CN114974869A - 一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，属于磁性材料技术领域。本发明采用稀土化合物颗粒对废旧钕铁硼块体进行晶界扩散及破碎制粉后制备再生钕铁硼磁体。本发明步骤为：晶界扩散废旧烧结钕铁硼磁体；氢爆和退火制备再生钕铁硼粉末；制备再生粘结磁体。采用本发明制备的再生磁粉及磁体具有较高矫顽力而表现出较好的高温稳定性，剩磁和磁能积接近原始磁体水平。本发明方法回收效率高，成本能耗低，节约资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧烧结钕铁硼块体的高效回收与再利用的制备方法，具体涉及一种利用稀土化合物颗粒对废旧钕铁硼块体进行晶界扩散及破碎制粉后制备再生钕铁硼磁体的新技术，属于稀土磁性材料领域。
背景技术
烧结钕铁硼稀土永磁材料因其良好的磁性能被广泛应用于电子信息、变频空调、汽车和风力发电等许多领域。目前，烧结钕铁硼永磁材料已成为高新技术，新兴产业的重要物质基础，其产量逐年增加，生产加工过程中产生的废料也日益增多。另一方面，大众电器电子消费品更新速度很快，每年都有大量的烧结钕铁硼磁体随报废产品成为废料。
为顺应发展循环经济、构建资源循环型社会发展趋势，开展烧结钕铁硼废料回收利用关键技术的研发，使其得到充分有效绿色循环利用，有利于构建节约型和高效率的循环经济体系，对保持我国稀土资源优势、经济优势、社会和环境安全具有重要意义。
目前烧结钕铁硼块状废料的回收主要利用氢化的方法回收制粉。由于这些废旧烧结磁体是取向的各向异性磁体，所以，破碎后的颗粒是具有取向的大颗粒多晶粉末，在后面磁体制备的取向过程中能够取向获得各向异性。一种途径是利用氢爆处理或吸氢-歧化-脱氢-再化合处理得到再生钕铁硼磁粉，进而制备钕铁硼粘结磁体或热压磁体；另一种途径通过氢爆、气流磨、取向压型、烧结和回火制备再生烧结磁体。具体方法有：1.从钕铁硼废料中提取稀土元素以及其他贵重金属，此种工艺存在回收率低和回收产品纯度低等问题。其主要原因在于回收废旧产品的溶解程度低、反应稀土的沉淀不完全以及稀土和非稀土元素以及多种稀土元素的分离程度差等问题；2.重新熔炼、制粉、压型、烧结成钕铁硼磁体，此种工艺流程较长，耗时耗力；3.将钕铁硼废料氢爆破碎后，与适量的成分相同的钕铁硼粉混合后，气流磨细化、压型、烧结成钕铁硼永磁体，此种工艺虽然可以达到回收的目的，但是混粉后制成的钕铁硼性能会降低，产品价格降低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用稀土化合物颗粒对废旧钕铁硼块体进行晶界扩散及破碎制粉后制备再生钕铁硼磁体的新技术。以达到高效回收的目的。
本发明所针对的原料是块状烧结钕铁硼磁体的加工废料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸；
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质；
(3)将稀土化合物粉末与PVB粘结剂溶于无水乙醇中配置成均匀的悬浊液，其中稀土化合物与粘结剂质量比为1:0.02；
(4)将预处理后的钕铁硼磁体放置在加热台中加热至70-80℃，然后使用喷枪将(3)中制备的悬浊液均匀喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层均匀的扩散源涂层，再加热磁体1-2min以蒸发无水乙醇；
(5)将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至10-5Pa；然后对磁体进行二级热处理，其中第一级热处理为：温度850℃-950℃，保温3-10小时；第二级热处理为：温度500℃，保温3小时，得到晶界扩散后的磁体；
(6)将晶界扩散后的磁体置于真空管式炉中进行室温、1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉；
(7)将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行温度800℃、保温1小时的退火处理；
(8)将退火后的钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉。
(9)将制得的钕铁硼磁粉添加2.5wt.％环氧树脂，取向压型，150℃温度下固化1.5小时得到再生粘结磁体。
进一步地，(3)中所述稀土化合物为Tb的氢化物、氟化物；Dy的氢化物、氟化物；Nd的氢化物、氟化物中的任意一种或几种按任意比例混合，且稀土氢化物的粒径在50-200nm，稀土氟化物的粒径在1-2μm。
进一步地，(4)中喷涂后的磁体增重比为0.1-1wt.％。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明提供了一种利用稀土化合物纳颗粒对废旧钕铁硼块体进行晶界扩散后破碎制粉后制备再生钕铁硼磁体的新技术。这一技术解决了现有技术中回收钕铁硼磁体性能回复率有限的问题，通过该法制备的再生钕铁硼磁体磁能积回复到原有水平，矫顽力超越原始磁体。并且废旧烧结钕铁硼块体的使用率达到100％，进一步减少回收成本，节约资源。同时，以该方法制备的各向异性钕铁硼磁粉应用范围广泛，可应用于制备粘结磁体以及作为硬相制备复合磁体。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
实施例1
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸。
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质。
(3)将DyH3粉末与PVB粘结剂溶于无水乙醇中配置成均匀的悬浊液，其中稀土化合物与粘结剂质量比为1:0.02。
(4)将预处理后的钕铁硼磁体放置在加热台中加热至70-80℃，然后使用喷枪将(3)中制备的悬浊液均匀喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层均匀的扩散源涂层，再加热磁体1-2min以蒸发无水乙醇。
(5)将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至10-5Pa；然后对磁体进行二级热处理，其中第一级热处理为：温度925℃，保温8小时；第二级热处理为：温度500℃，保温3小时。得到晶界扩散后的磁体。
(6)将扩散后的磁体置于真空管式炉中进行室温，1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉。
(7)将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行温度800℃，保温1小时的退火处理。
(8)将退火后的钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉。
(9)将制得的钕铁硼磁粉添加2.5wt.％环氧树脂，取向压型，150℃温度下固化1.5小时得到再生粘结磁体。
实施例2
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸。
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质。
