CN101572146B - 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料,该钕铁硼永磁材料含有钕铁硼主体合金和添加剂,其中,所述添加剂为硼化物。本发明还提供了所述钕铁硼永磁材料的制备方法,该方法包括将钕铁硼主体合金和添加剂的混合物进行磁场取向压制成型,然后在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,得到钕铁硼永磁材料,其中,所述添加剂为硼化物。本发明提供的钕铁硼永磁材料具有改善的力学性能和提高的矫顽力。
Description
技术领域
本发明是关于一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
1983年,日本住友金属公司首次发明了钕铁硼永磁材料。自问世以来,钕铁硼永磁材料由于具有高磁能积、高矫顽力,相对低廉的价格和充足的资源储备等优点,已广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等众多领域。特别是钕铁硼具有很高的性能价格比,因此成为制造效能高、体积小、质量轻的磁性功能器件的理想材料,对许多应用领域产生革命性的影响。但是,烧结钕铁硼的缺点之一是矫顽力;此外烧结钕铁硼的力学性能页较差,给机械加工带来困难,从而在一定程度限制了其使用。
CN1210344A中公开了一种钕铁硼纳米永磁材料,基本成分为(原子百分比):Dd 3.5-12,B 3.5-6,Fe余量,其特征为,在上述基本成分中加入难熔金属W、Mo、Nb、V、Cr、Hf、Zr、Ti及其合金化的碳氮化合物HfC、ZrC、TiC及其它难熔非金属C之一种或几种,其量占所形成Nd2Fe14B相化合物的2-3原子百分比。
CN 1688000A中公开了一种在晶界相中添加纳米氧化物提高烧结钕铁硼矫顽力的方法,该方法包括,1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金,或采用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片,晶界合金采用铸造工艺制成铸锭合金或速凝薄片工艺制成速凝薄片或快淬工艺制成快淬带;2)采用氢爆法或者通过破碎机将主相合金的铸锭合金或速凝薄片和晶界合金的铸锭合金、速凝薄片或快淬带破裂,破碎后通过气流磨磨料,分别制成平均颗粒直径为2-10微米的粉末;3)在晶界合金的粉末中加入其重量的2-20%、经分散处理的纳米氧化物及1-10%的抗氧化剂,在混料机中混合均匀;4)将经纳米氧化物掺杂的晶界相合金粉末与主相合金粉末混合,晶界相合金粉末重量占总重量的1-20%,同时添加0.5-5%的汽油,在混料机中均匀混合成混合粉末;5)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中进行磁场取向压制,压制成型坯件;6)将型坯件置于高真空烧结炉中,在1050-1125℃烧结2-4小时,再经过500-650℃热处理回火2-4小时,制得烧结磁体。根据这种方法制造的钕铁硼永磁材料的矫顽力得到改善,但是其力学性能仍然较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中钕铁硼永磁材料的力学性能和矫顽力不能同时提高的缺点,提供一种同时具有改善的力学性能和提高的矫顽力的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料,该永磁材料含有钕铁硼主体合金和添加剂,其中,所述添加剂为硼化物。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料的制备方法,该方法包括将钕铁硼主体合金和添加剂的混合物进行磁场取向压制成型,然后在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,得到钕铁硼永磁材料,其中,所述添加剂为硼化物。
实验结果表明:本发明提供的钕铁硼永磁材料在剩磁(Br)和磁能积(BH)max的磁性能保持基本不变的情况下具有较高的矫顽力(Hcj)和改善的力学性能。本发明提供的钕铁硼永磁材料的Br和(BH)max与对比例的几乎相同,实施例1提供的钕铁硼永磁材料的矫顽力最高达27.95kOe,抗弯强度最高达188.21兆帕,而与之对比的对比例1的矫顽力和抗弯强度分别为25.46kOe和179.37兆帕;实施例13提供的钕铁硼永磁材料的矫顽力为18.92kOe,抗弯强度最高达193.19兆帕,而与之对比的对比例2的矫顽力和抗弯强度分别为17.43kOe和186.42兆帕。
