CN109622341A - 一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，该表面处理工艺旨在解决现有钕铁硼磁材耐腐蚀性差，而现有处理工艺对其耐腐蚀性的提升达不到较高要求，且会降低钕铁硼磁材磁通量的技术问题。该表面处理工艺的具体步骤为：先按成分比例配制阻隔防腐剂，再通过真空浸渗的方式，将阻隔防腐剂浸渗入钕铁硼磁材，后再按成分比例配制耐腐蚀涂料，之后再将耐腐蚀涂料均匀地涂装在钕铁硼磁材表面，进行干燥并自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理。该表面处理工艺不仅能最大限度地提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，同时还能保证钕铁硼磁材的磁通量，确保了钕铁硼磁材的性能，从而提升了钕铁硼磁材的使用寿命，并扩宽了钕铁硼磁材的应用范围。

Description

一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺
技术领域
本发明属于钕铁硼磁材生产的技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺。
背景技术
钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为"磁王"。钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆，由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理，而表面化学钝化是很好的解决方法之一。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于工作温度低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
钕铁硼分为粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种，粘结钕铁硼是通过粘结而成的，其各个方向都有磁性，且具有一定的耐腐蚀性；而烧结钕铁硼则是通过烧结而成，其一般分轴向充磁与径向充磁，烧结钕铁硼因易腐蚀，所以表面需要进行镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍、镍铜镍、环保镍铜镍等。因烧结钕铁硼的生产成本和性能明显优于粘结钕铁硼，且目前随着烧结钕铁硼的专利技术在日本、德国和欧盟等地的解冻，因此我国各大烧结厂家正协同努力，尽力促进我国烧结钕铁硼行业技术的发展。
烧结钕铁硼磁材是由主相Nd2Fe14B、富硼相Nd1+εFe4B4和富钕相组成的多相粉末合金，富钕相作为晶界相包围着主相,而富硼相绝大多数也存在于晶界中。一般而言，长期置于室温的干燥空气(<15％RH)环境时，磁材氧化并不显著，但在具有一定腐蚀的环境中，如较高温度和湿度条件下，磁材氧化就很严重了。这主要是因为磁材各相化学成份的差异，从而引起各相的电化学电位相同，从而在湿热腐蚀环境中相互接触容易组成腐蚀微电池，加速晶间腐蚀。测量发现富钕晶界相电位低于基体相Nd2Fe14B和富硼相Nd1+εFe4B4，致使材料在腐蚀介质中表现为晶间腐蚀。磁材表层的富钕晶界相的电极电位最负，在原电池中成为阳极，而主相则成为原电池的阴极，由于钕铁硼磁材中富Nd相的相对含量较基体相少，局部腐蚀电池具有小阳极、大阴极的特点，因此，作为阳极的少量富Nd相的腐蚀电流密度相当大，使其沿Nd2Fe14B相晶界加速腐蚀，形成晶间腐蚀。在潮湿气氛和腐蚀介质中,磁材表层的富钕相率先被氧化成富氧、Nd而低Fe的黑色氧化组织，然后此黑色组织再扩散到邻近的Nd2Fe14B组织中，进一步氧化为棕色氧化物，而残存的Nd2Fe14B晶粒亦因周围组织粉化而自基体剥落，故在氧化生成物中除Fe3O4、Nd2O3外尚有多量的Nd2Fe14B颗粒，这种晶间腐蚀是此材料抗蚀性差的主要原因。
