CN104637667B - 一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条及其制备方法,所述制备方法主要包括步骤10、磁粉的制备,步骤20、磁粉的粒度调整,步骤30、磁粉的表面预处理,步骤40、磁粉与粘结剂的结合,步骤50、柔性粘贴NdFeB磁条的成型,步骤60、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护,步骤70、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的充磁。所述防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条主要包括磁粉、粘结剂和耦联剂,其通过所述制备方法制备获得。本发明不仅具有能够有效地防氧化的优点,而且还具有能提高磁体的磁性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及柔性稀土永磁材料领域,具体涉及一种防氧化的柔性稀土磁条及其制备方法。
背景技术
现代社会是一个以科技为主导的社会,新材料的研究与应用成为了社会文明的标志。稀土永磁材料的发展为现代生活提供了极大方便,应用范围非常广泛。钕铁硼(NdFeB)永磁材料是稀土永磁材料中磁性能最高的材料,以其优异的性能而被广泛应用。
钕铁硼(NdFeB)永磁材料包括烧结NdFeB永磁材料和粘结NdFeB永磁材料,其中,粘结NdFeB永磁材料是指将具有一定永磁性能的NdFeB磁粉与粘结剂和其他添加剂按一定的比例均匀混合,然后通过成型方法制成的复合永磁材料。粘结NdFeB永磁材料具有尺寸精度高、形态自由度大等优点,符合目前微特电机、电子工业、电动汽车样品短小轻薄的方向,因此广为使用。
在粘结NdFeB永磁材料中,柔性粘结NdFeB永磁材料是用橡胶或尼龙等作粘结剂,以钕铁硼粉末为填料,并配以辅助的加工添加剂,采用一定的生产工艺制备的粘结磁体。这种柔性粘结磁体具有高的磁性能和机械性能、并且易于加工成柔性粘结磁板、磁条和磁环等形状复杂的器件,可以填补现在铁氧体和刚性钕铁硼永磁体之间的磁性能的空档,从而满足各种不同的要求。
然而,目前这种柔性粘结NdFeB磁体,例如柔性粘结NdFeB磁条,主要存在以下技术问题:钕铁硼磁粉与基体材料橡胶或尼龙的结合强度低,磁粉容易从磁体表面脱落,从而磁体切割面的磁粉很容易暴露在空气中,导致切割面容易被氧化,从而降低了磁体的性能。
发明内容
针对上述技术问题,本发明提出了一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条及其制备方法,其不仅能够有效地实现抗氧化,而且还能提高磁体的磁性能。
本发明所采用的技术方案所提供一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,包括如下步骤:
步骤10、磁粉的制备:采用HDDR法通过氢化、歧化、脱氢、再化合步骤获得所述磁粉,具体为,在真空下升温至150℃以利于NdFeB合金的活化;在150℃和100KPa氢气压力下,NdFeB合金进行吸氢,产生氢化产物NdFeBH和NdH,吸氢时间为1小时;在820℃和100KPa氢气压力下,NdFeBH发生歧化产生NdH、α-Fe和FeB相,歧化时间为1.5小时;在820℃和10KPa氢气压力下,进行脱氢并再化合为NdFeB磁粉,脱氢和再化合时间为1小时;
步骤20、磁粉的粒度调整:将具有第一粒度的磁粉和第二粒度的磁粉按预先设定的比例混合,所述第一粒度大于第二粒度,从而对磁粉的粒度进行调整;
步骤30、磁粉的表面预处理,具体包括:
步骤31、在磁粉表面形成抗氧化膜,具体为:将步骤20中获得的磁粉完全浸入重量百分比为3%的K2Cr2O7溶液,搅拌5分钟,再静置20分钟;用重量百分比为5%的H3PO4的溶液将上述包含磁粉的溶液的PH值调整至3;在进行了上述PH值调整后的溶液中加入多于K2Cr2O7的NaHSO3,搅拌5分钟;再用NaOH溶液调节所述PH值为3的溶液的PH值为8,静置30分钟;倒去溶液取出磁粉,洗涤磁粉直至PH值为7,将磁粉于真空中在110℃烘干;
