JP5885907B2 - 希土類焼結磁石及びその製造方法、並びにモータ及び自動車 - Google Patents
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(1)軽希土類化合物を含有する磁石素体を作製する準備工程、
(2)磁石素体の表面に重希土類化合物を付着させて加熱し、重希土類化合物に含まれる重希土類元素を磁石素体の表面部に拡散させる拡散工程、
(3)磁石素体の表面に付着した重希土類化合物の少なくとも一部を除去する除去工程、
(4)磁石素体の表面に、ニッケル又はニッケル合金を含むめっき膜を形成するめっき工程と、を有する。以下、各工程の詳細を説明する。
<準備工程(磁石素体の作製)>
主として磁石素体の結晶粒(主相)を形成する主相系合金と、主として磁石素体の粒界(粒界相)を形成する粒界系合金の2種類の原料合金を準備した。これらの原料合金をそれぞれ水素粉砕により粗粉砕した後、高圧N2ガスによるジェットミル粉砕を行い、平均粒径が4μmである微粉末A,Bをそれぞれ調製した。
Dy:0.50質量%
Pr:5.30質量%
Co:0.45質量%
Al:0.18質量%
Cu:0.06質量%
B:1.00質量%
Fe:残部(この中には、0.1質量%未満の不可避的不純物が含まれる。)
次に、以下の手順でDyH2粉末を調製した。大きさが10mm程度である金属Dy塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。水素を吸蔵させた塊に、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、Dy水素化物を得た。得られたDy水素化物は、X線回折法によってDyH2であることを確認した。
固形分40質量%のスラリーに、磁石素体を浸漬した。その後、焼結体をスラリーから取り出して乾燥し、磁石素体の表面に重希土類化合物であるDyH2粉末を付着させた。DyH2粉末の付着量は、磁石素体を基準として、Dy換算で0.5質量%とした。
次に、磁石素体の表面にバレル研磨を施して、表面に残留していた重希土類化合物の粉末を除去した。その後、磁石素体を、硝酸濃度が3質量%である硝酸水溶液に2分間浸漬した。そして、磁石素体の超音波水洗を行った。
次に、磁石素体の表面に電解ニッケルめっきを施して、被覆層の上にニッケルめっき膜(厚み:20μm)を形成した。ニッケルめっき膜の厚みは、蛍光X線膜厚計を用いて測定した。以上の工程によって、磁石素体上に、めっき膜を備える実施例1の希土類焼結磁石を得た。
得られた希土類焼結磁石を、集束イオンビーム加工装置を用いて切断し、切断面における磁石素体の組成を、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて測定した。測定は、めっき膜と磁石素体との界面からの深さ125μmの位置を中心として、深さ方向に沿って、250μm四方の領域における軽希土類元素(RL)及び重希土類元素(RH)の元素マッピングを行った。そして、界面から深さ10μm及び250μmの位置における、RL及びRHの含有率の平均値を求めた。測定結果を表1に示す。
直流B−Hトレーサを用いて、得られた希土類焼結磁石の飽和磁束密度[Br(2)]を測定した。また、めっき膜形成前後のBr(1)及びBr(2)の値から、Br減少率を求めた。また、JIS H8504(めっきの密着性試験方法−テープ試験)に準拠して、めっき膜の磁石素体に対する密着強度を測定した。これらの結果を纏めて表1に示す。
拡散工程において、DyH2粉末に代えてTbH2粉末を磁石素体の表面に付着させたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、TbH2は、次の手順で調製した。金属Tb塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、TbH2を得た。また、TbH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Tb換算で0.5質量%とした。
拡散工程における熱処理温度を800℃から900℃に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程における熱処理温度を800℃から900℃に変えたこと以外は、実施例2と同様にして、実施例4の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例2と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程における熱処理温度を800℃から1000℃に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、参考例2の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例1と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程における熱処理温度を800℃から1000℃に変えたこと以外は、実施例2と同様にして、参考例3の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例2と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程において、DyH2粉末に代えてHoH2粉末を磁石素体の表面に付着させたこと以外は、実施例3と同様にして、実施例7の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例3と同様にして、磁石素体の組成分析、Br測定及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、HoH2は、次の手順で調製した。金属Ho塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、HoH2を得た。