CN107231044A - 稀土类磁铁及电动机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种稀土类磁铁，其中，具备含有稀土元素及铁的磁铁素体和形成于该磁铁素体的至少一个表面的电阻层，电阻层包含稀土元素、铁及氧，具有103Ωcm以上的平均体积电阻率和3～25μm的厚度。

Description

稀土类磁铁及电动机
技术领域
本发明涉及一种稀土类磁铁及电动机。
背景技术
近年来，随着电动机的高性能化，正在大量开发搭载有所谓的稀土类磁铁(R-Fe-B系磁铁，R表示钕(Nd)等稀土元素。以下相同。)的电动机。
在此，由于稀土类磁铁为金属磁铁，因此，与由氧化物构成的铁氧体磁铁不同，磁铁素体的电阻较低。因此，在电动机搭载有稀土类磁铁的情况下，存在使用中稀土类磁铁表面产生涡流而造成的损耗增大，电动机效率降低的问题。作为使这样的涡流损耗减少的尝试，提出了通过将稀土类磁铁分割，对分割后的各个稀土类磁铁进行树脂涂布或者用粘结剂等将分割后的各个稀土类磁铁包覆，使稀土类磁铁间绝缘，使涡流损耗降低的方法(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-198365号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在现有的方法中，由于对分割后的各个稀土类磁铁进行树脂涂布或者用粘结剂等将分割后的各个稀土类磁铁包覆，因此，操作复杂，制造成本也大。
本发明是鉴于上述现有技术的问题点而成的，其目的在于提供一种在搭载于电动机时，可以通过低成本且简便的结构来降低涡流损耗的稀土类磁铁、及具备该稀土类磁铁的电动机。
用于解决课题的技术手段
本发明的稀土类磁铁具备：含有稀土元素及铁的磁铁素体和形成于该磁铁素体的至少一个表面的电阻层，电阻层包含稀土元素、铁及氧，具有103Ωcm以上的平均体积电阻率及3～25μm的厚度。
上述磁铁素体优选包含Nd、Pr、Dy或Tb。
优选上述稀土类磁铁包含重稀土元素，并且具有至少一种重稀土元素的浓度从稀土类磁铁的至少一个表面朝向内部减少的区域。
优选上述电阻层具有：覆盖磁铁素体且至少包含稀土元素、铁及氧的第一层；覆盖第一层且至少包含稀土元素、铁及氧，并且铁的含量比第一层少的第二层；和覆盖第二层且至少包含铁及氧的第三层，第二层的铁的含量比第一层及第三层少，并且第二层具有2-A层和铁的含量比该2-A层多且稀土元素的含量比该2-A层少的2-B层交替层叠的结构。
本发明的电动机具备多个上述稀土类磁铁，该稀土类磁铁各自可以经由上述电阻层与邻接的稀土类磁铁接触。
本发明的电动机中，稀土类磁铁也可以经由电阻层与转子铁芯接触。
发明的效果
根据本发明，能够提供在搭载于电动机时，可以通过低成本且简便的结构来减少涡流损耗的稀土类磁铁、及具备该稀土类磁铁的电动机。
附图说明
图1是表示本发明的稀土类磁铁的一个实施方式的概略立体图。
图2是表示本发明的稀土类磁铁的一个实施方式的概略截面图。
图3是表示本发明的一个实施方式所涉及的电动机的内部结构的图。
图4是表示用于测定本发明的平均体积电阻率的装置的一个例子的图。
图5是表示用于测定本发明的涡流损耗的装置的一个例子的图。
图6是实施例5的稀土类磁铁截面的SEM(扫描型电子显微镜)照片。
符号说明
1…稀土类磁铁、3…磁铁素体、5…电阻层、20…转子、22…转子铁芯、24…磁铁收纳部、30…定子、32…线圈部、100…IPM电动机。
具体实施方式
以下，根据需要参照附图并对本发明的优选的实施方式进行详细地说明。此外，在附图中，对同一要素赋予同一符号，并省略重复的说明。另外，上下左右等的位置关系只要没有特别说明，是基于附图所示的位置关系。进一步，附图的尺寸比率不限于图示的比率。
图1是表示本发明的稀土类磁铁的一个实施方式的示意性立体图，图2是示意性地表示由I-I线将图1的稀土类磁铁切断时出现的截面的图。如图1及2所示，本实施方式的稀土类磁铁1具备磁铁素体3和形成于该磁铁素体3的表面的电阻层5。此外，电阻层5只要形成于磁铁素体3的至少一个面上即可，但也可以形成于磁铁素体3的全部面。在电阻层5形成于磁铁素体3的全部面的情况下，由于不仅在稀土类磁铁间可以绝缘，而且与在电动机的磁铁收纳部内收纳稀土类磁铁的套管等导体也可以绝缘，因此优选。
(磁铁素体)
磁铁素体3为含有稀土元素及铁的永久磁铁。该情况下，稀土元素是指属于长周期型周期表的第3族的钪(Sc)、钇(Y)及镧系元素。此外，镧系元素例如包含：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)等。
