CN1089121C - 金属材料表面化学镀镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面化学处理领域。本发明所述的金属材料表面化学镀镍方法包括滚光除油、出光处理、浸Zn-Ni处理、浸渍保护液和化学镀镍。上述工序中，滚光除油在滚磨机上进行，出光处理是将样品放入出光液中，随后在浸Zn-Ni液中进行浸Zn-Ni处理，在化学镀镍前，将样品放入保护液中，加速镀镍时的沉积速度，最后在镀镍液中进行化学镀镍处理。采用本发明所述的方法可在金属材料表面获得性能优异的镀层。
Description
本发明涉及金属材料表面化学处理领域。主要涉及Nd-Fe-B永磁材料表面镀覆。
在金属材料中，诸如Nd-Fe-B永磁体已广泛应用于计算机硬盘驱动器音圈马达VCM片，以及各种微型电机、磁传感器、测量仪器、音响等方面。Nd-Fe-B永磁体通常是由粉末烧结法压铸而成，在室温下极易腐蚀、氧化，在潮湿环境下腐蚀加剧。故Nd-Fe-B永磁体在使用前需防护处理。
在现有技术中，Nd-Fe-B永磁体的防护大多采用电镀锌、电镀镍、阴极电泳等，如专利号为ZL86105540A的发明专利提供了一种稀土永磁体镀锌技术，公开号CN1058053A发明专利提供了一种Nd-Fe-B永磁体电镀镍方法，CN1085963A提供了一种Nd-Fe-B永磁体阴极电泳方法等。这些方法除镀层本身防护性能不高外，更重要的是一些电镀、电泳方法对形状复杂及带有深孔的金属材料无法全面施镀，满足不了使用要求。《材料保护》1997年第七期第20页还提供了一种稀土永磁体化学镀镍技术，其工艺流程如下：
200℃×1hr氧化处理---封孔----滚光---化学除油---除锈---活化---预镀NiP合金---化学镀镍---钝化---烘干。
该工艺技术复杂，中性化学预镀镍液镀速低，寿命低，镀液不易维护，为此将大大地提高了生产成本，降低了生产率。
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、成品率高且镀层性能优异的金属材料表面化学镀镍方法。
针对上述目的，本发明采用工艺简单，且不需预镀层的，直接进行快速镀镍的方法，其具体工艺流程如下：
滚光除油---出光处理---浸Zn-Ni处理---浸渍保护液处理---化学镀镍。
现分述如下：
(1)滚光除油
将需防护处理的金属材料在滚磨机中进行滚光，滚光需加入常规的金属清洗剂，清洗剂的浓度为2-20g/L，滚光时间1-3hr。
滚光除油在滚磨机上进行，通过滚磨，使金属材料表面均匀平整。滚磨时必须加入常规金属清洗剂，这样既能保证金属材料表面不氧化生锈，又达到除油效果。
(2)出光处理
经滚光除油处理的金属材料，经水洗和超声波清洗后，利用出光液进行出光处理，出光液的化学成分为：
每升出光液中含：浓度为98％的H2SO410-200ml/L，浓度为65％的HNO30.5-100ml/L，余为水；
处理时间0.5-10min；
处理温度 室温。
由于金属材料表面极易氧化，因此必须去除表面氧化层。对于象稀土永磁体之类的粉末材料，表面多孔，更需进行出光处理。
(3)浸Zn-Ni处理
出光处理后的金属材料，经水洗后，在Zn-Ni浸液中进行浸Zn-Ni处理。
Zn-Ni浸液的化学成分为：
每升Zn-Ni浸液中含：ZnO 4-20g/L，碱式碳酸镍5-30g/L，浓度为40％的HF 6-200ml/L，余为水；
处理温度：室温；
处理时间：0.5-6min
(4)浸渍保护液处理
经浸Zn-Ni处理的金属材料，经水洗后，放入保护液中进行浸渍保护液处理。
保护液的化学成分为：
每升保护液中含：NaH2PO2 10-100g/L，N2H4 5-20g/L，NaBH4 5-60g/L，余为水；
处理温度：室温；
处理时间：1-5分钟。
上述保护液由还原性物质组成，既保证金属材料表面不被进一步氧化，又能加速金属材料进入化学镀镍槽初始时的沉积速度，使其金属材料表面在沉积Zn-Ni层的基础上，快速沉积一层Ni-P涂层，保证了化学镀镍的顺利进行，而又不侵蚀基体。
