CN106048669A - 一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液 - Google Patents

一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液和钕铁硼磁体的电镀工艺。本发明针对传统的钕铁硼镀镍采用镍铜镍(即预镀镍+中间铜+表面光亮镍)镀层组合体系，存在总镍层厚，进而影响磁体性能的问题，本发明提供的电镀液中的镀铜溶液能够直接在钕铁硼磁体上电镀铜作为打底层，不会对基体产生不良影响；而且本发明提供的电镀工艺，在磁体上用高电流冲击迅速镀上铜层，以铜层为打底层，避免了底层镍对磁体的磁屏蔽，减少了镀镍层的厚度，从而降低了镀镍层对磁体的磁屏蔽作用，使钕铁硼磁体获得较低的热减磁率，具有良好的经济效益。

Description

一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液。
背景技术
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体是最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。随着20世纪60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。
钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的应用和扩展一直是业内持续关注的焦点。
钕铁硼永磁体中的钕是稀土元素，化学活性很强，其标准平衡电位为-2.431V，在空气中易被氧化，耐蚀性差。根据T.Minowa等人对NdFeB永磁体腐蚀机理的研究表明，NdFeB磁体由富Nd2Fe14B相、富Nd相和富B相3相组成。相互接触的各相电位不同，必然引起电化学反应，形成腐蚀电池，使材料的耐腐蚀性能下降。
传统的钕铁硼镀镍一般采用镍铜镍(即预镀镍+中间铜+表面光亮镍)镀层组合体系，如刘伟在《钕铁硼电镀技术生产现状与展望》提到的镍铜镍镀层体系。但是体系的第一个缺点是钕铁硼预镀镍层厚度要求一般不低于4～5μm，才能保证镀件低电流密度区镀层完全覆盖，才能防止后续中间铜对基体产生影响。第二个缺点是为了保证镀件的耐腐蚀能力，表面亮镍的镀层厚度一般在8um以上，需要电镀较长时间，增加了镀液以及电源的消耗，不利于节能环保。第三个缺点是镍铜镍镀层组合体系的总镍层厚度达到12～15um，镍属于铁磁性金属，会屏蔽钕铁硼磁体的磁性，镍镀层厚度越大屏蔽作用越大，使钕铁硼磁体性能受到严重影响。
因而，如何找到一种更适宜的钕铁硼磁体电镀工艺，既能提高钕铁硼磁体产品的抗腐蚀性(表面防护质量)，又能够减少对磁体性能的影响，一直是钕铁硼磁体电镀工艺未来发展的重要方向，也是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液，本发明提供的钕铁硼磁体的电镀工艺，能够提高钕铁硼磁体产品的抗腐蚀性，同时明显降低了磁体的热减磁率。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液，包括镀铜溶液和镀镍溶液：
所述镀铜溶液按体积份数包括：
优选的，所述开缸剂包括(1-羟基亚乙基)二膦酸、铜盐、磷酸、磷酸二氢钾和水；
所述添加剂包括添加剂H501和/或添加剂L301；
所述润湿剂包括环烯磷酸钠盐的水溶液。
优选的，所述镀镍溶液按质量体积浓度包括：
优选的，所述添加剂A包括糖精和/或1,4-丁炔二醇；
所述添加剂B包括甲苯磺酰胺和/或烯丙基磺酸钠；
所述NA-SP包括十二烷基硫酸钠的水溶液。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体的电镀工艺，包括以下步骤：
A)将经过前处理的钕铁硼磁体放入镀铜溶液中，在第一电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第二电流的作用下进行电镀，得到镀镍用基体；
B)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
优选的，所述步骤A)中，所述第一电流的电流密度为0.45～0.5A/dm2；所述冲击电镀的时间为10～15分钟；
所述步骤A)中，所述第二电流的电流密度为0.3～0.35A/dm2；所述电镀的时间为50～70分钟。
优选的，所述步骤B)具体为：
B1)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第四电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
优选的，所述步骤B1)中，所述第四电流的电流密度为0.3～0.35A/dm2；所述冲击电镀的时间为10～15分钟；
所述步骤B1)中，所述第三电流的电流密度为0.23～0.3A/dm2；所述电镀的时间为65～85分钟。
优选的，所述镀镍用基体的镀铜层厚度为7～8μm；
所述电镀后的钕铁硼磁体的镀镍层厚度为7～8μm。
优选的，所述前处理包括物理除油、化学除锈和超声水洗中的一种或多种；
