CN111354524B - 一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钕铁硼各向异性磁粉的制备，具体为一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法。解决现有钕铁硼各向异性粘结磁体磁性能较低的问题。一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，包括如下步骤：1）制备钕铁硼各向异性烧结磁体；2）将钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粉末；3）对粉末进行稀土合金RTM的渗透和扩散处理，得到钕铁硼各向异性粘结磁粉；其中RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Ce、Y的一种或多种任意比例的组合，M是Al、Cu、Ga、Zn的一种或多种任意比例的组合。本发明所述磁粉制得的粘结磁体，矫顽力可达到1433KA/m以上，并且有较高的剩磁9.7KGs；简化了工艺难度，适合大批量工业化生产。

Description

一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼各向异性磁粉的制备，具体为一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法。
背景技术
钕铁硼各向异性粘结磁体容易成型各种形状，但其相对钕铁硼各向异性烧结磁体，磁性能（剩磁、矫顽力、热稳定性等）较低，因此，目前在新能源汽车、伺服电机、工业机器人等领域，钕铁硼烧结磁体还是主流。钕铁硼烧结磁体电阻率低，是导电体，而在某些特定应用领域（如，电机领域，涡流大，功耗加大，温升严重），要求磁体不能是导体，而粘结磁体先天具有高电阻率，几乎是绝缘体，但由于粘结磁体的磁性能较低，限制了其应用。在利用粘结磁体易成型、电阻率高的性能的同时，如何提高钕铁硼各向异性粘结磁体的磁性能是面临的难题。
发明内容
本发明解决现有钕铁硼各向异性粘结磁体磁性能较低的问题，提供一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，以该方法制得的磁粉制成的粘结磁体具有相对高的磁性能。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，包括如下步骤：
1）制备钕铁硼各向异性烧结磁体；
2）将钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粉末；
3）对粉末进行稀土合金RTM的渗透和扩散处理，得到钕铁硼各向异性粘结磁粉；其中RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Ce、Y的一种或多种任意比例的组合，M是Al、Cu、Ga、Zn的一种或多种任意比例的组合。
现有技术制备钕铁硼各向异性粘结磁粉都是以钕铁硼合金作为原料，将钕铁硼合金破碎成粉末，进行HDDR处理，得到粘结磁体。因HDDR过程中，新生的300-900纳米的微晶，通过氢气分压和温度的控制，让其易磁化轴的方向继承原母晶的易磁化轴的方向，因此得到各向异性的磁粉。但总有一部分晶粒的易磁化轴的方向是不一致的。为了得到易磁化轴的方向较一致，在温度控制和分压控制都很苛刻，带来大批量生产的困难。特别是在歧化过程，伴随着吸氢放热的过程，因此给控制带来了困难。日本爱知制钢在HDDR中采用其他材料吸热的技术方案，解决了一部分的问题，对于大批量、高剩磁、低成本还是有诸多缺陷。本申请创造性地以先制备钕铁硼各向异性烧结磁体为基础，其各向异性是通过磁场取向获得的，远比HDDR高；再将其破碎成粉末，通过对粉末进行稀土合金RTM的渗透及扩散处理，一方面修复机械破碎后不完整的晶界，形成矫顽力，另一方面在渗透和扩散处理的温度下，晶粒几乎没有长大，保持烧结后的大小。如果渗入的是和主相不同的稀土元素，会部分扩散到主相的表层。如果渗入的是Dy、Te、Ho等高各向异性场的元素，起到了硬化晶界的作用，极大的提高了矫顽力。
渗入微量Dy、Te、Ho等高各向异性场的元素，本发明所述磁粉制得的粘结磁体，矫顽力可达到1433KA/m以上，已达到各向异性磁粉在电机等领域的需求，并且有较高的剩磁9.7KGs；与用HDDR方法制备粘结磁体的现有技术相比，磁性能提高，简化了工艺难度，适合大批量工业化生产。
本发明所述方法制得的钕铁硼各向异性粘结磁粉也可以用于制备各向同性粘结磁体。
具体实施方式
一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，包括如下步骤：
1）制备钕铁硼各向异性烧结磁体；
2）将钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粉末；
3）对粉末进行稀土合金RTM的渗透和扩散处理，得到钕铁硼各向异性粘结磁粉；其中，，RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Ce、Y的一种或多种任意比例的组合，M是Al、Cu、Ga、Zn的一种或多种任意比例的组合。
所述钕铁硼各向异性烧结磁体采用清洗后的废旧烧结磁体或烧结磁体的边角料，这样一则降低了粘结磁粉的成本，二则又充分利用了废旧磁体或烧结磁体边角料。
步骤1）中制备钕铁硼各向异性烧结磁体采用的RFeB合金，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho、Y的一种或多种任意比例的组合，RFeB合金中稀土R含量在27.5--30.5%质量百分比（如，选用27.5%、28%、28.5%、29%、29.8%、30.5%）； RFeB合金中还包含0.2-2%质量百分比的金属组合物（如，选用0.2%、0.5%、0.8%、1%、1.5%、1.8%、2%），金属组合物是Al、Cu、Ga、Zr、Nb的一种或多种任意比例的组合；用Co替代1%-10%质量百分比的Fe（如，选用1%、2%、3.5%、5%、8%、10%）。通过对RFeB合金成分优化，可进一步提高粘结磁粉的性能。
步骤2）中钕铁硼各向异性烧结磁体半吸氢后再进行破碎，吸氢量是500--1100ppm。钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粒度为10-150微米粉末（如10微米、30微米、50微米、80微米、100微米、110微米、130微米、150微米）。
步骤3）中，稀土合金RTM中，RT占65--100%，M占0--35%（如，选用RT 65%，M35%；RT75%，M25%；RT 85%，M15%；RT 95%，M5%；RT100%，M0%；）。RTM合金渗入量是钕铁硼各向异性烧结磁体粉末的0.5-4.5%质量百分比（如，选用0.5%、1%、1.7%、2.3%、3%、3.5%、4%、4.5%）。渗透和扩散处理的温度750-950℃（如选用，750℃、780℃、800℃、820℃、870℃、900℃、950℃），时间1-10小时（1小时、2小时、3小时、4小时、5.5小时、6小时、7.3小时、8小时、9.5小时、10小时），真空度0.001-0.5Pa（如，选用0.001Pa、0.005Pa、0.01Pa、0.08Pa、0.1Pa、0.3Pa、0.5Pa）。渗透及扩散处理之前也可先对粉末进行HDDR处理。
对步骤3）得到的钕铁硼各向异性粘结磁粉进行时效处理，时效处理温度450-650℃（如，选用450℃、480℃、500℃、530℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃）。
通过以上步骤、参数的优化，进一步提高本发明所述粘结磁粉的磁性能。
实施例一
RFeB合金的材料配比如下：
Figure 520820DEST_PATH_IMAGE001
按上述配方真空熔炼，速凝甩带得到0.20～0.45mm厚的RFeB合金——速凝薄片。
制备RTM合金，Tb90Cu5Al5 即Tb 90%，Cu 5%，Al 5%。
将速凝薄片HD处理、用气流磨磨至平均粒度2-4微米。
实验膜具尺寸50*50mm，模腔深度150mm。在低于500ppm的低氧环境下磁场成型，加入525g磁粉，施加15吨的压力，得到50*50*50生坯。
在真空度0.01Pa，1050℃真空烧结4小时，得到钕铁硼各向异性烧结磁体；在氮气保护下对钕铁硼烧结磁体进行鳄式破碎，到小于10mm；再进入锤击式破碎机破碎，过100目筛，得到小于150微米的粉末。
密封无氧的条件下将破碎后的粉末放到真空旋转扩散炉内，同时放入质量百分比1%的Tb90Cu5Al5 合金粉末，保持真空度到10-2Pa，温度升高到890℃，进行了4小时的扩散处理。
冷却后再进行480℃时效处理，得到钕铁硼各向异性粘结磁粉。
混入3%的树脂，在磁场1.6T，150℃热压（粘结成型工艺是现有常规方法），得到如下磁性能的钕铁硼各向异性粘结磁体：最大磁能积207KJ/M3，剩磁10.5KGs，矫顽力HcJ1850KA/m。
实施例二
用48M钕铁硼各向异向性烧结磁体边角料，去掉杂质并清洗表面油污。按和实施例一相同的方法制得钕铁硼各向异性粘结磁粉，并得到如下磁性能的钕铁硼各向异性粘结磁体：最大磁能积180KJ/M3的性能，剩磁9.8KGs，HcJ 1433KA/m。
可以看出实施例一、二得到的磁粉所制得的粘结磁体，其磁性能超过现有方法制得的粘结磁体。

