CN111489889A - 一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，通过在阴模内侧增设聚磁板及上下压头选用近磁导率材料来制作，优化磁力线的分布；通过控制产品取向时，粉料所处位置与取向极头中心线在同一平面，使模腔中的粉料获得充分取向，使得最终制成的磁体磁偏角、NS极表磁差异获得下降改善。通过气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入混合液体添加剂，提高制备该磁体的粉料的流动性，改善坯体密度、局域磁畴取向的均匀性；采用多次磁化对向渐进预压工艺，反复多次取向，循序渐进双向预压的方式，使得最终制成的磁体的密度、表磁、磁通、磁矩一致性获得改善。采用二次烧结工艺，配合纳米稀土氢化物液相烧结，提升磁体矫顽力。

Description

一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁制备技术领域，具体涉及一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，特别适用于高性能高矫顽力的烧结钕铁硼磁体的制备。
背景技术
目前伺服电机广泛应用于喷绘机、刻字机、写真机、喷涂设备、纺织机械设备、医疗仪器及设备、精密仪器、工业控制系统、办公自动化、机器人等领域。而高精度伺服电机甚至广泛使用于机器人、航空、航天、兵器、船舶、电子等领域，随着各行各业自动化程度越来越高，对高精度伺服电机的需求也越来越多。而高精度伺服电机，配合伺服控制器，精准控制电机的运转、停止，那么高精度伺服电机对所用钕铁硼磁体的同质性要求也较高，如较低的磁偏角和较高的表磁、磁通、磁矩一致性，可使得电机高速运转过程中震动小，在一定程度上达到静音运转，电机转子动平衡越好，电机运行效率越高，也就意味着电机越节能，有利于实现机器人及各种精确控制的设备仪器的精准动作。目前行业内普通追求高的磁性能、低成本等，而对于磁体的高同质性，诸如磁体的磁偏角、磁体的NS极表磁差异、磁体磁通磁矩的一致性研究较少，磁体的同质性差，不利于高精度伺服电机的应用。目前在专利公布号为CN203044894U的中国专利公布了一种提高取向度的模具，但该方法所述的导磁侧板，并不能解决磁力线均匀分布的问题。目前在专利公布号为CN203076587U的中国专利公布了一种改善边角磁力线密度的成型模具，在非导磁侧板上镶入导磁条，只能有限改善磁力线的分布，而且该方法没有关注到上下压头作为模具的重要组成部分，也会影响磁力线的分布。目前在专利公布号为CN101996721A的中国专利公布了一种提高钕铁硼矫顽力的方法，但该方法稀土氢化物采用气流磨磨至1-10um，气流磨会造成稀土氢化物中的氢元素在气体剧烈碰撞中被释放，而且1-10um的颗粒度也很难通过搅拌实现均匀混合，另外该方法也没有利用稀土氢化物的低熔点，在较低烧结温度实现晶界相的液相烧结，使氢化物带入的稀土元素均匀分布于晶界，避免重稀土元素在高温烧结时与主相发生置换。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，该方法采用在取向面导磁侧板内侧设置近磁导率聚磁板、上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料来制作，改善磁力线的分布，避免压头进入模腔时对磁力线的影响，通过模具磁路结构的优化，提高磁体的取向度，降低磁体的磁偏角，改善磁体的NS极差异，提升磁体的同质性。本发明采用气流磨时脉冲喷雾方式加入抗氧化剂及100-800纳米稀土氢化物等的混合添加剂，可有效降低磁体的含氧量，并提高LnxHy纳米稀土氢化物在磁体晶界间的分布均匀性，由于采用高能球磨制备纳米稀土氢化物颗粒，在球磨过程中并未发生气体置换和稀释行为，所制备的纳米稀土氢化物氢含量获得提高，使得LnxHy纳米稀土氢化物熔点大大降低，经过本发明提出的二次烧结工艺，通过先低温烧结2-3小时，配合低熔点纳米稀土氢化物在晶界形成液相烧结，再自冷至800℃后，再次升温至较高温度烧结，通过这种二次烧结工艺，第二次烧结时晶界液相已经硬化，阻止了晶粒吞并，有效改善了晶粒生长行为，不仅可以有效提升至理论密度，使磁体的磁通磁矩一致性获得提高，制备出的磁体微观组织结构和低温长时间烧结工艺的磁体微观组织结构无差异，晶界相分布连续均匀，而且纳米稀土氢化物分解残留的稀土产物均匀分布于晶界处，特别使重稀土元素集中分布在主相晶粒的边缘区域，实现主相边界层磁硬化，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力。
本发明通过以下技术方案加以实现：
所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，包括以下步骤：
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片于空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；脱氢结束后的冷却阶段，在到达冷却温度35℃后，为节约电耗，停止水冷却或风冷却，静置60分钟，确定温度无反弹，方视为冷却结束，脱氢冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入30ppm的纯氧，让粗粉再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂进行均匀化搅拌，制得粉料；
6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和LnxHy纳米稀土氢化物组成的液体混合添加剂；LnxHy纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；
7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行1-5小时三维搅拌混匀处理；
8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；