所述步骤A)之后还包括活化水洗步骤。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液，包括镀铜溶液和镀镍溶液；所述镀铜溶液按体积百分比包括，35～40体积份的开缸剂、20～25体积份的碱溶液、0.75～1.5体积份的添加剂、0.25～0.5体积份的润湿剂以及30～35体积份的水。在钕铁硼磁体的表面，得到了涂覆后的钕铁硼磁体。本发明还提供了一种钕铁硼磁体的电镀工艺，包括以下步骤，首先将经过前处理的钕铁硼磁体放入镀铜溶液中，在第一电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第二电流的作用下进行电镀，得到镀镍用基体；然后将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。与现有技术相比，本发明针对传统的钕铁硼镀镍一般采用镍铜镍(即预镀镍+中间铜+表面光亮镍)镀层组合体系，存在总镍层厚，进而影响磁体性能的问题，提供了一种烧结钕铁硼磁体的镀铜镀镍工艺及其电镀液，本发明电镀铜溶液能够直接在钕铁硼磁体上电镀铜作为打底层，不会对基体产生不良影响；本发明提供的电镀工艺，在磁体上用高电流冲击迅速镀上铜层，以铜层为打底层，避免了底层镍对磁体的磁屏蔽，减少了镀镍层的厚度，从而降低了镀镍层对磁体的磁屏蔽作用，使钕铁硼磁体获得较低的热减磁率，具有良好的经济效益。实验结果表明，经过本发明的电镀的钕铁硼磁体耐腐蚀性明显得到提高，耐腐蚀性能测试结果中在35℃、5％NaCl浓度条件下，盐雾测试最高能达到720h后仍外观良好，无腐蚀现象；热减磁率测试结果中，热减磁率能达到0.1％～0.5％，仅为常规工艺的7％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图；
图2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的金相测厚图；
图3为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图；
图4为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的金相测厚图；
图5为常规工艺制备的钕铁硼磁体的镍铜镍镀层结构截面图。
具体实施方式
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明对所述钕铁硼磁体没有特别限制，本发明优选为烧结钕铁硼磁体。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液，包括镀铜溶液和镀镍溶液：
所述镀铜溶液按体积份数包括：
所述镀铜溶液(镀铜添加剂)中，所述开缸剂的加入量优选为35～40体积份，更优选为36～39体积份，最优选为37～38体积份；所述碱溶液的加入量优选为20～25体积份，更优选为21～24体积份，最优选为22～23体积份；所述添加剂的加入量优选为0.75～1.5体积份，更优选为0.9～1.4体积份，最优选为1.1～1.3体积份；所述润湿剂的加入量优选为0.25～0.5体积份，更优选为0.3～0.45体积份，最优选为0.35～0.4体积份；所述水的加入量优选为30～35体积份，更优选为31～34体积份，最优选为32～33体积份。
本发明对所述开缸剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的开缸剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述开缸剂优选为铜开缸剂，其成分更具体优选包括(1-羟基亚乙基)二膦酸、铜盐、磷酸、磷酸二氢钾和水；本发明对所述铜开缸剂的具体比例没有特别限制，以本领域技术人员熟知的开缸剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述铜开缸剂的组分质量浓度优选为，所述(1-羟基亚乙基)二膦酸的加入量优选为10.0％～20.0％，更优选为12.0％～18.0％，最优选为14.0％～16.0％；所述铜盐的加入量优选为10.0％～20.0％，更优选为12.0％～18.0％，最优选为14.0％～16.0％；所述磷酸的加入量优选为1.0％～5.0％，更优选为2.0％～4.0％，最优选为2.5％～3.5％；所述磷酸二氢钾的加入量优选为1.0％～5.0％，更优选为2.0％～4.0％，最优选为2.5％～3.5％；所述水的加入量优选为55.0％～65.0％，更优选为57.0％～63.0％，最优选为59.0％～61.0％。本发明对所述铜盐的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的开缸剂用铜盐即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。
