CN1085963A

CN1085963A - 钕铁硼磁性材料表面阴极电泳涂覆生产工艺

Info

Publication number: CN1085963A
Application number: CN 93119694
Authority: CN
Inventors: 胡景云
Original assignee: Henan Liyuan Electronic Sound Co
Current assignee: Henan Liyuan Electronic Sound Co
Priority date: 1993-11-03
Filing date: 1993-11-03
Publication date: 1994-04-27

Abstract

本发明涉及钕铁硼磁性材料表面阴极电泳涂覆生产工艺，其特点是采用蒸煮方法除去油脂和胶，用除磁粉剂除去腐蚀物，用脱脂剂再次脱脂，经过表面活化后用ZnCaNi系磷化液进行磷化和Cr⁺³Cr⁺⁶混合钝化剂钝化，用阴极电泳漆进行阴极电泳涂覆，电泳后补点，包装，充磁。本发明具有工艺先进，自动化程度高，产品质量好，产量高的特点，适用于计算机硬盘驱动器的磁性组件中磁片的批量生产。

Description

本发明涉及钕铁硼磁性材料表面阴极电泳涂覆生产工艺，用于计算机硬盘驱动器的磁性组件中磁片批量生产。

钕钕硼是近代具有良好磁性能的一种磁性材料，它充磁后可吸起物体体积为自身体积的600倍以上的钢铁件，但是由于钕铁硼磁性材料中含有30%左右的钕是极易氧化的元素，并在表面形成灰色粉状物，故钕铁硼磁性材料不能直接制作磁性零件，尤其是高科技领域的计算机硬盘驱动器磁性组件的磁片，这种磁性组件用的磁片要求其表面必须具有良好的防护层才能达到要求，目前钕铁硼磁性零件表面防护层的涂装是采用电镀镍、电镀锌等工艺，这种工艺形成的防护层抗腐蚀性差，耐湿热性和耐高低温度的变化性能均较差;美国us5013411专利介绍过钕铁硼涂覆技术，它的脱脂剂中含有硅酸盐，这种脱脂剂粘度大，不易清洗，采用磷酸二氢锌作磷化剂，形成的锌系磷化膜抗腐性低，又无钝化工序，表面涂覆层采用粉末喷涂方法，其结合力差，涂覆不均匀，尤其是边角部位更为突出;国内很多研究人员在实验室内经过多年努力进行了阴极电泳涂覆试验研究，这种实验室条件提供的工艺方法和工艺条件不能满足大批量的生产规模要求，因此实现工业化自动化生产就是很关键的问题。

本发明的目的正是为了克服和解决上述已有技术存在的问题，在实验室工作的基础上，提供一套完整的自动化程度高的电泳涂覆生产工艺，采用合理的工艺参数和配套的自动化辅助设施，从而达到年产量在数百万套件的磁性组件和千万套磁片的生产规模，以满足国内外用户对该产品的需求，同时可保证产品高质量、高性能、低价格的特点。

本发明的目的是这样实现的：

钕铁硼磁性材料表面阴极电泳涂覆生产工艺，包括工件表面予处理、磷化、表面涂覆、烘烤固化、包装充磁，其特征在于：

a）工件表面予处理采用蒸煮方法先除去表面上油脂和胶，用二氯甲烷、甲酸和磷酸作除磁粉剂除去表面的腐蚀物，再用氢氧化钠，碳酸钠、磷酸三钠和表面活性剂作脱脂剂进行再次脱脂，然后用热水、冷水冲洗干净。

b）用磷酸钛盐作表面活化剂进行表面活化，再用ZnCaNi系磷化剂进行磷化处理，使工件表面形成磷化膜;

c）在磷化膜形成后，采用Cr⁺³Cr⁺⁶综合液作钝化剂进行钝化，形成钝化膜后用循环无离水和纯无离子水喷淋冲洗干净;

d）将处理好的工件作为阴极，在阴极电泳漆配制的工作液中进行阴极电泳涂覆，形成电泳涂覆层，然后经四级超滤冲洗液喷淋冲洗，一次循环无离子水冲洗和一次纯无离子水直接冲洗干净;

e）经冲洗后工件在远红外加热及热风循环的自动烘道内烘烤固化，使工件表面形成完整的体型结构涂覆层;

f）烘烤固化后进行工件卡点补点，然后在超净化室内进行检测，包装和充磁。

表面处理中的除油脂和胶蒸煮温度为95-100℃，时间10-20分钟。

除磁粉剂由（按重量%计下同）35-40%二氯甲烷，15-20%甲酸，15-20%磷酸和余量为水所组成，在超声波搅拌器内进行处理，时间1-2分钟。

脱脂剂由0.4-0.6氢氧化钠，0.6-1.0%碳酸钠，0.2-0.4磷酸三钠，0.4-0.6%OP-10（市场有售）表面活性剂和余量为水所组成，工件在脱脂槽内脱脂处理2-3分钟，温度60-70℃。