9） 将步骤8）冷藏处理后的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入阴模型腔内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用多次磁化对向渐进预压工艺，瞬时取向磁场峰值为2.5T，反复3-5次取向，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移尺寸点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线在同一平面；采用这样的多次磁化对向渐进预压工艺，边取向边缩小取向时模腔的容积，利于钕铁硼粉料更均匀分布于模腔中，防止烧结后产品反生开裂或变形；
10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；
11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次或三次烧结工艺，烧结温度为1020-1120℃，一次烧结升温速度1-5℃/分钟，中间设置多段保温平台，确保脱剂和脱气充分，升温至一次烧结温度保温2-3小时，完成一次烧结后不充气自冷至800℃，然后再次以3-8℃/分钟升温二次烧结温度进行二次烧结，保温3-5小时完成二次烧结，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
优选地，步骤1）中NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，PrNd为镨钕，RE为稀土元素Dy、Tb、Ho、Gd、La、Ce、Y等中的一种或几种；Al为铝元素，Cu为铜元素，M为其它微量金属元素为Nb、Zr、Ga、Ni、Ti、V、Cr、Mo、Sn、Hf、Ta、W等中的任意2种或2种以上的组合；Co为钴元素；B为硼元素；x、a、b、c、d、e、f满足以下关系，0≤x≤0.5，29%≤a≤30%，0≤b≤0.4%，0≤c≤0.3%，0≤d≤1%，0≤e≤4%，0.9%≤e≤1.1%；根据所需制备的磁体的性能选择合适的配方。
优选地，步骤2）中合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35%的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间。
优选地，步骤5）加入润滑剂进行均匀化搅拌，氟元素进入磁体，有利于后续的晶界优化。
优选地，步骤6）中液体混合添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.1-1.5%，搅拌时间1-5小时。
优选地，步骤6）中气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和LnxHy纳米稀土氢化物组成的液体混合添加剂，溶剂油的单体浓度为40-60g/100g ，优选50g/100g，抗氧化剂的单体浓度为10-30g/100g ，优选15g/100g，LnxHy纳米稀土氢化物的单体浓度为10-40/100g ，优选35/100g，LnxHy纳米稀土氢化物为纯度99-99.9的镝、铽、镨、钕等稀土金属的氢化物。根据所需制备的磁体的性能选择合适的纳米稀土氢化物，如果是高矫顽力产品选择氢化镝或氢化铽，如果是低矫顽力产品选择氢化镨或氢化钕。优选地，各组分配备后要均匀搅拌5-24小时，脉冲喷雾时液体混合添加剂也要处于搅拌状态，采用蠕动泵使液体雾化，便于更均匀喷雾。优选地纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后纳米稀土氢化物氢含量不低于20000ppm。
优选地，步骤9）中采用多次磁化对向渐进预压工艺，瞬时取向磁场峰值为2-3.5T，反复多次取向，上下压头反复多次对向预压至设定尺寸；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制至设定成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；多次磁化对向渐进预压工艺，粉料松装尺寸为成型尺寸的1.5-2倍，多次预压后尺寸不小于最终压制成型尺寸的1.25倍。避免预压过多，造成对最后一次磁场取向的影响。
优选地，步骤9）中阴模型腔内阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率200-400的近磁导率材料的聚磁板，上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料制作。
优选地，步骤9）所述的冷等静压，压力200MPa，使生坯密度获得提升至4.7g/cm³；
优选地，步骤11）中多段保温平台是指在300-450℃设置保温平台，确保脱剂充分，在800-850℃设置保温平台，确保脱氢充分，一次烧结温度为1020-1030℃，保温2-3小时；二次烧结温度为1050-1120℃，保温3-5小时。
本发明的有益效果是：
1）本发明通过特别设计的成型模具，即在阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率200-400的近磁导率材料制作的聚磁板，防止因模具边角结构不合理导致取向场磁力线扭曲发散，影响取向度，上压头、下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料材料来制作，防止压头磁力线的分布，通过合理的模具磁路设计；配合以本发明所述的产品取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线在同一平面，杜绝成型时的取向场差异及取向磁力线弯曲，使模腔中的粉料获得充分取向，使得最终制成的磁体磁偏角、NS极表磁差异获得下降改善。
2）本发明通过气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和LnxHy纳米稀土氢化物组成的液体混合添加剂，提高制备该磁体的粉料的流动性，确保材料磁取向压制过程中，颗粒易旋转，改善坯体密度、局域磁畴取向的均匀性；本发明通过将细粉采用喂料靴自动往复来回筛入阴模型腔内，并使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化。
