CN106283159B - 一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法及涂装钕铁硼磁体 - Google Patents

一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法及涂装钕铁硼磁体 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,包括以下步骤,首先将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体;然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体。本发明基于钕铁硼磁体自身特别的性质,采用硅烷预处理代替传统的前处理工艺,硅烷分子可在钕铁硼磁体和有机物质的界面之间架起分子桥,把两种性质完全不同的材料连接在一起,既提高了磁体与后续电泳膜之间的结合力,又能提高涂装后的钕铁硼磁体的抗腐蚀性,而且生产过程更加绿色环保。

Description

一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法及涂装钕铁硼磁体
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域,尤其涉及一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法及涂装钕铁硼磁体。
背景技术
永磁体即硬磁体,能够长期保持其磁性的磁体,不易失磁,也不易被磁化。因而,无论是在工业生产还是在日常生活中,硬磁体是最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体,人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果,而且还可以提高磁力。随着20世纪60年代,稀土永磁的出现,则为磁体的应用开辟了一个新时代,第一代钐钴永磁SmCo5,第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17,迄今为止,发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料,但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料,已发展成一大产业。
钕铁硼磁体的优点是性价比高,体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点,高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用,在磁学界被誉为磁王。因而,钕铁硼磁体的应用和扩展一直是业内持续关注的焦点。目前,业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料,如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程,主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤,具体包括配料、熔炼甩带、钢锭破碎、制粉、磨粉、粉末取向压制成型、等静压压制、真空烧结、检分和电镀/电泳等步骤。
为了提高钕铁硼磁体的应用范围,现有技术中钕铁硼磁体生产企业普遍采用电镀锌、镍铜镍、电泳等传统的工艺模式,用来提高磁体的耐久性和耐腐蚀性,这其中电泳涂装是磁体表面复合非金属镀膜的重要方式。电泳涂装(electro-coating)是利用外加电场使悬浮于电泳液中的颜料和树脂等微粒定向迁移并沉积于电极之一的基底表面的涂装方法。
在钕铁硼磁体的涂装过程中,由于磁体特殊的成分组成和性能,因而不同于常规的金属材料涂装,为了获得钕铁硼基材树脂膜的耐久性,耐腐蚀性,磷化处理是目前应用最为广泛的预处理工艺。磷化处理是利用磷酸的离解(平衡)反应在脱脂过的金属底材表面上析出不溶性的磷酸金属盐的(磷化膜)技术,使在钕铁硼表面形成颗粒状结晶磷化膜。磷化膜的功能是提高在其表面上的(电泳膜)的附着力(结合力)和耐蚀性。然后在上述前处理的基础上再进行电泳涂装后续的颜料和树脂等非金属镀膜,从而提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性。
但是现有技术中钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法依然存在结合力差的问题,特别是不能满足电机马达用永磁体所需的较高结合力的要求,而且实际生产中具有能耗高,含重金属离子,污染严重及废水处理困难等固有缺陷。
因而,如何得到一种更为适宜的钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,既能提高钕铁硼磁体产品(涂装钕铁硼磁体)的结合力和抗腐蚀性,又提高生产过程的绿色环保要求,一直是钕铁硼磁体电泳涂装过程未来发展的重要方向,也是钕铁硼磁体生产厂商广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法及涂装钕铁硼磁体,本发明提供的钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,既能提高磁体与电泳膜之间的结合力,又能提高涂装后的钕铁硼磁体的抗腐蚀性,而且生产过程更加绿色环保。