作为磁铁素体3的构成材料，可以列举组合含有上述稀土元素及铁和稀土元素及铁以外的过渡元素而成的材料。该情况下，作为稀土元素，优选为选自Nd、Sm、Dy、Pr、Ho及Tb中的至少一种元素，更优选为这些元素中进一步含有选自La、Ce、Gd、Er、Eu、Tm、Yb及Y中的至少一种元素而成的材料。
另外，作为稀土元素以外的过渡元素，优选为选自钴(Co)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、铪(Hf)、钽(Ta)、钨(W)中的至少一种元素，更优选为Co。
更具体地说，作为磁铁素体3的构成材料，可以列举R-Fe-B系或R-Co系的材料。在前者的构成材料中，作为R优选为以Nd为主成分的稀土元素，另外，在后者的构成材料中，作为R优选为以Sm为主成分的稀土元素。
作为磁铁素体3的构成材料，特别优选为R-Fe-B系的构成材料。这样的材料实质上具有四方晶系的晶体结构的主相，另外，在该主相的晶界部分具有稀土元素的配合比例高的富稀土相及硼原子的配合比例高的富硼相。这些富稀土相及富硼相是不具有磁性的非磁性相，这样的非磁性相通常在磁铁构成材料中含有0.5～50体积％。另外，主相的粒径通常为1～100μm左右。
在这样的R-Fe-B系的构成材料中，稀土元素的含量优选为8～40原子％。在稀土元素的含量小于8原子％的情况下，主相的晶体结构为与α铁大致相同的晶体结构，倾向于矫顽力(iHc)变小。另一方面，如果稀土元素的含量超过40原子％，则会过度地形成富稀土相，倾向于剩余磁通密度(Br)变小。
另外，Fe的含量优选为42～90原子％。如果Fe的含量小于42原子％，则剩余磁通密度变小，另外，如果Fe的含量超过90原子％，则倾向于矫顽力变小。进一步，B的含量优选为2～28原子％。如果B的含量小于2原子％，则容易形成菱面体结构，由此倾向于矫顽力变小，如果B的含量超过28原子％，则会过度地形成富硼相，由此倾向于剩余磁通密度变小。
在上述的构成材料中，R-Fe-B系中的Fe的一部分也可以用Co置换。如果这样用Co置换Fe的一部分，则能够不使磁特性降低而提高温度特性。在该情况下，优选Co的置换量设定为不比Fe的含量大的程度。如果Co含量超过Fe含量，则倾向于磁铁素体3的磁特性降低。
另外，上述构成材料中的B的一部分也可以被碳(C)、磷(P)、硫(S)或铜(Cu)等元素置换。通过这样将B的一部分置换，除了磁铁素体的制造变得容易以外，也实现了制造成本的降低。此时，优选这些元素的置换量设定为实质上对磁特性不产生影响的量，优选相对于构成原子总量为4原子％以下。
进一步，从谋求矫顽力的提高或制造成本的减少等的观点出发，除了上述构成，也可以添加铝(Al)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铋(Bi)、铌(Nb)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)、锑(Sb)、锗(Ge)、锡(Sn)、锆(Zr)、镍(Ni)、硅(Si)、镓(Ga)、铜(Cu)、铪(Hf)等元素。这些的添加量也优选设定为不会对磁特性带来影响的范围，优选相对于构成原子的总量为10原子％以下。另外，作为其它不可避免地混入的成分，认为有氧(O)、氮(N)、碳(C)、钙(Ca)等。这些可以相对于构成原子的总量以3原子％左右以下的量含有。
具有这样的构成的磁铁素体3可以通过粉末冶金法进行制造。在该方法中，首先，通过铸造法或薄带连铸法等公知的合金制造方法制作具有所希望的组成的合金。接着，使用颚式破碎机、布朗研磨机、捣碎机等粗粉碎机将该合金粉碎成10～100μm的粒径之后，进一步通过气流粉碎机、超微磨碎机等微粉碎机粉碎成0.5～5μm的粒径。将由此得到的粉末优选在具有600kA/m以上的磁场强度的磁场中，在0.5～5t/cm2(500～5000kg/cm2)的压力下成型。
其后，将得到的成型体优选在惰性气体气氛或真空中、在1000～1200℃下烧结0.5～10小时之后，进行急冷。进一步，对该烧结体在惰性气体气氛或真空中、在500～900℃下实施1～5小时的热处理，根据需要将烧结体加工成所希望的形状(实用形状)，得到磁铁素体3。
优选对由此得到的磁铁素体3进一步实施酸洗。即，优选在后述的热处理之前对磁铁素体3的表面实施酸洗。
作为酸洗中使用的酸，优选为硝酸。在对通常的钢材实施电镀处理的情况下，多使用盐酸、硫酸等非氧化性的酸。但是，在如本实施方式中的磁铁素体3那样，磁铁素体3包含稀土元素的情况下，如果使用这些酸进行处理，则由酸产生的氢吸附于磁铁素体3的表面，吸附部位脆化产生大量的粉状未溶解物。该粉状未溶解物会引起表面处理后的表面粗糙、缺陷、接合不良等，因此，优选使酸洗处理液中不含上述的非氧化性的酸。因此，优选使用氢的产生少的氧化性的酸即硝酸。
