CN108074693B - 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：⑴提供各向异性钕铁硼磁体，将所述各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎工艺使各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎得到粒径为4微米～100微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉；⑵提供重稀土粉，其中所述重稀土粉为DyCu、TbCu、DyH以及TbH中的至少一种；⑶将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉与所述重稀土粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于10％；⑷将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。本发明还提供一种钕铁硼永磁材料。

Description

一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有优异磁性能的钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁体是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛应用于航空航天、计算机、石油开采、交通、机械、新能源、通讯、国防等高科技领域。
为了进一步满足在电动汽车、风力发电等领域的实际需求，永磁材料必须具有高的矫顽力。目前工业上中主要是通过添加重稀土元素Dy、Tb等来提高磁体的矫顽力，然而由于重稀土过量的添加会导致剩磁下降。于是，只能通过晶界扩散技术来制备高矫顽力和高磁能积的双高磁体。宁波韵升集团通过晶界扩散技术制备出了Hcj+BH(max)≥80的双高磁体。但由于扩散深度有限，仅能制备较薄的磁体，而无法制备大块的双高磁体。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种大块的钕铁硼永磁材料的制备方法，所述钕铁硼永磁材料具有高矫顽力和高磁能积。
本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴提供各向异性钕铁硼磁体，将所述各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎工艺使各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎得到粒径为4微米～100微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉；
⑵提供重稀土粉，其中所述重稀土粉为DyCu、TbCu、DyH以及TbH中的至少一种；
⑶将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉与所述重稀土粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于10％；
⑷将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
优选的，所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，27％≤x≤40％，0.80％≤y≤2.0％，0＜z≤5％，M为Co、Al、Cu、Ga中的至少一种。
优选的，所述重稀土粉的粒径为0.1微米～10微米。
优选的，在步骤⑴中吸氢破碎工艺中吸氢的温度为300℃～450℃，吸氢的时间为30分钟～2小时，氢压为50MPa-200MPa。
优选的，所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的粒径为5微米～40微米。
优选的，在步骤⑵中重稀土粉的制备方法具体如下：
首先按照各元素的比例配好原料；
然后将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到重稀土母合金；
最后将重稀土母合金通过氢破-气流磨工艺或者球磨工艺进行粉粹，得到重稀土粉，所述重稀土粉的粒径为0.1微米～3微米。
优选的，在步骤⑶中还提供钕铁硼气流磨粉，并将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉、所述重稀土粉、与所述钕铁硼气流磨粉混合均匀得到混合磁粉，其中所述钕铁硼气流磨粉的粒径为0.5微米～10微米。
优选的，所述钕铁硼气流磨粉的制备方法如下：
按照钕铁硼气流磨粉中各元素的比例配料；
将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到钕铁硼母合金；
将钕铁硼母合金速凝制成钕铁硼合金片；以及
将所述钕铁硼合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到钕铁硼气流磨粉，其中所述钕铁硼气流磨粉的粒径为1微米～5微米。