表面活化剂由0.1-0.5%磷酸钛，1-3%磷酸三钠和余量为水所组成，其表面活化处理1.5-2.0分钟，温度为常温。

ZnNiCa系磷化剂由3-4%磷酸二氢锌，3-4%硝酸锌，1-2%磷酸二氢钙，0.1-0.2%硝酸镍和余量为水所组成，工件磷化温度60-70℃，时间3-4分钟。

Cr⁺³Cr⁺⁶综合钝化剂由0.1-0.3%铬酐，0.5-0.7%乙酸铬和余量为水所组成，钝化温度40-50℃，时间为2分钟。

超滤冲洗液由0.3-0.5%乙二醇乙醚，0.1-0.2%甲酸和余量为水所组成，冲洗时间共8分钟，温度常温。

阴极电泳工作液是阴极电泳漆经中和后加无离子水配制而成18-20%浓度（阴极电泳漆浓度为65%），工作液电导率1200±400μs/cm，PH＝6.0±0.2，颜基比0.12-0.18，中和度MEQ值40-50，电泳温度22-28℃，电泳时间2-3分钟。

阴极电泳阳极系统由阳极板、阳板盒、半透膜和阳极液组成，阳极液为甲酸水溶液，控制PH＝3.0±0.1，采用阳极液自动循环控制系统。

烘烤固化温度175-180℃。

超净室内洁净度为100ppm。

工件作为阴极，悬挂在悬链卡具上，通过光电系统控制悬链前进，与电泳时间。

阴极电泳工作液配有循环搅拌装置，净化过滤超滤装置，控制粒度＜20um以下，自动加热冷却装置，以保证工作液温度恒定。

生产线上全部工序的工艺时间和温度由操作室自动控制。

由于采取上述技术方案，使本发明的涂覆生产工艺具有流程先进，自动化程度高，产品质量好，生产能力大、价格便宜，设备结构简单，操作方便，产品磁性能无衰减的优点及效果。

下面结合实施例对本发明技术进一步说明：

将钕铁硼材料按要求规格制作的片体工件，用水蒸煮15分钟，蒸煮温度95-100℃，除去工件表面的全部油脂和胶，在超声波搅拌器上除去腐蚀物，除磁粉剂由200公斤二氯甲烷、75公斤甲酸，90公斤磷酸和135公斤水配成500公斤除磁粉剂，时间1-2分钟，然后取出工件冲洗干净逐个固定在带悬链的卡具上，8个予处理槽排列成行，分别在0.6m³容积的1＃槽内加入脱脂剂600公斤，0.6m³容积2＃槽加入热水冲洗水600公斤，0.6m³容积3＃槽加入冷水600公斤，0.4m³容积的4＃槽加入表面活化剂400公斤，1.5m³容积的5＃槽加入磷化剂1500公斤，0.4m³容积的6＃槽加入400公斤钝化剂，0.6m³容积7＃槽加入循环无离子水600公斤，0.6m³容积8＃槽加入纯无离子水600公斤。

脱脂剂600公斤，由30公斤氢氧化钠，48公斤碳酸钠，24公斤磷酸三钠，24公斤OP-10表面活化剂和474公斤水组成，控制温度60-70℃，时间为2分钟。

表面活化剂400公斤由2公斤磷酸钛，12公斤磷酸三钠和386公斤水组成，温度为常温，时间2分钟。

磷化剂1500公斤，由45公斤磷酸二氢锌，60公斤硝酸锌，15公磷酸二氢钙，3公斤硝酸镍和1377公斤水组成，控制温度60-70℃，时间3-4分钟。

钝化剂400公斤由1.2公斤铬酐、2.4公斤乙酸铬和396.4公斤水所组成，控制温度40-50℃，时间2分钟。

工件在悬链上经过再次脱脂，热冷水冲洗，表面活化、磷化、钝化后经循环无离子水冲洗和纯无离子水直接冲洗后，即完成电泳前的处理。

随着悬链继续行进，开始进入阴极电泳涂覆阶段，电泳涂覆工序有电泳槽一个和四个电泳后的超滤冲洗槽和一个循环无离子水冲洗槽和一个纯无离子水冲洗槽，电泳槽容积1.4M³，其余各槽均为0.6m³。

电泳槽中阴极为运动的工件，阳极为阳极板，阳极盒、半透膜，阳极液所组成，不锈钢作阳极板，在电泳槽槽边固定阳极保护盒，内装阳极循环液，循环液为甲酸水溶液，控制PH＝3.0±0.1，由阳极液自动循环系统控制，在对着阴极的一侧装有半透明膜，阴极电泳工作液配制1400公斤，由430公斤电泳阴极漆（浓度65%）中和后加无离子水970公斤，并配有循环搅拌装置，静化过滤超滤装置，自动加热冷却装置。由自动控制台和一检测仪检测各项指标，电泳工作液温度为22-28℃，时间2-3分钟。

电泳后超滤冲洗液四个槽每槽600公斤，由18公斤乙二醇乙醚和12公斤甲酸和570公斤无离子水组成，每槽2分钟冲洗共8分钟，温度为室温，最后用600公斤循环无离水冲洗和纯无离子水直接冲洗干净，即完成电泳涂覆过程。