本发明提供的钕铁硼永磁材料制备方法能够制得在剩磁(Br)和磁能积(BH)max的磁性能保持基本不变的情况下具有较高的矫顽力和改善的力学性能的钕铁硼永磁材料。该方法工艺简单,能够进行工业化大生产。
具体实施方式
本发明提供的钕铁硼永磁材料含有钕铁硼主体合金和添加剂,其中,所述添加剂为硼化物。
尽管少量的硼化物即可有效提高钕铁硼永磁材料的力学性能和矫顽力,但优选情况下,所述硼化物的含量为所述主体材料的0.01-5重量%。硼化物含量低于0.01重量时,能在一定程度上改善钕铁硼永磁材料的力学性能和矫顽力,但效果不是很显著;硼化物含量高于5重量%时,改善钕铁硼永磁材料的力学性能和矫顽力,但效果不如低于5%重量%的好;当硼化物含量太高,如8重量%时,就会降低钕铁硼永磁材料的剩磁(Br)和磁能积(BH)max的磁性能。
尽管各种硼化物均可实现本发明的目的,但本发明优选所述硼化物为镧系元素的硼化物,进一步优选为DyB6、GdB6、TbB6和SmB6中的一种或几种,特别优选为TbB6或者TbB6与GdB6、DyB6和SmB6中的一种或几种的硼化物混合物,在所述的硼化物混合物中,TbB6与其它硼化物的重量比为1-50∶1。含有这种组合方式的硼化物的钕铁硼永磁材料的矫顽力和力学性能改善最显著。所述硼化物的平均颗粒越细越好,优选硼化物的平均颗粒直径为2-1000纳米,更优选为直径颗粒为2-100纳米。当大于1000纳米时,也能改善钕铁硼永磁材料的力学性能和矫顽力,但改善效果下降。
所述硼化物均匀分散于主体材料中。
所述钕铁硼主体合金的成分优选为NdaRbFe100-a-b-c-dMcBd,其中a、b、c和d各自表示原子百分数,其中,10≤a≤20,0≤b≤8,0≤c≤6,5≤d≤7,R为Pr、Dy和Tb元素中的一种或几种,M为Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu和Ti中的一种或几种,其平均颗粒直径优选为2-10微米。
本发明提供的钕铁硼永磁材料的制备方法,该方法包括将钕铁硼主体合金和添加剂的混合物进行磁场取向压制成型,然后在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,得到钕铁硼永磁材料,其中,所述添加剂为硼化物。
采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程一般有配方、熔炼、钢锭破碎、制粉、真空保存超细粉、磁粉取向压制成型、真空烧结、检分和电镀。本发明的改进仅在于在制粉之后、磁粉取向压制成型之前,将钕铁硼合金粉末与硼化物混合均匀,其他步骤均为常规方法。
具体步骤如下:
1)将钕铁硼合金破碎并研磨,得到主体材料粉末。将钕铁硼合金破碎的方法可以为氢爆法或通过破碎机破碎的方法,所述制粉的方法可以为通过气流磨磨料,制成平均直径为2-10微米的粉末。
所述钕铁硼合金可以为钕铁硼铸锭合金和钕铁硼速凝薄片,可以通过商购获得,也可以采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金,或采用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片,其成分为NdaRbFe100-a-b-c-dMcBd,其中a、b、c和d各自表示原子百分数,其中,10≤a≤20,0≤b≤8,0≤c≤6,5≤d≤7,R为Pr、Dy和Tb元素中的一种或几种,M为Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu和Ti中的一种或几种。
所述铸造工艺制成铸锭合金的方法为本领域技术人员所公知,可以将熔炼后的合金熔液浇铸到水冷铜模具内,钕铁硼铸锭合金主要以柱状晶构成,柱状晶之间被富钕相薄层隔开,相邻富钕相层之间距离约为100-1500微米。
所述速凝薄片工艺制成速凝薄片的方法为本领域技术人员所公知,可以将熔炼后的合金熔液浇到旋转的铜辊表面,铜辊表面旋转线速度1-2米/秒左右,合金熔液迅速冷却,形成厚度在0.2-0.5毫米之间、宽度大小不等的薄片,薄片内柱状晶宽度为5-25微米。
所述通过氢碎炉氢破碎的方法为本领域技术人员所公知,例如,将具有新鲜表面的钕铁硼合金装入不锈钢容器,抽真空后,充入高纯氢气,达到一个大气压左右,经过20-30分钟后就会听到合金的爆裂声和容器的温度升高,这是合金吸氢后形成氢化物而爆裂,然后在400-600℃抽真空脱氢2-10小时。
所述通过破碎机将钕铁硼铸锭合金或钕铁硼速凝薄片破碎的方法为本领域技术人员所公知,例如采用鄂式破碎机进行粗破碎,然后通过中破碎机进行中破碎。
所述气流磨制粉的方法为本领域技术人员所公知,利用气流将粉末颗粒加速到超音速,使之相互对撞而破碎。
2)将该钕铁硼合金粉末与硼化物混合均匀,得到混合粉末。