本发明对所述碱溶液没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀铜用碱溶液即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述碱溶液优选为氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液，更优选为氢氧化钾的水溶液；本发明对所述碱溶液的具体浓度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。
本发明对所述添加剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀铜用添加剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述添加剂优选为铜添加剂H501和/或铜添加剂L301，更具体优选为陶氏化学(张家港)有限公司生产的牌号为H501和/或L301的添加剂。本发明对所述铜添加剂H501的具体成分没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述铜添加剂H501的成分更具体优选包括无机盐、氢氧化钾、其他钾盐和水；本发明对上述成分的组分质量浓度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述无机盐的加入量优选为1.0％～5.0％，更优选为2.0％～4.0％，最优选为2.5％～3.5％；所述氢氧化钾的加入量优选为0.5％～1.0％，更优选为0.6％～0.9％，最优选为0.7％～0.8％；所述钾盐的加入量优选为0.5％～1.0％，更优选为0.6％～0.9％，最优选为0.7％～0.8％；所述水的加入量优选为90.0％～99.0％，更优选为92.0％～97.0％，最优选为94.0％～95.0％。本发明对所述铜添加剂L301的具体成分没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述铜添加剂L301的成分更具体优选包括亚氯酸钠和水；本发明对上述成分的组分的质量浓度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述亚氯酸钠的加入量优选为1.0％～10.0％，更优选为3.0％～8.0％，最优选为5.0％～6.0％；所述水的加入量优选为90.0％～99.0％，更优选为92.0％～97.0％，最优选为94.0％～95.0％。
本发明对所述润湿剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀铜用润湿剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述润湿剂包括环烯磷酸钠盐的水溶液。本发明对环烯磷酸钠盐的水溶液的质量浓度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，所述环烯磷酸钠盐的加入量优选为1.0％～10.0％，更优选为3.0％～8.0％，最优选为5.0％～6.0％；所述水的加入量优选为90.0％～99.0％，更优选为92.0％～97.0％，最优选为94.0％～95.0％。
本发明对所述镀铜溶液的参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀铜溶液的参数条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述镀铜溶液的pH值优选为9.4～9.8，更优选为9.5～9.8，最优选为9.6～9.7；所述镀铜溶液的使用温度优选为60～68℃，更优选为61～67℃，最优选为63～65℃。
本发明上述步骤提供了一种电镀液中的电镀铜溶液，该溶液能够直接在钕铁硼磁体上电镀铜作为打底层，无需镀镍底层，而且不会对基体产生不良影响；本发明以铜层为打底层，避免了底层镍对磁体的磁屏蔽，减少了镀镍层的厚度，从而降低了镀镍层对磁体的磁屏蔽作用，使钕铁硼磁体获得较低的热减磁率，具有良好的经济效益。
本发明对所述电镀液中的镀镍溶液没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于钕铁硼磁体电镀的镀镍溶液即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为进一步提高电镀后磁体的磁性能以及防腐性，所述镀镍溶液按质量体积浓度优选包括：
其中，所述镀镍溶液(镀镍添加剂)中，所述硫酸镍的加入量优选为280～340g/L，更优选为290～330g/L，最优选为300～320g/L；所述氯化镍的加入量优选为40～50g/L，更优选为42～48g/L，最优选为44～46g/L；所述硼酸的加入量优选为35～45g/L，更优选为37～43g/L，最优选为39～41g/L；所述添加剂A的加入量优选为1～2g/L，更优选为1.2～1.8g/L，最优选为1.4～1.6g/L；所述添加剂B的加入量优选为1～2g/L，更优选为1.2～1.8g/L，最优选为1.4～1.6g/L；所述添加剂NA-SP的加入量优选为0.05～0.2g/L，更优选为0.07～0.18g/L，最优选为0.1～0.15g/L。