优选的，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于10％，所述钕铁硼气流磨粉所占的质量比例大于等于5％且小于等于80％。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的钕铁硼永磁材料，所述钕铁硼永磁材料包括主相结构以及位于主相结构周围的壳层结构，所述壳层结构的成分为高比例重稀土的(Tb，Nd)2Fe14B相或(Dy，Nd)2Fe14B相，所述主相结构为(Nd，Pr)2Fe14B相。
相对于现有的采用晶界扩散工艺制备磁体时在将重稀土粉涂覆在磁体表面，然后通过热扩散的过程引入重稀土，重稀土扩散深度有限而言，本发明采用双合金工艺，由于将各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎而沿晶界破碎制成各向异性钕铁硼多晶磁粉，该得到的各向异性钕铁硼多晶磁粉为较为完整的晶粒，因而在烧结过程中各向异性钕铁硼多晶磁粉晶粒将不会发生晶粒长大现象，进而使得重稀土只能扩散在晶粒的外延层，形成壳层结构。该双合金工艺，可保证得到的钕铁硼永磁材料具有壳层结构，由于该工艺不受重稀土热扩散深度的影响，因此可以制备大块的钕铁硼永磁材料。
该双合金工艺制备得到的钕铁硼永磁材料，由于重稀土粉可在晶粒的外延层分布，在晶粒的外延层形成各向异性场高的Dy2Fe14B相或Tb2Fe14B，可大幅提高磁体的矫顽力，而基本对剩磁没有影响。
该制备方法中可有效降低重稀土的使用，降低生产成本。本制备方法具有清洁无污染、生产成本低、简单易行等优点，易于操作和产业化。
该得到的钕铁硼永磁材料包括主相结构以及分布于主相结构周围的壳层结构，壳层结构为重稀土2:14:1相，因而钕铁硼永磁材料具有高矫顽力高磁能积，可应用领域广。
附图说明
图1为实施例1得到的钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例1所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未经重稀土掺杂的各向异性磁体)。
图2为实施例1得到的钕铁硼永磁材料的扫描电镜照片。
图3为实施例2得到钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例2所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未经重稀土掺杂的各向异性磁体)。
图4为实施例3得到钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例3所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未经重稀土掺杂的各向异性磁体)。
图5为实施例4得到钕铁硼永磁材料的矫顽力测试图(其中a对应于实施例4所得到的钕铁硼永磁材料，b对应于未经重稀土掺杂的各向异性磁体)。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将对本发明提供的钕铁硼永磁材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，提供各向异性钕铁硼磁体，将所述各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎工艺使各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎得到粒径为4微米～100微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉；
S2，提供重稀土粉，其中所述重稀土粉为DyCu、TbCu、DyHm以及TbHn中的至少一种；
S3，将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉与所述重稀土粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于10％；以及
S4，将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料。
在步骤S1中，所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe(100-x-y-z)ByMz，27％≤x≤40％，0.80％≤y≤2.0％，0＜z≤5％，M为Co、Al、Cu、Ga中的至少一种。
所述各向异性钕铁硼多晶磁粉为将所述各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎得到。所述各向异性钕铁硼磁体可为新制的磁体，也可为回收的磁体，只要为各向异性钕铁硼磁体即可。
所述各向异性钕铁硼磁体的吸氢破碎工艺如下：吸氢的温度为300℃～450℃，吸氢的时间为30分钟～2小时，氢压为50MPa-200MPa。优选的，吸氢的温度300℃～400℃，吸氢的时间为1小时～2小时，氢压为100MPa-200MPa。优选的理由为Nd2Fe14B主相的脱氢温度为300℃左右，而晶界富Nd相的脱氢温度为580℃左右，这样就可以利用它们脱氢温度的不同的特点，利用该脱氢工艺使得主相在不吸氢的同时使得富Nd相充分吸氢，大幅提高晶界相的脆性，为下一步气流磨过程中磁粉沿晶界破碎创造条件。
为了保证吸氢的效果，可循环进行吸氢-脱氢，但是需要说明的是，为保证晶界相的脆性，最后得到的氢破粉不脱氢。
