CN103839670B - 一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼永磁体矫顽力的磁体制备方法，包括步骤：a）、采用真空速凝技术制备钕铁硼合金磁性材料毛坯；b）、将上述毛坯依次进行倒角-清洗处理-水洗-表面改性-水洗处理；c）、将处理好永磁体置于进行镍/重稀土复合镀层的电镀；d）、将烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内进行热处理。采用本发明的镀镍层复合重稀土的技术，可以实现重稀土固体物质的有效利用，实现了稀土资源效益最大化。同时可以保证复合镀层中重稀土含量比例稳定，且复合镀层在后续热处理过程中没有易分解、挥发性的物质污染真空热处理系统，使得渗入重稀土生产设备得以持续稳定，工艺技术应用范围更加广泛，更容易在企业中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法。
背景技术
随着混合动力汽车（HEV）产业的兴起，汽车用烧结钕铁硼磁体要求磁体同时具有高矫顽力及耐高温性能。烧结Nd-Fe-B化合物的各向异性场，即矫顽力的理论极限值为7.3T，然而Nd-Fe-B系永磁合金实际矫顽力通常只有其理论值的1/3左右。添加合金元素细化晶粒以及通过回火热处理工艺改善边界结构都可以提高磁体的矫顽力。由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的各向异性场分别为15和21T，远高于Nd2Fe14B的7.3T，因此提高Nd-Fe-B磁体矫顽力最有效的方法是用Dy和Tb部分取代Nd2Fe14B中的Nd，由于Tb十分昂贵，更常用的是Dy。Dy的不同添加方式对性能影响很大，一种是直接合金化，即熔炼母合金的时候加入金属Dy，然而Dy2Fe14B的饱和磁化强度仅为0.7T左右，还不到Nd2Fe14B的1.60T的一半，因此添加Dy提高矫顽力的同时会导致磁化强度降低。第二种添加方式—双合金法，即将Nd-Fe-B粉末与Dy或Dy2O3粉混合制备磁体，Dy主要分布在边界，矫顽力提高且磁化强度变化不大，但贵重金属Dy用量大，不经济。
晶粒界面结构缺陷是烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力降低的重要因素，一般认为在Nd2Fe14B晶粒表面存在厚度为几个纳米的结构缺陷区，其成分及晶格结构不同于晶粒内部，磁晶各向异性常数K和交换积分常数A均比晶粒内部低，使它成为反磁化畴的形核中心。日本企业现在采用真空溅射镀膜工艺方法，在渗入目标物（稀土永磁钕铁硼）磁控溅射一层重稀土（如镝、铽、钬等）膜，然后进行真空热处理，采用这种方式改善磁体显微组织。该技术处理后Dy元素有效分布于晶界周围，形成（Nd,Dy）2Fe14B改性区，避免了过多取代主相晶粒内部Nd元素，有效降低Dy元素使用量并避免剩磁下降，同时提高矫顽力。然而这种方法存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大等弊端。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种既能降低Nd-Fe-B磁体中重稀土含量，又能提高烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力的钕铁硼磁性材料制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，包括以下步骤：
a）、采用真空速凝技术制备钕铁硼合金铸片，并将该铸片经烧结工艺制得烧结钕铁硼磁性材料毛坯；
b）、将上述烧结钕铁硼磁性材料毛坯依次进行倒角-清洗处理-水洗-表面改性-水洗后，晾干备用；所述清洗处理是将钕铁硼磁性材料置于清洗液中浸泡，所述的清洗液为氟化物与有机酸的混合，所述表面改性是将钕铁硼磁性材料置于柠檬酸溶液中进行表面活化处理；
c）、将经步骤b）处理好的烧结钕铁硼永磁体置于电镀混合溶液中进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺，得到包裹有镍/重稀土复合镀层的钕铁硼磁体，烘干备用；
d）、将上述烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于300-750℃的真空热处理炉内进行热处理。