这样的酸洗造成的磁铁素体3的表面的溶解量，以距表面的平均厚度计，为5μm以上，优选设定为10～15μm。通过将磁铁素体3的表面加工而产生的损伤层或氧化层完全去除，从而利用后述的热处理可以更高精度地形成所希望的电阻层。
酸洗所用的处理液的硝酸浓度优选为1当量以下，特别优选为0.5当量以下。如果硝酸浓度过高，则磁铁素体3的溶解速度非常快，溶解量的控制变得困难，特别是在如滚筒处理那样的大量处理中，偏差变大，存在难以维持产品的尺寸精度的倾向。另外，如果硝酸浓度过低，则存在溶解量不足的倾向。因此，硝酸浓度优选设定为1当量以下，特别优选设定为0.5～0.05当量。另外，处理结束时的Fe的溶解量设定为1～10g/l左右。
对于进行过酸洗的磁铁素体3，为了将少量的未溶解物、残留酸成分从其表面完全去除，优选实施使用了超声波的清洗。该超声波清洗优选在使磁铁素体3的表面产生锈的氯离子极少的纯水中进行。另外，在上述超声波清洗的前后、及酸洗的各过程中，根据需要也可以进行同样的水洗。
＜扩散工序＞
本实施方式的磁铁素体3也可以是使重稀土元素发生了晶界扩散而成的。在磁铁素体3是使重稀土元素发生了晶界扩散而成的磁铁的情况下，磁铁素体3具有至少一种重稀土元素的浓度从磁铁素体3的至少一个表面朝向磁铁素体3内部减少的区域。在此，重稀土元素也可以是选自Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及Lu中的至少一种，从提高磁铁素体的矫顽力的观点出发，优选含有Dy或Tb。这样的磁铁素体3通过利用以下的扩散工序使重稀土元素向磁铁素体扩散而得到。
＜扩散工序＞
首先，使对上述的表面进行了清洗的磁铁素体的表面，附着包含重稀土元素的重稀土类化合物。作为重稀土类化合物，可以列举合金、氧化物、卤化物、氢氧化物、氢化物等，特别优选使用氢化物。在使用氢化物的情况下，在扩散工序中，仅氢化物中所含的重稀土元素向磁铁素体3内扩散。氢化物中所含的氢在扩散工序中向磁铁素体3的外部放出。因此，如果使用重稀土元素的氢化物，则由于在最终得到的磁铁素体3中不残留源自重稀土类化合物的杂质，因此，易于防止磁铁的剩余磁通密度的降低。作为重稀土类的氢化物，可以列举DyH2、TbH2或Dy-Fe或者Tb-Fe的氢化物。特别优选为DyH2或TbH2。在使用Dy-Fe的氢化物的情况下，存在Fe也在热处理工序中向磁铁素体3中扩散的倾向。在使用重稀土元素的氟化物或氧化物的情况下，存在氟或氧在热处理中向磁铁素体3内扩散并残留于磁铁素体3中，使磁特性劣化的倾向。因此，重稀土元素的氟化物或氧化物作为本实施方式中使用的重稀土类化合物不优选。
附着于磁铁素体3的重稀土类化合物优选为颗粒状，其平均粒径优选为100nm～50μm，更优选为1μm～10μm。如果重稀土类化合物的粒径小于100nm，则在扩散工序中在磁铁素体3中扩散的重稀土类化合物的量变得过多，存在稀土类磁铁的剩余磁通密度变低的倾向。如果粒径超过50μm，则重稀土类化合物难以向磁铁素体3中扩散，存在无法充分地获得矫顽力的提高效果的倾向。
作为使重稀土类化合物附着于磁铁素体3的方法，例如可以列举：对磁铁素体3直接喷上重稀土类化合物的颗粒的方法、在磁铁素体3上涂布将重稀土类化合物溶解于溶剂中而形成的溶液的方法、在磁铁素体3上涂布使重稀土类化合物的颗粒分散于溶剂中而形成的浆状的扩散剂的方法、蒸镀重稀土元素的方法等。其中，优选在磁铁素体3上涂布扩散剂的方法。在使用扩散剂的情况下，能够使重稀土类化合物均匀地附着于磁铁素体3上，能够在扩散工序中确实地进行重稀土元素的扩散。以下，对使用扩散剂的情况进行说明。
作为扩散剂中使用的溶剂，优选为能够不使重稀土类化合物溶解而使之均匀地分散的溶剂。例如，可以列举醇、醛、酮等，其中优选为乙醇。也可以将磁铁素体3浸渍于扩散剂中或将扩散剂滴于磁铁素体3上。
在使用扩散剂的情况下，根据重稀土元素相对于稀土类磁铁的质量浓度的目标值适当调整扩散剂中的重稀土类化合物的含量即可。例如，扩散剂中的重稀土类化合物的含量可以为10～50质量％，也可以为40～50质量％。在扩散剂中的重稀土类化合物的含量在这些数值范围外的情况下，倾向于重稀土类化合物难以均匀地附着于磁铁素体3。另外，在扩散剂中的重稀土类化合物的含量过多的情况下，还有在磁铁素体3的表面残留未扩散完的重稀土元素，另外，因过量的扩散而导致的磁铁的剩余磁通密度降低的情况。
在扩散剂中也可以根据需要进一步含有重稀土类化合物以外的成分。作为也可以含有于扩散剂中的其它成分，例如，可以列举用于防止重稀土类化合物的颗粒的凝聚的分散剂等。
通过对附着有重稀土类化合物的磁铁素体3实施热处理，附着于磁铁素体3的表面的重稀土类化合物向磁铁素体3内扩散。重稀土类化合物沿着磁铁素体3内的晶界进行扩散。晶界中的重稀土元素的质量浓度比磁铁素体3中所含的主相颗粒高。重稀土元素从质量浓度高的区域向低的区域进行热扩散。因此，扩散到晶界的重稀土元素之后向主相颗粒内进行热扩散。