本发明对所述添加剂A没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀镍溶液常用的添加剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述添加剂A优选包括糖精和/或1,4-丁炔二醇，更优选为糖精和1,4-丁炔二醇，更优选为糖精和1,4-丁炔二醇的水溶液；本发明对所述糖精和1,4-丁炔二醇的具体比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述糖精的浓度优选为1.0～1.5g/L，更优选为1.1～1.4g/L，最优选为1.2～1.3g/L；所述1,4-丁炔二醇的浓度优选为0.5～1.0g/L，更优选为0.6～0.9g/L，最优选为0.7～0.8g/L。
本发明对所述添加剂B没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀镍溶液常用的添加剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述添加剂B优选包括甲苯磺酰胺和/或烯丙基磺酸钠，更优选为甲苯磺酰胺和烯丙基磺酸钠，更优选为甲苯磺酰胺和烯丙基磺酸钠的水溶液；本发明对所述甲苯磺酰胺和烯丙基磺酸钠的具体比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述甲苯磺酰胺的浓度优选为0.5～1.0g/L，更优选为0.6～0.9g/L，最优选为0.7～0.8g/L；所述烯丙基磺酸钠的浓度优选为0.5～1.0g/L，更优选为0.6～0.9g/L，最优选为0.7～0.8g/L。
本发明对所述添加剂NA-SP没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀镍溶液常用的添加剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述添加剂NA-SP优选包括十二烷基硫酸钠的水溶液；本发明对所述十二烷基硫酸钠的水溶液的具体浓度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述十二烷基硫酸钠的水溶液中，所述十二烷基硫酸钠的质量百分比优选为10％～20％，更优选为12％～18％，最优选为14％～16％；所述水的质量百分比优选为80％～90％，更优选为82％～88％，最优选为84％～86％。
本发明对所述镀镍溶液的参数条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的镀镍溶液的参数条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述镀镍溶液的pH值优选为4.0～4.6，更优选为4.1～4.5，最优选为4.2～4.4；所述镀镍溶液的使用温度优选为48～55℃，更优选为49～54℃，最优选为50～53℃。
本发明上述步骤提供了一种镀镍溶液，与现有其它表面镀镍溶液相比，本发明电镀镍溶液为半光亮镍溶液，镀膜形成为柱状组织，镀层结构致密，结晶细致，有效地提高了镀层的耐腐蚀性能。
本发明上述步骤提供了一种包括镀铜溶液和镀镍溶液的用于钕铁硼磁体电镀的电镀液，本发明以铜层为打底层，用半光亮镍做表层，避免了现有技术中的底层镍对磁体的磁屏蔽，降低了热减磁率，以半光亮镍做表层，该镀层表面平整，结晶致密，很大程度上提高了磁体的抗腐蚀能力，同时降低了生产成本，具有良好的经济效益。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体的电镀工艺，包括以下步骤：
A)将经过前处理的钕铁硼磁体放入镀铜溶液中，在第一电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第二电流的作用下进行电镀，得到镀镍用基体；
B)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
本发明对上述钕铁硼磁体电镀步骤中所用的电镀液，即镀铜溶液和镀镍溶液没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的电镀用镀铜溶液和镀镍溶液即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高磁体的磁性能和防腐性能，所述镀铜溶液和镀镍溶液优选为前述的镀铜溶液和镀镍溶液，本发明所述镀铜溶液和镀镍溶液的选择范围和优先原则与前述的镀铜溶液和镀镍溶液的选择范围和优先原则均一一对应，再次不再赘述。
本发明首先将经过前处理的钕铁硼磁体放入镀铜溶液中，在第一电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第二电流的作用下进行电镀，得到镀镍用基体。