步骤a）采用现常用的真空速凝技术制备钕铁硼合金RwQxPyNz铸片，其中，R为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd稀土元素中的一种或多种，Q为Fe、Co等过渡金属元素的一种或多种，P为B元素，N为Al、Nb、Zr、Cu、Ga、Mo、W、V元素的一种或多种；29≤w≤33，63≤x≤66，0.98≤y≤1.1，0≤z≤1，w+x+y+z≤100；将上述铸片经烧结工艺即经过氢破碎-气流磨-混粉-取向压型-等静压-烧结制得烧结Nd-Fe-B磁性材料。
步骤b）所述倒角处理后的钕铁硼磁性材料置于醇溶剂如甲醇、乙醇或乙二醇等中初步除油，初步除油后水洗并置于酸溶液如稀硝酸或稀盐酸等中进行二次除油和表面去氧化处理。通过酸溶液进一步去油，以及对钕铁硼磁性材料表面氧化腐蚀的杂质进行反应去氧化，然后再由清洗液清洗除去去氧化后的杂质，从而实现对钕铁硼磁性材料除油和除氧化腐蚀杂质。步骤b）所述清洗处理是将钕铁硼磁性材料置于清洗液中浸泡2～10min，所述清洗液可以为氟化物（如氟化钠、氟化钾等可溶性金属氟化物）与有机酸（如草酸、醋酸等有机羧酸）的混合，本发明优选氟化钠与草酸的混合，氟化物与有机酸可以采用任意比例的混合，其可用于磁性材料除油和除氧化腐蚀杂质；所述柠檬酸溶液可以采用常用质量浓度2%-50%的溶液，优选5%-10%，以用于表面活化。
步骤b）所述表面活化处理时间为5-30s。
步骤b）所述表面改性后再将其置于洗封剂中浸泡1～10min；所述洗封剂可从市场上购买得到，如烟台纳新科技研究所生产的CX-2型号的洗封剂。通过柠檬酸先对钕铁硼磁性材料表面进行活化改性处理，后续的洗封剂能够对钕铁硼磁性材料表面的孔洞进行有效修补，使得钕铁硼磁性材料表面呈平整状。
步骤c）所述电镀混合溶液为电镀镍溶液与富含重稀土的浆液的混合；所述电镀镍溶液为含有可溶性镍盐的溶液，其组成可以为硫酸镍150-350g/l、氯化镍5-100g/l、硼酸0.5-45g/l、柠檬酸钠0.5-45g/l、糖精0.1-5g/l、十二烷基硫酸钠0.1-3g/l、溶剂为水；其组成中还可以包含有如增稠剂、光亮剂、润湿剂等助剂；
所述富含重稀土的浆液为重稀土元素的氧化物或者重稀土元素的盐在水或醇中形成的悬浊液，其中，重稀土元素的氧化物或者重稀土元素的盐的质量份数在2%-40%为宜，优选2%-10%。该悬浊液是通过制浆法，在溶剂水、乙醇或乙二醇等中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，然后经过机械搅拌-超声振荡搅拌，将重稀土固体物质（铽或镝或钬的氧化物（如Tb2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3等）、铽或镝或钬的盐（如TbF3、DyF3、HoF3、TbPO4、HoPO4、DyPO4等）制成亲水的悬浊液。
所述电镀混合溶液中，重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比为0.5%-30%，优选5%-10%。
上述富含重稀土的浆液经过计算控制重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比，然后缓慢的、充分的、混合于上述电镀溶液中，该溶液具有足够的悬浮能力，可以悬浮重稀土固体物颗粒，使之沉降时间延长，而实现液体中各部位的固体物含量均匀。镍/重稀土复合镀层中的复合含量可以通过控制电镀镍溶液中悬浮的重稀土固体物质数量（g/l）、控制电镀镍的生产过程参数（电流密度、溶液浓度、溶液粘度、溶液PH值、溶液温度等），控制溶液的搅拌强度、控制溶液中表面活性剂浓度等方式达到。
步骤c）电镀时电压控制在1-20V，电镀液温度控制在35-60℃，电镀时间0.5-8h。
步骤c）在得到包裹有镍/重稀土复合镀层的钕铁硼磁体后，在复合镀层表面再进行电镀一层金属隔离镀层。为了控制镍/重稀土复合镀层中重稀土元素在渗入烧结钕铁硼的时候向着烧结钕铁硼磁性材料方向单向渗入，可以在复合重稀土元素的镀镍层之上，再做一层隔离镀层，隔离镀层将有效阻止重稀土元素的无效扩散，提高复合在镀镍层中的重稀土元素的利用效率。然后将电镀后的烧结钕铁硼磁性材料烘干。
隔离镀层可以为镍、铜、锌或锡层。
步骤d）所述热处理首先在500-750℃温度内热处理1-8h，然后在300-450℃温度范围内热处理1-8h；使复合镀层中的重稀土元素沿单一方向朝基体中心扩散，与富Nd相和Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换，形成（Nd,重稀土元素）2Fe14B改性区，避免了过多取代主相晶粒内部Nd元素，有效降低重稀土元素使用量并避免剩磁下降；增强了界面磁各向异性，从而提高了烧结钕铁硼永磁材料的抗退磁能力、矫顽力、耐热能力以及温度系数。