扩散工序中的热处理温度只要为700～950℃即可。作为扩散工序中的热处理时间，优选为5～50小时。
磁铁素体3在对成型体进行烧结之后或在扩散工序之后也可以实施时效处理。时效处理有助于烧结磁铁的磁特性(特别是矫顽力)的提高。时效处理只要在处理温度450～600℃、处理时间0.5～5小时下进行即可。
在形成后述的电阻层之前，也可以利用硝酸、硝酸乙醇等对磁铁素体3的表面进行清洗。关于清洗后的磁铁素体3的表面状态，优选磁铁素体3表面的算术平均粗糙度Ra大于2μm。另外，优选磁铁素体3表面的最大高度Ry大于15μm。如果磁铁素体3表面的算术平均粗糙度Ra及磁铁素体3表面的最大高度Ry为上述范围，则容易获得合适的厚度的电阻层。
(电阻层)
电阻层5包含稀土元素、铁及氧，具有103Ωcm以上的平均体积电阻率及3～25μm的厚度。电阻层5中所含的稀土元素也可以源自磁铁素体3。另外，电阻层5除了稀土元素以外也可以包含源自磁铁素体3的元素。在此，源自磁铁素体3的元素是磁铁素体3的构成材料，至少包含稀土元素及稀土元素以外的过渡元素，有时还包含B、Ga、Co、Cu、Zr、Bi、Si、Al等。如后所述，电阻层5可以通过将磁铁素体3的表面氧化处理而形成。此外，电阻层5是在Nd2Fe14B主相颗粒中含有氧原子1质量％以上的层，与实质上不含氧(小于1质量％，通常小于0.5质量％)的磁铁素体在构成上有区別。此外，电阻层5及磁铁素体3的各构成元素的含量可以使用WDS(波长分散型X射线分光法)、EPMA(电子探针显微分析法)、XPS(X射线光电子分光法)、AES(俄歇电子分光法)或EDS(能量色散型X射线分光法)等公知的组成分析法进行确认。
电阻层5具有103Ωcm以上的平均体积电阻率。如果电阻层5的平均体积电阻率小于103Ωcm，则经由电阻层使稀土类磁铁彼此接触时的绝缘性缺乏，存在不能充分减少涡流损耗的倾向。另外，平均体积电阻率的上限没有特别限制，但如果小于105Ωcm，则有能够防止电阻层5过度被氧化而容易变脆开裂，并且能够防止由于电阻层5和磁铁素体3的组成的差异变大而引起的电阻层5容易从磁铁素体3剥落的倾向。此外，由于磁铁素体3为良导体，因此，其体积电阻率远远低于电阻层，为10-4～10-3Ωcm左右。
电阻层5的体积电阻率也可以从电阻层5的磁铁素体3侧的界面朝向磁铁素体3的相反侧的表面増大。在电阻层5的厚度方向上，体积电阻率不恒定的情况下，电阻层5的平均体积电阻率设定为电阻层5整体的平均值。此外，电阻层5的平均体积电阻率可以用实施例的方法进行测定。
电阻层5的厚度为3～25μm，优选为4～20μm。另外，电阻层5的厚度也可以为6～25μm，也可以为7～25μm。如果电阻层5的厚度小于3μm，则倾向于涡流损耗的降低变得不充分。如果电阻层5的厚度大于25μm，则电阻层产生裂纹或局部的剥离，漏电而引起的实质上的电阻值降低，因此，倾向于涡流损耗的降低变得不充分。
电阻层5可以通过在含有氧化性气体的氧化性气氛中使磁铁素体3的表面氧化而形成。电阻层5的厚度及平均体积电阻率可以通过调整氧化性气体的分压或种类、处理温度及处理时间中的至少一个条件来进行调整。此外，在进行这样的热处理时，优选调整氧化性气体分压、处理温度及处理时间这三个条件。
在此，氧化性气氛只要是含有氧化性气体的气氛，就没有特别地限定，例如为大气、氧气氛(优选为氧分压调整气氛)、水蒸气气氛(优选为水蒸气分压调整气氛)等促进氧化的气氛。另外，作为氧化性气体，没有特别地限定，可以列举氧、水蒸气等。例如，氧气氛是氧浓度为0.1％以上的气氛，在该气氛中惰性气体与氧一起共存。作为所述惰性气体，可以列举氮。也就是说，作为氧气氛的实施方式，有由氧和惰性气体构成的气氛。另外，例如，水蒸气气氛是水蒸气分压为10hPa以上的气氛，在该气氛中惰性气体与水蒸气一起共存。作为所述惰性气体，可以列举氮，作为水蒸气气氛的实施方式，有由水蒸气和惰性气体构成的气氛。通过将氧化性气氛设定为水蒸气气氛，能够更简易地形成电阻层，因此优选。进一步，作为氧化性气氛，还可以列举含有氧、水蒸气及惰性气体的气氛。
处理温度优选根据200～550℃的范围来调整，更优选根据250～500℃的范围来调整。如果处理温度为200～550℃的范围，则易于形成上述厚度及平均体积电阻率的电阻层。
另外，处理时间优选根据1分～24小时的范围来调整，更优选根据5分～10小时的范围来调整。如果处理时间为5分～1小时的范围，则易于形成上述厚度及平均体积电阻率的电阻层。
在该情况下，处理温度及处理时间优选从上述的范围内进行调整。另外，水蒸气分压优选根据10～2000hPa的范围来调整。如果水蒸气分压小于10hPa，则倾向于电阻层5难以成为后述的多层结构。另一方面，在水蒸气分压超过2000hPa的情况下，由于为高压，因此，除装置构成变得复杂以外，还容易发生结露等倾向于操作性变差。