また、HoH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Ho換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、DyH2粉末に代えてErH2粉末を磁石素体の表面に付着させたこと以外は、実施例3と同様にして、実施例8の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例3と同様にして、磁石素体の組成分析、Br測定及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、ErH2は、次の手順で調製した。金属Er塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、ErH2を得た。また、ErH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Er換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、DyH2粉末に代えてTmH2粉末を磁石素体の表面に付着させたこと以外は、実施例3と同様にして、実施例9の希土類焼結磁石を作製した。そして、実施例3と同様にして、磁石素体の組成分析、Br測定及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。なお、TmH2は、次の手順で調製した。金属Tm塊を、大気圧下、水素雰囲気中、360℃で1時間加熱して、水素を吸蔵させた。そして、大気圧下、アルゴンガス雰囲気中、600℃で1時間の熱処理を施して、TmH2を得た。また、TmH2粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Tm換算で0.5質量%とした。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてDyF3粉末(日本イットリウム株式会社製、平均粒径:300nm)を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、参考例4の希土類焼結磁石を作製した。なお、DyF3粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Dy換算で0.5質量%とした。そして、実施例3と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程において、磁石素体の表面に付着させる重希土類化合物の粉末として、DyH2粉末に代えてDy2O3粉末(日本イットリウム株式会社製、平均粒径:300nm)
を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、参考例1の希土類焼結磁石を作製した。なお、Dy2O3粉末の磁石素体への付着量は、磁石素体を基準として、Dy換算で0.5質量%とした。そして、実施例3と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
拡散工程を行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の希土類焼結磁石を作製した。つまり、重希土類化合物を用いずに、準備工程で得られた磁石素体(焼結体)の上にそのままニッケルめっき膜を形成した。そして、実施例1と同様にして、磁石素体のBr測定、組成分析及び希土類焼結磁石の評価を行った。組成分析の結果及び評価結果を纏めて表1に示す。
Claims (7)
- 希土類化合物を含む磁石素体と、前記磁石素体の上にニッケル又はニッケル合金を含む、前記磁石素体との密着力が100N/m以上のめっき膜と、を備え、
前記磁石素体の表面部の方が、前記表面部に囲まれた前記磁石素体の内部よりも重希土類元素の含有率が高く、
前記磁石素体と前記めっき膜との界面から深さ250μmの位置における重希土類元素の含有率に対する、前記界面から深さ10μmの位置における重希土類元素の含有率の質量比が3以上且つ5未満であり、
前記磁石素体と前記めっき膜との界面から深さ10μmの位置において、軽希土類元素に対する重希土類元素の質量比が0.06以上である、希土類焼結磁石。 - 前記重希土類元素が、前記磁石素体の表面部において、前記磁石素体の粒界相に偏在している、請求項1に記載の希土類焼結磁石。
- 希土類化合物を含む磁石素体の表面に重希土類化合物を付着させて加熱し、前記重希土類化合物に含まれる重希土類元素を前記磁石素体の表面部に拡散させて、前記磁石素体の表面部における前記重希土類元素の含有率を、前記表面部に囲まれた前記磁石素体の内部よりも高くする拡散工程と、
前記磁石素体の上に、ニッケル又はニッケル合金を含む、前記磁石素体との密着力が100N/m以上のめっき膜を形成するめっき工程と、を有し、
前記磁石素体と前記めっき膜との界面から深さ250μmの位置における重希土類元素の含有率に対する、前記界面から深さ10μmの位置における重希土類元素の含有率の質量比が3以上且つ5未満であり、
前記磁石素体と前記めっき膜との界面から深さ10μmの位置において、軽希土類元素に対する重希土類元素の質量比が0.06以上である、希土類焼結磁石の製造方法。 - 前記拡散工程では、前記重希土類化合物を付着させた前記磁石素体を800〜1000℃で加熱する、請求項3に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 前記重希土類化合物が水素化物及び/又はフッ化物である、請求項3又は4に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の希土類焼結磁石を備えるモータ。
- 請求項6に記載のモータを備える自動車。
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