(5)化学镀镍
金属材料经浸渍保护液处理后，直接放入化学镀镍液中，进行化学镀镍处理。
化学镀镍液的化学成分为：
每升化学镀镍液中含：NiSO4·6H2O 20-30g/L，NaH2PO2·H2O 20-30g/L，C3H6O320-30g/L，丁二酸5-15g/L，柠檬酸2-10g/L，NaAC·3H2O 5-16g/L，稳定剂1-10PPm，促进剂0.5-5g/L。
镀镍液的PH值为4.5-5.0
化学镀镍温度为80-90℃
稳定剂为Pb2+、IO3 -、硫脲、Sn2+中任一种或任两种之和。
促进剂为丙酸、苹果酸、氟化钠、羟基乙酸、氟化氢铵中任一种或任两种以上之和。
本发明所述的方法特别适用于Nd-Fe-B永磁材料表面镀覆镀层。
采用本发明所述的方法，可以获得良好抗腐蚀性能的镀镍层。
当镀层厚度为30μm时：
标准中性盐雾试验出现锈点的时间＞200小时
标准耐湿热试验时间(温度为60℃，RH为90％)＞1000小时
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)工艺简单，成本低
(2)镀层性能优异，与基体结合力强，保护寿命长
(3)所用镀液可多次重复使用，易于维护，不仅降低了成本，而且还提高了生产效率。
(4)适于大规模生产，成品率极高。
实施例
采用本发明所述的方法及其工艺步骤，对三批Nd-Fe-B永磁体进行了化学镀镍。三批材料镀镍过程中各工序所采用的处理液及工艺参数如表1所示。并对三批Nd-Fe-B永磁材料所获得的镀镍层进行了盐雾试验、耐湿热试验等，试验结果如表2所述。表1 实施例三批材料进行化学镀镍各工序所采用的处理液及处理工艺参数
表2 实施便三批材料进行化学镀镍后镀层性能测试结果
Claims (3)
1、一种金属材料表面化学镀镍方法，其特征在于该方法包括如下工艺步骤：
(1)滚光除油
将需防护处理的金属材料在滚磨机中进行滚光，滚光需加入常规的金属清洗剂，清洗剂的浓度为2-20g/L；
(2)出光处理
经滚光除油处理的金属材料，经水洗和超声波清洗后，利用出光液进行出光处理，出光液的化学成分为：
每升出光液中含：浓度为98％的H2SO410-200ml/L，浓度为65％的HNO30.5-100ml/L，余为水；
(3)浸Zn-Ni处理
出光处理后的金属材料，经水洗后，在Zn-Ni浸液中进行浸Zn-Ni处理；
Zn-Ni浸液的化学成分为：
每1升Zn-Ni浸液中含：ZnO 4-20g/L，碱式碳酸镍5-30g/L，浓度为40％的HF 6-200ml/L，余为水；
(4)浸渍保护液处理
经浸Zn-Ni处理的金属材料，再经水洗后，放入保护液中进行浸渍保护液处理；
保护液的化学成分为：
每1升保护液中含：NaH2PO2 10-100g/L，N2H4 5-20g/L，NaBH4 5-60g/L，余为水；
(5)化学镀镍
金属材料经浸渍保护液处理后，直接放入化学镀镍液中，进行化学镀镍处理，
化学镀镍液的化学成分为：
每升化学镀镍液中含：NiSO4·6H2O 20-30g/L，NaH2PO2·H2O 20-30g/L，C3H6O320-30g/L，丁二酸5-15g/L，柠檬酸2-10g/L，NaAC.3H2O 5-16g/L，稳定剂1-10PPm，促进剂0.5-5g/L；
镀镍液的PH值为4.5-5.0
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于稳定剂为Pb2+、IO3 -、硫脲、Sn2+中任一种或任两种之和。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于促进剂为丙酸、苹果酸、氟化钠、羟基乙酸、氟化氢铵中任一种或任两种以上之和。
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