本发明旨在提供一种既能降低Nd-Fe-B磁体中重稀土含量，从而降低生产成本，且生产效率高、设备投入小并能提高烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力的钕铁硼磁性材料制备方法。用简单、经济且便于实施的电镀镍复合镀层工艺技术，实现了重稀土元素在稀土永磁钕铁硼磁体表面的均匀涂覆，为烧结钕铁硼磁性材料基体渗入重稀土元素提供不同种类、数量的重稀土元素；经过适当的热处理方法使镀镍层中的重稀土元素渗入到烧结钕铁硼永磁材料基体内部，随着重稀土元素向基体中心扩散，与富Nd相和Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换，增强了界面的磁各向异性，从而提高了烧结钕铁硼永磁材料的抗退磁能力、矫顽力、耐热能力以及温度系数。采用本发明的镀镍层复合重稀土的技术与传统的双合金法制备工艺相比，可以实现重稀土固体物质的有效利用，实现了稀土资源效益最大化。同时可以保证复合镀层中重稀土含量比例稳定，且复合镀层在后续热处理过程中没有易分解、挥发性的物质污染真空热处理系统，使得渗入重稀土生产设备得以持续稳定，工艺技术应用范围更加广泛，更容易在企业中推广应用。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按牌号N45配方要求配料,然后将其在真空感应铸片炉中熔炼铸片，经氢破碎-气流磨-混粉-取向压型-等静压-烧结工艺制得烧结Nd-Fe-B磁性材料毛坯。测试此时烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能。将上述烧结钕铁硼磁性材料进行倒角工艺，时间为8h。将倒角处理后的钕铁硼磁性材料置于乙醇中初步除油，初步除油后水洗并置于稀盐酸中进行二次除油和表面去氧化处理，去氧化处理结束后将钕铁硼磁性材料置于清洗液中浸泡清洗5min，然后进行水洗及二级水洗工艺流程。将清洗处理后的钕铁硼磁性材料置于质量浓度10%的柠檬酸溶液中对钕铁硼磁性材料表面活化处理10s，活化处理后再将其置于洗封剂CX-2中浸泡3min对钕铁硼磁性材料外表面孔洞进行修复填补。再次经过两次水洗工艺后，将磁体晾干备用。将上述烧结钕铁硼永磁体置于电镀混合溶液（混合溶液为电镀镍溶液与富含重稀土的浆液混合，重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比为5%）中进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺，电压为6V，电镀液温度控制在45℃，电镀时间为4h。然后在复合镀层表面电镀一层铜镀层作为隔离镀层（电压为3V，温度为45℃）。将磁体取出烘干，将烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内，首先在750℃温度内热处理3h，然后在450℃温度范围内热处理2h。将磁体取出，待磁体冷却后，对其进行磁性能测试。烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能与电镀复合镀层后经过高温热处理的磁体的磁性能数据列于表1。
表1
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.57 | 979 |
| 经重稀土渗入的磁体 | 13.29 | 1153 |
从表1中可以看出，相比与烧结钕铁硼毛坯，经过高温热处理，渗入重稀土元素得到的磁体剩磁下降了0.28KGs，矫顽力提高了174KA/m。剩磁下降的原因是由于电镀前处理过程中倒角工艺导致的。说明此工艺对烧结钕铁硼磁性材料的剩磁影响不大，但矫顽力确得到了很大提升。
实施例2
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按企业牌号42M配方要求配料,然后将其在真空感应铸片炉中熔炼铸片，经氢破碎-气流磨-混粉-取向压型-等静压-烧结工艺制得烧结Nd-Fe-B磁性材料毛坯。测试此时烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能。将上述烧结钕铁硼磁性材料进行倒角工艺，时间为6h。将倒角处理后的钕铁硼磁性材料置于醇溶剂中初步除油，初步除油后水洗并置于酸溶液中进行二次除油和表面去氧化处理，去氧化处理结束后将钕铁硼磁性材料置于清洗液中浸泡清洗7min，然后进行水洗及二级水洗工艺流程。