CN106357058A - 一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，由以下工艺步骤制备：制备含金属元素的钕铁硼铸片，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10‑30分钟后，补入50‑200ppm的氧气，氧含量稳定后，把粗粉取出，并在粗粉混合过程中加入润滑剂，粗粉混合后进行气流磨，气流时导入10‑200ppm的氧，然后混匀细粉，并加防氧化剂，并在1.8T的磁场下进行取向成型及等静压，最后烧结时效得到产品。本发明通过微量元素的混合添加，以及氢碎及气流磨两道工序给氧的特殊工艺控制，提升烧结钕铁硼材料主相的耐蚀性及富钕相的稳定性和耐蚀性，特别是晶界稳定性，从而实现烧结钕铁硼材料的基体的高耐腐蚀性。

Description

一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
1983年，日本住友金属公司首次发明了钕铁硼永磁体，由于它具有高的剩磁，高的矫顽力及高的磁能积，且具有良好的动态回复特性，在高新技术产业领域得到广泛的应用。目前，钕铁硼永磁的应用已涉及到国民经济的各个领域，已成为电力、新能源汽车、生物医学等领域的核心功能材料，近年来在汽车电机、风力发电机、伺服电机、直线电机等领域均获得非常大的应用突破。
虽然烧结钕铁硼具有诸多的优点，但由于稀土元素非常活泼，金属活泼性仅次于碱金属，所以所有的钕铁硼产品都需要进行电镀或者涂层防护，如果没电镀或涂层，材料的抗腐蚀能力很差，极易氧化。
但是虽然有电镀层或涂层防护，但是在电机安装或者使用过程中，难免会对电镀层或涂层造成一定的伤害，而且就算电镀层或涂层没有伤害，但是这样电镀层和涂层本身也有寿命，也存在一定的孔隙，如果烧结钕铁硼磁体本身的耐腐蚀不得以提高的话，对于10-20年长时间室外恶劣工况使用的电机，其可靠性不言而喻，是无法得到保障的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于由以下工艺步骤制备而成：
1）制备含微量金属元素的钕铁硼铸片，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎至粉末状，得粗粉，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10-30分钟后，导入50-200ppm的氧气，氧含量稳定后且不出现下降时，将粗粉取出；
2）在粗粉混合过程中加入占粗粉重量0.1-1%的润滑剂，搅拌混合0.5-2小时；
3）粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时补入10-200ppm的氧，制得细粉；
4）往步骤3）制得的细粉中加入防氧化剂；
5）并采用取向成型压机在1.8T的磁场下，进行密封取向成型，成型时注意控制生坯的温升，即成型前粉料的温度和成型后生坯的温度的差异；
6）对成型后的生坯采用冷等静压设备进行180-220MPa等静压；
7）剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650℃回火2-5h，即制得产品。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤1）中微量金属元素的占钕铁硼铸片的质量百分含量为0.5-5%。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤1）中微量金属元素为Co、Zr、Al、Cu、Ga、Ni、Ti中的任两种多两种以上的组合。该微量元素的添加，可用来改善主相的耐腐蚀性。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤2）中润滑剂为YSH6高分子聚合物润滑剂。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤3）中细粉的粒径为2.7-3.3um。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤4）中防氧化剂的加入量为占细粉总重量的0.1-1%，所述防氧化剂为YSH1低分子聚合物防氧化剂。
所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤5）中成型后生坯的温度比成型前粉料的温度上升差异不超过3℃。
本发明通过微量金属元素添加使得钕铁硼主相的耐腐蚀性得到大幅提高，以及通过在氢碎工序及气流磨工序补入一定量的氧气，使得富钕相连续光滑地分布在主相边界，并且边界非常稳定，提高烧结钕铁硼富钕相和晶界的温度性及耐腐蚀性，本发明磁体的制备全部使用原有设备，不需要新的投入，操作简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，由以下工艺步骤制备而成：1）制备含2%微量金属元素的钕铁硼铸片，2%微量金属元素由Co1.1%、Al0.2%、Zr0.1%、Cu0.2%、Ga0.2%、Ni0.1%、Ti0.1%组成，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎至粉末状，得粗粉，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10-30分钟后，导入150ppm的氧气，氧含量稳定后且不出现下降时，将粗粉取出；2）在粗粉混合过程中加入占粗粉重量0.5%的YSH6高分子聚合物润滑剂，搅拌混合0.5-2小时；3）粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时补入50ppm的氧，制得粒径为2.7-3.3um的细粉；4）往步骤3）制得的细粉中加入YSH1低分子聚合物防氧化剂，防氧化剂的加入量为占细粉总重量的0.8%；5）并采用取向成型压机在1.8T的磁场下，进行密封取向成型，成型时注意控制生坯的温升，即成型前粉料的温度和成型后生坯的温度的差异小于3℃；6）对成型后的生坯采用冷等静压设备进行200MPa等静压；7）剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650℃回火2-5h，即制得产品。该产品在无镀层条件下，使用HAST试验箱，在2atm，100%RH， 120℃条件下，进行连续168小时试验，试验后对磁体表面进行清洗，将锈迹除掉，试验后相较于试验前烧结钕铁硼磁体样品的失重小于1.5mg/cm2的，完全满足了各类电机在室外恶劣工况的长时间正常运转。
实施例2
一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，由以下工艺步骤制备而成：1）制备含1%微量金属元素的钕铁硼铸片，1%微量金属元素由Co0.5%、Al0.2%、Ga0.1%、Cu0.2%组成，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎至粉末状，得粗粉，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10-30分钟后，导入180ppm的氧气，氧含量稳定后且不出现下降时，将粗粉取出；2）在粗粉混合过程中加入占粗粉重量0.3%的YSH6高分子聚合物润滑剂，搅拌混合0.5-2小时；3）粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时补入60ppm的氧，制得粒径为2.7-3.3um的细粉；4）往步骤3）制得的细粉中加入YSH1低分子聚合物防氧化剂，防氧化剂的加入量为占细粉总重量的0.7%；5）并采用取向成型压机在1.8T的磁场下，进行密封取向成型，成型时注意控制生坯的温升，即成型前粉料的温度和成型后生坯的温度的差异小于3℃；6）对成型后的生坯采用冷等静压设备进行200MPa等静压；7）剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650℃回火2-5h，即制得产品。该产品在无镀层条件下，使用HAST试验箱，在2atm，100%RH， 120℃条件下，进行连续168小时试验，试验后对磁体表面进行清洗，将锈迹除掉，试验后相较于试验前烧结钕铁硼磁体样品的失重小于2mg/cm2的，完全满足了各类电机在室外恶劣工况的长时间正常运转。
实施例3
一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，由以下工艺步骤制备而成：1）制备含3%微量金属元素的钕铁硼铸片，3%微量金属元素由Co2%、Al0.5%、Zr0.1%、Cu0.2%、Ga0.2%组成，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎至粉末状，得粗粉，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10-30分钟后，导入150ppm的氧气，氧含量稳定后且不出现下降时，将粗粉取出；2）在粗粉混合过程中加入占粗粉重量0.4%的YSH6高分子聚合物润滑剂，搅拌混合0.5-2小时；3）粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时补入50ppm的氧，制得粒径为2.7-3.3um的细粉；4）往步骤3）制得的细粉中加入YSH1低分子聚合物防氧化剂，防氧化剂的加入量为占细粉总重量的0.6%；5）并采用取向成型压机在1.8T的磁场下，进行密封取向成型，成型时注意控制生坯的温升，即成型前粉料的温度和成型后生坯的温度的差异小于3℃；6）对成型后的生坯采用冷等静压设备进行200MPa等静压；7）剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650℃回火2-5h，即制得产品。该产品在无镀层条件下，使用HAST试验箱，在2atm，100%RH，120℃条件下，进行连续168小时试验，试验后对磁体表面进行清洗，将锈迹除掉，试验后相较于试验前烧结钕铁硼磁体样品的失重小于1mg/cm2的，完全满足了各类电机在室外恶劣工况的长时间正常运转。