进一步，优选根据气氛气体导入方法来调整处理条件。例如，导入将水蒸气加热至100℃以上的过热水蒸气是有效的。如果使用过热水蒸气，则相比通常的气体种类，能够有效地向磁铁素体3传导热。但是，因为过热水蒸气本身的氧化性较低，所以更优选一并调整并导入氧等氧化性气体。
另外，在惰性气体中将磁铁素体3升温，在达到目标温度的阶段导入氧化性气氛也是有效的。由此，可以防止由于将磁铁素体3暴露在必要以上的氧化性气氛中而导致的磁特性降低，能够在磁铁素体3的表面形成适当的电阻层5。
在通过上述氧化处理来形成电阻层5的情况下，磁铁素体表面的氧化膜相当于电阻层5。该氧化膜也可以由多层的氧化膜构成。例如，该氧化膜也可以为具有覆盖磁铁素体3且至少包含稀土元素、铁及氧的第一层；覆盖第一层且至少包含稀土元素、铁及氧，并且铁的含量比第一层少的第二层；和覆盖第二层且至少包含铁及氧的第三层的三层结构。第一层优选具有2.9～25μm(但是小于25μm)的厚度，更优选具有3.9～24μm的厚度。第二层优选具有1～500nm的厚度，更优选具有10～350nm的厚度。第三层优选具有5～1000nm的厚度，更优选具有50～500nm的厚度。第二层优选铁的含量比第一层及第三层少。第三层优选为结晶质。为了减少将磁铁安装于电动机时的涡流发热损耗，通过变更氧化处理的条件或制法，发现了具有显示出适当的平均体积电阻率的膜厚范围和膜结构的电阻层5。一个是第三层为多孔质结构，一个是第二层为夹心千层糕结构(薄层的多层结构)。第二层整体与第1及3层相比，为Fe少的RFeOx(稀土金属-铁-氧化物)，但第二层具有2-A层及2-B层这两种层，也可以具有铁的含量比2-A层多且R的含量比2-A层少的2-B层和2-A层交替层叠的结构。通过具有上述第1～3层，可以减小各被膜间的应力，在电阻层(即氧化层的合计)比较厚的情况(3～25μm)下，可以具有适当的电阻且可以抑制裂纹或局部的剥离。
电阻层5不限定于利用氧化处理的制造方法。例如，也可以通过化学转化处理等来形成。通常化学转化处理浴中，作为离子或胶体等盐的溶解物，含有磷酸、硝酸、锆酸、钨酸、硅酸等。通过浸渍磁铁素体，使其洗脱于磁铁素体表面，磁铁表面附近的局部的pH(氢离子浓度)上升，由此在磁铁表面形成氧化物被膜。氧化物被膜中含有源自化学转化处理浴的盐或源自磁铁坯料的铁、稀土元素。
以上对优选的实施方式所涉及的稀土类磁铁1及其制造方法进行了说明，但本发明的稀土类磁铁及其制造方法不限定于上述的实施方式，也可以在不脱离其宗旨的范围进行适宜变更。
(电动机)
图3是表示本实施方式的电动机的内部结构的一个例子的说明图。本实施方式的电动机100为永久磁铁同步电动机(IPM电动机)，具备圆筒状的转子20和配置于该转子20的外侧的定子30。转子20具有圆筒状的转子铁芯22、沿着圆筒状的转子铁芯22的外周面以规定的间隔收纳稀土类磁铁10的多个磁铁收纳部24、和被收纳于磁铁收纳部24的多个稀土类磁铁10。在本实施方式的电动机中，稀土类磁铁10在各个磁铁收纳部24内配置有多个，各稀土类磁铁也可以经由电阻层与邻接的稀土类磁铁相接触。由此，在各磁铁收纳部24内稀土类磁铁彼此绝缘，减少了电动机使用时的涡流损耗。另外，在用于空调等用途的电动机中，通常不将铸模树脂或粘结剂介于转子铁芯22(即，磁铁收纳部24的内壁面)与稀土类磁铁之间，但本实施方式的稀土类磁铁10即使是应用于这样的电动机中的情况下，也经由电阻层5与转子铁芯22相接触，因此，能够减少涡流损耗。
沿着转子20的圆周方向相邻的稀土类磁铁10以N极和S极的位置相互相反的方式收纳于磁铁收纳部24。由此，沿着圆周方向相邻的稀土类磁铁10沿着转子20的径向产生互为相反的方向的磁力线。
定子30具有沿着转子20的外周面以规定的间隔设置的多个线圈部32。该线圈部32和稀土类磁铁10以互相相对的方式配置。定子30通过电磁作用给予转子20转矩，转子20以圆周方向进行旋转。
IPM电动机100在转子20上具备上述实施方式所涉及的稀土类磁铁10。稀土类磁铁10具有优异的磁特性。IPM电动机100与现有技术相比，减少了涡流损耗，高效且能够维持高输出。IPM电动机100关于稀土类磁铁10以外的方面，可以使用通常的电动机零件并通过通常的方法进行制造。
本发明的电动机为永久磁铁同步电动机的情况下，不限定于IPM电动机，也可以是SPM电动机。另外，除永久磁铁同步电动机以外，也可以是永久磁铁直流电动机、直线同步电动机、音圈电动机、振动电动机。
实施例
(实施例1)
＜准备工序(磁铁素体的制作)＞
准备主要形成磁铁素体的晶粒(主相)的主相系合金、主要形成磁铁素体的晶界(晶界相)的晶界相系合金这两种原料合金。
此外，主相系合金为
