CN111074262A - 一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜及其制备方法，通过低温化学转化法，在NdFeB磁体表面形成氧化锆陶化膜，具有更高的耐蚀性能和耐刮擦性能。陶化膜制备具体包括以下几个步骤：磁体表面的预处理、陶化液的配制、陶化处理和固化。本发明的陶化膜解决了NdFeB磁体耐蚀性差的问题，具有比常规金属镀层、有机涂层更高的表面硬度和耐刮擦性能，同时制备条件温和、过程环保、成本更加低廉。

Description

一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料表面防护、陶瓷涂层的制备，具体涉及了一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜及其制备方法。
背景技术
烧结NdFeB磁体具有优异的综合磁性能，通常用于先进技术中，例如硬盘驱动器，电动汽车和磁共振成像。由于烧结NdFeB的高孔隙率、多相特殊结构，磁体间存在电化学电位差，腐蚀性介质容易和晶界高活性富钕相的发生反应，导致显著磁体结构的破坏、磁性能降低甚至粉化失效。随着烧结NdFeB磁体在风力发电行业中应用越来越多，其耐蚀性问题日渐突出。因此，烧结NdFeB磁体的耐腐蚀性已经吸引重大关注。
工业中，主要有两种方法用于改善烧结NdFeB磁体的耐腐蚀性： (1)在磁体生产过程中添加合金元素的过程，称为合金化方法；(2) 在磁体表面形成耐蚀涂层，称为涂覆法。表面涂层常采用物理防护和化学防护：①物理防护技术：通常有喷涂、热浸镀、渗度等技术提高了磁体的耐蚀性。如热喷涂铝涂层，耐蚀性能得到提高，但是铝膜质地软，耐刮擦性能差；物理气相沉积技术，如离子镀和真空蒸镀可以在烧结NdFeB磁体表面形成致密的薄膜起到了有效防护作用，但是存在生产成本高，产量低。②化学防护技术：在工业中通常运用电镀工艺，可以获得高耐蚀的表面耐蚀层，如电镀镍，但是电镀产生的“三废”越来越受到制约。电泳制备环氧涂层也是工业生产常见，有机涂层耐蚀性能优良，但是易磨损破裂。化学转化膜防护是一种表面化学处理方法，工业中常用的磷化处理法，将烧结NdFeB磁体浸入在稀磷酸溶液中获得一层转化膜，耐蚀性能良好，但是由于磷化产生含磷排放，随着绿色环保意识的增强，不含磷的转化膜工艺受到关注。
因此，开发一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜及其制备方法来实现提高耐蚀性能、耐刮擦性能且环保具有重要的实用性经济环境价值。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜制备方法，解决烧结NdFeB磁体耐蚀性差、传统磷化处理污染环境的问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)磁体预处理
将NdFeB磁体依次进行丙酮除油、酸洗、水超声清洗后，烘干处理；
(2)配制陶化液
将氟锆酸溶液加入水中进行搅拌，然后加入碳酸氢钠搅拌至完全溶解，随后加入可溶性碱调节溶液pH为3.5-5后再持续搅拌1-2h得陶化液；
(3)陶化处理
将预处理好的烧结NdFeB磁体浸渍在陶化液中进行陶化，结束后取出磁体，用水及时冲洗表面残余陶化液，直至中性；
(4)固化
将陶化处理后的NdFeB磁体在烘箱中进行固化。
优选地，步骤(1)中丙酮除油时间为1.5-2.5min。
优选地，步骤(1)中酸洗时采用的酸为硝酸、盐酸中的一种或两种；酸的浓度为3-5vol％，酸洗时间为20-40s。
优选地，步骤(1)中水超声清洗时间为4-6min。
优选地，步骤(2)中陶化液中Zr4+浓度为0.1-2.0g/l。
优选地，步骤(2)中可溶性碱为NaOH、KOH、NH4.H2O中的一种或多种混合物。
优选地，步骤(3)中陶化温度为20-60℃，陶化处理时间为 0.5-5min。
优选地，步骤(4)中固化温度为80-120℃，时间1-2h。
一种采用上述制备方法制备而成的烧结NdFeB磁体表面陶化膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明是一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜制备方法，可以在烧结NdFeB磁体表面形成氧化锆陶化膜，提高了烧结NdFeB磁体自身的耐蚀性。相较于常规金属镀层、有机涂层、磷化钝化膜，具有更高的表面硬度和耐刮擦性能，同时工艺温和、无污染等特点。
附图说明
图1为为未经处理的烧结NdFeB磁体SEM形貌图；
图2为实施例1获得烧结NdFeB磁体表面陶化膜的SEM形貌图；
(由图1和图2对比看出，经过陶化处理，烧结NdFeB磁体表面形成氧化锆陶化膜，极大提高了耐蚀性)；
图3为实施例1获得烧结NdFeB磁体表面陶化膜的XPS光谱图；
图4为实施例1获得烧结NdFeB磁体表面陶化膜后Zr的高分辨 XPS光谱图；
(结合图3和图4高分辨XPS光谱得出Zr3d5/2峰结合能分别为182.53和184.75eV，可知成分为ZrO2)；
图5为实施例1获得烧结NdFeB磁体的动电位极化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1：
(1)磁体预处理
先将磁体用丙酮溶液进行除油2min，无水乙醇清洗表面，然后经过5vol％硝酸酸洗30s，去离子水超声清洗5min以去除残余H+，酒精冲洗后40℃烘干。
(2)配制陶化液
取氟锆酸溶配制成Zr4+浓度为0.8g/l，然后加入碳酸氢钠0.03g 搅拌至溶解，滴加10wt％氢氧化钠调整溶液PH为4。随后持续搅拌 2h。
(3)陶化处理
将陶化液放置在25℃水浴锅中，并用搅拌器持续匀速搅拌，将预处理好的烧结NdFeB磁体浸入陶化液中，1min中后取出磁体，立马用去离子水冲洗表面残余陶化液。
(4)固化
将陶化处理完的烧结NdFeB磁体在100℃烘干箱中固化2h。在烧结NdFeB磁体表面获得表面氧化锆陶化膜。
对照实施例1为未经处理的烧结NdFeB磁体。经电化学极化曲线测试，其腐蚀电位为-1.034V，自腐蚀电流密度为59.662mA·cm-2。
按照上述步骤获得表层合金化的烧结NdFeB磁体电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.838V，自腐蚀电流密度为0.00594mA·cm-2，提升了4个数量级，其综合耐蚀性能优于对照实施例；
实施例2：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(2)中的Zr4+浓度为1.6g/l。
经测试，按照上述步骤获得表层合金化的烧结NdFeB磁体电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.983V，自腐蚀电流密度为 9.987mA·cm-2，提升了1个数量级，其综合耐蚀性能明显优于对照实施例；
实施例3：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的陶化处理时间为3min。
经测试，按照上述步骤获得表层合金化的烧结NdFeB磁体电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.997V，自腐蚀电流密度为0.00021 mA·cm-2，提升了5个数量级，其综合耐蚀性能明显优于对照实施例；
实施例4：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的陶化处理时间为5min。
经测试，按照上述步骤获得表层合金化的烧结NdFeB磁体电化学腐蚀试验中腐蚀电位为-0.858V，自腐蚀电流密度为0.0023 mA·cm-2，提升了4个数量级，其综合耐蚀性能明显优于对照实施例；
实施例1-4极化曲线的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度如下表1所示：
表1 实施例1-4极化曲线的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度对比表
Figure BDA0002357623850000061
。