Claims (7)

1.一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于由以下工艺步骤制备而成：
1）制备含微量金属元素的钕铁硼铸片，将该钕铁硼铸片进行饱和氢碎至粉末状，得粗粉，待氢碎脱氢冷却至35℃并保持10-30分钟后，导入50-200ppm的氧气，氧含量稳定后且不出现下降时，将粗粉取出；
2）在粗粉混合过程中加入占粗粉重量0.1-1%的润滑剂，搅拌混合0.5-2小时；
3）粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时补入10-200ppm的氧，制得细粉；
4）往步骤3）制得的细粉中加入防氧化剂；
5）并采用取向成型压机在1.8T的磁场下，进行密封取向成型，成型时注意控制生坯的温升，即成型前粉料的温度和成型后生坯的温度的差异；
6）对成型后的生坯采用冷等静压设备进行180-220MPa等静压；
7）剥开生坯的外包装，装入烧结盆中，采用真空烧结炉，在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-1000℃回火1-2小时和450-650℃回火2-5h，即制得产品。
2.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤1）中微量金属元素的占钕铁硼铸片的质量百分含量为0.5-5%。
3.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤1）中微量金属元素为Co、Zr、Al、Cu、Ga、Ni、Ti中的任两种多两种以上的组合。
4.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤2）中润滑剂为YSH6高分子聚合物润滑剂。
5.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤3）中细粉的粒径为2.7-3.3um。
6.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤4）中防氧化剂的加入量为占细粉总重量的0.1-1%，所述防氧化剂为YSH1低分子聚合物防氧化剂。
7.如权利要求1所述的一种高耐腐蚀性电机用烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤5）中成型后生坯的温度比成型前粉料的温度上升差异不超过3℃。
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