本发明提供了一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,包括以下步骤:
A)将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体;
B)将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体。
优选的,所述硅烷预处理具体为:在硅烷溶液中,在经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜;
所述硅烷预处理的时间为45~120秒。
优选的,所述硅烷溶液中所述硅烷溶液中包括OXSILAN Additive 9905水溶液和/或OXSILAN 9810/1水溶液;
所述OXSILAN Additive 9905水溶液的质量浓度为10.2~12.2g/L;
所述OXSILAN 9810/1水溶液的质量浓度为10~12g/L。
优选的,所述硅烷溶液中还包括OXSILAN Additive 9950和/或OXSILAN Additive9960;
所述硅烷溶液的温度为15~35℃;
所述硅烷溶液的pH值为3.8~5.2;
所述硅烷溶液的电导率为800~1400μS/cm。
优选的,所述水洗为常温纯水清洗;
所述水洗的用水量为60~80L/100m2
优选的,所述电泳镀膜的电压为80~200V;
所述电泳镀膜的镀膜液的电导率为1000~2100μS/cm。
优选的,所述电泳镀膜后还包括固化过程;
所述固化的温度为180~200℃;所述固化的时间为40~180分钟。
本发明还提供了一种涂装钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体、硅烷转化膜和电泳膜;
所述硅烷转化膜复合在所述钕铁硼磁体表面;
所述电泳膜复合在所述硅烷转化膜表面。
优选的,所述硅烷转化膜的厚度为0.08~0.12μm;
所述电泳膜的厚度为7~26μm;
所述电泳膜包括电泳树脂膜。
优选的,所述钕铁硼磁体按质量百分比组成,包括Pr-Nd:28%~33%;Dy:0~10%;Tb:0~10%;Nb:0~5%;Al:0~1%;B:0.5%~2.0%;Cu:0~1%;Co:0~3%;Ga:0~2%;Gd:0~2%;Ho:0~2%;Zr:0~2%;余量为Fe。
本发明提供了一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,包括以下步骤,首先将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体;然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体。本发明通过研究发现磷化膜(磷酸盐转换膜)为锌系或锌钙系灰色多孔的结晶,结晶大部分为磷酸锌,小部分为磷酸氢铁,与钕铁硼基体及环氧树脂膜的结合力较差,而且电泳磷化过程中容易发生磷化膜锈蚀问题,继续在锈蚀的磷化膜上电泳,会导致漆膜结合力、耐腐蚀性等不合格,甚至造成漆膜鼓泡、脱落等更严重的缺陷。针对上述问题,本发明基于钕铁硼磁体自身特别的性质,采用硅烷预处理代替传统的前处理工艺,硅烷分子可在钕铁硼磁体和有机物质的界面之间架起分子桥,把两种性质完全不同的材料连接在一起,既提高了磁体与后续电泳膜之间的结合力,又能提高涂装后的钕铁硼磁体的抗腐蚀性,而且生产过程更加绿色环保。实验结果表明,采用本发明提供的经过硅烷预处理的涂装钕铁硼磁体,耐腐蚀性明显得到提高,PCT实验最高达到了192小时,结合力高于磷酸盐处理的1倍以上,而且硅烷膜的厚度仅有磷化膜的10%;同时,制备过程中不含有钝化和加热,节省了60%的能源,水洗步骤简单,减少了70%的用水,尤其是生产过程中不含重金属,因而水洗水处理对环境没有负荷,更加绿色环保。
附图说明
图1为本发明提供的涂装钕铁硼磁体的结构简图;
图2为本发明提供的涂装钕铁硼磁体的工艺流程和现有工艺提供的含有磷化处理的涂装方法的工艺流程对比简图;
图3为本发明实施例1~2制备的涂装钕铁硼磁体和常规涂装钕铁硼磁体的结合力实验后的外观对比图;
图4为本发明实施例3制备的涂装钕铁硼磁体和常规涂装钕铁硼磁体的高压加速老化实验后的外观对比图。
具体实施方式
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用分析纯或烧结钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明提供了一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,包括以下步骤:
A)将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体;
B)将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体。
