CN102108511A - 钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体涉及一种钕铁硼永磁体的表面处理防护工艺。其目的是为了提供一种生产效率高、耐蚀性好的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有电镀和化学镀复合镀层的钕铁硼永磁体。本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺按照如下步骤进行：(1)前处理：对钕铁硼永磁体进行除油、除灰和表面活化；(2)电镀：对钕铁硼永磁体进行表面电镀；(3)过渡处理：对电镀后的钕铁硼永磁体进行水洗和表面活化；(4)化学镀：在钕铁硼永磁体电镀层外进行化学镀镍；(5)后处理：对化学镀后的钕铁硼永磁体进行水洗、表面调整和烘干。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁体的表面处理防护工艺，特别是涉及一种采用电镀和化学镀相结合的复合防护工艺。
背景技术
钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使其不仅广泛应用于信息技术、汽车、核磁共振和电机等领域，在风力发电和混合动力车等环保新能源领域的应用也日趋增多。钕铁硼的高磁性能源于其特殊的化学成分和金相结构：钕铁硼磁体由富Nd相和Nd2Fe14B主相构成，而此种结构和成分导致其极易腐蚀，锈蚀后的磁体磁性能下降，限制了其应用，因此在使用前需对其进行表面处理。
在钕铁硼永磁体表面处理领域，技术最成熟、应用范围最广的涂覆方法主要有两种：
1、电镀
电镀是一种用电化学方法在镀件表面上沉积所需形态的金属覆层工艺。电镀的主要特点在于：镀覆速度快；但是镀层不够致密，孔隙率高，镀层的耐蚀性差，尤其表现在耐盐雾性方面。
2、化学镀
化学镀是一种不使用外电源，而是利用还原剂使溶液中的金属离子在基体表面还原沉积的化学处理方法。化学镀的主要特点在于：镀层致密，孔隙率低；但是镀覆速度慢，在一定程度上影响生产效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产效率高、耐蚀性好的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺及一种具有电镀和化学镀复合镀层的钕铁硼永磁体。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，按照如下步骤进行，
(1)前处理：对钕铁硼永磁体进行除油、除灰和表面活化；
(2)电镀：对钕铁硼永磁体进行表面电镀；
(3)过渡处理：对电镀后的钕铁硼永磁体进行水洗和表面活化；
(4)化学镀：在钕铁硼永磁体电镀层外进行化学镀镍；
(5)后处理：对化学镀后的钕铁硼永磁体进行水洗、表面调整和烘干。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其中所述步骤(2)电镀为电镀镍。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其中所述步骤(2)电镀为三次电镀，依次电镀镍、铜、镍。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其中所述步骤(1)前处理的工艺顺序为：超声除油(温度60-70℃、时间3-5min)-自来水洗-自来水洗-硝酸酸洗(浓度6-9％、室温、时间10-20s)-超声除灰-硝酸酸洗(浓度3-6％、室温、时间5-15s)-超声除灰-自来水洗-硫酸表面活化(浓度3-9％、室温、时间10-20s)-纯水洗。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其中所述步骤(3)过渡处理的工艺顺序为：纯水洗-纯水洗-硫酸活化(浓度3-6％、时间10-15s)-纯水洗-纯水洗-纯水冲洗。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其中所述步骤(5)后处理的工艺顺序为：纯水洗-纯水洗-无水乙醇表面调整(时间5-15s)-烘干(温度25-35℃、时间30-60min)。
本发明具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其中所述钕铁硼永磁体的外表面上由内向外依次附着有电镀层和化学镀镍层。
本发明具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其中所述电镀层为电镀镍层，其厚度为3-30μm。
本发明具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其中所述电镀层为电镀镍铜镍层，其厚度为5-30μm。
本发明具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其中所述化学镀镍层的厚度为1-20μm。