3）本发明采用多次磁化对向渐进预压工艺，反复多次取向，循序渐进双向预压的方式，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于模具中，而且由于多次取向磁粉取向完全，使得最终制成的磁体的密度、表磁、磁通、磁矩一致性获得改善。本发明采用脉冲喷雾的方式加入液体混合添加剂，可有效阻止颗粒与氧气接触，降低磁体的含氧量，并提高LnxHy纳米稀土氢化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性。
4）本发明采用的二次烧结工艺，由于稀土的纳米氢化物较主相熔点低，在进行烧结时晶界相更易形成液相烧结，通过先低温烧结2-3小时，配合纳米稀土氢化物的液相烧结，使得磁体得到90%的以上的理论密度，再自冷至800℃使晶界相液相硬化，然后再升至较高温度进行二次烧结3-5小时，由于液相已经硬化，阻止了晶粒吞并，有效改善了晶粒生长行为，此时几乎没有晶粒长大驱动，不仅可以有效提升至理论密度，使磁体的磁通磁矩一致性获得提高，而且细化了磁体的晶粒尺寸，制备出的磁体微观组织结构和低温长时间烧结工艺的磁体微观组织结构无差异，晶界相分布连续均匀，使得本就均匀分布于晶界的LnxHy纳米稀土氢化物，经过烧结后LnxHy纳米稀土氢化物分解残留的稀土产物，更加均匀分布于晶界处，特别使重稀土元素集中分布在主相晶粒的边缘区域，实现主相边界层磁硬化，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力；同时分解出的氢元素，又可以置换出部分Nd2O3中的Nd元素，可以进一步降低磁体的氧含量，进一步降低了磁体稀土总量，有助于形成高磁晶各向异性的Dy2Fe14B永磁体，在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该磁体的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明 作进一步详细描述，并给出具体实施。
实施例1
一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，包括以下步骤：
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，其中a=30%；其中RE采用Ho元素，x=0.05；b=0.4%；c=0.2%；e=1%，f=0.92%；其中d=0.3%，M分别为Ti元素0.18%，Ga元素0.12%；将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入0.1%的润滑剂进行均匀化搅拌1.5小时；
6）将步骤5）制得的粗粉进行气流磨，气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和氢化镝组成的液体混合添加剂。其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，低分子聚合物防氧化剂的单体浓度为15g/100g，氢化镝的单体浓度为35/100g，氢化镝为纯度99-99.9的镝的氢化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.5%；纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后纳米稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；
7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行3-5小时三维搅拌混匀处理；
8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；
9）将步骤8）的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入设置有近磁导率聚磁板阴模模腔中内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用3次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；
10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；
11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，第一次升温至1025℃保温2.5小时，不充气自冷至800℃，然后再次以4℃/分钟升温至1080℃进行二次烧结，保温3.5小时完成烧结；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
对比例1
制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别在于该对比例将实施例1的步骤6）制得的粗粉进行气流磨，气流磨时不进行脉冲喷雾加剂，而采用传统工艺，完成气流磨后加入0.1%的溶剂油和0.1%的低分子聚合物防氧化剂，其余各步骤均与实施例1相同。
对比例2
该对比例制备时，前面八步与实施例1相同，区别在于将实施例1中步骤8）冷藏后的细粉，采用自动喂料靴筛入取消聚磁板的传统模具阴模模腔中，上下压头也为普通材料制作，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用3次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；将制得的生坯进行冷等静压，压力150-300Mpa；将制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用一次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，升温至1080℃保温4.5小时；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