本发明对所述钕铁硼磁体没有特别限制,以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。本发明对所述钕铁硼磁体的来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体的制备过程中得到的钕铁硼磁体或市售购买即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明优选将钕铁硼磁体原料经过配料、熔炼甩带、制粉、真空烧结和切片等步骤后得到钕铁硼磁体。本发明对钕铁硼磁体的含量没有特别限制,优选按质量百分比组成,包括Pr-Nd:28%~33%;Dy:0~10%;Tb:0~10%;Nb:0~5%;Al:0~1%;B:0.5%~2.0%;Cu:0~1%;Co:0~3%;Ga:0~2%;Ho:0~2%;Zr:0~2%;余量为Fe。所述Pr-Nd的质量百分比含量优选为29%~33%,更优选为29.5%~32%,最优选为30%~31.2%;所述Dy的质量百分比含量优选为1.0%~8.0%,更优选为3.0%~7.0%,最优选为4.0%~6.0%;所述Tb的质量百分比含量优选为1.0%~8.0%,更优选为3.0%~7.0%,最优选为4.0%~6.0%;所述Nb的质量百分比含量优选为1.0%~4.0%,更优选为1.5%~3.5%,最优选为1.8%~3.2%;所述Al的质量百分比含量优选为0.2%~0.8%,更优选为0.4%~0.5%,最优选为0.42%~0.48%;所述B的质量百分比含量优选为0.97%~1.5%,更优选为0.98%~1.4%,更优选为0.99%~1.2%,最优选为1.0%~1.1%;所述Cu的质量百分比含量优选为0.1%~0.8%,更优选为0.3%~0.7%,最优选为0.4%~0.6%;所述Co的质量百分比含量优选为0.5%~2.0%,更优选为0.7%~1.5%,最优选为1.0%~1.2%;所述Ga的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7%~1.0%,最优选为0.8%~0.9%;所述Ho的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7%~1.0%,最优选为0.8%~0.9%;所述Zr的质量百分比含量优选为0.3%~1.5%,更优选为0.5%~1.2%,更优选为0.7%~1.0%,最优选为0.8%~0.9%。
本发明首先将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体。
本发明对所述前处理没有特别限制,以本领域技术人员熟知的烧结钕铁硼磁体电泳前处理的过程即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明所述前处理优选包括脱脂、水洗、酸洗和超声水洗中的一种或多种,更优选为依次包括上述步骤。本发明对所述脱脂、水洗、酸洗或超声水洗的具体过程和参数没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。
本发明对所述硅烷预处理过程没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明所述硅烷预处理优选为在硅烷溶液中,在经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜。本发明对所述复合没有特别限制,以本领域技术人员熟知的复合的概念即可,可以为电泳、电镀、包覆、半包覆、涂覆、喷涂、掺杂、粘合或嵌入中的一种或多种,本发明更优选为包覆或涂覆。本发明对所述硅烷预处理的时间没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明所述硅烷预处理的时间优选为45~120秒,更优选为60~100秒,最优选为70~90秒。
本发明对所述硅烷溶液的组成没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述硅烷溶液优选为含有硅烷的溶液,更优选包括OXSILAN Additive 9905水溶液和/或OXSILAN 9810/1水溶液,更优选为OXSILAN Additive 9905水溶液和OXSILAN9810/1水溶液;所述OXSILAN Additive 9905水溶液的质量浓度优选为10.2~12.2g/L,更优选为10.6~11.8g/L,更优选为11~11.4g/L,最优选为11.2g/L;所述OXSILAN 9810/1水溶液的质量浓度优选为10~12g/L,更优选为10.4~11.6g/L,更优选为10.8~11.2g/L,最优选为11g/L。本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,增加操作的可控程度,所述硅烷溶液中还包括OXSILAN Additive 9950和/或OXSILAN Additive 9960,更优选为OXSILAN Additive 9950或OXSILAN Additive 9960;用于调节硅烷溶液的pH值。本发明对所述硅烷溶液的pH值没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,所述硅烷溶液的pH值优选为3.8~5.2,更优选为4.0~5.0,更优选为4.2~4.8,最优选为4.4~4.6。