通过上述吸氢-脱氢工艺，使得所述各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎，而基本得到粒径比单晶稍大的多晶磁粉。可以理解，所述各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎并非指全部的破碎都发生在晶体边界，而是指只要50％以上的破碎发生在晶体边界即可。优选的，所述各向异性钕铁硼磁体大部分沿着单晶的晶体边界破碎，此时所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的粒径优选为5微米～40微米。
所述各向异性钕铁硼磁体的制备方法可具体如下：
(a)按照钕铁硼气流磨粉中各元素的比例配料；
(b)将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到钕铁硼母合金；
(c)将钕铁硼母合金速凝制成钕铁硼合金片；
(d)将所述钕铁硼合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到钕铁硼气流磨粉；以及
(e)将钕铁硼气流磨粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到所述各向异性钕铁硼磁体。
所述重稀土粉为DyH、TbH、TbCu及DyCu中的至少一种，其中Cu的质量分数a满足以下范围：5％≤a≤20％。
所述重稀土粉的制备方法具体如下：
首先按照各元素的比例配好原料；
然后将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到重稀土母合金；
最后将重稀土母合金通过氢破-气流磨工艺或者球磨工艺进行粉粹，得到重稀土粉。
其中在球磨工艺中，可在有机溶剂的保护下进行。所述有机溶剂的目的在于提供一种液相的环境，以减少重稀土母合金在球磨过程中的相互粘结。该有机溶剂的种类不限，只要其不与所述重稀土母合金发生化学反应即可，具体的可为汽油、酒精、正庚烷等中的至少一种。
所述重稀土粉的粒径为0.1微米～10微米。优选的，所述重稀土粉的粒径为0.1微米～3微米。
进一步的，当所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的粒径较大时，可添加钕铁硼气流磨粉，而使得后续晶粒之间更易压实以及烧结致密。当添加钕铁硼气流磨粉时，将所述所述各向异性钕铁硼多晶磁粉、所述重稀土粉、与所述钕铁硼气流磨粉混合均匀得到混合磁粉。此时，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1％且小于等于10％，所述钕铁硼气流磨粉所占的质量比例大于等于5％且小于等于80％。优选的，在所述混合磁粉中所述钕铁硼气流磨粉所占的质量比例大于等于10％且小于等于50％。
所述钕铁硼气流磨粉的粒径为0.5微米～10微米。所述钕铁硼气流磨粉的化学式与所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式相同，也可以不相同。所述钕铁硼气流磨粉的制备工艺即与所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的步骤(a)～(d)相同，在此不再赘述。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的钕铁硼永磁材料。所述钕铁硼永磁材料包括主相结构以及位于主相结构周围的壳层结构，所述壳层结构的成分为高比例重稀土的(Tb，Nd)2Fe14B相或(Dy，Nd)2Fe14B相，所述主相结构为(Nd，Pr)2Fe14B相。
相对于现有的采用晶界扩散工艺制备磁体时在将重稀土粉涂覆在磁体表面，然后通过热扩散的过程引入重稀土，重稀土扩散深度有限而言，本发明采用双合金工艺，由于将各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎而沿晶界破碎制成各向异性钕铁硼多晶磁粉，该得到的各向异性钕铁硼多晶磁粉为较为完整的晶粒，因而在烧结过程中各向异性钕铁硼多晶磁粉晶粒将不会发生晶粒长大现象，进而使得重稀土只能扩散在晶粒的外延层，形成壳层结构。该双合金工艺，可保证得到的钕铁硼永磁材料具有壳层结构，由于该工艺不受重稀土热扩散深度的影响，因此可以制备大块的钕铁硼永磁材料。
该双合金工艺制备得到的钕铁硼永磁材料，由于重稀土粉可在晶粒的外延层分布，在晶粒的外延层形成各向异性场高的Dy2Fe14B相或Tb2Fe14B，可大幅提高磁体的矫顽力，而基本对剩磁没有影响。
该制备方法中可有效降低重稀土的使用，降低生产成本。本制备方法具有清洁无污染、生产成本低、简单易行等优点，易于操作和产业化。
该得到的钕铁硼永磁材料包括主相结构以及分布于主相结构周围的壳层结构，壳层结构为重稀土2:14:1相，因而钕铁硼永磁材料具有高矫顽力高磁能积，可应用领域广。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.94,重稀土粉的化学式为TbCu，其中Cu含量为15％。