本发明对所述前处理的钕铁硼磁体，即钕铁硼磁体的前处理过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的钕铁硼磁体电镀前常规的前处理过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述前处理优选包括物理除油、化学除锈和超声水洗中的一种或多种，更优选为物理除油、化学除锈和超声水洗，具体优选为依次进行物理除油、化学除锈和超声水洗；本发明对所述物理除油、化学除锈和超声水洗的具体条件和步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述步骤的条件和步骤即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明所述物理除油时间优选为4～5分钟；所述化学除锈条件下，基体厚度方向上优选酸洗掉4～5丝。本发明对所述冲击电镀的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的电镀中的冲击的概念即可，电镀中的冲击，是指在刚开始电镀时先加上一个大于正常电镀电流的电流，就是冲击电流，进行电镀。
本发明对所述第一电流的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，本发明所述第一电流优选为高密度电流，其电流密度更具体优选为0.45～0.5A/dm2，更优选为0.46～0.49A/dm2，最优选为0.47～0.48A/dm2。本发明对所述冲击电镀的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，所述冲击电镀的时间，即所述第一电流冲击电镀的时间优选为10～15分钟，更优选为11～14分钟，最优选为12～13分钟。
本发明对所述第二电流的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，本发明所述第二电流优选为低密度电流，其电流密度更具体优选为0.3～0.35A/dm2，更优选为0.31～0.34A/dm2，最优选为0.32～0.33A/dm2。本发明对所述电镀的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，所述电镀的时间，即所述第二电流电镀的时间优选为50～70分钟，更优选为55～65分钟，最优选为57～63分钟。
本发明对所述镀镍用基体，即镀铜后的钕铁硼磁体的镀铜层的厚度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为保证电镀的效果、产品的磁性能和防腐性能，所述镀镍用基体的镀铜层的厚度优选为7～8μm，更优选为7.2～7.8μm，最优选为7.4～7.6μm。
本发明为提高后续镀镍的效果，优选在上述步骤后还包括活化水洗步骤；本发明对所述活化水洗步骤的具体条件和过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的上述步骤的条件和过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。
本发明然后将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
本发明为提高电镀镍的效果，上述步骤B)具体优选为：
B1)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第四电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
本发明对所述第四电流的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，本发明所述第四电流优选为高密度电流，其电流密度更具体优选为0.3～0.35A/dm2，更优选为0.31～0.34A/dm2，最优选为0.32～0.33A/dm2。本发明对所述步骤B1)中，电镀的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，所述冲击电镀的时间，即所述第四电流电镀冲击的时间优选为10～15分钟，更优选为11～14分钟，最优选为12～13分钟。
本发明对所述第三电流的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，本发明所述第三电流优选为低密度电流，其电流密度更具体优选为0.25～0.3A/dm2，更优选为0.26～0.29A/dm2，最优选为0.27～0.28A/dm2。本发明对所述步骤B1)中，电镀的具体参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为提高电镀的效果和产品的性能，所述电镀的时间，即所述第三电流电镀的时间优选为65～85分钟，更优选为67～83分钟，最优选为70～80分钟。
本发明对所述电镀后的钕铁硼磁体的镀镍层的厚度没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明为保证电镀的效果、产品的磁性能和防腐性能，所述电镀后的钕铁硼磁体的镀镍层的厚度优选为7～8μm，更优选为7.2～7.8μm，最优选为7.4～7.6μm。
