000~1200℃的温度条件对制作好的成形体实施0.5~10小时的加热并使之烧结，之后进行骤冷。进一步在不活泼气体气氛中或者在真空中以500~900℃的温度条件对该烧结体实施1~5小时的热处理（时效处理），对应于必要将烧结体加工成所希望的形状（实用形状），从而就能够获得磁铁素体。对以以上所述形式制得的磁铁素体还可进一步实施由硝酸等进行的酸清洗。
在扩散工序中，随着使重稀土类元素扩散到以以上所方法制作获得的磁铁素体表面，从而在磁铁素体表面形成含有重稀土类化合物的覆盖层。作为重稀土类元素可以使用重稀土类元素的氢化物和氟化物等。从顺利地使重稀土类元素扩散到磁铁素体中的观点出发，重稀土类化合物优选含有重稀土类元素的氢化物。重稀土类化合物可以用公知的方法来进行调制。
使重稀土类化合物附着于磁铁素体的方法并没有特别的限定，例如可以列举将磁铁素体浸渍于粉末状的重稀土类化合物已被分散的浆料中的方法、或者将含有粉末状重稀土类化合物的膏体涂布于磁铁素体表面的方法。在这两个方法当中，从尽可能均匀地使重稀土类化合物附着于磁铁素体的观点出发，优选将磁铁素体浸渍于粉末状的重稀土类化合物已被分散的浆料中的方法。
浆料中的重稀土类化合物的含有量从将附着于磁铁素体40的重稀土类化合物的量调整到适宜范围的观点出发优选为30~50质量%，更加优选为35~45质量%。被分散于浆料中的重稀土类化合物的粉末的平均粒径优选为0.1~50μm，更加优选为0.1~10μm。如果平均粒径过大的话，则会有被形成于磁铁素体上的覆盖层的厚度容易变成不均匀的倾向。作为用于浆料的溶剂可以使用乙醇、丙酮等有机溶剂。还有，本说明书中的粉末的平均粒径是使用市售的激光衍射式粒度分布计来进行测定的体积平均粒径。
被附着于磁铁素体的重稀土类化合物的量，是将磁铁素体作为基准，换算为重稀土类元素优选为0.1~5质量%，更优选为0.2~3质量%，更加优选为0.3~2质量%。如果被附着于磁铁素体的重稀土类元素的量过多的话，则会有覆盖层的厚度不均匀性变大的倾向。另外，如果被附着于磁铁素体的重稀土类元素的量过少的话，则会有形成具有充分厚度的覆盖层将变得困难的倾向。
在使重稀土类化合物附着于磁铁素体之后，随着在氩气和氮气等不活泼气体气氛中加热已附着有重稀土类化合物的磁铁素体，并使包含于重稀土类化合物中的重稀土类元素扩散到磁铁素体表面部44，从而形成覆盖磁铁素体的覆盖层。磁铁素体的加热温度优选为600~1000℃，更加优选为800~900℃。磁铁素体的加热时间优选为0.5~10小时，更加优选为1~5小时。如果磁铁素体的加热温度过高的话，则会有磁铁素体发生劣化且变得难以获得高磁气特性的倾向。另一方面，如果磁铁素体的加热温度过低的话，则会有重稀土类元素不充分向磁铁素体中扩散的倾向。其结果在磁铁表面附近与氢的亲和性低于轻稀土类元素的重稀土类元素含有率降低。在后面所述的制膜工序中为了磁铁表面的清洁化而实施酸清洗，但是那时所产生的氢会与磁铁素体发生反应而产生微裂纹以至于降低磁铁素体与皮膜的紧密附着性。因此，在热处理温度过低而不充分扩散重稀土类元素的情况下，会有微裂纹的产生量增大且变得难以获得与磁铁素体的良好的紧密附着性的倾向。
由以上所述工序而形成具有内部42和被设置于内部42周围的重稀土类元素含有率高于内部42的表面部44的磁铁素体40、覆盖该磁铁素体40的覆盖层。覆盖层例如具有0.1~20μm的厚度并且含有稀土类化合物。另外，也可以含有由能够从磁铁素体40进行扩散的轻稀土类元素而产生的轻稀土类化合物。还有，也可以在扩散处理后，在不活泼气体气氛中或者在真空中以500~900℃对磁铁素体40实施1~5小时加热的时效处理。
在表面处理工序中除去被形成于磁铁素体40上的覆盖层的表面部分的至少一部分。由此，覆盖层的表面就变得平滑，在之后的工序中就能够形成由2层构造构成的保护层。作为覆盖层的表面部分的除去方法可以列举滚筒研磨、喷丸处理以及酸清洗等公知的方法。如果是在酸清洗的情况下则优选使用硝酸浓度为1~5质量%左右的硝酸水溶液。覆盖层的表面部分被除去之后的覆盖层的算术平均粗糙度Ra优选为2μm以下，更加优选为1.5μm以下。另外，覆盖层的最大高度Ry优选为15μm以下，更加优选为10μm以下。如果Ra或者Ry变得过大的话，则会有第2层的形成变困难的倾向。