将清洗处理后的钕铁硼磁性材料置于质量浓度5%的柠檬酸溶液中对钕铁硼磁性材料表面活化处理15s，活化处理后再将其置于封孔溶液中浸泡5min对钕铁硼磁性材料外表面孔洞进行修复填补。再次经过两次水洗工艺后，将磁体晾干备用。将上述烧结钕铁硼永磁体置于电镀混合溶液中（混合溶液是由电镀镍溶液与富含重稀土的有机浆液混合得到，）进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺（重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比为10%），电压为10V，电镀液温度控制在40℃，电镀时间为3h。然后在复合镀层表面电镀一层铜镀层作为隔离镀层（电压为5V，温度为50℃）。将磁体取出烘干，将烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内，首先在700℃温度内热处理3h，然后在400℃温度范围内热处理3h。将磁体取出，待磁体冷却后，对其进行磁性能测试。烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能与电镀复合镀层后经过高温热处理的磁体的磁性能数据列于表2。
表2
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.13 | 1165 |
| 经重稀土渗入的磁体 | 12.91 | 1353 |
从表中可以看出，相比与烧结钕铁硼毛坯，经过高温热处理，渗入重稀土元素得到的磁体剩磁下降了0.22KGs，矫顽力提高了188KA/m。剩磁下降量比实施例一少的原因是由于电镀前处理过程中中倒角工艺时间减少。矫顽力提升量比实施例1大的原因是复合镀层中重稀土元素含量增加，且热处理时间增长。
实施例3
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按企业牌号42M配方要求配料。烧结钕铁硼毛坯的制备工艺与电镀前处理工艺均与实施例1、2相同，对工艺过程中的参数进行了以下改变：
（1）倒角时间为8小时
（2）重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比为10%
（3）将烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内，首先在650℃温度内热处理3h，然后在350℃温度范围内热处理3h。
对其进行磁性能测试。烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能与电镀复合镀层后经过高温热处理的磁体的磁性能数据列于表3。
表3
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.15 | 1168 |
| 经重稀土渗入的磁体 | 12.89 | 1333 |
实施例4
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按企业牌号N45配方要求配料。烧结钕铁硼毛坯的制备工艺与电镀前处理工艺均与实施例1相同，对工艺过程中的参数进行了以下改变：
（1）倒角时间为6小时
（2）重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔比为10%
（3）进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺时，电压为8V，电镀液温度控制在45℃，电镀时间为3h。
（4）将烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内，首先在650℃温度内热处理4h，然后在400℃温度范围内热处理3h。将磁体取出，待磁体冷却后，对其进行磁性能测试。烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能与电镀复合镀层后经过高温热处理的磁体的磁性能数据列于表4。
表4
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.61 | 975 |
| 经重稀土渗入的磁体 | 13.39 | 1167 |
与实施例1相比，本实施例操作过程中，降低了热处理工艺的温度，提高了热处理工艺的时间，减少了倒角工艺时间，提高了重稀土元素与镀镍层金属元素镍的摩尔百分比，提高了电镀工艺过程中的电压。
实施例5