(3)将TbH3粉末与PVB粘结剂溶于无水乙醇中配置成均匀的悬浊液，其中稀土化合物与粘结剂质量比为1:0.02。
(4)将预处理后的钕铁硼磁体放置在加热台中加热至70-80℃，然后使用喷枪将(3)中制备的悬浊液均匀喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层均匀的扩散源涂层，再加热磁体1-2min以蒸发无水乙醇。
(5)将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至10-5Pa；然后对磁体进行二级热处理，其中第一级热处理为：温度950℃，保温8小时；第二级热处理为：温度500℃，保温3小时。得到晶界扩散后的磁体。
(6)将扩散后的磁体置于真空管式炉中进行室温，1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉。
(7)将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行温度800℃，保温1小时的退火处理。
(8)将退火后的钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉。
(9)将制得的钕铁硼磁粉添加2.5wt.％环氧树脂，取向压型，150℃温度下固化1.5小时得到再生粘结磁体。
对比例1
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸。
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质。
(2)将磁体置于真空管式炉中进行室温，1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉。
(3)将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行温度800℃，保温1小时的退火处理。
(4)将退火后的钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉。
(5)将制得的钕铁硼磁粉添加2.5wt.％环氧树脂，取向压型，150℃温度下固化1.5小时得到再生粘结磁体。
对比例2
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸。
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质。
(3)将DyH3粉末与PVB粘结剂溶于无水乙醇中配置成均匀的悬浊液，其中稀土化合物与粘结剂质量比为1:0.02。
(4)将预处理后的钕铁硼磁体放置在加热台中加热至70-80℃，然后使用喷枪将(3)中制备的悬浊液均匀喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层均匀的扩散源涂层，再加热磁体1-2min以蒸发无水乙醇。
(5)将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至10-5Pa；然后对磁体进行二级热处理，其中第一级热处理为：温度925℃，保温8小时；第二级热处理为：温度500℃，保温3小时。得到晶界扩散后的磁体。
(6)将扩散后的磁体置于真空管式炉中进行室温，1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉。
(7)将钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉。
(8)将制得的钕铁硼磁粉添加2.5wt.％环氧树脂，取向压型，150℃温度下固化1.5小时得到再生粘结磁体。
将实施例和对比例中磁性能结果进行比较，如表1所示。
表1：本发明实施例及对比例中磁性能测试结果(以各例中制备的粘结磁体磁性能为例)
综上所述，采用本发明的方法制备的再生磁粉的各项磁性能可以回复到原始磁体磁粉水平，其中矫顽力要远高于原始磁体磁粉水平。相对于对比例1，经过晶界扩散后的废旧钕铁硼磁体制备得到的再生磁粉矫顽力和磁能积有明显改善。相对于对比例2，经过退火后的再生磁粉，方形度得到了很大的改善，有效提高了磁能积。此外，此发明方法成功制备的高性能各向异性钕铁硼磁粉可应用于后续制备粘结磁体或作为硬相制备复合磁体，且废旧钕铁硼磁体利用率较高，实现了高效回收的目的。其应用范围广，原始成本低，有效节约资源。
Claims (6)
1.一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧烧结钕铁硼块体通过线切割的方式加工成10mm×10mm×1mm(c轴)的统一尺寸；
(2)对加工后的磁体表面进行除油后，再使用超声机进行水洗和酸洗以除去表面杂质；
(3)将稀土化合物粉末与PVB粘结剂溶于无水乙醇中配置成均匀的悬浊液，其中稀土化合物与粘结剂质量比为1:0.02；
(4)将预处理后的钕铁硼磁体放置在加热台中加热至70-80℃，然后使用喷枪将(3)中制备的悬浊液均匀喷涂在钕铁硼磁体表面，形成一层均匀的扩散源涂层，再加热磁体1-2min以蒸发无水乙醇；
(5)将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中进行晶界扩散处理；
(6)将扩散后的磁体置于真空管式炉中进行氢爆制得钕铁硼粗粉；
(7)将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行退火处理；
(8)将退火后的钕铁硼氢爆粗粉研磨过筛，得到各向异性钕铁硼磁粉；
(9)将制得的钕铁硼磁粉制备再生粘结磁体。
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(3)中所述稀土化合物为Tb的氢化物、氟化物；Dy的氢化物、氟化物；Nd的氢化物、氟化物中的任意一种或几种按任意比例混合，且稀土氢化物的粒径在50-200nm，稀土氟化物的粒径在1-2μm。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(4)中喷涂后的磁体增重比为0.1-1wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(5)中磁体在真空烧结炉中的具体操作步骤为：将喷涂完成的钕铁硼磁体放入真空烧结炉中，将真空烧结炉抽真空至10-5Pa；然后对磁体进行二级热处理，其中第一级热处理为：温度850℃-950℃，保温3-10小时；第二级热处理为：温度500℃，保温3小时。得到晶界扩散后的磁体。
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(6)将扩散后的磁体置于真空管式炉中的具体操作为：对扩散后钕铁硼磁体进行室温，1MPa氢压下吸氢3小时，550℃、1×10-3Pa脱氢5小时，得到钕铁硼氢爆粗粉。
6.根据权利要求1所述的一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤(7)中将钕铁硼氢爆粗粉在管式炉中进行退火的具体操作为：温度800℃，保温1小时的退火处理。
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