所述硼化物应先经过分散处理,加入量为钕铁硼铸主体粉末总重量的0.01-5%。硼化物可以为DyB6、GdB6、TbB6和SmB6中的一种或几种。所述硼化物的平均粒径为2-1000纳米。
在优选情况下,所述混合物的制备方法包括将钕铁硼主体合金和硼化物在抗氧化剂存在下进行混合,或者将钕铁硼主体合金和添加剂在抗氧化剂和润滑剂存在下进行混合;所述抗氧化剂的用量为所述主体材料的0.1-5重量%,所述润滑剂的用量为所述主体材料的0-5重量%。所述抗氧化剂没有特别限制,抗氧化剂的种类和用法为本领域技术人员所公知,如可以是聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种或几种,具体地可以是深洋化工生产的抗氧化剂。所述润滑剂没有特别限制,润滑剂的种类和用法为本领域技术人员所公知,如可以是汽油、油酸、硬脂酸、多元醇及聚乙二醇、脱水山梨醇、硬脂酸甘油酯中的一种或几种。
所述混合的方式为本领域技术人员所公知,可以在混料机中均匀混合。
3)将得到的混合粉末磁场取向压制成型,得到型坯件。
将混合粉末在磁场中压制成型坯件的方法为常规方法,优选情况下,在磁场取向成型压机中压制为型坯件,条件为,成型取向磁场1.2-2.0T,成型坯件经等静压10-200兆帕压制10-60秒。进一步增大磁场可以提高磁粉的取向度。型坯件的压制成型在完全密封的手套箱中完成,使磁粉隔离空气,一方面避免了因磁体氧化发热而着火的危险,另一方面又降低了最终磁体的含氧量。
4)将型坯件在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,制得钕铁硼永磁材料。
烧结和回火的方法为常规方法,优选情况下,将型坯件在真空或惰性气体保护的条件下1030-1120℃烧结2-4小时,再经过800-920℃热处理回火1-3小时,再经500-650℃回火2-4小时,制得烧结钕铁硼永磁材料。进行第二次回火可以进一步提高磁性能。由于所述硼化物的分解温度和熔点均在2000℃以上,因此,在所述温度烧结时,所述硼化物不会分解和熔化。
所述惰性气体可以为不参与反应的任何气体,优选为氦气、氩气、氖气、氪气、氙气的一种或几种。
实施例1
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
1)钕铁硼合金采用速凝薄片工艺,铜辊表面线速度为1.5米/秒,成分为Nd10.2(Dy2.8Tb1.3)Fe75.5(Co2.3Al0.7Nb0.3Ga0.4)B6.5(at%),甩带片厚度约为0.3毫米左右。
2)通过氢碎炉氢破碎,室温下吸氢至饱和,550℃脱氢6小时制成氢碎粉,然后在氮气保护下采用气流磨制成平均颗粒直径为5微米的粉末。
3)将平均颗粒直径为20纳米的TbB6添加到钕铁硼合金粉末中,并加入抗氧化剂聚(深洋化工出品),然后将所得的混合物与占钕铁硼合金粉末重量的3%的汽油混合均匀。TbB6的用量为钕铁硼合金粉末重量的3%,抗氧化剂聚的用量为占钕铁硼合金粉末重量的3%。
4)在充满氮气的手套箱中将混合后的粉末通过磁场压机压制成坯件,成型取向磁场强度为1.6T,压力为100兆帕,压制时间为30秒。
5)压实后的坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结,在1080℃下烧结3小时,再经过850℃一次回火热处理2小时,及550℃二次回火3小时,制得钕铁硼永磁材料T1。
对比例1
该对比例用于制备不含硼化物的钕铁硼永磁材料。
按照实施例1相同的方法制得钕铁硼永磁材料TC1,不同之处在于没有添加TbB6粉末。
实施例2
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6的平均颗粒直径为1.2微米,制得钕铁硼永磁材料T2。
实施例3
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6的用量为6%,制得钕铁硼永磁材料T3。
实施例4
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是不加入抗氧化剂和汽油,制得钕铁硼永磁材料T4。
实施例5
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6用DyB6代替,制得钕铁硼永磁材料T5。
实施例6
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6用GdB6代替,制得钕铁硼永磁材料T6。
实施例7
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6用SmB6代替,制得钕铁硼永磁材料T7。
实施例8