制备：将纯度大于99％的原料按名义成分为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.94进行配比，采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片，将合金片通过氢破、气流磨工艺制备出平均粒径为2微米～3微米的各向异性钕铁硼气流磨粉。将各向异性钕铁硼气流磨粉经取向烧结回火，再次通过氢破以及气流磨得到平均粒径为5微米～15微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉。
将重稀土合金TbCu经过熔炼、氢破及球磨后得到平均粒径为0.5微米～1微米的重稀土粉。
将各向异性钕铁硼多晶磁粉、各向异性钕铁硼气流磨粉、重稀土粉在混料机中混料3小时，其中各向异性钕铁硼多晶磁粉所占质量百分比为87％，重稀土粉所占比例为3％，其余为各向异性钕铁硼气流磨粉。将均匀混合后的粉末在2.3T的取向场下压制成型，再在150MPa压力下进行冷等静压，得到毛坯磁体；将毛坯磁体放入真空烧结炉中在1045℃烧结2h，随后在900℃进行一级回火2h，在510℃回火2h，完毕通过气淬加风冷，冷却至室温后出炉，即可获得钕铁硼永磁材料。
将制得的钕铁硼永磁材料进行磁性能测试，结果如图1所示。由图1可见，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的各向异性磁体高出12kOe。
将制得的钕铁硼永磁材料进行形貌测试，结果见图2。由图2可见，在主相晶粒的外延层形成一层比较薄的壳层，该壳层为具有高各项异性场的重稀土(Tb,Nd)2Fe14B，这也是磁体获得高矫顽力的主要原因。
实施例2
各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.96,重稀土粉的化学式为TbCu，其中Cu含量为15％。
制备：将纯度大于99％的原料按名义成分为(NdPr)30.5Cu0.15Al0.1Co0.5Febal.B0.94进行配比，采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片，将合金片通过氢破、气流磨工艺制备出平均粒径为2微米～3微米的各向异性钕铁硼气流磨粉。将各向异性钕铁硼气流磨粉经取向烧结回火，再次通过氢破以及气流磨得到平均粒径为5微米～15微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉。
将重稀土合金TbCu经过熔炼、氢破及球磨后得到平均粒径为0.5微米～1微米的重稀土粉。
将各向异性钕铁硼多晶磁粉和重稀土粉在混料机中混料3小时，其中各向异性钕铁硼多晶磁粉所占质量百分比为97％，重稀土粉所占比例为3％。将均匀混合后的粉末在2.3T的取向场下压制成型，再在150MPa压力下进行冷等静压，得到毛坯磁体；将毛坯磁体放入热压烧结炉中加压烧结，其工艺为压力3MPa，温度820℃烧结10min，随后在真空烧结炉中1050℃进行一级回火20min，在510℃回火2h，完毕通过气淬加风冷，冷却至室温后出炉，即可获得钕铁硼永磁材料。
将制得的钕铁硼永磁材料进行磁性能测试，结果如图3所示。由图3可见，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出14kOe。
实施例3
各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.2Al0.1Co0.5Febal.B0.90,重稀土粉的化学式为TbH。
制备：将纯度大于99％的原料按名义成分为(NdPr)30.5Cu0.2Al0.1Co0.5Febal.B0.90进行配比，采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片，将合金片通过氢破、气流磨工艺制备出平均粒径为2微米～3微米的各向异性钕铁硼气流磨粉。将各向异性钕铁硼气流磨粉经取向烧结回火，再次通过氢破以及气流磨得到平均粒径为5微米～15微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉。
将重稀土Tb经过氢破及球磨后得到平均粒径为0.5微米～1微米的重稀土粉。
将各向异性钕铁硼多晶磁粉和重稀土粉在混料机中混料3小时，其中各向异性钕铁硼多晶磁粉所占质量百分比为97％，重稀土粉所占比例为3％。将均匀混合后的粉末在2.3T的取向场下压制成型，再在150MPa压力下进行冷等静压，得到毛坯磁体；将毛坯磁体放入热压烧结炉中加压烧结，其工艺为压力3MPa，温度820℃烧结10min，随后在真空烧结炉中1050℃进行一级回火20min，在510℃回火2h，完毕通过气淬加风冷，冷却至室温后出炉，即可获得钕铁硼永磁材料。
将制得的钕铁硼永磁材料进行磁性能测试，结果如图4所示。由图4可见，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出19kOe。
实施例4
各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式为(NdPr)30.5Cu0.2Al0.1Co0.5Febal.B0.90,重稀土粉的化学式为TbH和TbCu两种，其两者质量比为1:1。
制备：将纯度大于99％的原料按名义成分为(NdPr)30.5Cu0.2Al0.1Co0.5Febal.B0.90进行配比，采用速凝工业制备出0.3毫米左右厚度的合金片，将合金片通过氢破、气流磨工艺制备出平均粒径为2微米～3微米的各向异性钕铁硼气流磨粉。将各向异性钕铁硼气流磨粉经取向烧结回火，再次通过氢破以及气流磨得到平均粒径为5微米～15微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉。