在氧化处理工序中，在含有氧化性气体的氧化性气氛中加热具有覆盖层的磁铁素体40，从而使覆盖层氧化。由此，覆盖层成为了自磁铁素体40侧起按顺序层叠第1层52和第2层54的保护层50。保护层50中的第1层52以及第2层54的厚度和组成能够通过改变氧化性气体的分压、处理温度以及处理时间中的至少一个条件来进行调整。
氧化处理工序中的氧化性气氛如果是含有氧化性气体的气氛的话则没有特别的限定，例如可以是大气、氧气气氛、水蒸气气氛等促进氧化的气氛。氧化性气体并没有特别的限定，例如能够使用氧以及水蒸气等。例如，氧气气氛为氧浓度0.1%以上的气氛，在该气氛中与氧一起共存的还有氮气等不活泼气体。总之，也可以是由氧气气氛和不活泼气体构成的气氛。另外，例如所谓水蒸气气氛就是水蒸气分压为1kPa以上的气氛，在该气氛中与水蒸气一起共存的还有氮气等不活泼气体。作为水蒸气气氛的状态是由水蒸气和不活泼气体构成的气氛。通过将氧化性气氛做成水蒸气气氛，从而就能够更加简易地形成保护层50。氧化性气氛也可以是含有氧、水蒸气以及不活泼气体的气氛。
氧化处理工序中的加热温度优选为200~550℃，更加优选为250~500℃。如果加热温度超过了以上所述上限值的话，则会有磁气特性发生劣化的倾向。另外，如果加热温度小于以上所述下限值的话，则会有形成第2层54将变得困难的倾向。另外，加热时间优选为1分钟~10小时。
由以上所述工序就能够制得具有磁铁素体40以及覆盖磁铁素体40的2层构造的保护层50的稀土类烧结磁铁10。
以上虽已就本发明的稀土类烧结磁铁10以及其制造方法作了说明，但是本发明的稀土类烧结磁铁以及其制造方法并不限定于以上所述的实施方式。另外，稀土类烧结磁铁10并不限定于由上述制造方法制得的稀土类烧结磁铁。例如，也可以使重稀土类化合物附着于成为磁铁素体的成形体，并通过加热处理从而同时形成磁铁素体和被设置于磁铁素体上的覆盖层。
接着，就本发明的马达的优选实施方式作如下说明。图4是表示本发明的马达内部构造的一个例子的说明图。本实施方式的马达100为永磁同步马达（IPM马达），具备圆筒状的转子20和被配置于该转子20外侧的定子30。转子20具有圆筒状的转子芯体22、沿着圆筒状的转子芯体22外周面以规定间隔容纳稀土烧结类磁铁10的多个磁铁容纳部24、被容纳于磁铁容纳器24的多个稀土类烧结磁铁10。
沿着转子20的圆周方向进行邻接的稀土类烧结磁铁10是以N极和S极的位置成为互相相反的形式被容纳于磁铁容纳部24。由此，沿着圆周方向进行邻接的稀土类烧结磁铁10沿着转子20的径向产生互相相反的方向的磁力线。
定子30沿着转子20的外周面具有以规定的间隔进行设置的多个线圈部32。该线圈部32和稀土类烧结磁铁10是以互相相对的形式被配置的。定子30由电磁作用而将扭矩提供给转子20，从而转子20在圆周方向上进行旋转。
IPM马达100在转子20上具备上述实施方式所涉及的稀土类烧结磁铁10。稀土类烧结磁铁10具有优异的磁气特性并且具有不容易剥离的电镀膜。为此，IPM马达100在可靠性方面表现优异。IPM马达100较现有的马达更够经长期使用却仍然维持高输出。IPM马达100关于稀土类烧结磁铁10之外的特点是能够使用通常的马达零部件并根据通常的方法来进行制造。
本发明的马达并不限定于IPM马达，也可以是SPM马达。另外，除了永磁同步马达之外也可以是永磁直流马达、线性同步马达、音圈马达、振动马达。
图5是表示本发明的优选实施方式的汽车的发电机构、蓄电机构以及驱动机构的概念图。本实施方式的汽车200具备上述实施方式的马达100、车轮68、蓄电池64、发电机62以及引擎60。
由引擎60所产生机械能由发电机62转换成电能。该电能被积蓄于蓄电池64。被积蓄的电能由马达100而被转换成机械能。由来自马达100的机械能而使车轮68旋转从而驱动汽车200。还有，本发明的汽车并不限定于图5所表示的汽车。
实施例
使用实施例以及比较例来就本发明的内容作以下详细的说明，但是本发明并不限定于以下所述实施例。
（实施例1）
〈准备工序（磁铁素体的制作）〉