对比例3
该对比例制备时与实施例1的区别在于：将实施例1步骤8）冷藏后的细粉，采用自动喂料靴筛入取消聚磁板的传统模具阴模模腔中，上下压头也为普通材料制作，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化；然后采用单次脉冲磁场磁振取向制得生坯；注意产品取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；将制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；将制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用一次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，升温至1080℃保温4.5小时；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
对比例4
该对比例制备时与实施例1的区别在于：将实施例1步骤8）冷藏后的细粉，采用自动喂料靴筛入取消聚磁板的传统模具阴模模腔中，上下压头也为普通材料制作，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化；然后采用单次脉冲磁场磁振取向制得生坯；产品取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线不在同一平面；将制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；将制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用一次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，升温至1080℃保温4.5小时；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
对比例5
该对比例制备时与实施例1的区别在于：将实施例1步骤8）冷藏后的细粉，采用自动喂料靴筛入取消聚磁板的传统模具阴模模腔中，上下压头也为普通材料制作，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用多次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；将制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；将制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用一次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，升温至1075℃保温4.5小时；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
对比例6
该对比例制备时与实施例1的区别在于：将实施例1步骤8）冷藏后的细粉，采用自动喂料靴筛入取消聚磁板的传统模具阴模模腔中，上下压头也为普通材料制作，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用多次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；将制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；将制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用一次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，升温至1070℃保温8小时；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
以上实施例和对比例，所制备的D18*15规格磁体。采用高斯计测试轴向表磁，测试位置均为相同位置，下面是实施例1和对比例2-4的结果对比见表1。
表1
Figure 333065DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，本发明的模具通过增设相对磁导率200-400的近磁导率材料制作的聚磁板，以及上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料材料来制作，使得磁路更为优化，相同规格的磁体的表磁获得一定的提升，特别是NS极表磁极差改善明显。另外通过本发明提出的多次磁化对向渐进预压工艺，也能显著改善磁体的NS极表磁极差。取向时粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线保持在同一平面，也会显著改善磁体的NS极差异。
以上实施例和对比例，所制备的D18*15规格磁体。采用磁偏角测试仪测量磁体的磁偏角，下面是实施例1和对比例1-4的结果对比，见表2。
表2
Figure 312523DEST_PATH_IMAGE002
从表2可以看出，本发明的模具通过增设聚磁板，以及上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料材料来制作，使得磁路更为优化，磁体的磁偏角改善明显。本发明提出的气流磨时脉冲喷雾加剂，可以显著改善钕铁硼磁粉的流动性，也有益于磁体的磁偏角的改善。本发明提出的多次磁化对向渐进预压，也能显著改善磁体的磁偏角。本发明提出的取向时粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线保持在同一平面，也能显著改善磁体的磁偏角。
以上实施例和对比例，所制备的D18*15规格磁体。采用排水法测试密度进行密度一致性对比，采用磁矩测量仪测量对比磁矩（和磁通可以换算）一致性。磁矩波动计算公式：磁矩波动%=（最大值-最小值）/平均值。下面是实施例1和对比例2、5、6的结果对比，见表3。
表3
Figure 92260DEST_PATH_IMAGE003