Nd：24.70质量％、
Dy：0.00质量％、
Pr：5.30质量％、
Co：0.30质量％、
Al：0.18质量％、
Cu：0.10质量％、
B：1.00质量％、
Fe：剩余部分(其中，含有小于0.1质量％的不可避免的杂质。)，
另外，晶界相系合金的组成为
Nd：28.50质量％、
Dy：10.00质量％、
Pr：7.50质量％、
Co：3.20质量％、
Al：0.18质量％、
Cu：0.10质量％、
B：0.00质量％、
Fe：剩余部分(其中，含有小于0.1质量％的不可避免的杂质。)。
将这些原料合金分别通过氢粉碎进行粗粉碎之后，进行利用高压N2气的气流粉碎机粉碎，分别制备平均粒径为4μm的微粉末A及B。
将所制备的主相系合金的微粉末A和晶界相系合金的微粉末B以微粉末A:微粉末B＝95:5的质量比例混合，制备磁铁素体的原料粉末。接着，使用该原料粉末，在成型压1.2吨/cm2(约117.7MPa)、取向磁场20kOe(约1591kA/m)的条件下进行磁场中成型，得到长方体形状的成型体(纵×横×长度＝50mm×33mm×33mm)。将得到的成型体在1060℃、4小时的条件下进行烧成，得到具有下述组成的磁铁素体(烧结体)。
Nd：24.50质量％
Dy：0.50质量％
Pr：5.30质量％
Co：0.45质量％
Al：0.18质量％
Cu：0.10质量％
B：0.95质量％
Fe：剩余部分(其中，含有小于0.1质量％的不可避免的杂质。)
将得到的磁铁素体切断成规定的尺寸(30mm×5mm×4mm)之后，在硝酸乙醇溶液(硝酸浓度：3质量％)中浸泡3分钟。其后，将磁铁素体从硝酸乙醇溶液中取出，在乙醇中进行超声波清洗。
＜重稀土类化合物的制备＞
接着，按照以下的顺序制备DyH2粉末。将金属Dy块在大气压下、氢气氛中、360℃下加热1小时，使氢吸附。对吸附有氢的粉末在大气压下、氩气气氛中、600℃下实施1小时的热处理，得到Dy氢化物。所得到的Dy氢化物通过X射线衍射法确认为DyH2。
使用捣碎机将所得到的DyH2粉碎至粒径100μm以下之后，配合乙醇，使用球磨机进行湿式粉碎，得到含有平均粒径为3μm的DyH2粉末的浆料。其后，用乙醇将该浆料稀释，得到固体成分为40质量％的浆料。
＜扩散工序＞
将磁铁素体浸泡在固体成分为40质量％的浆料中。其后，将磁铁素体从浆料中取出并进行干燥，使重稀土类化合物即DyH2粉末附着于磁铁素体的表面。DyH2粉末的附着量以磁铁素体为基准，以Dy换算设定为0.5质量％。
接着，在氩气气氛中进行在900℃下加热3小时的热处理(重稀土元素的扩散处理)，在磁铁素体上形成包覆层。此时，重稀土元素在磁铁素体的表面部扩散。由此，相比磁铁素体的内部，磁铁素体的表面部的重稀土元素相对于轻稀土元素的比例高。其后，在大气压下、在氩气气氛中进行在540℃下加热1小时的时效处理。
＜表面处理工序＞
接着，将具有包覆层的磁铁素体在硝酸浓度为3质量％的硝酸水溶液中浸泡2分钟。然后，进行磁铁素体的超声波水洗。其结果，包覆层的表面部分被去除。
使用触针式表面粗糙度仪测定包覆层的表面部分去除后的包覆层的表面粗糙度，其结果，算术平均粗糙度Ra为3.2μm，最大高度Ry为20μm。
＜氧化处理工序＞
接着，将磁铁素体在过热水蒸气与大气的混合气氛中(氧浓度：10％)，在450℃下加热10分钟(氧化处理)。通过该氧化处理，得到在包含包覆层的磁铁素体表面上具备电阻层的实施例1的稀土类磁铁。
＜电阻层及磁铁素体的组成分析＞
通过切断以及研磨将得到的稀土类磁铁加工成截面观察用，用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)对电阻层进行了观察。其结果，电阻层显示出明确的对比度的差异，启示了与磁铁素体的组成不同。此时的电阻层的厚度为4μm。
使用EDS(能量色散型X射线分光分析装置)，对电阻层中所含的元素进行了定量。在电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，Dy的含有率比Nd的含有率高。
使用电子探针显微分析仪(EPMA)，测定电阻层的组成。其结果，氧约为8质量％。另外，在磁铁素体的内部(距磁铁素体的表面深度为100μm以上的区域)，重稀土元素的含有率从最初的磁铁素体的含有率(0.5质量％)没有发生变化。
＜稀土类磁铁的电阻评价＞
通过图4所示的测定系统测定稀土类磁铁的电阻值。首先，准备在平台43上安装有树脂板42并且在树脂板42上的铁板上配置有铜箔44的压力机。
用铜箔44将长方体形状的稀土类磁铁41的两端夹住，施加一定负荷(例如3MPa)。施加一定负荷是为了使接触电阻产生的电阻值变动稳定化，提高再现性。
使用定电流稳定化电源46，在铜箔间通上一定电流I(例如0.5A)，利用电压计45测定铜箔间的电压E。