准备主要是形成磁铁素体结晶粒（主相）的主相类合金以及主要是形成磁铁素体的晶界（晶界相）的晶界类合金的两个种类的原料合金。在由氢粉碎分别对这些原料合金实施粗粉碎之后，实行由高压氮气进行的喷射研磨粉碎，从而分别调制出平均粒径为4μm的微粉末A、B。
以微粉末A ∶微粉末B=95∶5的质量比例混合调制好的主相类合金的微粉末A和晶界类合金的微粉末B，从而调制出磁铁素体的原料粉末。接着，使用该原料粉末并在成形压为1.2吨/cm2（大约117.7MPa）、取向磁场为20kOe的条件下实行磁场中成形，从而获得长方体形状的成形体（纵×横×长=50mm×33mm×33mm）。在1060℃下对所获得的成形体实施4小时的烧成，从而获得具有以下所述组成的磁铁素体（烧结体）。
Nd：24.50质量%
Dy：0.50质量%
Pr：5.30质量%
Co：0.45质量%
Al：0.18质量%
Cu：0.06质量%
B：1.00质量%
Fe：余下量（在这些物质当中会含有小于0.1质量%的不可避免的杂质）
在以成为规定尺寸（20mm×10mm×2mm）的形式裁切所获得的磁铁素体之后，将其浸渍于硝酸乙醇溶液（硝酸浓度：3质量%）3分钟。之后，从硝酸乙醇溶液中取出磁铁素体并在乙醇中进行超声波清洗。
〈重稀土类化合物的调制〉
接着，按以下次序调制DyH2粉末。在大气压下、氢气气氛中以360℃件对金属Dy块加热1小时，从而使氢气吸留。在大气压下、氩气气氛中以600℃对已吸留了氢气的粉末实施1个小时的热处理，从而获得Dy氢化物。关于所获得的Dy氢化物可以由X射线衍射法来确认是否为DyH2。
使用捣碎机（Stamp mill）对所获得的DyH2粉碎到粒径100μm以下，之后，配入乙醇并用球磨机实行湿式粉碎，从而获得含有平均粒径为3μm的DyH2粉末的浆料。之后，用乙醇稀释该浆料从而获得固体成分为40质量%的浆料。
〈扩散工序〉
将磁铁素体浸渍于固体成分为40质量%的浆料中。之后，从浆料中取出烧结体并使之干燥，从而使重稀土类化合物DyH2粉末附着于磁铁素体表面。DyH2粉末的附着量以磁铁素体为基准并换算为Dy从而得出0.5质量%。
接着，在氩气气氛中以900℃的温度条件实施加热3小时热处理（重稀土类元素的扩散处理），从而将覆盖层形成于磁铁素体上。此时，重稀土类元素扩散到磁铁素体的表面部。由此，磁铁素体的表面部这一方相对于轻稀土类元素的重稀土类元素的比例变得高于磁铁素体的内部。之后，在大气压下、氩气气氛中以及540℃实行加热1个小时的时效处理。
〈表面处理工序〉
接着，对被形成于磁铁素体上的覆盖层的表面实施滚筒研磨从而除去一部分覆盖层的表面部分以至于使表面平滑化。滚筒研磨是通过将具有覆盖层的磁铁素体、直径为10mm的ZrO2介质以及纯水封入到直径为1/4英寸的不锈钢制球磨机锅中并以108rpm的转速使不锈钢制球磨机锅转动2小时来实行的。之后，将具有覆盖层的磁铁素体浸渍到硝酸浓度为3质量%的硝酸水溶液中并保持2分钟。于是，对磁铁素体实行超声波水洗。
〈氧化处理工序〉
接着，在含有水蒸气的氮气气氛中（水蒸气分压：47.5kPa）以450℃对具有覆盖层的磁铁素体实施10分钟加热（氧化处理）。由该氧化处理而使得磁铁素体的覆盖层变成了由第1层和第2层构成的2层构造。由以上所述工序就能够获得具备在磁铁素体上自磁铁素体侧起具有第1层以及第2层的保护层的实施例1的稀土类烧结磁铁。
〈保护层以及磁铁素体的组成分析〉
使用聚焦离子束加工装置来裁切所获得的稀土类烧结磁铁，用电场放射型扫描电子显微镜（FE-SEM）来观察切断面上的保护层。其结果为保护层自磁铁素体侧起具有组成互相不同的第1层和第2层，第1以及第2层的厚度分别为3μm以及100nm。
使用EDS（能量分散型荧光X射线分光分析装置）来对包含于第1以及第2层的元素进行定量分析。其结果如表1所示。在第1层中包含Dy、Nd、Fe以及O。Dy的含有率高于Nd的含有率。在第2层中虽然包含Fe以及O但是检测不出Dy以及Nd。
使用电子探测显微分析（EPMA）来测定磁铁素体的表面部（自磁铁素体表面起深度为10μm的位置）的重稀土类元素的含有率。其结果如表1所示。还有，在磁铁素体内部（自磁铁素体表面起深度为100μm以上的区域），重稀土类元素的含有率对于当初的磁铁素体的含有率（0.5质量%）没有发生变化。