本发明对所述钕铁硼磁体没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体即可。本发明对所述钕铁硼磁体的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的制备过程中得到的钕铁硼磁体或市售购买即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整，本发明优选将钕铁硼磁体原料经过配料、熔炼甩带、制粉、真空烧结和切片等步骤后得到钕铁硼磁体。本发明对钕铁硼磁体的含量没有特别限制，优选按质量百分比组成，包括Pr-Nd：28％～33％；Dy：0～10％；Tb：0～10％；Nb：0～5％；Al：0～1％；B：0.5％～2.0％；Cu：0～1％；Co：0～3％；Ga：0～2％；Ho：0～2％；Zr：0～2％；余量为Fe。所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29％～33％，更优选为29.5％～32％，最优选为30％～31.2％；所述Dy的质量百分比含量优选为1.0％～8.0％，更优选为3.0％～7.0％，最优选为4.0％～6.0％；所述Tb的质量百分比含量优选为1.0％～8.0％，更优选为3.0％～7.0％，最优选为4.0％～6.0％；所述Nb的质量百分比含量优选为1.0％～4.0％，更优选为1.5％～3.5％，最优选为1.8％～3.2％；所述Al的质量百分比含量优选为0.2％～0.8％，更优选为0.4％～0.5％，最优选为0.42％～0.48％；所述B的质量百分比含量优选为0.97％～1.5％，更优选为0.98％～1.4％，更优选为0.99％～1.2％，最优选为1.0％～1.1％；所述Cu的质量百分比含量优选为0.1％～0.8％，更优选为0.3％～0.7％，最优选为0.4％～0.6％；所述Co的质量百分比含量优选为0.5％～2.0％，更优选为0.7％～1.5％，最优选为1.0％～1.2％；所述Ga的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Ho的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％；所述Zr的质量百分比含量优选为0.3％～1.5％，更优选为0.5％～1.2％，更优选为0.7％～1.0％，最优选为0.8％～0.9％。
本发明经过上述步骤制备得到了电镀后的钕铁硼磁体，本发明首先将钕铁硼电镀基体(经过前处理的钕铁硼磁体)放入镀铜溶液中用高电流密度冲击进行电镀，然后再用低电流密度电镀，得到拥有一定铜镀层厚度的烧结钕铁硼磁体，即镀镍用基体；然后将镀镍用基体活化水洗后放入镀镍溶液中低电流密度进行电镀，得到一定厚度的镀镍层作为钕铁硼基体表镍，即电镀后的钕铁硼磁体。
本发明提供了一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液和一种钕铁硼磁体的电镀工艺，本发明的电镀铜溶液能够直接在钕铁硼磁体上电镀铜作为打底层，不会对基体产生不良影响，本发明的电镀镍溶液为半光亮镍溶液，镀膜形成为柱状组织，镀层结构致密，结晶细致，有效地提高了镀层的耐腐蚀性能；再辅以特殊的电镀工艺，以高电流密度冲击电镀铜层打底，以半光亮镍作为表面镀层，以铜层代替镍层减少了镀镍层的厚度，从而降低了镀镍层对磁体的磁屏蔽作用，使钕铁硼磁体获得较低的热减磁率。
本发明对上述步骤得到的电镀后钕铁硼磁体，进行性能检测，实验结果表明，经过本发明的电镀的钕铁硼磁体耐腐蚀性明显得到提高，耐腐蚀性能测试结果中在35℃、5％NaCl浓度条件下，盐雾测试最高能达到720h后仍外观良好，无腐蚀现象；热减磁率测试结果中，热减磁率能达到0.1％～0.5％，仅为常规工艺的7％。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
配制镀铜溶液：
开缸剂38体积份、碱溶液23体积份、添加剂1.3体积份、润湿剂0.3体积份、水33体积份。
配制镀镍溶液：
硫酸镍300g/L、氯化镍45g/L、硼酸40g/L、添加剂A1.5g/L、添加剂B1.5g/L、添加剂NA-SP 0.1g/L。
首先将烧结钕铁硼磁体进行物理除油(时间)、化学除锈(丝)之后，再超声水洗干净用作钕铁硼电镀基体；
然后将钕铁硼电镀基体放入上述配制好的镀铜溶液中用0.48A/dm2的高电流密度冲击10分钟使基体快速上镀，再用0.3A/dm2的低电流密度电镀60分钟，镀铜层厚度达到7.8μm，得到拥有铜镀层的烧结钕铁硼磁体，作为镀镍用基体。
随后将镀镍用基体活化水洗后放入镀镍溶液中，用0.35A/dm2的电流密度冲击10分钟，再用0.3A/dm2的电流密度电镀75分钟后，镀层厚度达到7.2μm，得到电镀后的钕铁硼磁体。
对本发明上述步骤制备的电镀后的钕铁硼磁体进行检测，参见图1，图1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图A。由图1可以看出，该结构截面图从下往上依次为钕铁硼基体、镀铜层和镀镍层。参见图2，图2为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图B。
本发明的电镀铜镍工艺及电镀溶液明显提高了钕铁硼磁体的抗腐蚀能力，同时降低了磁体的热减磁率。