Claims (9)

1.一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)磁体预处理
将NdFeB磁体依次进行丙酮除油、酸洗、水超声清洗后，烘干处理；
(2)配制陶化液
将氟锆酸溶液加入水中进行搅拌，然后加入碳酸氢钠搅拌至完全溶解，随后加入可溶性碱调节溶液pH为3.5-5后再持续搅拌1-2h得陶化液；
(3)陶化处理
将预处理好的烧结NdFeB磁体浸渍在陶化液中进行陶化，结束后取出磁体，用水及时冲洗表面残余陶化液，直至中性；
(4)固化
将陶化处理后的NdFeB磁体在烘箱中进行固化。
2.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中丙酮除油时间为1.5-2.5min。
3.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中酸洗时采用的酸为硝酸、盐酸中的一种或两种；酸的浓度为3-5vol％，酸洗时间为20-40s。
4.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中水超声清洗时间为4-6min。
5.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中陶化液中Zr4+浓度为0.1-2.0g/l。
6.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中可溶性碱为NaOH、KOH、NH4.H2O中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中陶化温度为20-60℃，陶化处理时间为0.5-5min。
8.根据权利要求1所述的一种烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中固化温度为80-120℃，时间1-2h。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的烧结NdFeB磁体表面陶化膜的制备方法制备而成的烧结NdFeB磁体表面陶化膜。
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