本发明对所述形成硅烷转化膜的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述形成硅烷转化膜的温度,即硅烷溶液的温度优选为15~35℃,更优选为20~30℃,最优选为23~27℃;所述硅烷溶液的电导率优选为800~1400μS/cm,更优选为900~1300μS/cm,最优选为1000~1200μS/cm,具体可以为1100μS/cm。
本发明对所述水洗的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明提供的硅烷预处理过程使得水洗过程十分简单,而无需加热,用水量更少,所述水洗优选为常温纯水清洗,更优选为15~35℃,或20~30℃,或22~28℃的纯水清洗;所述水洗的用水量优选为60~80L/100m2,优选为65~75L/100m2,优选为68~72L/100m2
本发明为保证复合有硅烷膜的磁体具有更好的效果,防止生锈,所述水洗后优选还包括干燥步骤。本发明对所述干燥的具体方式和具体条件没有投奔限制,以本领域技术人员熟知的干燥方式和干燥条件即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整。
本发明然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体。
本发明对所述电泳镀膜的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的电泳镀膜的条件即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果、电镀效果和成品的涂装效果,所述电泳镀膜的电压优选为80~200V,更优选为100~180V,最优选为120~160V;所述电泳镀膜的镀膜液的优选为1000~2100μS/cm,更优选为1200~1900μS/cm,更优选为1300~1800μS/cm,最优选为1500~1600μS/cm。
本发明对所述电泳镀膜的膜材料没有特别限制,以本领域技术人员熟知的电泳镀膜的膜材料即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述电泳镀膜的膜材料优选为非金属膜,更优选为树脂膜,更优选为环氧树脂膜和/或酚醛树脂膜,具体优选为环氧树脂膜。
本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述电泳镀膜后优选还包括固化过程,本发明对所述固化过程的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的电泳镀膜的条件即可,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明所述固化的温度优选为180~200℃,更优选为185~205℃,最优选为190~200℃;所述固化的时间优选为40~180分钟,更优选为60~160分钟,更优选为80~140分钟,最优选为100~120分钟。
经过上述步骤本发明制备了一种复合有硅烷转化膜的涂装钕铁硼磁体,本发明采用了特定组成的硅烷溶液,硅烷化学结构通式为Y-R-Si-X,其中X为水解基团,Y为能与树脂等起反应的有机官能团,硅烷与钕铁硼基材间能形成牢固的共价键(Si-O-Me),使得硅烷快速吸附于磁体表面,同时硅烷分子通过聚合反应在磁体表面上形成具有三维网状结构的硅烷膜,该硅烷膜与环氧树脂通过交联反应形成牢固的化学键。硅烷分子可在无机物质和有机物质的界面之间架起分子桥,把两种性质完全不同的材料连接在一起,提高了对环氧树脂膜的结合力,使其抗腐蚀能力大幅提高。而且硅烷预处理过程中无需加热,后续处理过程无需钝化步骤,水洗过程用水量大幅减少,并且不含重金属,工艺条件温和,安全环保。
本发明还提供了一种涂装钕铁硼磁体,包括钕铁硼磁体、硅烷转化膜和电泳膜;
所述硅烷转化膜复合在所述钕铁硼磁体表面;
所述电泳膜复合在所述硅烷转化膜表面。
本发明对所述钕铁硼磁体、硅烷转化膜和电泳膜的材料选择、优选原则和范围与前述制备方法中的一致,在此不再一一赘述。
本发明对所述硅烷转化膜的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述硅烷转化膜的厚度可以为0.08~0.12μm,也可以为0.09~0.11μm,最好为0.1μm。本发明对所述电泳膜的条件没有特别限制,本领域技术人员可以根据实际生产情况、质量要求以及产品性能进行选择和调整,本发明为提高硅烷预处理的效果和成品的涂装效果,所述电泳膜的厚度优选为7~26μm,更优选为10~25μm,也可以为15~20μm。本发明对所述复合没有特别限制,以本领域技术人员熟知的复合的概念即可,可以为电泳、电镀、包覆、半包覆、涂覆、喷涂、掺杂、粘合或嵌入中的一种或多种,本发明更优选为涂覆和电泳,更优选为所述硅烷转化膜涂覆在所述钕铁硼磁体表面;所述电泳膜电泳镀在所述硅烷转化膜表面。
参见图1,图1为本发明提供的涂装钕铁硼磁体的结构简图。其中1为磁石基体,2为硅烷转化膜,3为环氧树脂膜。