从表3可以看出，本发明的提出的二次烧结工艺，可以明显提升密度一致性和降低磁通磁矩的波动，密度差异势必造成磁矩和表磁的差异。我们也对实施例1和对比例2的磁体微观组织结构进行金相显微镜观察，发现实施例采用二次烧结工艺的磁体，微观组织结构更为理想，无异常的晶粒生产情况发现，而对比例2的磁体，我们观察发现有异常晶粒长大现象，而且晶粒尺寸平均尺寸也比对比例5更大些，这都不利于高性能磁体的制备，更不利于高同质性磁体的制备。我们对实施例1和对比例6的磁体微观组织结构进行对比，对比例6为低温长时间烧结工艺制备的磁体，磁体微观组织较理想，晶粒尺寸比较均匀，而实施例1的微观组织和对比例6的相似，同样比较理想。
实施例2
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，其中a=30%；其中RE采用Ho元素，x=0.05；b=0.4%；c=0.2%；e=1%，f=0.92%；其中d=0.3%，M分别为Ti元素0.18%，Ga元素0.12%；将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入0.1%的润滑剂进行均匀化搅拌，氟元素进入磁体，有利于后续的晶界优化；
6）将步骤5）制得的粗粉进行气流磨，气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和氢化铽组成的液体混合添加剂。其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，抗氧化剂的单体浓度为15g/100g，氢化铽的单体浓度为35/100g，氢化铽为纯度99-99.9的铽的氢化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.5%；纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后纳米稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；
7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行3-5小时三维搅拌混匀处理；
8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；
9）将步骤8）的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入设置有近磁导率聚磁板阴模模腔中内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用3次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；
10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；
11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，第一次升温至1025℃保温2.5小时，不充气自冷至800℃，然后再次以4℃/分钟升温至1080℃进行二次烧结，保温3.5小时完成烧结；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
实施例3
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，其中a=30%；其中RE采用Ho元素，x=0.05；b=0.4%；c=0.2%；e=1%，f=0.92%；其中d=0.3%，M分别为Ti元素0.18%，Ga元素0.12%；将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入0.1%的润滑剂进行均匀化搅拌，氟元素进入磁体，有利于后续的晶界优化；
6）将步骤5）制得的粗粉进行气流磨，气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和氢化镨组成的液体混合添加剂。其中溶剂油的单体浓度为50g/100g，抗氧化剂的单体浓度为15g/100g，氢化镨的单体浓度为35/100g，氢化镨为纯度99-99.9的镨的氢化物。液体混合物添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.5%；纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后纳米稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；
7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行3-5小时三维搅拌混匀处理；
8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；
9）将步骤8）的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入设置有近磁导率聚磁板阴模模腔中内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用3次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；注意产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线须与取向极头中心线在同一平面；
10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；
11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次烧结工艺，烧结初始升温速度3℃/分钟，在400℃设置保温平台，确保脱剂充分，在850℃设置保温平台，确保脱氢充分，第一次升温至1025℃保温2.5小时，不充气自冷至800℃，然后再次以4℃/分钟升温至1080℃进行二次烧结，保温3.5小时完成烧结；时效温度为900℃，回火温度为500℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