步骤32,利用耦联剂对磁粉表面进行处理,具体为:将步骤31中获得的磁粉完全浸入浓度为0.1mol/L的磷酸丙酮溶液中,分散、搅拌30分钟,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有磷化抗氧化层的磁粉;将KH550及KH560硅烷偶联剂按预先设定的比例混合,加入丙酮或者乙醇形成预先设定浓度的硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液,向所述溶液中加入所述具有磷化抗氧化层的磁粉,使得所述硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液完全浸没所述磁粉,分散、搅拌30分钟、再静置5小时,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有复合抗氧化层的磁粉;
步骤40、磁粉与粘结剂的结合,具体为:向混合装置中冲入氩气,排除其中的空气,将质量比为大于等于1:4的尼龙或橡胶与步骤32中获得的具有复合抗氧化层的磁粉放入所述混合装置中,加热至超过融化温度40℃,进行混合一段预先设置的时间后,取出熔融状态下的混合物,冷却后进行破碎造粒形成防氧化的柔性粘贴NdFeB颗粒;
步骤50、柔性粘贴NdFeB磁条的成型,具体为:将步骤40获得的防氧化的柔性粘贴NdFeB颗粒加入到压延装置中,在至少120MP的压力下,通过压延装置中的两个对轧的轧辊轧制成预先设定的厚度的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁板,然后将所述防氧化的柔性粘贴NdFeB磁板剪切成预先设定宽度和长度的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条;
步骤60、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护,具体为:采用有机物喷涂或阴极电沉积法在所述防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面形成聚合物防护层。
步骤70、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的充磁,具体为:将步骤60获得的具有聚合物保护层的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条置于充磁装置中进行充磁。
优选的,对步骤10获得的磁粉通过球磨、氢破碎或模压方式实现步骤20所述的磁粉的粒度调整。
优选的,在步骤32中,在具有复合抗氧化层的磁粉中,耦联剂的添加量占磁粉重量的1%。
优选的,步骤40中的破碎造粒具体为对所述冷却后的混合物粉碎后振动过筛。
优选的,在步骤40中,在混合磁粉与粘结剂时,还混合增塑剂和/或润滑剂。
本发明还提出了一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条,其主要包括磁粉、粘结剂和耦联剂,其特征在于:所述磁条为根据上述任意一项所述的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法所制备。
与现有技术相比,本发明通过在磁粉的制备、磁粉的粒度调整、磁粉的表面预处理、磁粉与粘结剂的结合、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护等步骤中均采取相应的手段提高放氧化的能力,保证了本发明所述的柔性粘贴NdFeB磁条具有非常强的抗氧化能力,此外,还能进一步提高所述磁条的磁性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法的流程图;
图2是本发明所述的将具有不同粒度的磁粉混合过程的示意图;
图3是本发明所述的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法中磁粉的表面预处理步骤的流程图。
具体实施方式
从本质上讲,柔性粘结NdFeB永磁材料是耐蚀性很差的一类材料,因为其中钕元素是化学活泼性最高的金属元素之一,它的标准电动势E(Nd3+//Nd)=-2.431V。在粘结NdFeB永磁磁粉中,绝大部分钕形成了Nd2Fe14B相,基本没有富钕相,加上晶粒结构为纳米结构,所以抗蚀性能大大优于烧结NdFeB磁体,但长期在大气环境下暴露仍然会发生明显的氧化腐蚀,从而会使磁性能明显下降。造成磁性能下降的因素有两方面:一是氧化后钕元素生成氧化物,多余的铁析出,生成软磁相,造成永磁相的减小;二是生成的软磁相在磁粉表面形成导磁回路,在磁体内部形成很大的磁通,磁体的性能急剧恶化。因此,柔性粘结NdFeB永磁磁体在制备、使用过程中仍然需要进行防护。
