CN117059391A - 基于钕铁硼磁体的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钕铁硼磁体技术领域，公开了基于钕铁硼磁体的烧结方法，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。本发明在将钕铁硼磁体压制成型完毕后，通过采用石蜡油的涂抹，能够起到良好的密封作用，能够隔绝外界空气对钕铁硼磁体的氧化作用，继而在将钕铁硼磁体送入真空烧结炉中后，利用真空烧结炉预升温将毛坯上的石蜡油融化，而后露出毛坯本体进行高温烧结工作，其能够有效的隔绝外界氧气的氧化影响，确保钕铁硼磁体的烧结稳定性，降低烧结过程中产生的形变情况。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体技术领域，具体是基于钕铁硼磁体的烧结方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，其常用于永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表上，钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀；而烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍等。
目前，常用的钕铁硼永磁材料的生产方法大多采用烧结工艺加工而成，例如现有专利技术所示：经检索，中国专利网公开了钕铁硼磁体的烧结方法(公开公告号CN103506624A)，此类装置用耐高温粉料将钕铁硼生坯埋起来，隔绝了钕铁硼生坯和空气的接触，可以避免钕铁硼生坯在入炉前接触空气而氧化，从而减少烧结的变形，从而允许减少后续的工艺中对钕铁硼磁体毛坯的加工余量，使机加工变得方便。
但是，现有技术中，其所采用的将耐高温粉料包裹钕铁硼生坯，而后一同输送至真空烧结炉中进行烧结成型的方式，其耐高温粉料包裹钕铁硼生坯的步骤，一方面具有较为繁琐的操作流程，且极易出现包裹不全面的情况，另一方面由于耐高温粉料的包裹，导致真空烧结炉的烧结高温无法精准的调控，极易出现温度过高或过低的情况，不利于钕铁硼生坯的烧结工作。因此，本领域技术人员提供了基于钕铁硼磁体的烧结方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供基于钕铁硼磁体的烧结方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕25％-35％、硼1.1-1.5％、镝1-9％、铌0.3-0.5％、铝0.2-0.6％、铜0.03-0.2％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
所述步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤二与步骤三之间还包括粗粉搅拌粉碎工序，将氢碎后的粗粉置于搅拌罐中，喷入添加剂后进行均匀搅拌混合粉碎，粉碎后的粗粉粒度≤3mm。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤六中真空烧结炉在升至指定高温时，预升温至60-80℃，升温时长5-10min，以将毛坯上的石蜡油融化，露出毛坯本体进行高温烧结工作。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤六中的机加工按需求包括但不限于无心磨、立磨、打孔、套孔、切片、线切割、掏瓦磨瓦、倒角加工，表面加工按需求包括但不限于镀锌、镀镍、化学镍、电泳环氧、磷化加工。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤七中的镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检，依次为镀层测试仪、标准磁通仪、烟雾腐蚀试验箱、高温老化试验箱、高温高压试验箱、影像测试仪。
作为本发明再进一步的方案：还包括充磁工序，按照需求对质检后的钕铁硼磁体进行单级充磁、多级充磁或不充磁处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明在将钕铁硼磁体压制成型完毕后，通过采用石蜡油的涂抹，能够起到良好的密封作用，能够隔绝外界空气对钕铁硼磁体的氧化作用，而后在等静压的等介质压力紧压下，能够提高钕铁硼磁体的紧实、稳定性，继而在将钕铁硼磁体送入真空烧结炉中后，利用真空烧结炉预升温将毛坯上的石蜡油融化，而后露出毛坯本体进行高温烧结工作，其能够有效的隔绝外界氧气的氧化影响，确保钕铁硼磁体的烧结稳定性，降低烧结过程中产生的形变情况。
2.本发明所采用的合金熔炼、氢碎、制粉、油封等静压、压型、烧结、后加工以及质检工序，其具有严格合理的生产流程，生产流程合理高效的同时，所制备的钕铁硼磁体又具有良好的磁体性能。
具体实施方式
实施例一
本发明实施例中，基于钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕25％、硼1.1、镝1％、铌0.3％、铝0.2％、铜0.03％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。
步骤二与步骤三之间还包括粗粉搅拌粉碎工序，将氢碎后的粗粉置于搅拌罐中，喷入添加剂后进行均匀搅拌混合粉碎，粉碎后的粗粉粒度≤3mm。