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按企业牌号N45配方要求配料。烧结钕铁硼毛坯的制备工艺与电镀前处理工艺均与实施例4相同，对工艺过程中的参数进行了以下改变：
（1）进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺时，电压为15V，电镀液温度控制在45℃，电镀时间为3h。
表5
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.66 | 979 |
| 经重稀土渗入的磁体 | 13.42 | 1171 |
与实施例5相比，本实施例操作过程中，提高了电镀工艺过程中的电压。
实施例6
原材料采用各种纯金属Nd,Pr,Dy,Al,Ga,Co,Fe和合金B-Fe,Nb-Fe等按企业牌号N45配方要求配料。烧结钕铁硼毛坯的制备工艺与电镀前处理工艺均与实施例4相同，对工艺过程中的参数进行了以下改变：
（1）进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺时，电压为10V，电镀液温度控制在50℃，电镀时间为6h。
（2）将烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于真空热处理炉内，首先在700℃温度内热处理5h，然后在350℃温度范围内热处理4h。将磁体取出，待磁体冷却后，对其进行磁性能测试。烧结钕铁硼磁性材料毛坯的磁性能与电镀复合镀层后经过高温热处理的磁体的磁性能数据列于表6。
表6
| 类别 | Br (KGs) | Hcj（KA/m） |
| 烧结钕铁硼毛坯 | 13.65 | 981 |
| 经热处理后的磁体 | 13.33 | 1162 |
与实施例4相比，本实施例操作过程中，提高了热处理工艺的温度与时间，提高了电镀工艺过程中的电压与时间。
Claims (9)
1.一种制备高矫顽力的烧结钕铁硼永磁体的方法，包括以下步骤：
a）、采用真空速凝技术制备钕铁硼合金铸片，并将该铸片经烧结工艺制得烧结钕铁硼磁性材料毛坯；
b）、将上述烧结钕铁硼磁性材料毛坯依次进行倒角-清洗处理-水洗-表面改性-水洗后，晾干备用；所述清洗处理是将钕铁硼磁性材料置于清洗液中浸泡，所述的清洗液为氟化物与有机酸的混合；所述表面改性是将钕铁硼磁性材料置于柠檬酸溶液中进行表面活化处理；
c）、将经步骤b）处理好的烧结钕铁硼永磁体置于电镀混合溶液中进行镍/重稀土复合镀层的电镀工艺，得到包裹有镍/重稀土复合镀层的钕铁硼磁体，烘干备用；所述电镀混合溶液为电镀镍溶液与富含重稀土的浆液的混合；所述电镀镍溶液为含有可溶性镍盐的溶液；所述富含重稀土的浆液为重稀土元素的氧化物或者重稀土元素的盐在水或醇中形成的悬浊液；
d）、将上述烘干的烧结钕铁硼磁性材料置于300-750℃的真空热处理炉内进行热处理。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤b）所述倒角处理后的钕铁硼磁性材料置于醇溶剂中初步除油，初步除油后水洗并置于酸溶液中进行二次除油和表面去氧化处理。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤b）所述表面活化处理时间为5-30s。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤b）所述表面改性后再将其置于洗封剂中浸泡1-10min。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述电镀混合溶液中，重稀土元素与金属元素镍的摩尔比为0.5%-30%。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤c）电镀时电压控制在1-20V，电镀液温度控制在35-60℃，电镀时间0.5-8h。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤c）在得到包裹有镍/重稀土复合镀层的钕铁硼磁体后，在复合镀层表面再进行电镀一层金属隔离镀层。
8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述金属隔离镀层为镍、铜、锌或锡层。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤d）所述热处理首先在500-750℃温度内热处理1-8h，然后在300-450℃温度范围内热处理1-8h。
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