在本发明中,提供了一种防氧化的柔性稀土磁条的制备方法,如图1所示,其主要包括步骤10、磁粉的制备,步骤20、磁粉的粒度调整,步骤30、磁粉的表面预处理,步骤40、磁粉与粘结剂的结合,步骤50、柔性粘贴NdFeB磁条的成型,步骤60、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护,步骤70、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的充磁等步骤。下面将具体阐述各个步骤及其防氧化功能的实现。
步骤10、磁粉的制备
目前主要的柔性粘结NdFeB磁粉制备方法包括:快淬法、气体雾化法、机械合金化法以及HDDR法。
快淬法的工艺要点是:先按设计的成分配制Fe-Nd合金、纯Fe和纯B以及添加元素,在真空感应炉中炼制母合金;然后在惰性气体保护下用感应线圈将坩埚内的母合金加热融化后,从坩埚下端的夹缝直接喷射至高速转动的辊轮表面急冷凝固,甩成非晶薄带后破碎成鳞片状碎屑,真空中晶化制粉。该方法是目前最为常用的粘结NdFeB磁粉制备方法,但是该方法由美国的MQ公司进行了专利垄断。
气体雾化法的工艺要点是:利用高压惰性气体,一般是氩气(Ar),将熔融的母合金由喷嘴喷出,喷出的合金颗粒在雾化器的底部收集起来得到球形的颗粒。
机械合金化法的工艺要点是:以元素组元为原料,在充氮气的高能球磨机中将原料进行球磨,利用球磨过程产生的高温(700℃)使其发生固相反应数十分钟制成NdFeB磁粉。
HDDR(Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination)法是指利用氢化-歧化-脱氢-再化合的制备方法,即,在一定的温度和氢气压力情况下,铸态的NdFeB合金在室温下吸氢产生破碎,形成氢化产物NdFeBH和NdH;在高温下NdFeBH发生歧化产生NdH、α-Fe和FeB相;随后在一定条件下脱氢并再化合为细小的NdFeB晶粒,在发生脱氢-再化合反应时,反应是吸热反应,再化合过程是一个固态相变的过程。HDDR法具有设备投资少、工艺简单、成本低、可连续生产、设备通用性强,产品性能与快淬法的性能相当等优点,成为目前粘结永磁行业突破MQ公司专利垄断的重要方法。并且,HDDR法既可以制备各向同性的粘结NdFeB磁粉,又可以制备各向异性的粘结NdFeB磁粉。因此,本发明选择所述HDDR法制备磁粉。
一般情况下,在发生氢化-歧化阶段,氢化反应在室温和一定的氢压下就可以发生,而歧化反应不但与氢压有关还与温度有关。实验证明,剩磁、矫顽力、磁能积均在820℃时获得最大值,Nd2Fe14B吸氢时,氢原子进入化合物的间隙位置,特别是Nd原子的间隙,引起Nd2Fe14B晶体体积的膨胀和畸变,导致穿晶断裂而释放能量。在歧化温度小于820℃时,随着歧化温度的升高,有利于原子扩散,有利于歧化反应的进行,母相中的Nd2Fe14B相转变成三种歧化相,即NdH、α-Fe和FeB相更充分。但是,随着歧化温度的进一步升高,样品容易被氧化,生成α-Fe,导致性能降低。由此可见,温度过低会导致歧化不充分,温度过高会导致样品氧化,产量大量α-Fe。
同理,在脱氢-再化合阶段,实验证明,剩磁、矫顽力、磁能积均在820℃时获得最大值,温度过低,脱氢不彻底,温度过高,磁粉中容易出现a-Fe,即磁粉中存在较严重的氧化现象,这些都会导致磁粉的性能降低。
综上,经过反复试验,本发明优选的确定歧化温度和脱氢再化合温度均为820℃,从而提高所述柔性粘结NdFeB磁粉的抗氧化性能。
此外,为了保证吸氢和脱氢均匀,磁粉晶粒的大小适中,获得最大的剩磁、矫顽力、磁能积,保证获得具有最优性能的磁粉,经过反复试验,本发明设置在真空下升温至150℃以利于NdFeB合金的活化;在150℃和100KPa氢气压力下,NdFeB合金进行吸氢,产生氢化产物NdFeBH和NdH,吸氢时间为1小时;在820℃和100KPa氢气压力下,NdFeBH发生歧化产生NdH、α-Fe和FeB相,歧化时间为1.5小时;在820℃和10KPa氢气压力下,进行脱氢并再化合为NdFeB磁粉晶粒,脱氢和再化合时间为1小时。
步骤20、磁粉的粒度调整
为了提高柔性粘结NdFeB磁条的磁性能,需要提高磁条中磁粉的体积分数。随着磁粉的体积分数越大,磁条中粘结剂的体积分数就会越小,从而粘结剂对于磁粉的包裹能力就会越差,磁粉和粘结剂之间存在的空隙就会越大,从而导致成型后的磁条被氧化的几率就会越大。
为了提高柔性粘结NdFeB磁条的抗氧化能力,本发明根据拓朴原理,采用不同粒度的磁粉进行搭配,从而能够显著的缩小磁粉晶粒之间的空隙,这样在磁粉的体积分数不变的情况下,能够提高粘结剂对于磁粉的包裹能力,具有良好的防氧化效果。此外,由于空隙减少,能够降低粘结剂的使用量,从而能够提高柔性粘结NdFeB磁条中磁粉的填充量,获得较好的磁性能。
