JP5408340B2 - 希土類焼結磁石及びその製造方法、並びにモータ及び自動車 - Google Patents
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Description
(1)軽希土類化合物を含有する磁石素体を作製する準備工程、
(2)磁石素体の表面に重希土類化合物を付着させて加熱し、重希土類化合物に含まれる重希土類元素を磁石素体の表面部に拡散させるとともに、磁石素体の表面に重希土類化合物を含有する被覆層を形成する拡散工程、
(3)被覆層の表面部分の少なくとも一部を除去する表面処理工程、
(4)被覆層を、酸化性ガスを含有する酸化性雰囲気中で酸化して、磁石素体上に、重希土類酸化物を含有し、軽希土類元素に対する重希土類元素の質量比率が1以上である第1の層と、構成元素として鉄及び/又はホウ素を有する酸化物を含有し、第1の層よりも希土類酸化物の含有率が低い第2の層と、からなる保護層を形成する酸化処理工程と、を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
<準備工程(磁石素体の作製)>
主として磁石素体の結晶粒(主相)を形成する主相系合金と、主として磁石素体の粒界(粒界相)を形成する粒界系合金の2種類の原料合金を準備した。これらの原料合金をそれぞれ水素粉砕により粗粉砕した後、高圧N2ガスによるジェットミル粉砕を行い、平均粒径が4μmである微粉末A,Bをそれぞれ調製した。
Dy:0.50質量%
Pr:5.30質量%
Co:0.45質量%
Al:0.18質量%
Cu:0.06質量%
B:1.00質量%
Fe:残部(この中には、0.1質量%未満の不可避的不純物が含まれる。)
次に、以下の手順でDyH2粉末を調製した。金属Dy塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。水素を吸蔵させた粉末に、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、Dy水素化物を得た。得られたDy水素化物は、X線回折法によってDyH2であることを確認した。
固形分40質量%のスラリーに、磁石素体を浸漬した。その後、焼結体をスラリーから取り出して乾燥し、磁石素体の表面に重希土類化合物であるDyH2粉末を付着させた。DyH2粉末の付着量は、磁石素体を基準として、Dy換算で0.5質量%とした。
次に、磁石素体上に形成された被覆層の表面にバレル研磨を施して、被覆層の表面部分を一部除去して表面を平滑化した。バレル研磨は、直径1/4インチのステンレス製ボールミルポットに被覆層を有する磁石素体、直径10mmのZrO2メディア及び純水を封入し、ステンレス製ボールミルポットを108rpmの回転数で2時間転動させることによって行った。その後、被覆層を有する磁石素体を、硝酸濃度が3質量%である硝酸水溶液に2分間浸漬した。そして、磁石素体の超音波水洗を行った。
次に、被覆層を有する磁石素体を、水蒸気を含有する窒素ガス雰囲気中(水蒸気分圧:47.5kPa)、450℃で10分間加熱した(酸化処理)。この酸化処理によって、磁石素体の被覆層が第1の層と第2の層からなる2層構造になった。以上の工程によって、磁石素体上に、磁石素体側から第1の層及び第2の層を有する保護層を備える実施例1の希土類焼結磁石を得た。
得られた希土類焼結磁石を、集束イオンビーム加工装置を用いて切断し、切断面における保護層を電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)で観察した。その結果、保護層は、磁石素体側から互いに組成の異なる第1の層と第2の層とを有しており、第1及び第2の層の厚みは、それぞれ3μm及び100nmであった。
希土類焼結磁石の磁束を測定した(磁束=Aとする)。その後、以下の手順でプレッシャー・クッカー・テスト(PCT)を行った。具体的には、120℃、0.2MPa、100%RHの環境下に、希土類焼結磁石を300時間保持した。保持後、希土類焼結磁石の磁束を再び測定した(磁束=Bとする)。磁束の測定値から、減磁率=(A−B)/A×100の値を算出した。その結果を表1に示す。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてTbH2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、TbH2は、次の手順で調製した。金属Tb塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、TbH2を得た。また、TbH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Tb換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてHoH2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、HoH2は、次の手順で調製した。金属Ho塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、HoH2を得た。また、HoH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Ho換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてErH2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、ErH2は、次の手順で調製した。金属Er塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、ErH2を得た。また、ErH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Er換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてTmH2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例5の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、TmH2は、次の手順で調製した。金属Tm塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、TmH2を得た。また、TmH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Tm換算で0.5質量%とした。