以上实施例1-3和对比例1，所制备的磁体规格为D10*2。采用高温箱和磁矩测量仪，以及120℃两个小时的老化测试，对比计算老化前后的磁矩不可逆损失，下面是实施例1-3和对比例1的结果对比，见表4。
表4
Figure 549786DEST_PATH_IMAGE004
将实施例1-3和对比例1的D10*10样柱使用NIM-10000型永磁测试仪，进行磁性能测试；并取磁体内部适量样品，采用ONH-2000氧氮氢分析仪，分别进行氧含量测试，检测结果对比见表5：
表5
Figure 364158DEST_PATH_IMAGE005
实施例1、2、3和对比例1的钕铁硼铸片合金的配方是完全相同的，而实施例1、2、3仅仅在气流磨时脉冲喷雾加剂时所混入的纳米稀土氢化物不一样。
通过对比发现，实施例1的较取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1，磁体氧含量下降550ppm，Br下降仅为200Gs，Hcj却提升了2.5KOe，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测实施例1和对比例1烧结钕铁硼磁体的成分，取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1磁体的重稀土镝和铽的含量基本可以忽略，而气流磨时采用脉冲喷雾加入含有氢化铽的实施例1镝的重量百分百含量仅为0.165%，采用本发明制备的烧结钕铁硼的性能已从46H提升至45SH，成本优势明显。
通过对比发现，实施例2的较取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1，磁体氧含量下降577ppm，Br下降仅为280Gs，Hcj却提升了4.9KOe，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测实施例1和对比例1烧结钕铁硼磁体的成分，取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1磁体的重稀土镝和铽的含量基本可以忽略，而气流磨时采用脉冲喷雾加入含有氢化铽的实施例2镝的重量百分百含量仅为0.155%，采用本发明制备的烧结钕铁硼的性能已从46H提升至45SHT，成本优势明显。
通过对比发现，实施例3的较取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1，磁体氧含量下降525ppm，Br下降仅为150Gs，Hcj却提升了1KOe，我们使用ICP等离子体质谱仪，检测实施例3和对比例1烧结钕铁硼磁体的成分，气流磨时采用脉冲喷雾加入含有氢化镨的实施例3较取消气流磨时脉冲喷雾加剂的对比例1磁体的稀土总量提升仅为0.14%，Hcj获得了一定的提高，磁体方形度也获得一定的改善。
采用这种脉冲喷雾的方式加入液体混合添加剂，可有效阻止颗粒与氧气接触，降低磁体的含氧量，并提高LnxHy纳米稀土氢化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性。由于采用高能球磨制备出的纳米稀土氢化物氢含量较高，该氢含量高的纳米稀土氢化物较主相熔点大大降低，在进行烧结时晶界相更易形成液相烧结，使得本就均匀分布于晶界的100-800nm的LnxHy纳米稀土氢化物，经过烧结后LnxHy纳米稀土氢化物分解残留的稀土产物，更加均匀分布于晶界处，特别使重稀土元素集中分布在主相晶粒的边缘区域，实现主相边界层磁硬化，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力；同时分解出的氢元素，又可以置换出部分Nd2O3中的Nd元素，可以进一步降低磁体的氧含量，进一步降低了磁体稀土总量，有助于形成高磁晶各向异性的Dy2Fe14B永磁体，在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该磁体的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。
本发明的所述的近磁导率聚磁板、上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料来制作，易于寻找实现，通过模具磁路结构的优化，提高磁体的取向度，降低磁体的磁偏角，改善磁体的NS极差异，提升磁体的同质性。本发明采用的气流磨时脉冲喷雾方式均匀加入混合添加剂，提高制备该磁体的粉料的流动性；并结合采用多次磁化对向渐进预压工艺，反复多次取向，循序渐进双向压制的方式，使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于模具中，避免产品烧结后出现内孔同心度差、变形和开裂。本发明提出的取向时粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线保持在同一平面，也能显著改善磁体的磁偏角和NS极表磁差异。本发明采用这种脉冲喷雾的方式加入液体混合添加剂，可有效降低磁体的含氧量，并提高LnxHy纳米稀土氢化物在烧结磁体晶界间的分布均匀性，由于采用高能球磨制备出的纳米稀土氢化物氢含量较高，该氢含量高的纳米稀土氢化物较主相熔点大大降低，经过烧结后LnxHy纳米稀土氢化物形成液相烧结，分解残留的稀土产物均匀分布于晶界处，特别使重稀土元素集中分布在主相晶粒的边缘区域，实现主相边界层磁硬化，有效地细化了晶粒，也抑制了主相晶粒间的交换耦合作用，提高了磁体的内禀矫顽力；在不增加配方成本的情况下，提高了内禀矫顽力，降低了表磁不可逆损失和矫顽力温度系数，使得该磁体的热稳定性获得提高，抗退磁能力增加。本发明提出的二次烧结工艺，通过先低温烧结2-3小时，配合纳米稀土氢化物的液相烧结，使得磁体得到90%的以上的理论密度，再自冷至800℃使晶界相液相硬化，然后再升至较高温度进行二次烧结3-5小时，由于液相已经硬化，阻止了晶粒吞并，有效改善了晶粒生长行为，此时几乎没有晶粒长大驱动，不仅可以有效提升至理论密度，使磁体的磁通磁矩一致性获得提高，而且细化了磁体的晶粒尺寸，制备出的磁体微观组织结构和低温长时间烧结工艺的磁体微观组织结构无差异，晶界相分布连续均匀。本发明所公布的磁路设计、气流磨脉冲喷雾加剂及纳米稀土氢化物、多次磁化对向渐进预压工艺、二次烧结工艺，同样适用于各种形状磁体及辐射环磁体的制备等，而且也不仅限于烧结钕铁硼永磁，对于所有类稀土永磁，如钐钴、铝镍钴等磁体的制备同样适用。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等效替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以重量百分比称量配料，将目标原料进行真空熔炼，然后快淬成合金铸片；