本实施例1使用的钕铁硼磁体尺寸规格为9.14*6.39*0.85*4-R1.21的样品，用本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，中性盐雾测试结果如表1，表1为本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果。
表1本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果
由表1可知，针对9.14*6.39*0.85*4-R1.21的样品，常规工艺制备的镍铜镍镀层样品在中性盐雾测试到72h时就出现出锈现象，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品中性盐雾测试进行到380h甚至404h才出现出锈现象，因此，本发明所述工艺具有比常规镀镍铜镍更优越的抗腐蚀能力。
用本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，热减磁率测试结果如表2，表2为本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果。
表2本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果
由表2可知，针对9.14*6.39*0.85*4-R1.21的样品，常规工艺制备的镍铜镍层样品的热减磁率在1.3％～2.0％之间，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品得热减磁率在0.1％～0.5％之间。相比较之下，本发明所述的镀铜镍工艺的热减磁率更低。
实施例2
配制镀铜溶液：
开缸剂38体积份、碱溶液23体积份、添加剂1.3体积份、润湿剂0.3体积份、水33体积份。
配制镀镍溶液：
硫酸镍300g/L、氯化镍45g/L、硼酸40g/L、添加剂A1.5g/L、添加剂B1.5g/L、添加剂NA-SP 0.1g/L。
首先将烧结钕铁硼磁体进行物理除油(时间)、化学除锈(丝)之后，再超声水洗干净用作钕铁硼电镀基体；
然后将钕铁硼电镀基体放入上述配制好的镀铜溶液中用0.46A/dm2的高电流密度冲击12分钟使基体快速上镀，再用0.32A/dm2的低电流密度电镀60分钟，镀铜层厚度达到7.4μm，得到拥有铜镀层的烧结钕铁硼磁体，作为镀镍用基体。
随后将镀镍用基体活化水洗后放入镀镍溶液中，用0.35A/dm2的电流密度冲击15分钟，再用0.3A/dm2的电流密度电镀70分钟后，镀层厚度达到8μm，得到电镀后的钕铁硼磁体。
对本发明上述步骤制备的电镀后的钕铁硼磁体进行检测，参见图3，图3为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图A。由图3可以看出，该结构截面图从下往上依次为钕铁硼基体、镀铜层和镀镍层。参见图4，图4为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体的镀铜镀镍层的结构截面图B。参见图5，图5为常规工艺制备的钕铁硼磁体的镍铜镍镀层结构截面图。
本发明的电镀铜镍工艺及电镀溶液明显提高了钕铁硼磁体的抗腐蚀能力，同时降低了磁体的热减磁率。
本实施例1使用的钕铁硼磁体尺寸规格为9.14*6.39*0.85*4-R1.21的样品，用本发明的实施例1制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，中性盐雾测试结果如表3，表3为本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果。
表3本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果
由表3可知，针对6.91*6.91*0.85*4-R1.24的样品，常规工艺制备的镍铜镍镀层样品在中性盐雾测试到96h时就出现出锈现象，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品中性盐雾测试进行到720h镀层依然保持良好，因此，本发明所述工艺具有比常规镀镍铜镍更优越的抗腐蚀能力。
用本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，热减磁率测试结果如表4，表4为本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果。
表4本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果
由表4可知，针对6.91*6.91*0.85*4-R1.24的样品，常规工艺制备的镍铜镍层样品的热减磁率在11％～14％之间，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品得热减磁率在2％～4％之间。相比较之下，本发明所述的镀铜镍工艺大大降低了热减磁率。
实施例3
配制镀铜溶液：
开缸剂40体积份、碱溶液25体积份、添加剂1.2体积份、润湿剂0.25体积份、水35体积份。
配制镀镍溶液：
硫酸镍320g/L、氯化镍50g/L、硼酸42g/L、添加剂A1.2g/L、添加剂B1.2g/L、添加剂NA-SP 0.15g/L。