通过欧姆定律电阻R＝E/I，求得稀土类磁铁的电阻Rm(其中，包含接触电阻Rc部分)。
＜电阻层的平均体积电阻率评价＞
将未形成电阻层的NdFeB烧结磁铁的体积电阻率ρ设定为130μΩcm。另外，根据未形成电阻层时的磁铁素体的电阻测定结果，求得接触电阻每接触面积为0.26mΩ/cm2。电阻层的平均体积电阻率ρr通过式1来求得。
ρr＝(Rm-Rc-ρ(T-2Tr)/(W×L))×W×L/2Tr 式1
在此，设定磁铁厚度为T、磁铁宽度为W、磁铁长度为L时，W×L面与铜箔接触，测定T方向的电阻。
Rm为所测定的电阻值、Rc为接触电阻、Tr为电阻层的厚度。
实施例1的电阻层的平均体积电阻率为1050Ωcm。
另外，拍摄实施例1的稀土类磁铁截面的SEM(扫描型电子显微镜)照片，结果确认为具有第1～3层的多层结构。将由该SEM照片的拍摄范围测定的第1～3层的各层的平均厚度示于表1中。
＜稀土类磁铁的涡流发热评价＞
对实施例1的稀土类磁铁，通过图5所示的测定系统进行由涡流损耗产生的发热评价。
1)测定样品
·磁铁形状：L＝30mm、W＝5mm、T＝4mm
(在图5中，L为纸面的横向、W为纸面的上下方向、并且T为与纸面垂直的方向。)
·一体化方法：在5mm方向排列4个实施例1的稀土类磁铁，在施加了负荷的状态下嵌缝，用树脂进行铸造。
将用树脂一体化的磁铁在4mm方向进行磁化。
2)测定方法
[涡流损耗测定]
如图5所示，将一体化后的测定样品51设置于空芯线圈52(线圈内径120匝、卷线电阻值为0.18Ω)的中央，并用绝热材料(发泡硅橡胶)覆盖。向该线圈施加100Vrms、10kHz的交流电流(电流值：1.38Arms左右)。将K热电偶贴在磁铁中心的位置，测定温度上升。根据5分钟时间的温度上升的斜率，通过下式求得涡流损耗。
Q＝m·c·dT/dt
Q：涡流损耗、m：质量、c：比热(0.453kJ/(kg·K))
dT/dt：单位时间(本实施例中为5分钟)的温度上升的斜率
表1中表示涡流发热(损耗)测定结果。
对于形成电阻层之前的磁铁素体，也用同样的方法测定涡流损耗，以其为基准(参照)，求得实施例1的涡流损耗的比例(即，进行了标准化)。只要标准化后的涡流损耗的值为30％以下，则可以说涡流损耗充分降低。
(实施例2)
作为表面处理工序，将磁铁素体在3质量％的硝酸水溶液中浸泡2分钟之后进行超声波水洗，不使重稀土类化合物附着于清洗后的磁铁素体地进行900℃的热处理(即，不进行重稀土元素的扩散)，除此以外，与实施例1同样地制作磁铁素体。
将得到的磁铁素体在氮气氛中加热到500℃。达到500℃之后，导入10分钟氮与大气的混合气氛(氧浓度：10％)(氧化处理)。其后，替换成氮气氛进行降温。通过该氧化处理，得到在包含包覆层的磁铁素体表面上具备电阻层的实施例2的稀土类磁铁。
对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为6.1μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约8质量％。进一步，对于实施例2的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。另外，与实施例1同样地拍摄SEM照片，求得构成电阻层的第1～3层的各层的厚度。将结果示于表1中。
(实施例3)
除了将磁铁素体在过热水蒸气与大气的混合气氛中(氧浓度：10％)、在500℃下加热10分钟以外，利用与实施例1同样的方法制作实施例3的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为7.5μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。进一步，对于实施例3的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。另外，与实施例1同样地拍摄SEM照片，求得构成电阻层的第1～3层的各层的厚度。将结果示于表1中。
(实施例4)
除了在氧化处理工序中，在处理温度达到500℃之后，导入氮与大气的混合气氛(氧浓度：10％)20分钟以外，利用与实施例2同样的方法制作实施例4的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为11.3μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。进一步，对于实施例4的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。另外，与实施例1同样地拍摄SEM照片，求得构成电阻层的第1～3层的各层的厚度。将结果示于表1中。