Claims (9)

1.一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备钕铁硼各向异性烧结磁体；
2）将钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粉末；
3）对粉末进行稀土合金RTM的渗透和扩散处理，得到钕铁硼各向异性粘结磁粉；其中：RT是Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Ce、Y的一种或多种任意比例的组合，M是Al、Cu、Ga、Zn的一种或多种任意比例的组合；渗透和扩散处理的温度750-950℃，时间1-10小时，真空度0.001-0.5Pa，在渗透和扩散处理的温度下，晶粒几乎没有长大，保持烧结后的大小。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼各向异性烧结磁体采用清洗后的废旧烧结磁体或烧结磁体的边角料。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，步骤1）中制备钕铁硼各向异性烧结磁体采用的RFeB合金，R是Nd、Pr、Dy、Tb、Ce、La、Gd、Ho、Y的一种或多种任意比例的组合，RFeB合金中稀土R含量在27.0-29.5% 质量百分比； RFeB合金中还包含0.2-2%质量百分比的金属组合物，金属组合物是Al、Cu、Ga、Zr、Nb的一种或多种任意比例的组合；用Co替代1%-10%质量百分比的Fe。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，步骤2）中钕铁硼各向异性烧结磁体半吸氢后再进行破碎，吸氢量是500-1100ppm 。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，钕铁硼各向异性烧结磁体破碎成粒度为10-150微米粉末。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，步骤3）中，稀土合金RTM中，RT占65-100% ，M占0-35% ；RTM合金渗入量是钕铁硼各向异性烧结磁体粉末的0.5-4.5%质量百分比。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，渗透及扩散处理之前可先对粉末进行HDDR处理。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，对步骤3）得到的钕铁硼各向异性粘结磁粉进行时效处理，时效处理温度450-650℃。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种钕铁硼各向异性粘结磁粉的制备方法，其特征在于，制得的磁粉用于制备各向同性粘结磁体。
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