CN1937112A - 提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法 - Google Patents

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张澜庭
莫文剑
陈亮
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Abstract

本发明涉及一种金属材料技术领域的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法。包括如下步骤：(1)采用铸锭工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片；(2)将合金先进行粗破碎，气流磨制成粉末；(3)加入氮化硼或氧化镁粉末均匀混合；(4)混合粉末在磁场下取向压制成型，取向压制后再将坯件进行冷等静压；(5)将坯件放入高真空烧结炉内，烧结并回火制成磁体。本发明制得的烧结钕铁硼比不添加氮化硼或氧化镁制得的磁体磁性能和耐蚀性要好。因此，通过本发明可以制备出高磁性能和耐蚀性的烧结钕铁硼磁体。

Description

提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域的方法，特别是一种提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法。
背景技术
烧结NdFeB永磁合金自1983年问世以来，因其优异的磁性能，相对低廉的价格和充足的资源储备而迅速在微波技术、音像技术、电机工程、仪表技术、计算机技术、汽车工业等领域得到广泛应用。但是烧结NdFeB最明显的缺点是耐蚀性差，从而大大限制了这类磁体在高温和潮湿等环境中的应用，所以关于NdFeB的腐蚀研究具有重要意义。
NdFeB磁体主要以在潮湿或存在腐蚀介质的环境中发生电化学腐蚀最为严重。在电化学环境中，NdFeB磁体中各相的电化学电位不同。富B相和富Nd相相对于Nd2Fe14B相成为阳极，会发生优先腐蚀。这种局部腐蚀电池具有小阳极大阴极的特点，少量富Nd相和富B相作为阳极金属承担了很大的腐蚀电流密度，使Nd2Fe14B相晶界加速腐蚀，形成晶界腐蚀。此外，有金属镀层的NdFeB磁体一旦镀层出现空隙裂纹或蚀坑，在腐蚀介质中磁体与镀层也会发生电化学腐蚀。目前，NdFeB磁体的防腐一方面采用涂层技术，但现有的涂层普遍存在着均匀性差、结合力低及出现微裂纹等问题，而且，涂层工艺往往十分复杂，造成NdFeB的制造成本大幅度提高。防腐的另一方面是从大幅度提高NdFeB合金自身的耐腐蚀性着手，最终达到无需涂层的水平。通过调整NdFeB磁体的显微组织结构，改善本征腐蚀性能是解决其耐蚀性差的最佳途径。
经对现有技术的文献检索发现，L.Schultz，A.M.El-Aziz等【Corrosionbehavior of Nd-Fe-B permanent magnetic alloys.Materials Science andEngineering A，267(1999)：307-313】曾经在材料科学与工程A期刊上发表了一篇关于《钕铁硼永磁材料腐蚀行为》的文章，该文对钕铁硼永磁材料的腐蚀机理和添加合金元素如Co、Al、Dy、Ti、Zr、V、Mo对磁性能和耐腐蚀性的影响进行了研究和概述，结果表明添加以上合金元素可提高NdFeB磁体的耐蚀性，但却导致了本征磁性能的下降，尤其是剩磁的降低。其原因主要归结为合金元素是在铸锭过程中加入的，这样合金元素不可避免地进入到主相中，使磁性相的有序晶体结构遭受破坏，本征磁性能降低。而本发明通过晶界添加氮化硼或氧化镁粉末的形式，不仅提高了钕铁硼磁体的磁性能而且较好地改善了磁体的耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法。使其成本低，用量小，且无污染，并实现了提高晶界相的稳定性和磁体耐蚀性以及NdFeB磁体的剩磁和最大磁能积的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
(1)采用铸锭工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片；
所述的合金，化学式为NdaFe100-a-b-cBbMc，原子百分比：13≤a≤24，5.5≤b≤7，0≤c≤7；M为Dy、Tb、Co、Ga、Al、Cu元素中一种或几种。
(2)将合金先进行粗破碎，气流磨制成粉末；
所述的粗破碎，是指通过中破碎机中破碎至80～100目；所述的气流磨制成粉末，是指通过气流磨制成平均颗粒直径为4～5μm的粉末。
(3)加入氮化硼或氧化镁粉末均匀混合；
所述的氮化硼或氧化镁粉末，是指粒径约为1μm、经分散处理的氮化硼或氧化镁粉末；
所述的氮化硼或氧化镁粉末重量占NdFeB粉末的0.1～5％；
所述的均匀混合，是指采用球磨混粉的方式将氮化硼或氧化镁粉末与钕铁硼粉末在石油醚介质中进行20～90min的均匀混合。
(4)混合粉末在磁场取向压制成型，取向压制后再将坯件进行冷等静压，以提高坯体密度；
成型取向磁场1.2～1.8T；等静压压力为150～250MPa。
(5)将坯件放入高真空烧结炉内，烧结并回火制成磁体。
所述的烧结，烧结温度为：1020～1120℃；烧结时间为：1～4h。
所述的回火，是指：烧结后再经过900℃和500～620℃两次回火；回火时间2～4h。
本发明从实际生产和应用的角度出发，所添加的氮化硼和氧化镁粉末比其他常用稀土添加元素价格便宜，用量小，且无污染。通过添加氮化硼或氧化镁提高烧结钕铁硼的磁性能和耐蚀性的工艺。将NdFeB铸锭破碎制粉后，通过球磨的形式与氮化硼或氧化镁均匀混合，经烧结和热处理后，使添加物与富Nd相反应并融入富Nd相之中，从而达到了提高晶界相的稳定性和磁体耐蚀性的目的，同时，添加物与富Nd相之间的反应有利于磁体的烧结过程，使磁体密度增加，提高了NdFeB磁体的剩磁和最大磁能积。
附图说明
图1实施例1烧结NdFeB磁体的电化学腐蚀实验测试结果示意图
图中：E代表电极电位；i代表电流密度。
图2实施例2烧结NdFeB磁体的电化学腐蚀实验测试结果示意图
图中：E代表电极电位；i代表电流密度。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步的描述。
实施例1：
(1)采用铸锭工艺制成钕铁硼铸锭合金，其成分为Nd15Fe余B6(Dy0.5Al0.4Nb0.2)(at％)，将合金先在颚式破碎机中进行粗破碎，然后通过中破碎机中破碎至80～100目，最后通过气流磨制成平均颗粒直径为4～5μm的粉末。
(2)采用球磨混粉的方式加入粒径约为1μm、经分散处理的氮化硼粉末，其重量占NdFeB粉末的0.5％。球磨混粉时间为60min，混粉介质为石油醚。
(3)混合粉末在磁场取向成型压力机中压制成型，成型取向磁场1.2T。取向压制后再将坯件进行冷等静压以提高坯体密度，等静压压力为220MPa。
(4)将坯件放入高真空烧结炉内，1060℃烧结1.5h，再经过900℃和550℃两次回火，回火时间2h，制成磁体。
采用NIM2000HF永磁材料测量仪测量磁体的磁性能如表一，磁体耐蚀性运用PARSTAT 2273电化学工作站，测定了磁体在2.73％NaCl+0.38％MgCl2溶液中的极化曲线如图一。
表一，烧结NdFeB磁体的磁性能和密度
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(kA/m) 最大磁能积(kJ/m3) 密度(g/cm3)
无晶界添加物 1.108 1640 243 7.34
晶界添加氮化硼 1.146 1645 257 7.4
烧结NdFeB磁体的电化学腐蚀实验测试结果如图1所示。
实施例2：
(1)采用速凝薄片工艺制成钕铁硼铸锭合金，铜辊速度为2m/s，其成分为Nd18Fe余B5.5Al0.4Dy0.5Ga0.33(at％)。将合金先在颚式破碎机中进行粗破碎，然后通过中破碎机中破碎至80～100目，最后通过气流磨制成平均颗粒直径为4～5μm的粉末。
(2)采用球磨混粉的方式加入粒径约为1μm、经分散处理的氧化镁粉末，其重量占NdFeB粉末的2％。球磨混粉时间为20min，混粉介质为石油醚。
(3)混合粉末在磁场取向成型压力机中压制成型，成型取向磁场1.8T。取向压制后再将坯件进行冷等静压以提高坯体密度，等静压压力为180MPa。
(4)将坯件放入高真空烧结炉内，1060℃烧结3h，再经过900℃和600℃两次回火，回火时间2h，制成磁体。
表二，烧结NdFeB磁体的磁性能和密度
制备工艺 剩磁(T) 矫顽力(kA/m) 最大磁能积(kJ/m3) 密度(g/cm3)
无晶界添加物 1.121 1670 260 7.35
晶界添加氧化镁 1.156 1685 278 7.42
烧结NdFeB磁体的电化学腐蚀实验测试结果如图2所示。
实施例1和2中的磁体与成分相同无晶界添加物的烧结NdFeB磁体的磁性能列于表1和表2中。与此同时，与成分相同的无晶界添加物的烧结NdFeB磁体相比，具有更高的剩磁和最大磁能积。其中，实施例1和2中与成分相同无晶界添加物的烧结NdFeB磁体在腐蚀介质中的电化学腐蚀极化实验结果如图1和图2。结果显示，添加氮化硼或氧化镁的NdFeB磁体具有更高的腐蚀电位，在阳极阶段相同电位条件下，极化电流更小。因此，无论从腐蚀过程的热力学还是动力学角度，本发明所提供的NdFeB永磁材料的耐腐蚀性均明显优于无晶界添加物的烧结NdFeB磁体。