〈稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价〉
测定稀土类烧结磁铁的磁通量（设定磁通量=A）。之后，以下所述程序实行压力锅试验（PCT）。具体是在120℃、0.2MPa、100%RH的环境条件下使稀土类烧结磁铁保持300小时。保持结束后再一次测定稀土类烧结磁铁的磁通量（设定磁通量=B）。根据磁通量的测定值计算出退磁率=（A-B）/A×100的值。其结果被表示于表1中。
在对制作好的稀土类烧结磁铁实行磁化后测定磁通量。将该稀土类烧结磁铁浸渍于添加了0.2质量%水的市售的混合动力汽车用自动传动液（ATF：automatic transmission fluid），并在150℃下保持1000小时（ATF浸渍试验）。之后，从ATF中取出稀土类烧结磁铁并再度实施磁化从而测定磁通量。根据ATF浸渍前后的磁通量的值与PCT相同求得退磁率。其结果被表示于表1中。
（实施例2）
在扩散工序中，作为附着于磁铁素体表面的重稀土类化合物的粉末除了替代DyH2粉末而使用TbH2粉末之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例2的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。还有，TbH2是按以下所述程序进行调制的。在大气压下、氢气气氛中以360℃对金属Tb块加热1小时，从而使氢吸留。然后，在大气压下、氩气气氛中以600℃的条件对已吸留了氢的粉末实施1个小时的热处理，从而获得TbH2。另外，TbH2粉末附着到磁铁素体的附着量以磁铁素体为基准，换算为Tb为0.5质量%。
（实施例3）
在扩散工序中，作为附着于磁铁素体表面的重稀土类化合物的粉末除了替代DyH2粉末而使用HoH2粉末之外其余均以与实施例1相同地制作实施例3的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。还有，HoH2是按以下所述程序进行调制的。在大气压下、氢气气氛中以360℃对金属Ho块加热1小时，从而使氢吸留。然后，在大气压下、氩气气氛中以600℃对已吸留了氢的粉末实施1个小时的热处理，从而获得HoH2。另外，HoH2粉末附着到磁铁素体的附着量以磁铁素体为基准，换算为Ho为0.5质量%。
（实施例4）
在扩散工序中，作为附着于磁铁素体表面的重稀土类化合物的粉末除了替代DyH2粉末而使用ErH2粉末之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例4的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。还有，ErH2是按以下所述程序进行调制的。在大气压下、氢气气氛中以360℃对金属Er块加热1小时，从而使氢吸留。然后，在大气压下、氩气气氛中以600℃对已吸留了氢的粉末实施1个小时的热处理，从而获得ErH2。另外，ErH2粉末附着到磁铁素体的附着量以磁铁素体为基准，换算为Er为0.5质量%。
（实施例5）
在扩散工序中，作为附着于磁铁素体表面的重稀土类化合物的粉末除了替代DyH2粉末而使用TmH2粉末之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例5的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。还有，TmH2是按以下所述程序进行调制的。在大气压下、氢气气氛中以360℃对金属Tm块加热1小时，从而使氢吸留。然后，在大气压下、氩气气氛中以600℃的条件对已吸留了氢的粉末实施1个小时的热处理，从而获得TmH2。另外，TmH2粉末附着到磁铁素体的附着量以磁铁素体为基准，换算为Tm为0.5质量%。
（实施例6）