本发明上述步骤提供了一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法和涂装钕铁硼磁体,本发明基于钕铁硼磁体自身特别的性质,采用硅烷预处理代替传统的前处理工艺,硅烷分子可在钕铁硼磁体和有机物质的界面之间架起分子桥,把两种性质完全不同的材料连接在一起,既提高了磁体与后续电泳膜之间的结合力,又能提高涂装后的钕铁硼磁体的抗腐蚀性,而且生产过程更加绿色环保。实验结果表明,采用本发明提供的经过硅烷预处理的涂装钕铁硼磁体,耐腐蚀性明显得到提高,PCT实验最高达到了192小时,结合力高于磷酸盐处理的1倍以上,而且硅烷膜的厚度仅有磷化膜的10%;同时,制备过程中不含有钝化和加热,节省了60%的能源,水洗步骤简单,减少了70%的用水,尤其是生产过程中不含重金属,因而水洗水处理对环境没有负荷,更加绿色环保。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法和涂装钕铁硼磁体进行详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
钕铁硼磁体样品规格:R24×r43.8×L24×W30.69
将依次经过脱脂、水洗、酸洗或超声水洗的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体。
其中,酸洗为通过硝酸酸洗,厚度方向单面洗掉约20μm。
硅烷预处理:在硅烷溶液中,使得经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜。硅烷处理条件:温度:23℃,时间:90秒;
然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,再固化后得到涂装钕铁硼磁体。
水洗条件,参见表1,表1为本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比。
电泳条件:电压:100V,时间:150秒;
固化条件:温度:200℃,时间:50分。
表1 本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比
由表1可知,本发明提供的硅烷膜的厚度仅有磷化膜的10%,制备过程中不含有钝化和加热,水洗步骤用水少,尤其是生产过程中不含重金属,因而水洗水处理对环境没有负荷,更加绿色环保。
参见图2,图2为本发明提供的涂装钕铁硼磁体的工艺流程和现有工艺提供的含有磷化处理的涂装方法的工艺流程对比简图。由图2可知,本发明提供的涂装方法的工艺更简单,制备过程中不含有钝化和加热,能够节省60%的能源,水洗步骤更简单,可以减少70%的用水。
对本发明上述步骤得到的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体进行平行检测,参见表2,表2为本发明提供的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体平行检测对比。
由表2可知,上述结合力实验结果中,磷化处理的常规工艺样品全都是从环氧树脂膜和基体之间剥离,而本发明提供的硅烷处理的样品因结合力超强,以致磁石发生破损还未剥离。结合力的数值是磷酸盐处理的1倍以上。
参见图3,图3为本发明实施例1~2制备的涂装钕铁硼磁体和常规涂装钕铁硼磁体的结合力实验后的外观对比图。
上述PCT实验(高压加速老化实验)中,
实验条件:121℃,100%RH,2atm,
磷酸盐处理的产品一般超不过48小时就会出现起泡,锈点,到了144H已经粉化,而硅烷处理的样品在144H才开始出现起泡,达到了客户高于100H的要求。
实施例2
钕铁硼磁体样品规格:R24×r43.8×L24×W30.69
将依次经过脱脂、水洗、酸洗或超声水洗的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体。
其中,酸洗为通过硝酸酸洗,厚度方向单面洗掉约20μm。
硅烷预处理:在硅烷溶液中,使得经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜。硅烷处理条件:温度:23℃,时间:90秒;
然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,再固化后得到涂装钕铁硼磁体。
水洗条件,参见表1,表1为本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比。
电泳条件:电压:160V,时间:150秒;
固化条件:温度:200℃,时间:50分。
表1 本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比
由表1可知,本发明提供的硅烷膜的厚度仅有磷化膜的10%,制备过程中不含有钝化和加热,水洗步骤用水少,尤其是生产过程中不含重金属,因而水洗水处理对环境没有负荷,更加绿色环保。
对本发明上述步骤得到的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体进行平行检测,参见表2,表2为本发明提供的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体平行检测对比。