Claims (9)

1、一种提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用铸锭工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片；
(2)将合金先进行粗破碎，气流磨制成粉末；
(3)加入氮化硼或氧化镁粉末均匀混合；
(4)混合粉末在磁场取向压制成型，取向压制后再将坯件进行冷等静压；
(5)将坯件放入高真空烧结炉内，烧结并回火制成磁体。
2、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，化学式为NdaFe100-a-b-cBbMc，原子百分比：13≤a≤24，5.5≤b≤7，0≤c≤7；M为Dy、Tb、Co、Ga、Al、Cu元素中一种或几种。
3、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的粗破碎，是指通过中破碎机中破碎至80～100目；所述的气流磨制成粉末，是指通过气流磨制成平均颗粒直径为4～5μm的粉末。
4、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的氮化硼或氧化镁粉末，是指粒径约为1μm、经分散处理的氮化硼或氧化镁粉末。
5、根据权利要求1或者4所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的氮化硼或氧化镁粉末重量占NdFeB粉末的0.1～5％。
6、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的均匀混合，是指采用球磨混粉的方式将氮化硼或氧化镁粉末与钕铁硼粉末，在石油醚介质中进行20～90min的均匀混合。
7、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，成型取向磁场1.2～1.8T；等静压压力为150～250MPa。
8、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的烧结，烧结温度为：1020～1120℃；烧结时间为：1～4h。
9、根据权利要求1所述的提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法，其特征是，所述的回火，是指：烧结后再经过900℃和500～620℃两次回火；回火时间2～4h。
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