本发明钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺利用电镀镀覆速度快的特点，通过调整电镀过程中的电流密度或电镀时间，可以在较短时间内得到所需的镀层厚度，在电镀镀层上增加一层化学镀镀层，会明显降低孔隙率，使得镀层的耐蚀性大幅度提高，尤其镀层的耐盐雾性能达到48小时以上。
具体实施方式
实施例1
烧结钕铁硼永磁体电镀与化学镀复合防护工艺，按照如下步骤进行：
1、首先将尺寸为31×31×25mm烧结钕铁硼永磁体进行电镀前的处理，过程如下：
超声除油(温度60℃、时间5min)-自来水洗-自来水洗-硝酸酸洗(浓度9％、室温、时间10s)-超声除灰-硝酸酸洗(浓度3.5％、室温、时间15s)-超声除灰-自来水洗-硫酸表面活化(浓度6％、室温、时间15s)-纯水洗。
2、将钕铁硼永磁体进行电镀处理，
a、首先将磁体放入PH值为4.15的电镀溶液1中进行电镀，镀液1的成分为硫酸镍：359.42g/L，氯化镍：50.05g/L，硼酸：46.78g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为2A/dm2；镀覆时间：30min，镀层厚度4.86μm。
b、再将磁体放入PH值为8.3的电镀溶液2中进行电镀，镀液2的成分为焦磷酸铜：70.02g/L，焦磷酸钾：251.98g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为2.4A/dm2；镀覆时间：25min，镀层厚度5.53μm。
c、最后将磁体放入PH值为4.2的电镀溶液3中进行电镀，镀液3的成分为硫酸镍：308.99g/L，氯化镍：60.04g/L，硼酸：52.03g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为2A/dm2；镀覆时间：30min，镀层厚度4.96μm。
3、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理：
纯水洗-纯水洗-硫酸活化(浓度6％、时间15s)-纯水洗-纯水洗-纯水冲洗。
4、将钕铁硼永磁体取出后进行化学镀处理：
将磁体放入化学镀液中进行电镀，镀液的成分为：硫酸镍：27.00g/L；次亚磷酸钠：25.59g/L，柠檬酸：6.32g/L；镀液的温度为92℃；镀覆时间：30min，镀层厚度1.56μm。
5、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理
纯水洗-纯水洗-无水乙醇表面调整(时间10s)-烘干(温度30℃、时间45min)。
镀层性能及相对比较
表注：耐蚀性测试，执行国标GB/T 10125-1997的中性盐雾试验，以出现黄锈为判定依据；附着力测试，用乐泰E-214HP胶，将待测样与标准柱粘在一起，固化后用拉力试验机测 试涂镀层的附着力。
由表中数据可知，相同镀层厚度，本发明专利所提供的复合防护工艺镀层的耐盐雾性是单纯电镀镀层的7倍；要得到相同的镀层厚度，本专利所涉及的复合镀层工艺镀覆时间是单纯化学镀镍工艺的1/4。
实施例2
烧结钕铁硼永磁体电镀与化学镀复合防护工艺，按照如下步骤进行：
1、首先将尺寸为40×27.7×2.4mm烧结钕铁硼永磁体进行电镀前的处理，过程如下：
超声除油(温度65℃、时间4min)-自来水洗-自来水洗-硝酸酸洗(浓度8％、室温、时间15s)-超声除灰-硝酸酸洗(浓度6％、室温、时间5s)-超声除灰-自来水洗-硫酸表面活化(浓度3％、室温、时间20s)-纯水洗。
2、将钕铁硼永磁体进行电镀处理，
a、首先将磁体放入PH值为4.19的电镀溶液1中进行电镀，镀液1的成分为硫酸镍：361.42g/L，氯化镍：51.05g/L，硼酸：48.78g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为3.2A/dm2；镀覆时间：35min。
b、再将磁体放入PH值为8.4的电镀溶液2中进行电镀，镀液2的成分为焦磷酸铜：0.12g/L，焦磷酸钾：251.56g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流为0.9A/个；镀覆时间：30min。
c、最后将磁体放入PH值为4.3的电镀溶液3中进行电镀，镀液3的成分为硫酸镍：309.05g/L，氯化镍：60.11g/L，硼酸：52.10g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为3.6A/dm2；镀覆时间：35min。
3、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理：
纯水洗-纯水洗-硫酸活化(浓度3％、时间15s)-纯水洗-纯水洗-纯水冲洗。
4、将钕铁硼永磁体取出后进行化学镀处理：
将磁体放入化学镀液中进行电镀，镀液的成分为焦磷酸铜：硫酸镍：27.00g/L；次亚磷酸钠：25.59g/L，柠檬酸：6.32g/L；镀液的温度为92℃；镀覆时间：30min。
5、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理
纯水洗-纯水洗-无水乙醇表面调整(时间5s)-烘干(温度25℃、时间60min)。