将具有不同粒度的磁粉按照一定的比例进行混合,例如将具有第一粒度的磁粉和第二粒度的磁粉按比例混合,所述第一粒度大于第二粒度,所述比例可能根据实际需要确定,从而对磁粉的粒度进行调整,减少了磁粉晶粒之间的空隙。可选的,可以将三种或者三种以上粒度的磁粉进行混合。所述混合过程如如图2所示,左边第一个为具有第一粒度的磁粉的集合,左边第二个图为具有第二粒度的磁粉的集合,右边第一个图为两种粒度的磁粉的混合物的集合。
可以对步骤10获得的磁粉通过球磨、氢破碎、模压等方式获得步骤20所需要的不同粒度的磁粉。
步骤30、磁粉的表面预处理
为了提高柔性粘结NdFeB磁条的抗氧化能力,除了采用步骤10和步骤20所述的防氧化手段外,本发明还对经过步骤20产生的磁粉的表面进行预处理,如图3所示,其主要分为两个子步骤进行:
步骤31、在磁粉表面形成抗氧化膜
具体为,将磁粉完全浸入重量百分比为3%的K2Cr2O7溶液,搅拌5分钟,再静置20分钟;用重量百分比为5%的H3PO4的溶液将上述包含磁粉的溶液的PH值调整至3;在进行了上述PH值调整后的溶液中加入多于K2Cr2O7的NaHSO3,搅拌5分钟;再用NaOH溶液调节所述PH值为3的溶液的PH值为8,静置30分钟;倒去溶液取出磁粉,用水洗涤磁粉直至PH值为7,将磁粉于真空中在110℃烘干。由于K2Cr2O7是强氧化剂,NdFeB磁粉表面在溶液中可与K2Cr2O7发生反应,生成的Cr(OH)3及(Fe、Nd)(OH)3是不溶于水的胶状沉淀物,当在酸性环境下加入NaHSO3还原剂时,生成了Cr3+,再调整为碱性时,Cr3+又生成Cr(OH)3覆盖在磁粉表面上,最后生成以Cr2O3为主的保护膜,其不仅提高了磁粉的抗氧化能力,还可以使磁粉表面绝缘,提高粘结磁体的电阻率,降低其高频条件下使用的损耗。
步骤32,利用耦联剂对磁粉表面进行处理
对于柔性粘结NdFeB磁条,通常使用偶联剂对磁粉表面进行处理,以提高磁粉本身的抗氧化能力,增加磁粉与粘结剂的结合力。偶联剂是一类具有有机官能团的化学试剂,在其分子结构中,具有能和磁粉化学结合的反应基团,也有能和粘结剂化学结合的反应基团,它不仅能在磁粉和粘结剂之间起到“分子桥”的作用,把“亲水性”的NdFeB磁粉和“亲油性”的粘结剂连接在一起,改善磁粉和粘结剂的结合强度,即,偶联剂相当于在磁粉表面覆上了一层薄膜,改善了磁粉表面的结合状态,使得粘结剂在磁粉颗粒表面分布均匀,减少了磁体的氧化,同时使得磁体在充磁过程中,磁粉颗粒在磁场中易于旋转、取向,使最终磁体中的磁体颗粒的原子磁矩取向一致,原子磁矩的方向性好。
常用的耦联剂有硅烷耦联剂、钛酸酯类耦联剂等。为了更好的实现防氧化的功能,本发明中提出了一种耦联剂复合处理工艺,其先进行磷化处理,再进行复合硅烷表面处理,即:将步骤31中获得的磁粉完全浸入浓度为0.1mol/L的磷酸丙酮溶液中,分散、搅拌30分钟,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有磷化抗氧化层的磁粉;将KH550及KH560硅烷偶联剂按预先设定的比例混合,加入丙酮或者乙醇形成预先设定浓度的硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液,向所述溶液中加入所述具有磷化抗氧化层的磁粉,使得所述硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液完全浸没所述磁粉,分散、搅拌30分钟,再静置5小时,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有复合抗氧化层的磁粉。其中,可以利用超声波执行上述分散、搅拌处理。控制上述预先设定的比例,使得具有复合抗氧化层的磁粉中,耦联剂的添加量占磁粉重量的1%。
步骤40、磁粉与粘结剂混合
柔性粘结NdFeB磁条是以磁粉与粘结剂为主要成分构成的,粘结剂的基本作用是增加磁粉颗粒的流动性和他们之间的结合强度。粘结剂在柔性粘结NdFeB磁体中主要起固定产品形状并赋予一定力学性能的作用。由于粘结剂是无磁性的,因此粘结磁体的磁性能主要取决于永磁粉的磁性能,但粘结剂的性能(包括粘结剂的粘结强度、固化温度、软化温度等)对粘结磁体的性能亦有不可忽视的影响。选择粘结剂的原则是:结合力大,粘结强度高,吸水性低,尺寸稳定性好,固化时尺寸收缩小,使得粘结磁体的产品尺寸精度高,热稳定性好。一般的柔性粘结NdFeB磁条的粘结剂都采用橡胶或者尼龙,它们具有良好的弹性和柔韧性,较好的耐屈挠性,以及优良的气密性、防水性、电绝缘性和绝热性能。