将重稀土Tb经过氢破及球磨后得到平均粒径为0.5微米～1微米的重稀土TbH粉。
将重稀土合金TbCu经过熔炼、氢破及球磨后得到平均粒径为0.5微米～1微米的重稀土TbCu粉。
将各向异性钕铁硼多晶磁粉和重稀土粉在混料机中混料3小时，其中各向异性钕铁硼多晶磁粉所占质量百分比为97％，重稀土TbH粉所占比例为1.5％,重稀土TbCu粉所占比例为1.5％。将均匀混合后的粉末在2.3T的取向场下压制成型，再在150MPa压力下进行冷等静压，得到毛坯磁体；将毛坯磁体放入热压烧结炉中加压烧结，其工艺为压力3MPa，温度820℃烧结10min，随后在真空烧结炉中1050℃进行一级回火20min，在510℃回火2h，完毕通过气淬加风冷，冷却至室温后出炉，即可获得钕铁硼永磁材料。
将制得的钕铁硼永磁材料进行磁性能测试，结果如图5所示。由图5可见，所得钕铁硼永磁材料的矫顽力H相对于未掺杂的永磁材料高出16kOe。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其包括以下步骤：
⑴提供各向异性钕铁硼磁体，将所述各向异性钕铁硼磁体通过吸氢破碎工艺使各向异性钕铁硼磁体沿着晶体边界破碎得到粒径为4 微米~100微米的各向异性钕铁硼多晶磁粉；
⑵提供重稀土粉，其中所述重稀土粉为DyH、TbH、TbCu以及DyCu中的至少一种；
⑶将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉与所述重稀土粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1%且小于等于10%；
⑷将所述混合磁粉依次进行取向压型、烧结和回火处理，得到钕铁硼永磁材料，所述钕铁硼永磁材料包括主相结构以及位于主相结构周围的壳层结构，所述壳层结构的成分为高比例重稀土的(Tb,Nd)2Fe14B相或(Dy,Nd)2Fe14B相，所述主相结构为(Nd,Pr)2Fe14B相。
2.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的化学式按质量百分比为(Nd,Pr)xFe100-x-y-zByMz，27≤x≤40，0.80≤y≤2.0，0＜z≤5，M为Co、Al、Cu、Ga中的至少一种。
3.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述重稀土粉的粒径为0.1微米~10微米。
4.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中吸氢破碎工艺中吸氢的温度为300℃~450℃，吸氢的时间为30分钟~2小时，氢压为50MPa-200MPa。
5.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述各向异性钕铁硼多晶磁粉的粒径为5微米~40微米。
6.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑵中重稀土粉的制备方法具体如下：
首先按照各元素的比例配好原料；
然后将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到重稀土母合金；
最后将重稀土母合金通过氢破-气流磨工艺或者球磨工艺进行粉粹，得到重稀土粉，所述重稀土粉的粒径为 0.1微米~3微米。
7.如权利要求1所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在步骤⑶中还提供钕铁硼气流磨粉，并将所述各向异性钕铁硼多晶磁粉、所述重稀土粉、与所述钕铁硼气流磨粉混合均匀得到混合磁粉，其中所述钕铁硼气流磨粉的粒径为0.5微米~10微米。
8.如权利要求7所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼气流磨粉的制备方法如下：
按照钕铁硼气流磨粉中各元素的比例配料；
将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼，得到钕铁硼母合金；
将钕铁硼母合金速凝制成钕铁硼合金片；以及
将所述钕铁硼合金片通过氢破以及气流磨进行粉粹，得到钕铁硼气流磨粉，其中所述钕铁硼气流磨粉的粒径为1微米~5微米。
9.如权利要求7所述的钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，在所述混合磁粉中所述重稀土粉所占的质量比例大于等于0.1%且小于等于10%，所述钕铁硼气流磨粉所占的质量比例大于等于5%且小于等于80%。
10.一种采用如权利要求1~9任一项制备方法得到的钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述钕铁硼永磁材料包括主相结构以及位于主相结构周围的壳层结构，所述壳层结构的成分为高比例重稀土的(Tb,Nd)2Fe14B相或(Dy,Nd)2Fe14B相，所述主相结构为(Nd,Pr)2Fe14B相。
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