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6的平均颗粒直径为1000纳米,其用量为钕铁硼合金粉末重量的5%;钕铁硼合金的成分为Nd10.2(Dy2.8Tb1.3)Fe75.5(Co2.3Al0.7Nb0.3Ga0.4)B6.5(at%),平均颗粒直径为7微米的粉末;抗氧化剂(深洋化工出品)的用量为钕铁硼合金粉末重量的5%。;磁场取向压制成型的条件为:磁场强度为1.2T,压力为200兆帕,等静压压制10秒;真空烧结炉内烧结的条件为:烧结温度为1030℃,烧结时间为4小时;第一次回火条件为:回火温度为920℃,回火时间为1小时;第二次回火条件为:回火温度为650℃,回火时间为2小时,制得钕铁硼永磁材料T8。
实施例9
按照实施例1进行,不同的是用平均颗粒直径为均为20纳米DyB6和TbB6代替TbB6,其中,DyB6和TbB6的用量分别为占钕铁硼合金粉末重量的0.2重量%和4重量%;制得钕铁硼永磁材料T9。
实施例10
按照实施例1进行,不同的是用平均颗粒直径为均为20纳米GdB6和TbB6代替TbB6,其中,GdB6和TbB6的用量分别为占钕铁硼合金粉末重量的1重量%和2重量%;制得钕铁硼永磁材料T10。
实施例11
按照实施例1进行,不同的是用平均颗粒直径为均为20纳米SmB6和TbB6代替TbB6,其中,SmB6和TbB6的用量分别为占钕铁硼合金粉末重量的0.01重量%和0.5重量%;制得钕铁硼永磁材料T11。
实施例12
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
按照实施例1进行,不同的是TbB6的平均颗粒直径为100纳米,其用量为钕铁硼合金粉末重量的0.1%;抗氧化剂(深洋化工出品)的用量为钕铁硼合金粉末重量的1%;钕铁硼合金的成分为Nd10.2(Dy2.8Tb1.3)Fe75.5(Co2.3Al0.7Nb0.3Ga0.4)B6.5(at%),平均颗粒直径为10微米的粉末;磁场取向压制成型的条件为:磁场强度为1.8T,压力为10兆帕,等静压压制60秒,制得钕铁硼永磁材料T12。
实施例13
该实施例用于说明本发明所提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
1)钕铁硼合金采用铸造熔炼浇铸工艺,合金熔液在水冷铜模具中冷却凝固形成铸锭,合金成分为Nd10.25(Pr3.30Dy1.15)Fe78.33(Al0.75Cu0.05)B6.17(at%)。
2)钕铁硼铸锭合金通过鄂式破碎机进行粗破碎,通过中碎机进行中破碎,然后在氮气保护下采用气流磨制成平均粒度为3.5微米的粉末。
3)将平均颗粒直径为100纳米的TbB6粉末添加到钕铁硼合金粉末中,并加入抗氧化剂(深洋化工),然后在混料机中混合均匀。TbB6的用量为钕铁硼合金粉末重量的0.1%,抗氧化剂的用量为钕铁硼合金粉末重量的1%。
4)在充满氮气的手套箱中将混合后的粉末通过磁场压机压制成坯件,成型取向磁场强度为2.0T,压力为10兆帕,压制时间为60秒。
5)压实后的坯件放入真空度为2×10-2帕的真空烧结炉内烧结,1120℃烧结2小时,再经过800℃一次回火热处理3小时,及500℃二次回火4小时,制得钕铁硼永磁材料T13。
对比例2
该对比例用于制备不含硼化物的钕铁硼永磁材料。
按照实施例13相同的方法制得钕铁硼永磁材料TC2,不同之处在于没有添加TbB6粉末。
实施例14-26
这些实施例用于检测实施例1-4制备的钕铁硼永磁材料的磁性能和力学性能。
采用中国计量科学研究院的永磁材料不同温度曲线测量系统NIM200C对实施例1-13制备的钕铁硼永磁材料进行剩磁、磁能积和矫顽力的测量;采用深圳新三思集团公司的万能材料试验机CMT5105对实施例1-13制备的钕铁硼永磁材料进行抗弯强度的测试。测定结果如表1所示。
对比例3-4
这些对比例用于检测对比例1-2制备的钕铁硼永磁材料的磁性能和力学性能。
采用中国计量科学研究院的永磁材料不同温度曲线测量系统NIM200C对对比例1-2制备的钕铁硼永磁材料进行磁性能测量;采用深圳新三思集团公司的万能材料试验机CMT5105对对比例1-2制备的钕铁硼永磁材料进行力学性能测试。测定结果如表1所示。
表1
项目 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | 抗弯强度(MPa) |
T1 | 11.66 | 27.95 | 32.80 | 188.21 |
T2 | 11.59 | 26.62 | 32.75 | 186.37 |
T3 | 11.43 | 25.96 | 31.40 | 182.78 |
T4 | 11.59 | 26.10 | 32.13 | 183.48 |
T5 | 11.64 | 26.45 | 32.72 | 187.68 |
T6 | 11.57 | 26.19 | 32.50 | 187.36 |