如果制备柔性粘结NdFeB磁条时每颗磁粉都能很好地被粘结剂包覆,那么所述磁条在使用过程中就不会与空气或腐蚀介质接触。实验表明,在磁粉与粘结剂混合过程中,由于尼龙或橡胶处于粘流态,尼龙或橡胶不仅将磁粉包覆,而且填充了磁粉间的间隙,在尼龙或橡胶的添加量占磁粉质量分数的20%时,磁条的密度达到最高点,当达到密度最高点以后,尼龙或橡胶不足以将所有的磁粉包覆,不能填充满磁粉间的孔隙,磁体存在着较大的孔隙率,于是压制的磁条密度就会下降,并且容易与空气或腐蚀介质接触产生氧化。因此,为了保证每颗磁粉都能很好地被粘结剂包覆,本发明采用的粘结剂,即橡胶或尼龙,其添加量占磁粉质量分数的20%及以上,以达到最佳的防氧化功能。
磁粉与粘结剂混合的步骤具体为:向混合装置中冲入氩气,排除其中的空气,将质量比为大于等于1:4的尼龙或橡胶与步骤32中获得的磁粉放入所述混合装置中,加热至融化温度以上,优选的为,加热至融化温度以上40℃,进行混合,混合一段预先设置的时间,例如30分钟,取出熔融状态下的混合物,冷却后进行破碎造粒。
其中所述破碎造粒具体为对所述冷却后的混合物粉碎后振动过筛。由于使冷却后的混合物为团块,磁粉颗粒团无规则、多棱角,磁粉层叠较松散,因此需要振动,使磁粉团块相互碰撞,减少磁粉颗粒团外围的棱角,最后得到近球形磁粉颗粒团。此外,还需要过筛,从而选出需要的颗粒大小的磁粉。
进一步的,为了改善粘结剂与磁粉混合物的加工性及稳定性,提高加工效率,往往加入少量的添加剂,例如增塑剂、润滑剂等。增塑剂主要用来增加粘结剂的柔韧性,提高磁粉的取向度,常用的有邻苯二甲酸酯类、硬脂酸酯环氧化合物、油酸酯类等。润滑剂的作用是减少磁粉之间和磁粉与粘结剂间的相互摩擦,改善混合物的加工性,使磁粉在高聚物中更易取向,同时降低设备的磨损,常用的润滑剂有脂肪酸酰胺类、脂肪酸及其酯类、金属皂类和烃类等。
步骤50、柔性粘贴NdFeB磁条的成型
磁体的成型方法是多种多样的,包括模压成型、注射成型、挤出成型和压延成型等。对于柔性粘贴NdFeB磁条的成型,一般采用压延成型。
本发明采用的压延成型工艺,具体为:将步骤40获得的混合物加入到压延装置中,在至少120MPa的压力下,通过压延装置中的两个对轧的轧辊轧制成预先设定的厚度的磁板,然后将所述柔性粘贴NdFeB磁板剪切成预先设定宽度和长度的柔性粘贴NdFeB磁条。对于本发明采用的利用尼龙或橡胶作为粘结剂的磁粉,当成型压力达到120MPa时,磁体的密度就达到了5.9g/cm。
步骤60、柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护
为了进一步防止柔性粘贴NdFeB磁条被氧化,本发明还采用有机物喷涂或阴极电沉积法在磁体表面形成致密的聚合物防护层。
步骤70、对柔性粘贴NdFeB磁条充磁
将步骤60获得的柔性粘贴NdFeB磁条充磁置于脉冲磁场充磁机中进行充磁,样品应置于充磁机中部以保证能够充磁饱和。
综上所述,本发明所述的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条及其制作方法简单,防氧化效果好,性价比高,对于提高我国磁性材料产品的性能与结构,提高市场竞争力具有重要的战略意义,对促进国民经济的增长也具有重要的经济意义。
应当理解的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不足以限制本发明的技术方案,对本领域普通技术人员来说,在本发明的精神和原则之内,可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进,而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案,都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:
步骤10、磁粉的制备:采用HDDR法通过氢化、歧化、脱氢、再化合步骤获得所述磁粉,具体为,在真空下升温至150℃以利于NdFeB合金的活化;在150℃和100KPa氢气压力下,NdFeB合金进行吸氢,产生氢化产物NdFeBH和NdH,吸氢时间为1小时;在820℃和100KPa氢气压力下,NdFeBH发生歧化产生NdH、α-Fe和FeB相,歧化时间为1.5小时;在820℃和10KPa氢气压力下,进行脱氢并再化合为NdFeB磁粉,脱氢和再化合时间为1小时;
步骤20、磁粉的粒度调整:将具有第一粒度的磁粉和第二粒度的磁粉按预先设定的比例混合,所述第一粒度大于第二粒度,从而对磁粉的粒度进行调整;