为了提高烧结钕铁硼磁材的耐腐蚀性，一般对其进行表面处理的方式有电镀、涂装、无机膜防腐三类，现今较为常用的便是涂装，而用于烧结钕铁硼表面防护的涂层材料主要包括有机和无机两大类，其中以有机涂料的膜层致密度高，防腐蚀的能力较强，同时施工设备也更为简单，具有广泛的应用前景。此外，在防护功能上，涂料防护既可以单独使用，也可以与其它涂镀层组合使用，如对于高湿度环境使用的磁材，目前产业界大量采用电泳涂装沉积一层或多层环氧树脂或其他有机涂层等手段作为其他镀层的追加防护。同时，当在钕铁硼磁材表面进行涂装处理后，相应的也会产生一定的不良影响，即镀层会在一定程度上降低钕铁硼磁材的磁通量，而且经涂装处理后，钕铁硼磁材耐腐蚀性提升的程度也不高，许多较为严重的易俯视环境下都难以抵挡，这不仅影响了烧结钕铁硼的工艺作业，更严重影响了烧结钕铁硼磁石的磁性及再加工，随着钕铁硼的应用越来越广泛，对于钕铁硼加工工艺和质量的要求也越来越高，因此亟需研发一种能在保证钕铁硼磁材高强磁通量的前提下，又能较高地提升其耐腐蚀性的处理工艺。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，该表面处理工艺旨在解决现有钕铁硼磁材耐腐蚀性差，而现有处理工艺对其耐腐蚀性的提升达不到较高要求，且会降低钕铁硼磁材磁通量的技术问题。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，具体步骤为：
步骤一、配制阻隔防腐剂；将磷酸酯改性树脂分别与溶剂和助剂混合均匀，控制磷酸酯改性树脂的固体份含量为35-65％，控制磷酸酯改性树脂、助剂、溶剂之间的质量比为1：0.15-0.25：0.5-2，之后对其进行充分研磨，使其混合物内体系分散颗粒的粒径小于1μm，即得到阻隔防腐剂；
上述步骤中，配制阻隔防腐剂可以采用油溶型或油分散体系，也可以采用水溶型或水分散型体系，而助剂可以是分散剂、消泡剂、流平剂、悬浮剂、触变剂、固化剂中的一种或两种以上的混合物。
步骤二、钕铁硼磁材的预处理；将钕铁硼磁材放置到可抽真空的加热装置内进行加热，控制加热装置的加热温度为160-200℃，当钕铁硼磁材本身达到加热装置的加热温度后，保持该状态15分钟以上，之后加热装置继续加热并对其进行抽真空，控制加热装置内的真空度小于4×103Pa，并保持真空状态20分钟以上，其后加热装置关闭加热并将步骤一得到的阻隔防腐剂加入到加热装置内，控制阻隔防腐剂完全淹没钕铁硼磁材，并保持真空状态45分钟以上，最后加热装置关闭抽真空并对其进行泄压，取出钕铁硼磁材，进行除油清洗并烘干；
上述步骤中，通过对钕铁硼磁材进行加热均温、抽真空、浸渗阻隔防腐剂，从而填充钕铁硼磁材主相与富硼相和富钕相所组成的多相粉末合金内部空隙，阻隔其原电池的形成，阻隔富钕晶界相与基体相和富硼相之间的晶间微电池腐蚀，进而从微观结构上保证了钕铁硼磁材的耐腐蚀性；同时，通过特异性配比配制并进行研磨得到的阻隔防腐剂，通过研磨后减小阻隔防腐剂的粒度，从而使其充分浸渗进入粉末合金内部空隙，并结合阻隔防腐剂的成分配比，进而最大限度地阻止其形成原电池，最大限度地提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，此外，通过浸渗该成分的阻隔防腐剂，又不影响钕铁硼磁材的磁通量，保证了钕铁硼磁材的性能。
步骤三、配制耐腐蚀涂料；将改性树脂分别与溶剂和助剂混合，并加入粒径小于50μm的锌粉或铝粉粉末，控制改性树脂的固体份含量为35-65％，控制改性树脂、溶剂、助剂、锌粉或铝粉粉末之间的质量比为1：1-1.3：0.01-0.03:0.2-0.4，之后对其进行充分研磨，即得到耐腐蚀涂料；
上述步骤中，溶剂可以是有机溶剂或水，而助剂可以是分散剂、消泡剂、流平剂、悬浮剂、触变剂、固化剂中的一种或两种以上的混合物。
步骤四、表面涂装；将步骤三得到的耐腐蚀涂料均匀地涂装在经过步骤二预处理的钕铁硼磁材表面，并在140-160℃下进行干燥，之后自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理。
上述步骤中，通过特异性配比配制的耐腐蚀涂料，结合对钕铁硼磁材表面进行耐腐蚀涂料涂装，并在相应内温度干燥，使耐腐蚀涂料稳定紧密地结合在钕铁硼磁材表面，同时，结合特异性成分耐腐蚀涂料的穿透性，又不会影响钕铁硼磁材的磁通量，保证了钕铁硼磁材的性能，这样可以在宏观上阻隔外界电解液对钕铁硼磁材的侵蚀，从而最大限度地阻止原电池腐蚀的产生，进而从整体结构上保证钕铁硼磁材的耐腐蚀性。
优选地，在步骤三中，所述改性树脂为磷酸酯改性树脂、丙烯酸改性树脂、环氧改性树脂、聚氨酯改性树脂、聚酯改性树脂、聚酰胺改性树脂中的任意一种。