在氧化处理工序中，除了在氧和氮的混合气体气氛中（氧浓度：21体积%）以290℃对磁铁素体加热10分钟加热并实行氧化处理从而在磁铁素体表面上形成保护层之外，其余均以与实施例1相同的方法制作稀土类烧结磁铁。然后，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。
（实施例7~10）
在氧化处理工序中，除了在氧和氮的混合气体气氛中（氧浓度：21体积%）以290℃对磁铁素体加热10分钟加热并实行氧化处理从而在磁铁素体表面上形成保护层之外，其余均以与实施例2~5相同地分别制作实施例7~10的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例2~5相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。
（实施例11）
在表面处理工序中，除了不实行滚筒研磨以及将磁铁素体浸渍到硝酸浓度为2质量%的硝酸水溶液中的浸渍时间从2分钟延长到4分钟之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例11的稀土类烧结磁铁。总之，只通过实行酸清洗来完成表面处理。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。
（实施例12）
在表面处理工序中，除了代替滚筒研磨而实行喷丸处理之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例12的稀土类烧结磁铁。喷丸处理是使用日本不二制作所制造的喷丸处理装置来进行实施的，将设定压力调整为0.3MPa，对磁铁素体上的覆盖层1表面实行10秒钟的喷丸处理。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。
（实施例13）
除了替代作为附着于磁铁素体表面的重稀土类化合物粉末的DyH2粉末而使用DyF3粉末（Nippon Yttrium Co.,Ltd.制，平均粒径：300nm）之外，其余均以与实施例1相同地制作实施例13的稀土类烧结磁铁。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。还有，DyF3粉末附着到磁铁素体的附着量以磁铁素体为基准，换算为Dy为0.5质量%。
（比较例1）
除了不实行扩散工序之外，其余均以与实施例1相同的方法制作比较例1的稀土类烧结磁铁。总之，不使用重稀土类化合物来直接对由准备工序所获得的磁铁素体（烧结体）实施表面处理。于是，与实施例1相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。
（比较例2）
除了不实行磁铁素体的滚筒研磨之外，其余均以与实施例1相同地制作比较例2的稀土类烧结磁铁。然后，与实施例2相同地实行保护层的组成分析以及稀土类烧结磁铁的耐蚀性评价。总结组成分析的结果以及评价结果并将其表示于表1中。比较例2的稀土类烧结磁铁没有2层构造的保护层，在第1层上形成有岛状的生成物。这被考虑为原因在于因为不实行滚筒研磨等处理而在覆盖层表面上残留下了重稀土类化合物粉末以及在覆盖层表面有凹凸。
[表1]
Figure BDA00002218343500201
表中表面处理条件的“A”是表示滚筒研磨，“B”是表示酸清洗，“C”是表示喷丸处理。
表中磁铁素体RH（质量%）是表示磁铁素体表面部上的重稀土类元素的含有率。
表中“—”是表示检测界限以下的情况。
在比较例2中因为不形成第2层所以在第2层组成这一栏里是表示在第1层上形成的岛状生成物的组成。
实施例1~13可以确认到由PCT以及ATF试验而引起的退磁率小，且具有优异的耐蚀性。
〈表面粗糙度以及紧密附着性的评价〉
在制作实施例1、11、12以及比较例1、2的稀土类烧结磁铁的时候，实行氧化处理前的覆盖层表面粗糙度。具体是遵照JIS B0601-1994（表面粗糙度-定义以及表示）使用Mitutoyo Corporation制的接触式表面粗糙度仪来测定算术平均粗糙度Ra以及最大高度Ry。测定结果被表示于表2中。