步骤30、磁粉的表面预处理,具体包括:
步骤31、在磁粉表面形成抗氧化膜,具体为:将步骤20中获得的磁粉完全浸入重量百分比为3%的K2Cr2O7溶液,搅拌5分钟,再静置20分钟;用重量百分比为5%的H3PO4的溶液将包含磁粉的溶液的PH值调整至3;在进行了上述PH值调整后的溶液中加入多于K2Cr2O7的NaHSO3,搅拌5分钟;再用NaOH溶液调节所述PH值为3的溶液的PH值为8,静置30分钟;倒去溶液取出磁粉,洗涤磁粉直至PH值为7,将磁粉于真空中在110℃烘干;
步骤32,利用耦联剂对磁粉表面进行处理,具体为:将步骤31中获得的磁粉完全浸入浓度为0.1mol/L的磷酸丙酮溶液中,分散、搅拌30分钟,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有磷化抗氧化层的磁粉;将KH550及KH560硅烷偶联剂按预先设定的比例混合,加入丙酮或者乙醇形成预先设定浓度的硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液,向硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液中加入所述具有磷化抗氧化层的磁粉,使得所述硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液完全浸没所述磁粉,分散、搅拌30分钟,再静置5小时,过滤后于真空中在120℃烘干得到具有复合抗氧化层的磁粉;
步骤40、磁粉与粘结剂的结合,具体为:向混合装置中冲入氩气,排除其中的空气,将质量比为大于等于1∶4的尼龙或橡胶与步骤32中获得的具有复合抗氧化层的磁粉放入所述混合装置中,加热至超过融化温度40℃,进行混合一段预先设置的时间后,取出熔融状态下的混合物,冷却后进行破碎造粒形成防氧化的柔性粘贴NdFeB颗粒;
步骤50、柔性粘贴NdFeB磁条的成型,具体为:将步骤40获得的防氧化的柔性粘贴NdFeB颗粒加入到压延装置中,在至少120MP的压力下,通过压延装置中的两个对轧的轧辊轧制成预先设定的厚度的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁板,然后将所述防氧化的柔性粘贴NdFeB磁板剪切成预先设定宽度和长度的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条;
步骤60、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面的防护,具体为:采用有机物喷涂或阴极电沉积法在所述防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条表面形成聚合物防护层;
步骤70、防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条充磁,具体为:将步骤60获得的具有聚合物保护层的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条置于充磁装置中进行充磁。
2.根据权利要求1所述的一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,其特征在于:对步骤10获得的磁粉通过球磨、氢破碎或模压方式实现步骤20所述的磁粉的粒度调整。
3.根据权利要求1所述的一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,其特征在于:在步骤32中,在具有复合抗氧化层的磁粉中,耦联剂的添加量占磁粉重量的1%。
4.根据权利要求1所述的一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,其特征在于:步骤40中的破碎造粒具体为对冷却后的混合物粉碎后振动过筛。
5.根据权利要求1所述的一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法,其特征在于:在步骤40中,在混合磁粉与粘结剂时,还混合增塑剂和/或润滑剂。
6.一种防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条,其主要包括磁粉、粘结剂和耦联剂,其特征在于:所述磁条为根据权利要求1-5中任意一项所述的防氧化的柔性粘贴NdFeB磁条的制备方法所制备。
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