优选地，在步骤四中，所述涂装为喷涂、滚涂、浸涂中的任意一种。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明的表面处理工艺通过对钕铁硼磁材进行加热均温、抽真空、浸渗阻隔防腐剂，从而填充钕铁硼磁材主相与富硼相和富钕相所组成的多相粉末合金内部空隙，阻隔其原电池的形成，阻隔富钕晶界相与基体相和富硼相之间的晶间微电池腐蚀，进而从微观结构上保证了钕铁硼磁材的耐腐蚀性；同时，通过特异性配比配制并进行研磨得到的阻隔防腐剂，通过研磨后减小阻隔防腐剂的粒度，从而使其充分浸渗进入粉末合金内部空隙，并结合阻隔防腐剂的成分配比，进而最大限度地阻止其形成原电池，最大限度地提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，此外，通过浸渗该成分的阻隔防腐剂，又不影响钕铁硼磁材的磁通量，保证了钕铁硼磁材的性能。
2.本发明的表面处理工艺通过特异性配比配制的耐腐蚀涂料，结合对钕铁硼磁材表面进行耐腐蚀涂料涂装，并在相应内温度干燥，使耐腐蚀涂料稳定紧密地结合在钕铁硼磁材表面，同时，结合特异性成分耐腐蚀涂料的穿透性，又不会影响钕铁硼磁材的磁通量，保证了钕铁硼磁材的性能，这样可以在宏观上阻隔外界电解液对钕铁硼磁材的侵蚀，从而最大限度地阻止原电池腐蚀的产生，进而从整体结构上保证钕铁硼磁材的耐腐蚀性。
总体而言，本发明的表面处理工艺不仅能最大限度地提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，同时还能保证钕铁硼磁材的磁通量，确保了钕铁硼磁材的性能，从而提升了钕铁硼磁材的使用寿命，并扩宽了钕铁硼磁材的应用范围。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1
本具体实施方式为对钕铁硼磁材进行高强耐腐蚀的表面处理工艺，具体步骤为：
步骤一、配制阻隔防腐剂；取磷酸酯改性树脂1kg、有机溶剂0.5kg、助剂15g，控制磷酸酯改性树脂的固体份含量为35％，将其混合均匀，并对其进行充分研磨，使其混合物内体系分散颗粒的粒径小于1μm，即得到阻隔防腐剂；
步骤二、钕铁硼磁材的预处理；将钕铁硼磁材放置到可抽真空的加热装置内进行加热，控制加热装置的加热温度为160℃，当钕铁硼磁材本身达到加热装置的加热温度后，保持该状态30分钟，之后加热装置继续加热并对其进行抽真空，控制加热装置内的真空度小于4×103Pa，并保持真空状态40分钟，其后加热装置关闭加热并将步骤一得到的阻隔防腐剂加入到加热装置内，控制阻隔防腐剂完全淹没钕铁硼磁材，并保持真空状态75分钟，最后加热装置关闭抽真空并对其进行泄压，取出钕铁硼磁材，进行除油清洗并烘干；
步骤三、配制耐腐蚀涂料；取丙烯酸改性树脂1kg、有机溶剂1kg、助剂10g、粒径小于50μm的锌粉粉末200g，控制丙烯酸改性树脂的固体份含量为35％，之后对其进行充分研磨，即得到耐腐蚀涂料；
步骤四、表面涂装；将步骤三得到的耐腐蚀涂料均匀地喷涂在经过步骤二预处理的钕铁硼磁材表面，并在140℃下进行干燥，之后自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理，得到处理后的钕铁硼磁材样品一。
实施例2
本具体实施方式为对钕铁硼磁材进行高强耐腐蚀的表面处理工艺，具体步骤为：
步骤一、配制阻隔防腐剂；取磷酸酯改性树脂1kg、有机溶剂1.2kg、助剂20g，控制磷酸酯改性树脂的固体份含量为50％，将其混合均匀，并对其进行充分研磨，使其混合物内体系分散颗粒的粒径小于1μm，即得到阻隔防腐剂；
步骤二、钕铁硼磁材的预处理；将钕铁硼磁材放置到可抽真空的加热装置内进行加热，控制加热装置的加热温度为180℃，当钕铁硼磁材本身达到加热装置的加热温度后，保持该状态25分钟，之后加热装置继续加热并对其进行抽真空，控制加热装置内的真空度小于4×103Pa，并保持真空状态30分钟，其后加热装置关闭加热并将步骤一得到的阻隔防腐剂加入到加热装置内，控制阻隔防腐剂完全淹没钕铁硼磁材，并保持真空状态60分钟，最后加热装置关闭抽真空并对其进行泄压，取出钕铁硼磁材，进行除油清洗并烘干；
步骤三、配制耐腐蚀涂料；取环氧改性树脂1kg、有机溶剂1-1.3kg、助剂20g、粒径小于50μm的铝粉粉末300g，控制环氧改性树脂的固体份含量为50％，之后对其进行充分研磨，即得到耐腐蚀涂料；