镀层性能及相对比较
表注：耐蚀性测试执行国标GB/T 10125-1997的中性盐雾试验，以出现黄锈为判定依据；附着力测试用乐泰E-214HP胶，将待测样与标准柱粘在一起，固化后用拉力试验机测试涂镀层的附着力。
由表中数据可知，相同镀层厚度，本发明专利所提供的复合防护工艺镀层的耐盐雾性是单纯电镀镀层的9倍；要得到相同的镀层厚度，本专利所涉及的复合镀层工艺镀覆时间是单纯化学镀镍工艺的1/4。
实施例3
烧结钕铁硼永磁体电镀与化学镀复合防护工艺，按照如下步骤进行：
1、首先将尺寸为31×31×25mm烧结钕铁硼永磁体进行电镀前的处理，过程如下：
超声除油(温度70℃、时间3min)-自来水洗-自来水洗-硝酸酸洗(浓度6％、室温、时间20s)-超声除灰-硝酸酸洗(浓度4.5％、室温、时间10s)-超声除灰-自来水洗-硫酸表面活化(浓度9％、室温、时间10s)-纯水洗。
2、将钕铁硼永磁体进行电镀处理，
将磁体放入PH值为4.3的电镀溶液中进行电镀，镀液的成分为硫酸镍：308.00g/L，氯化镍：60.14g/L，硼酸：52.25g/L；镀液的温度为55℃；电镀的电流密度为2A/dm2；镀覆时间：85min，镀层厚度15.67μm。
3、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理：
纯水洗-纯水洗-硫酸活化(浓度6％、时间10s)-纯水洗-纯水洗-纯水冲洗。
4、将钕铁硼永磁体取出后进行化学镀处理：
将磁体放入化学镀液中进行电镀，镀液的成分为焦磷酸铜：硫酸镍：27.00g/L；次亚磷酸钠：25.59g/L，柠檬酸：6.32g/L；镀液的温度为93℃；镀覆时间：30min，镀层厚度1.08μm。
5、将钕铁硼永磁体取出后进行如下过程的处理
纯水洗-纯水洗-无水乙醇表面调整(时间15s)-烘干(温度35℃、时间30min)。
镀层性能及相对比较
表注：耐蚀性测试，执行国标GB/T 10125-1997的中性盐雾试验，以出现黄锈为判定依据；附着力测试，用乐泰E-214HP胶，将待测样与标准柱粘在一起，固化后用拉力试验机测试涂镀层的附着力。
由表中数据可知，相同镀层厚度，本发明专利所提供的复合防护工艺镀层的耐盐雾性是单纯电镀镀层的4倍；要得到相同的镀层厚度，本专利所涉及的复合镀层工艺镀覆时间是单纯化学镀镍工艺的1/4。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：按照如下步骤进行，
(1)前处理：对钕铁硼永磁体进行除油、除灰和表面活化；
(2)电镀：对钕铁硼永磁体进行表面电镀；
(3)过渡处理：对电镀后的钕铁硼永磁体进行水洗和表面活化；
(4)化学镀：在钕铁硼永磁体电镀层外进行化学镀镍；
(5)后处理：对化学镀后的钕铁硼永磁体进行水洗、表面调整和烘干。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：所述步骤(2)电镀为电镀镍。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：所述步骤(2)电镀为三次电镀，依次电镀镍、铜、镍。
4.根据权利要求2或3所述的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：所述步骤(1)前处理的工艺顺序为：超声除油(温度60-70℃、时间3-5min)-自来水洗-自来水洗-硝酸酸洗(浓度6-9％、室温、时间10-20s)-超声除灰-硝酸酸洗(浓度3-6％、室温、时间5-15s)-超声除灰-自来水洗-硫酸表面活化(浓度3-9％、室温、时间10-20s)-纯水洗。
5.根据权利要求2或3所述的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：所述步骤(3)过渡处理的工艺顺序为：纯水洗-纯水洗-硫酸活化(浓度3-6％、时间10-15s)-纯水洗-纯水洗-纯水冲洗。
6.根据权利要求2或3所述的钕铁硼永磁体的电镀与化学镀复合防护工艺，其特征在于：所述步骤(5)后处理的工艺顺序为：纯水洗-纯水洗-无水乙醇表面调整(时间5-15s)-烘干(温度25-35℃、时间30-60min)。
7.一种具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其特征在于：所述钕铁硼永磁体的外表面上由内向外依次附着有电镀层和化学镀镍层。
8.根据权利要求7所述的具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其特征在于：所述电镀层为电镀镍层，其厚度为3-30μm。
9.根据权利要求7所述的具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其特征在于：所述电镀层为电镀镍铜镍层，其厚度为5-30μm。
10.根据权利要求7至9所述之一的具有复合防护层的钕铁硼永磁体，其特征在于：所述化学镀镍层的厚度为1-20μm。
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