酸化処理工程において、磁石素体の酸化処理を、酸素と窒素の混合ガス雰囲気中(酸素濃度:21体積%)、290℃で10分間加熱して行い、磁石素体の表面上に保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
酸化処理工程において、磁石素体の酸化処理を、酸素と窒素の混合ガス雰囲気中(酸素濃度:21体積%)、290℃で10分間加熱して行い、磁石素体の表面上に保護層を形成したこと以外は、実施例2〜5と同様にして、実施例7〜10の希土類焼結磁石をそれぞれ作製した。そして、実施例2〜5と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
表面処理工程において、バレル研磨を行わなかったこと、及び磁石素体の硝酸濃度2質量%の硝酸水溶液への浸漬時間を2分間から4分間に延長したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例11の希土類焼結磁石を作製した。つまり、表面処理工程を酸洗浄のみによって行った。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
表面処理工程において、バレル研磨に代えてショットブラストを行ったこと以外は、実施例1と同様にして実施例12の希土類焼結磁石を作製した。ショットブラストは、不二製作所製のショットブラスト装置を用いて、設定圧力を0.3MPaとし、磁石素体上の被覆層の1表面につき10秒間行った。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてDyF3粉末(日本イットリウム株式会社製、平均粒径:300nm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、参考例13の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、DyF3粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Dy換算で0.5質量%とした。
拡散工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の希土類焼結磁石を作製した。つまり、重希土類化合物を用いずに、準備工程で得られた磁石素体(焼結体)に直接表面処理を施した。そして、実施例1と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
磁石素体のバレル研磨を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例2と同様にして、保護層の組成分析及び希土類焼結磁石の耐食性評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。比較例2の希土類焼結磁石は、2層構造の保護層を有しておらず、第1の層上に、島状の生成物が形成されていた。これは、バレル研磨等の処理を行わなかったために、被覆層の表面上に重希土類化合物の粉末が残留していたこと、及び被覆層の表面に凹凸があったことが原因であると考えられる。
実施例1,11,12及び比較例1,2の希土類焼結磁石を製造する際に、酸化処理前の被覆層表面の表面粗さ測定を行った。具体的には、JIS B0601−1994(表面粗さ−定義及び表示)に準拠して、ミツトヨ社製の接触式表面粗さ計で、算術平均粗さRa及び最大高さRyを測定した。測定結果を表2に示す。
Claims (10)
- 希土類化合物を含む磁石素体と、前記磁石素体の上に、前記磁石素体側から第1の層及び第2の層を有する保護層と、を備える希土類焼結磁石であって、
前記磁石素体の表面部の方が、前記表面部に囲まれた前記磁石素体の内部よりも重希土類元素の含有率が高く、
前記第1の層は、希土類酸化物を含有し、軽希土類元素に対する重希土類元素の質量比率が1.5以上であり、前記重希土類元素の含有率が5〜8質量%であり、
前記第2の層は、前記希土類酸化物とは異なる、鉄を有する酸化物を含有し、
前記第2の層は、前記第1の層よりも前記希土類酸化物の含有率が低く、酸素元素及び鉄元素の含有率は、それぞれ20〜40質量%及び60〜80質量%である、希土類焼結磁石。 - 前記第2の層は前記希土類酸化物を実質的に含有しない、請求項1に記載の希土類焼結磁石。
- 前記保護層の表面の算術平均粗さRaが1.5μm以下である、請求項1又は2に記載の希土類焼結磁石。
- 前記保護層の表面の最大高さRyが10μm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類焼結磁石。
- 希土類化合物を含む磁石素体の表面に重希土類化合物を付着させて加熱し、前記重希土類化合物に含まれる重希土類元素を前記磁石素体の表面部に拡散させるとともに、前記磁石素体の上に前記重希土類化合物を含有する被覆層を形成する拡散工程と、
前記被覆層の表面部分の少なくとも一部を除去する表面処理工程と、
前記被覆層を、酸化性ガスを含有する酸化性雰囲気中で酸化して、前記磁石素体側から、希土類酸化物を含有し、軽希土類元素に対する重希土類元素の質量比率が1.5以上であり、重希土類元素の含有率が5〜8質量%である第1の層と、鉄を有する酸化物を含有し、前記第1の層よりも前記希土類酸化物の含有率が低く、酸素元素及び鉄元素の含有率がそれぞれ20〜40質量%及び60〜80質量%である第2の層と、からなる保護層を形成する酸化処理工程と、を有する、希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記拡散工程では、前記重希土類化合物を付着させた前記磁石素体を600〜1000℃で加熱する、請求項5に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記表面処理工程では、前記被覆層の表面部分の少なくとも一部を除去して、前記被覆層の算術平均粗さRaを1.5μm以下、且つ最大高さRyを10μm以下にする、請求項5又は6に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記重希土類化合物が重希土類元素の水素化物である、請求項5〜7のいずれか一項に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の希土類焼結磁石を備えるモータ。
- 請求項9に記載のモータを備える自動車。
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