(实施例5)
除了将磁铁素体在过热水蒸气与大气的混合气氛中(氧浓度：10％)、在500℃下加热20分钟以外，利用与实施例2同样的方法，制作实施例5的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为21.9μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。进一步，对于实施例5的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。另外，与实施例1同样地拍摄SEM照片，求得构成电阻层的第1～3层的各层的厚度。将结果示于表1中。
图6表示实施例5的稀土类磁铁的SEM照片。图6右图是将图6左图的由方形围住的部分进行了放大的图。如图6右图所示，在第一层与第二层之间及第二层与第三层之间，由于各层的结构及组成的不同，因而，可以看到明确的界面。利用EPMA的元素分析的结果是，第三层含有铁及氧，第一层含有钕、铁、硼及氧。第二层可以看到2-A层和铁的含量比所述2-A层多且R的含量比所述2-A层少的2-B层这两种薄层交替层叠的结构。
(比较例1)
除了在氧化处理工序中，在处理温度达到450℃之后，导入氮与大气的混合气氛(氧浓度：10％)5分钟以外，利用与实施例2同样的方法，制作比较例1的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为1.6μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。进一步，对于比较例1的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。将结果示于表1中。
(比较例2)
除了在氧化处理工序中，在处理温度达到500℃之后，导入氮与大气的混合气氛(氧浓度：10％)120分钟以外，利用与实施例2同样的方法，制作比较例2的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为29.7μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。但是，在电阻层与磁铁素体界面看到裂纹，一部分从该界面剥离。进一步，对于比较例2的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。将结果示于表1中。作为尽管电阻层较厚但是平均体积电阻率比较低的理由，认为由于电阻层的一部分隔离造成的电导通而造成明显平均体积电阻率降低。
(比较例3)
除了在氧化处理工序中，在处理温度达到500℃之后，导入氮与大气的混合气氛(氧浓度：20％)0.5分钟以外，利用与实施例2同样的方法，制作比较例3的稀土类磁铁。对于得到的稀土类磁铁，与实施例1同样地进行电阻层及磁铁素体的组成分析，结果电阻层的厚度为1.8μm。另外，电阻层中含有Dy、Nd、Fe及O，氧的含有率约为8质量％。进一步，对于比较例3的稀土类磁铁，与实施例1同样地测定电阻层的平均体积电阻率及涡流损耗。将结果示于表1中。尽管电阻率比较高为1210Ωm，但是涡流损耗大至40.2％。这认为是因为电阻层厚度比较薄，因此，磁铁间常发生漏电。
[表1]

Claims (6)

1.一种稀土类磁铁，其中，
具备：含有稀土元素及铁的磁铁素体、和形成于该磁铁素体的至少一个表面的电阻层，
所述电阻层包含稀土元素、铁及氧，具有103Ωcm以上的平均体积电阻率及3～25μm的厚度。
2.根据权利要求1所述的稀土类磁铁，其中，
所述磁铁素体包含Nd、Pr、Dy或Tb。
3.根据权利要求1或2所述的稀土类磁铁，其中，
包含重稀土元素，
具有至少一种重稀土元素的浓度从稀土类磁铁的至少一个表面朝向内部减少的区域。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的稀土类磁铁，其中，
所述电阻层具有：
覆盖所述磁铁素体且至少包含稀土元素、铁及氧的第一层；
覆盖所述第一层且至少包含稀土元素、铁及氧的第二层；和
覆盖所述第二层且至少包含铁及氧的第三层，
所述第二层的铁的含量比所述第一层及第三层少，并且
所述第二层具有2-A层和铁的含量比所述2-A层多且R的含量比所述2-A层少的2-B层交替层叠的结构。
5.一种电动机，其中，
具备多个权利要求1～4中任一项所述的稀土类磁铁，
所述稀土类磁铁各自经由所述电阻层与邻接的稀土类磁铁接触。
6.一种电动机，其中，
具备多个权利要求1～4中任一项所述的稀土类磁铁，
所述稀土类磁铁经由所述电阻层与转子铁芯接触。
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