表2 本发明提供的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体平行检测对比
由表2可知,上述结合力实验结果中,磷化处理的常规工艺样品全都是从环氧树脂膜和基体之间剥离,而本发明提供的硅烷处理的样品因结合力超强,以致磁石发生破损还未剥离。结合力的数值是磷酸盐处理的1倍以上。
参见图3,图3为本发明实施例1~2制备的涂装钕铁硼磁体和常规涂装钕铁硼磁体的结合力实验后的外观对比图。
上述PCT实验(高压加速老化实验)中,
实验条件:121℃,100%RH,2atm,
磷酸盐处理的产品一般超不过48小时就会出现起泡,锈点,到了144H已经粉化,而硅烷处理的样品在192H才开始出现起泡;达到了客户高于100H的要求。
实施例3
钕铁硼磁体样品规格:55*28*1.5
将依次经过脱脂、水洗、酸洗或超声水洗的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体。
其中,酸洗为通过硝酸酸洗,厚度方向单面洗掉约20μm。
硅烷预处理:在硅烷溶液中,使得经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜。硅烷处理条件:温度:23℃,时间:90秒;
然后将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,再固化后得到涂装钕铁硼磁体。
水洗条件,参见表1,表1为本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比。
电泳条件:电压:110V,时间:150秒;
固化条件:温度:200℃,时间:50分。
表1 本发明提供的涂装方法的水洗过程和原有工艺的水洗过程对比
由表1可知,本发明提供的硅烷膜的厚度仅有磷化膜的10%,制备过程中不含有钝化和加热,水洗步骤用水少,尤其是生产过程中不含重金属,因而水洗水处理对环境没有负荷,更加绿色环保。
对本发明上述步骤得到的涂装钕铁硼磁体和常规工艺制备的镀膜磁体进行平行检测,参见图4,图4为本发明实施例3制备的涂装钕铁硼磁体和常规涂装钕铁硼磁体的高压加速老化实验后的外观对比图。
上述实验结果表明,本发明提供的涂装磁体,结合力高于磷酸盐处理的1倍以上;耐蚀性有了质的突破,达到PCT实验100小时以上,节省了60%的能源和70%的水;不含重金属,水洗水处理对环境没有负荷,绿色环保。
以上对本发明提供的一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法和涂装钕铁硼磁体进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体电泳膜的涂装方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将经过前处理的钕铁硼磁体进行硅烷预处理后,水洗得到复合有硅烷膜的磁体;
所述硅烷预处理具体为:在硅烷溶液中,在经过前处理的钕铁硼磁体的表面形成硅烷转化膜;
所述硅烷溶液中包括OXSILAN Additive 9905水溶液和/或OXSILAN 9810/1水溶液;
B)将上述步骤得到的复合有硅烷膜的磁体进行电泳镀膜,得到涂装钕铁硼磁体;
所述电泳镀膜的电压为80~200V;
所述电泳镀膜的镀膜液的电导率为1000~2100μS/cm。
2.根据权利要求1所述的涂装方法,其特征在于,所述硅烷预处理的时间为45~120秒。
3.根据权利要求2所述的涂装方法,其特征在于,所述OXSILAN Additive 9905水溶液的质量浓度为10.2~12.2g/L;
所述OXSILAN 9810/1水溶液的质量浓度为10~12g/L。
4.根据权利要求3所述的涂装方法,其特征在于,所述硅烷溶液中还包括OXSILANAdditive 9950和/或OXSILAN Additive 9960;
所述硅烷溶液的温度为15~35℃;
所述硅烷溶液的pH值为3.8~5.2;
所述硅烷溶液的电导率为800~1400μS/cm。
5.根据权利要求1所述的涂装方法,其特征在于,所述水洗为常温纯水清洗;
所述水洗的用水量为60~80L/100m2
6.根据权利要求1所述的涂装方法,其特征在于,所述电泳镀膜后还包括固化过程;
所述固化的温度为180~200℃;所述固化的时间为40~180分钟。
7.一种涂装钕铁硼磁体,其特征在于,包括钕铁硼磁体、硅烷转化膜和电泳膜;
所述硅烷转化膜复合在所述钕铁硼磁体表面;
所述电泳膜复合在所述硅烷转化膜表面。
8.根据权利要求7所述的涂装钕铁硼磁体,其特征在于,所述硅烷转化膜的厚度为0.08~0.12μm;
所述电泳膜的厚度为7~26μm;
所述电泳膜包括电泳树脂膜。
9.根据权利要求7所述的涂装钕铁硼磁体,其特征在于,所述钕铁硼磁体按质量百分比组成,包括Pr-Nd:28%~33%;Dy:0~10%;Tb:0~10%;Nb:0~5%;Al:0~1%;B:0.5%~2.0%;Cu:0~1%;Co:0~3%;Ga:0~2%;Gd:0~2%;Ho:0~2%;Zr:0~2%;余量为Fe。
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