2）将步骤1）制得的合金铸片于空气中，自由吸氧10-30天，使合金铸片富钕相充分吸氧；
3）将步骤2）富钕相充分吸氧后的合金铸片，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时；
4）将步骤3）脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置30-120分钟，冷却结束温度无反弹后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，使合金铸片再次均匀可控吸氧，吸氧至10ppm以下，氧含量稳定不波动后，再次冷却，得到粗粉；
5）将步骤4）制得的粗粉，加入润滑剂进行均匀化搅拌，制得粉料；
6）将步骤5）制得的粉料进行气流磨，气流磨过程中不补氧，得到粒度2.4-8.5um的细粉；气流磨时采用脉冲喷雾方式，均匀加入由溶剂油、抗氧化剂和LnxHy纳米稀土氢化物组成的液体混合添加剂；LnxHy纳米稀土氢化物采用高能球磨至0.1-0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后稀土氢化物氢含量不低于20000ppm；
7）将步骤6）制得的细粉加入搅拌桶内，充入氩气，进行1-5小时三维搅拌混匀处理；
8）将步骤7）搅拌后的细粉，分装至不锈钢料桶中，进行密闭冷藏处理；
9） 将步骤8）冷藏处理后的细粉采用喂料靴自动往复来回筛入阴模型腔内，然后使用振动器振动下压头，使初始布粉均匀化，此时粉料为松装状态；然后采用多次磁化对向渐进预压工艺，脉冲磁场磁振取向使磁粉在磁场作用下自动均匀排列于阴模模腔中，每完成一次磁场取向，由压机PLC自动控制上压头、下压头分别进入模腔设置位移尺寸点；反复多次取向，上下压头反复多次对向预压；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制直至达到设定压制成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；产品最后一次取向时，粉料所处阴模实际位置的中心线与取向极头中心线在同一平面；
10）将步骤9）制得的生坯进行冷等静压，压力150-300MPa；
11）将步骤10）制得的等静压后的生坯进行烧结、时效和回火处理，采用二次或三次烧结工艺，烧结温度为1020-1120℃，一次烧结升温速度1-5℃/分钟，中间设置多段保温平台，确保脱剂和脱气充分，升温至一次烧结温度保温2-3小时，完成一次烧结后不充气自冷至800℃，然后再次以3-8℃/分钟升温二次烧结温度进行二次烧结，保温3-5小时完成二次烧结，时效温度为850-950℃，回火温度为450-600℃，得到钕铁硼磁体毛坯。
2.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于所述NdFeB合金的成分质量百分比为(PrNd1-xREx)aFebalAlbCucMdCoeBf，PrNd为镨钕，RE为稀土元素Dy、Tb、Ho、Gd、La、Ce、Y中的一种或几种；M为微量金属元素Nb、Zr、Ga、Ni、Ti、V、Cr、Mo、Sn、Hf、Ta、W中的任意2种或2种以上的组合； x、a、b、c、d、e、f满足以下关系，0≤x≤0.5，29%≤a≤30%，0≤b≤0.4%，0≤c≤0.3%，0≤d≤1%，0≤e≤4%，0.9%≤e≤1.1%。
3.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于步骤6）中液体混合添加剂，掺入量占钕铁硼合金粉料总重量的0.1-1.5%，搅拌时间1-5小时。
4.如权利要求1或3所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于所述液体混合添加剂中溶剂油的单体浓度为40-60g/100g，抗氧化剂的单体浓度为10-30g/100g，LnxHy纳米稀土氢化物的单体浓度为10-40/100g。
5.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于LnxHy纳米稀土氢化物为纯度99-99.9%的镝、铽、镨、钕稀土金属氢化物中的任一种。
6.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于步骤9）中采用多次磁化对向渐进预压工艺，瞬时取向磁场峰值为2-3.5T，反复多次取向，上下压头反复多次对向预压至设定尺寸；完成最后一次磁振取向后，上压头、下压头对向压制至设定成型尺寸值，并完成退磁后制得生坯；多次磁化对向渐进预压工艺，粉料松装尺寸为成型尺寸的1.5-2倍，多次预压后尺寸不小于最终压制成型尺寸的1.25倍。
7.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于步骤9）中阴模型腔内阴模取向面侧板内侧增设相对磁导率200-400的近磁导率材料的聚磁板，上下压头选用相对磁导率200-400的近磁导率材料制作。
8.如权利要求1所述的一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法，其特征在于步骤11）中，多段保温平台是指在300-450℃设置保温平台，确保脱剂充分，在800-850℃设置保温平台，确保脱氢充分，一次烧结温度为1020-1030℃，保温2-3小时；二次烧结温度为1050-1120℃，保温3-5小时。
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