从上述各工序过程可知，整个工艺过程全部自动化，操作非常方便，条件控制严格，整个过程只需2小时，由此可见生产能力很大，完全满足工业生产规模要求。

电泳工件经电泳涂覆后，采用远红外热加热及热风循环用计算机控制温度175-180℃，工件自动运行到长达18米的自动烘道内进行烘烤固化。以形成均匀、完整的涂覆层，按照ASTM国际标准测试电泳件物化指标为：

附着力O级（划圈法）摆式硬度＞120秒

冲击韧性60cm，漆膜厚达18-25μm。

盐雾实验500小时，湿热试验336小时。

高低温实验（-50-80℃）达20次循环，工件精度和粗糙度均达到用户要求。

取下工件后，将工件上卡具的卡点处进行补点，在超静化100ppm室内包装，充磁。

工件的磁性能检测由进口测量仪检测，计算机控制，精度、硬度、冲击性、附着力及盐雾、湿热性能、高低温度实验均有检测仪器，工件经充磁后磁性能长久，没有衰减期，可长期使用。

Claims

1、钕铁硼磁性材料表面阴极电泳涂覆生产工艺，包括工件表面予处理、磷化、表面涂覆、烘烤固化、包装充磁，其特征在于：

a)工件表面予处理采用蒸煮方法先除去表面上油脂和胶，用二氯甲烷、甲酸和磷酸作除磁粉剂除去表面的腐蚀物，再用氢氧化钠，碳酸钠、磷酸三钠和表面活性剂作脱脂剂进行再次脱脂，然后用热水、冷水冲洗干净。

b)用磷酸钛盐作表面活化剂进行表面活化，再用ZnCaNi系磷化剂进行磷化处理，使工件表面形成磷化膜；

c)在磷化膜形成后，采用Cr⁺³Cr⁺⁶综合液作钝化剂进行钝化，形成钝化膜后用循环无离水和纯无离子水喷淋冲洗干净；

d)将处理好的工件作为阴极，在阴极电泳漆配制的工作液中进行阴极电泳涂覆，形成电泳涂覆层，然后经四级超滤冲洗液喷淋冲洗，一次循环无离子水冲洗和一次纯无离子水直接冲洗干净；

e)经冲洗后工件在远红外加热及热风循环的自动烘道内烘烤固化，使工件表面形成完整的体型结构涂覆层；

f)烘烤固化后进行工件卡点补点，然后在超净化室内进行检测，包装和充磁。

2、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的表面予处理的除磁粉剂由（按重量%计下同）35-40%二氯甲烷，15-20%甲酸，15-20%磷酸和余量为水所组成，在超声波搅拌器内进行处理，时间1-2分钟。

3、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的脱脂剂由0.4-0.6氢氯化钠，0.6-1.0%碳酸钠，0.2-0.4磷酸三钠，0.4-0.6%OP-10（市场有售）表面活性剂和余量为水所组成，工件在脱脂槽内脱脂处理2-3分钟，温度60-70℃。

4、根所权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的磷酸钛盐表面活化剂由0.1-0.5%磷酸钛，1-3%磷酸三钠和余量为水所组成，其表面活化处理1.5-2.0分钟，温度为常温。

5、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的ZnNiCa系磷化剂由3-4%磷酸二氢锌，3-4%硝酸锌，1-2%磷酸二氢钙，0.1-0.2%硝酸镍和余量为水所组成，工件磷化温度60-70℃，时间3-4分钟。

6、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的Cr⁺³Cr⁺⁶综合钝化剂由0.1-0.3%铬酐，0.5-0.7%乙酸铬和余量为水所组成，钝化温度40-50℃，时间2分钟。

7、根据权利要求所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的阴极电泳工作液是阴极电泳漆经中和后加无离子水配制而成18-20%浓度，阴极电泳漆浓度65%，工作液电导率1200±400us/cm，PH＝6.0±0.2，颜基比0.12-0.18，中和度MEQ值40-50，电泳温度22-28℃，电泳时间2-3分钟。

8、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的超滤冲洗液由0.3～0.5%乙二醇乙醚、0.1-0.2%甲酸、余量为水所组成，冲洗时间共8分钟，温度为室温。

9、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的阴极电泳阳极系统由阳极板、阳板盒、半透膜和阳极液组成，阳极液为甲酸水溶液，控制PH＝3.0±0.1，采用阳极液自动循环控制系统。

10、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的阴极电泳涂覆工件作为阴极，采用光电系统控制电泳时间。

11、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于阴极电泳工作液配有循环搅拌装置，净化过滤超滤装置，控制粒度＜20μm以下，自动加热，冷却装置以保证工作液温度恒定。

12、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的生产线全部工序的工艺时间和温度由操作室自动控制。

13、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的阴极电泳工作液的各项指标由检测仪器控制。

14、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于烘烤固化温度为175-180℃。

15、根据权利要求1所述的涂覆生产工艺，其特征在于所述的超净室洁净度为100ppm。