首先将烧结钕铁硼磁体进行物理除油(时间)、化学除锈(丝)之后，再超声水洗干净用作钕铁硼电镀基体；
然后将钕铁硼电镀基体放入上述配制好的镀铜溶液中用0.5A/dm2的高电流密度冲击12分钟使基体快速上镀，再用0.35A/dm2的低电流密度电镀60分钟，镀铜层厚度达到7.6μm，得到拥有铜镀层的烧结钕铁硼磁体，作为镀镍用基体。
随后将镀镍用基体活化水洗后放入镀镍溶液中，用0.35A/dm2的电流密度冲击15分钟，再用0.3A/dm2的电流密度电镀70分钟后，镀层厚度达到8μm，得到电镀后的钕铁硼磁体。
本实施例3使用的钕铁硼磁体尺寸规格为6.91*6.91*0.85*4-R1.24的样品，用本发明的实施例3制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，中性盐雾测试结果如表5，表5为本发明的实施例3制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果。
表5本发明的实施例3制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的中性盐雾测试结果
由表5可知，针对6.91*6.91*0.85*4-R1.24的样品，常规工艺制备的镍铜镍镀层样品在中性盐雾测试到72h时就出现出锈现象，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品中性盐雾测试进行到480h镀层依然保持良好，因此，本发明所述工艺具有比常规镀镍铜镍更优越的抗腐蚀能力。
用本发明的实施例3制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品进行比较，热减磁率测试结果如表6，表6为本发明的实施例3制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果。
表6本发明的实施例2制备的电镀后的磁体和常规工艺制备的镍铜镍样品的热减磁率测试结果
由表6可知，针对6.91*6.91*0.85*4-R1.24的样品，常规工艺制备的镍铜镍层样品的热减磁率在12％～14％之间，而本发明所述的镀铜镍工艺所制备的样品得热减磁率在3％～5％之间。相比较之下，本发明所述的镀铜镍工艺大大降低了热减磁率。
以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体的电镀工艺及电镀液进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种用于钕铁硼磁体电镀的电镀液，其特征在于，包括镀铜溶液和镀镍溶液：
所述镀铜溶液按体积份数包括：
2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述开缸剂包括(1-羟基亚乙基)二膦酸、铜盐、磷酸、磷酸二氢钾和水；
所述添加剂包括添加剂H501和/或添加剂L301；
所述润湿剂包括环烯磷酸钠盐的水溶液。
3.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述镀镍溶液按质量体积浓度包括：
4.根据权利要求3所述的电镀液，其特征在于，所述添加剂A包括糖精和/或1,4-丁炔二醇；
所述添加剂B包括甲苯磺酰胺和/或烯丙基磺酸钠；
所述NA-SP包括十二烷基硫酸钠的水溶液。
5.一种钕铁硼磁体的电镀工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A)将经过前处理的钕铁硼磁体放入镀铜溶液中，在第一电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第二电流的作用下进行电镀，得到镀镍用基体；
B)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
6.根据权利要求5所述的电镀工艺，其特征在于，所述步骤A)中，所述第一电流的电流密度为0.45～0.5A/dm2；所述冲击电镀的时间为10～15分钟；
所述步骤A)中，所述第二电流的电流密度为0.3～0.35A/dm2；所述电镀的时间为50～70分钟。
7.根据权利要求5所述的电镀工艺，其特征在于，所述步骤B)具体为：
B1)将上述步骤得到的镀镍用基体放入镀镍溶液中，在第四电流的作用下，进行冲击电镀，然后在第三电流的作用下进行电镀，得到电镀后的钕铁硼磁体。
8.根据权利要求7所述的电镀工艺，其特征在于，所述步骤B1)中，所述第四电流的电流密度为0.3～0.35A/dm2；所述冲击电镀的时间为10～15分钟；
所述步骤B1)中，所述第三电流的电流密度为0.23～0.3A/dm2；所述电镀的时间为65～85分钟。
9.根据权利要求5所述的电镀工艺，其特征在于，所述镀镍用基体的镀铜层厚度为7～8μm；
所述电镀后的钕铁硼磁体的镀镍层厚度为7～8μm。
10.根据权利要求5所述的电镀工艺，其特征在于，所述前处理包括物理除油、化学除锈和超声水洗中的一种或多种；
所述步骤A)之后还包括活化水洗步骤。
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