T7 | 11.56 | 26.08 | 32.43 | 186.41 |
T8 | 11.59 | 26.60 | 32.79 | 185.74 |
T9 | 11.64 | 27.46 | 32.81 | 188.03 |
T10 | 11.60 | 27.09 | 32.77 | 187.76 |
T11 | 11.67 | 26.75 | 32.87 | 187.66 |
T12 | 11.66 | 26.89 | 32.91 | 187.80 |
T13 | 11.78 | 18.92 | 34.76 | 193.19 |
TC1 | 11.68 | 25.46 | 33.11 | 179.37 |
TC2 | 11.75 | 17.43 | 34.51 | 186.42 |
从表1可以看出,本发明提供的钕铁硼永磁材料在剩磁(Br)和磁能积(BH)max的磁性能保持基本不变的情况下具有较高的矫顽力(Hcj)和改善的力学性能。本发明提供的钕铁硼永磁材料的Br和(BH)max与对比例的几乎相同,实施例1提供的钕铁硼永磁材料的矫顽力最高达27.95kOe,抗弯强度最高达188.21兆帕,而与之对比的对比例1的矫顽力和抗弯强度分别为25.46kOe和179.37兆帕;实施例13提供的钕铁硼永磁材料的矫顽力为18.92kOe,抗弯强度最高达193.19兆帕,而与之对比的对比例2的矫顽力和抗弯强度分别为17.43kOe和186.42兆帕。
Claims (10)
1.一种钕铁硼永磁材料,该永磁材料含有钕铁硼主体合金和添加剂,其特征在于,所述添加剂为镧系元素的硼化物,所述硼化物的含量为所述钕铁硼主体合金的0.01-5重量%。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料,其中,所述镧系元素的硼化物为DyB6、GdB6、TbB6和SmB6中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼永磁材料,其中,所述硼化物为GdB6、DyB6和SmB6中的一种或几种与TbB6的硼化物混合物,在所述的硼化物混合物中,TbB6与其它硼化物的重量比为1-50∶1。
4.根据权利要求1或2所述的钕铁硼永磁材料,其中,所述钕铁硼主体合金具有下式所示的组成:
NdaRbFe100-a-b-c-dMcBd
其中,a、b、c和d各自表示原子百分数,10≤a≤20,0≤b≤8,0≤c≤6,5≤d≤7,R为Pr、Dy和Tb中的一种或几种,M为Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu和Ti中的一种或几种。
5.权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法,该方法包括将含有钕铁硼主体合金和添加剂的混合物进行磁场取向压制成型,然后在真空或惰性气体保护的条件下进行烧结和回火,得到钕铁硼永磁材料,其特征在于,所述添加剂为镧系元素的硼化物,所述硼化物的用量为所述钕铁硼主体合金的0.01-5重量%。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述硼化物为DyB6、GdB6、TbB6和SmB6中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含有钕铁硼主体合金和添加剂的混合物的制备方法包括将钕铁硼主体合金和硼化物在抗氧化剂存在下进行混合,或者将钕铁硼主体合金和添加剂在抗氧化剂和润滑剂存在下进行混合;所述抗氧化剂的用量为所述钕铁硼主体合金的0.1-5重量%,所述润滑剂的用量为所述钕铁硼主体合金的0-5重量%。
8.根据权利要求5所述的方法,其中,所述钕铁硼主体合金具有下式所示的组成:
NdaRbFe100-a-b-c-dMcBd
其中a、b、c和d各自表示原子百分数,10≤a≤20,0≤b≤8,0≤c≤6,5≤d≤7,R为Pr、Dy和Tb元素中的一种或几种,M为Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu和Ti中的一种或几种。
9.根据权利要求5或7所述的方法,其中,所述硼化物平均颗粒直径为2-1000纳米,所述钕铁硼主体合金的平均颗粒直径为2-10微米。
10.根据权利要求5所述的方法,其中,所述磁场取向压制成型的条件包括磁场强度为1.2-2.0T,压力为10-200兆帕,压制时间为10-60秒;所述烧结的条件包括烧结温度为1030-1120℃,烧结时间为2-4小时;所述回火的条件包括回火温度为500-920℃,回火时间为2-8小时。
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