步骤六中真空烧结炉在升至指定高温时，预升温至60-80℃，升温时长5-10min，以将毛坯上的石蜡油融化，露出毛坯本体进行高温烧结工作。
步骤六中的机加工按需求包括但不限于无心磨、立磨、打孔、套孔、切片、线切割、掏瓦磨瓦、倒角加工，表面加工按需求包括但不限于镀锌、镀镍、化学镍、电泳环氧、磷化加工。
步骤七中的镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检，依次为镀层测试仪、标准磁通仪、烟雾腐蚀试验箱、高温老化试验箱、高温高压试验箱、影像测试仪。
基于钕铁硼磁体的烧结方法，还包括充磁工序，按照需求对质检后的钕铁硼磁体进行单级充磁、多级充磁或不充磁处理。
实施例二
本发明实施例中，基于钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕28％、硼1.2％、镝3％、铌0.35％、铝0.3％、铜0.1％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。
实施例三
本发明实施例中，基于钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕33％、硼1.4％、镝6％、铌0.4％、铝0.4％、铜0.1％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。
实施例四
本发明实施例中，基于钕铁硼磁体的烧结方法，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕35％、硼1.5％、镝9％、铌0.5％、铝0.6％、铜0.2％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。根据上述四组实施例所制备的隔热砖，其各项性能如下：
经上述四组实施例所制备的钕铁硼磁体，其所采用的合金熔炼、氢碎、制粉、油封等静压、压型、烧结、后加工以及质检工序所制备出的钕铁硼磁体，其具有严格合理的生产流程，生产流程合理高效的同时，所制备钕铁硼磁体的矫顽力、磁能积、剩磁均表现为优异的性能。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：合金熔炼，将重量比重为钕25％-35％、硼1.1-1.5％、镝1-9％、铌0.3-0.5％、铝0.2-0.6％、铜0.03-0.2％，余量为铁和不可避免的杂质混合物，倒入真空感应炉中进行熔炼，熔炼前，首先对真空感应炉抽真空，真空环境≤0.08MPa，而后，充如氩气，氩气环境≥0.5MPa时，开启真空感应炉，对原料进行熔炼，待原料熔炼完毕后，将熔液浇铸至模具内形成薄片，待薄片低于50℃后出炉；
步骤二：氢碎，将薄片置于氢碎炉中，首先在氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，反复导氢后，直至薄片不再吸氢，使薄片变为粗粉，而后将氩气倒入氢碎炉中，与氢碎炉中氢气置换，直至内部气压恢复至正常气压，继而对氢碎炉边升温边抽真空，完成脱氢，最后脱氢后的粗粉冷却至30-50℃后出炉；
步骤三：制粉，将粗粉置于气流磨中，在高压气流撞击下，制成粒度≤5μm的微粉；
步骤四：压型，将微粉定量置于磁场压机的成型模腔中，在磁场测量与调整后，压制成毛坯；
步骤五：烧结，将毛坯置于真空烧结炉中，1000-1200℃下烧结4-5h后成为钕铁硼磁体；
步骤六：后加工，包括机加工和表面加工，机加工为机械尺寸加工，表面加工为化学镀层加工；
步骤七：质检，包括但不限于镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检测；
所述步骤四与步骤五之间还包括油封、等静压工序，将压制成型后的毛坯涂抹石蜡油封装，其涂抹厚度≤10μm，并将涂抹后的毛坯采用油膜封装，而后将毛坯吊入等静压设备中，利用其内部介质各个方位所受到的等压力，使毛坯密度增加，毛坯等静压后，拆除其油膜，置于真空烧结炉中进行烧结工作。
2.根据权利要求1所述的基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述步骤二与步骤三之间还包括粗粉搅拌粉碎工序，将氢碎后的粗粉置于搅拌罐中，喷入添加剂后进行均匀搅拌混合粉碎，粉碎后的粗粉粒度≤3mm。
3.根据权利要求1所述的基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述步骤六中真空烧结炉在升至指定高温时，预升温至60-80℃，升温时长5-10min，以将毛坯上的石蜡油融化，露出毛坯本体进行高温烧结工作。
4.根据权利要求1所述的基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述步骤六中的机加工按需求包括但不限于无心磨、立磨、打孔、套孔、切片、线切割、掏瓦磨瓦、倒角加工，表面加工按需求包括但不限于镀锌、镀镍、化学镍、电泳环氧、磷化加工。
5.根据权利要求1所述的基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，所述步骤七中的镀层测试、磁通测试、腐蚀测试、老化测试、高温高压测试、外观检，依次为镀层测试仪、标准磁通仪、烟雾腐蚀试验箱、高温老化试验箱、高温高压试验箱、影像测试仪。
6.根据权利要求1所述的基于钕铁硼磁体的烧结方法，其特征在于，还包括充磁工序，按照需求对质检后的钕铁硼磁体进行单级充磁、多级充磁或不充磁处理。
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