步骤四、表面涂装；将步骤三得到的耐腐蚀涂料均匀地滚涂在经过步骤二预处理的钕铁硼磁材表面，并在150℃下进行干燥，之后自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理，得到处理后的钕铁硼磁材样品二。
实施例3
本具体实施方式为对钕铁硼磁材进行高强耐腐蚀的表面处理工艺，具体步骤为：
步骤一、配制阻隔防腐剂；取磷酸酯改性树脂1kg、有机溶剂2kg、助剂25g，控制磷酸酯改性树脂的固体份含量为-65％，将其混合均匀，并对其进行充分研磨，使其混合物内体系分散颗粒的粒径小于1μm，即得到阻隔防腐剂；
步骤二、钕铁硼磁材的预处理；将钕铁硼磁材放置到可抽真空的加热装置内进行加热，控制加热装置的加热温度为200℃，当钕铁硼磁材本身达到加热装置的加热温度后，保持该状态15分钟，之后加热装置继续加热并对其进行抽真空，控制加热装置内的真空度小于4×103Pa，并保持真空状态20分钟，其后加热装置关闭加热并将步骤一得到的阻隔防腐剂加入到加热装置内，控制阻隔防腐剂完全淹没钕铁硼磁材，并保持真空状态45分钟，最后加热装置关闭抽真空并对其进行泄压，取出钕铁硼磁材，进行除油清洗并烘干；
步骤三、配制耐腐蚀涂料；取改性聚酰胺改性树脂1kg、有机溶剂1.3kg、助剂30g、粒径小于50μm的锌粉粉末400g，控制聚酰胺改性树脂的固体份含量为65％，之后对其进行充分研磨，即得到耐腐蚀涂料；
步骤四、表面涂装；将步骤三得到的耐腐蚀涂料均匀地浸涂在经过步骤二预处理的钕铁硼磁材表面，并在160℃下进行干燥，之后自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理，得到处理后的钕铁硼磁材样品三。
对比测试
上述实施例1-3处理的三批钕铁硼磁材完全相同，现又取完全相同的钕铁硼磁材按现有技术进行镀Ni Cu Ni处理，得到样品四钕铁硼磁材，又分别取经过实施例1-3分别处理的样品一、样品二、样品三钕铁硼磁材，分别对钕铁硼磁材处理前后磁通量的减小量和耐腐蚀性进行测试，得到如下结果。
由此可以得出，本发明的表面处理工艺不仅能最大限度地提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性，同时还能保证钕铁硼磁材的磁通量，确保了钕铁硼磁材的性能，从而提升了钕铁硼磁材的使用寿命，并扩宽了钕铁硼磁材的应用范围。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、配制阻隔防腐剂；将磷酸酯改性树脂分别与溶剂和助剂混合均匀，控制磷酸酯改性树脂的固体份含量为35-65％，控制磷酸酯改性树脂、助剂、溶剂之间的质量比为1：0.15-0.25：0.5-2，之后对其进行充分研磨，使其混合物内体系分散颗粒的粒径小于1μm，即得到阻隔防腐剂；
步骤二、钕铁硼磁材的预处理；将钕铁硼磁材放置到可抽真空的加热装置内进行加热，控制加热装置的加热温度为160-200℃，当钕铁硼磁材本身达到加热装置的加热温度后，保持该状态15分钟以上，之后加热装置继续加热并对其进行抽真空，控制加热装置内的真空度小于4×103Pa，并保持真空状态20分钟以上，其后加热装置关闭加热并将步骤一得到的阻隔防腐剂加入到加热装置内，控制阻隔防腐剂完全淹没钕铁硼磁材，并保持真空状态45分钟以上，最后加热装置关闭抽真空并对其进行泄压，取出钕铁硼磁材，进行除油清洗并烘干；
步骤三、配制耐腐蚀涂料；将改性树脂分别与溶剂和助剂混合，并加入粒径小于50μm的锌粉或铝粉粉末，控制改性树脂的固体份含量为35-65％，控制改性树脂、溶剂、助剂、锌粉或铝粉粉末之间的质量比为1：1-1.3：0.01-0.03:0.2-0.4，之后对其进行充分研磨，即得到耐腐蚀涂料；
步骤四、表面涂装；将步骤三得到的耐腐蚀涂料均匀地涂装在经过步骤二预处理的钕铁硼磁材表面，并在140-160℃下进行干燥，之后自然冷却，即完成对钕铁硼磁材的表面处理。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，其特征在于，在步骤三中，所述改性树脂为磷酸酯改性树脂、丙烯酸改性树脂、环氧改性树脂、聚氨酯改性树脂、聚酯改性树脂、聚酰胺改性树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁材高强耐腐蚀的表面处理工艺，其特征在于，在步骤四中，所述涂装为喷涂、滚涂、浸涂中的任意一种。
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