接着，实行实施例1、11、12以及比较例1、2的稀土类烧结磁铁的粘结强度的评价。具体是首先使用环氧类粘结剂（3M公司制，商品名：SW2214）从而将稀土类烧结磁铁粘结于清洁的平板状的铁板上。之后，在120℃下加热40分钟从而使粘结剂固化并获得层叠体。使用手动冲床并施加剪切力，从而根据层叠体被破坏时的负载重量计算出强度（粘结强度）（压缩剪断试验）。强度的计算结果被表示于表2中。
[表2]
根据表2所表示的结果就可确认到实施例1、11、12的稀土类烧结磁铁的制造时的表面处理后的覆盖层的表面粗糙度变小且被平滑化。另外，在比较例2中覆盖层的表面粗糙度变大。为此，可以考虑为即使实行氧化处理也不能够形成具有2层构造的保护层。
在紧密附着性的评价中，哪一个都是由于磁铁素体与保护层之间的剥离而破坏了层叠体。根据实施例1与比较例1的对比可以确认通过在磁铁素体的表面部提高重稀土类元素的含有率，从而紧密附着力将会变高。
产业上的利用可能性
根据本发明就能够提供一种具有高磁气特性并且具有优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁。另外，还能够提供一种具有高磁气特性并且具有优异的耐蚀性的稀土类烧结磁铁的制造方法。再有，通过具备像这样的稀土类烧结磁铁从而就能够提供一种在可靠性方面表现优异的马达以及汽车。
符号说明
10．稀土类烧结磁铁
20．转子
22．转子芯体
24．磁铁容纳部
30．定子
32．线圈部
40．磁铁素体
42．内部
44．表面部
50．保护层
52．第1层
54．第2层
60．引擎
62．发电机
64．蓄电池
68．车轮
100．马达
200．汽车

Claims (8)

1.一种稀土类烧结磁铁，其特征在于：
具备：含有稀土类化合物的磁铁素体、在所述磁铁素体上从所述磁铁素体侧具有第1层以及第2层的保护层；
所述磁铁素体的表面部其重稀土类元素的含有率高于被所述表面部围绕的所述磁铁素体的内部，
所述第1层含有稀土类氧化物，并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上，
所述第2层含有与所述稀土类氧化物不同的、具有铁和/或硼的氧化物，
所述第2层其所述稀土类氧化物的含有率低于所述第1层。
2.如权利要求1所述的稀土类烧结磁铁，其特征在于：
所述第2层实质上不含有所述稀土类氧化物。
3.一种稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
具备：
扩散工序，使重稀土类化合物附着于含有稀土类化合物的磁铁素体的表面并加热，使包含于所述重稀土类化合物中的重稀土类元素扩散到所述磁铁素体的表面部，并且在所述磁铁素体上形成含有所述重稀土类化合物的覆盖层；
表面处理工序，除去所述覆盖层表面部分的至少一部分；
氧化处理工序，在含有氧化性气体的氧化性气氛中氧化所述覆盖层，从而从所述磁铁素体侧形成由第1层和第2层构成的保护层，所述第1层含有稀土类氧化物并且重稀土类元素相对于轻稀土类元素的质量比率为1以上，所述第2层含有具有铁和/或硼的氧化物并且所述稀土类氧化物的含有率低于所述第1层。
4.如权利要求3所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
在所述扩散工序中，以600~1000℃加热附着了所述重稀土类化合物的所述磁铁素体。
5.如权利要求3或4所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
在所述表面处理工序中，除去所述覆盖层的表面部分的至少一部分，从而使所述覆盖层的算术平均粗糙度Ra为2μm以下。
6.如权利要求3~5中任意一项所述的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于：
所述重稀土类化合物为重稀土元素的氢化物。
7.一种马达，其特征在于：
具备如权利要求1或2所述的稀土类烧结磁铁。
8.一种汽车，其特征在于：
具备如权利要求7所述的马达。
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