JPH06112020A - 希土類ボンド磁石の製法 - Google Patents
希土類ボンド磁石の製法Info
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- JPH06112020A JPH06112020A JP4256844A JP25684492A JPH06112020A JP H06112020 A JPH06112020 A JP H06112020A JP 4256844 A JP4256844 A JP 4256844A JP 25684492 A JP25684492 A JP 25684492A JP H06112020 A JPH06112020 A JP H06112020A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、従来ボンド磁石と比較し、
Ｒの拡散により結晶方位上配向され、成型密度上最適な
粒径に対してＢｒが劣化せず、まだ結晶粒が微細なの
で、ボンド磁石の製造過程で粉砕してもｉＨｃが劣化し
ないため、異方化ボンド磁石として使用できる希土類ボ
ンド磁石の製造方法を提供することである。 【構成】 Ｒ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少くとも１
種）を水素ガス圧１０Torr以上の圧力、９００℃以下の
温度で３０分間以上熱処理してＲに水素を吸蔵せしめ、
得られたＲの水素化物を粉砕し、かくして粉砕されたＲ
水素化物を有機バインダーと混合し、この混合物を遷移
金属を主成分とする材料に付着した後、５００〜９００
℃の温度、１０-1Torr以下の圧力で３０分間以上熱処理
して有機バインダーをとばすとともにＲ元素を前記材料
に拡散浸透させて永久磁石材料をつくり、えられた永久
磁石材料を８５０μ以下に粉砕し、樹脂と混合し、後成
形することを特徴とする、希土類ボンド磁石の製法。
Ｒの拡散により結晶方位上配向され、成型密度上最適な
粒径に対してＢｒが劣化せず、まだ結晶粒が微細なの
で、ボンド磁石の製造過程で粉砕してもｉＨｃが劣化し
ないため、異方化ボンド磁石として使用できる希土類ボ
ンド磁石の製造方法を提供することである。 【構成】 Ｒ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少くとも１
種）を水素ガス圧１０Torr以上の圧力、９００℃以下の
温度で３０分間以上熱処理してＲに水素を吸蔵せしめ、
得られたＲの水素化物を粉砕し、かくして粉砕されたＲ
水素化物を有機バインダーと混合し、この混合物を遷移
金属を主成分とする材料に付着した後、５００〜９００
℃の温度、１０-1Torr以下の圧力で３０分間以上熱処理
して有機バインダーをとばすとともにＲ元素を前記材料
に拡散浸透させて永久磁石材料をつくり、えられた永久
磁石材料を８５０μ以下に粉砕し、樹脂と混合し、後成
形することを特徴とする、希土類ボンド磁石の製法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な希土類ボンド磁
石の製法、特に希土類元素と遷移元素を主成分とする希
土類ボンド磁石の製法に関する。
石の製法、特に希土類元素と遷移元素を主成分とする希
土類ボンド磁石の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術と解決しようとする課題】従来、希土類磁
石として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
少くとも１種）の磁石が開発されている。このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系の磁石には焼結型と高速急冷型とがあり、現在の
ところ焼結型が低コストで高い磁気特性を有するものと
して賞用されている。
石として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
少くとも１種）の磁石が開発されている。このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系の磁石には焼結型と高速急冷型とがあり、現在の
ところ焼結型が低コストで高い磁気特性を有するものと
して賞用されている。
【０００３】焼結型の希土類永久磁石としてはたとえば
特開昭５９−４６００８号公報に記載の永久磁石が知ら
れており、この場合、出発原料を粉砕し、磁場で結晶方
位上配向、成形し、ついで加熱し、焼結して放冷するこ
とによって製造されている。このように粉末冶金法によ
る場合は、磁場中において成形し、焼結を行なうことに
より結晶方位上配向させるため、製造上非常に手間がか
かる。又超小型モーター等の磁石として用いるときごく
小さな磁石、たとえば１mm以下の厚さの磁石が望ましい
が、この方法では製造上困難がある。得られる結晶粒が
大きいためボンド磁石としての磁気特性を得ることがで
きない。
特開昭５９−４６００８号公報に記載の永久磁石が知ら
れており、この場合、出発原料を粉砕し、磁場で結晶方
位上配向、成形し、ついで加熱し、焼結して放冷するこ
とによって製造されている。このように粉末冶金法によ
る場合は、磁場中において成形し、焼結を行なうことに
より結晶方位上配向させるため、製造上非常に手間がか
かる。又超小型モーター等の磁石として用いるときごく
小さな磁石、たとえば１mm以下の厚さの磁石が望ましい
が、この方法では製造上困難がある。得られる結晶粒が
大きいためボンド磁石としての磁気特性を得ることがで
きない。
【０００４】高速急冷型としてはたとえば特公平４−２
０２４２号公報記載の希土類永久磁石が知られている。
この場合は希土類元素その他の原料物質を含み、高速急
冷乃至過冷却されたリボン状急冷粉末を高温圧縮して永
久磁石が作られている。しかし、通常そのままでは結晶
方位上配向されないため、ダイアップセットが行われる
が、前述のような厚さの薄い磁石を製造することは困難
である。
０２４２号公報記載の希土類永久磁石が知られている。
この場合は希土類元素その他の原料物質を含み、高速急
冷乃至過冷却されたリボン状急冷粉末を高温圧縮して永
久磁石が作られている。しかし、通常そのままでは結晶
方位上配向されないため、ダイアップセットが行われる
が、前述のような厚さの薄い磁石を製造することは困難
である。
【０００５】また、ダイアップセットの加熱により結晶
粒が粗大化するために、ボンド磁石の製造過程で粉砕す
ると磁気特性が劣化する。
粒が粗大化するために、ボンド磁石の製造過程で粉砕す
ると磁気特性が劣化する。
【０００６】従来のＨ２を用いた方法では、Ｈ２処理
後、異方性ボンド磁石として結晶方位を配向させるため
には、Ｈ２処理後の粉体を結晶方位がそろっている大き
さまで粉砕しなければならないので、ボンド磁石として
の最適な粉体粒径が得られない。
後、異方性ボンド磁石として結晶方位を配向させるため
には、Ｈ２処理後の粉体を結晶方位がそろっている大き
さまで粉砕しなければならないので、ボンド磁石として
の最適な粉体粒径が得られない。
【０００７】例えば特開平３−１２９７０３の２１頁の
実施例に示す３０μ程度の粉体粒径では成型密度が低く
なるため、Ｂｒが小さくなる。成型密度上の最適粒径は
形状や寸法によって変化するため、大体１００μ〜８０
０μの範囲になる。
実施例に示す３０μ程度の粉体粒径では成型密度が低く
なるため、Ｂｒが小さくなる。成型密度上の最適粒径は
形状や寸法によって変化するため、大体１００μ〜８０
０μの範囲になる。
【０００８】本発明の目的は、従来のボンド磁石と比較
し、Ｒの拡散により結晶方位上配向され、従来の水素処
理を用いた方法のように成型密度上の最適粒径に対して
Ｂｒが劣化せず、また結晶粒が微細なので焼結型のよう
にボンド磁石の製造過程で粉砕してもｉＨｃは劣化しな
いため、異方化ボンド磁石として使用できる希土類ボン
ド磁石の製造方法を提供することである。
し、Ｒの拡散により結晶方位上配向され、従来の水素処
理を用いた方法のように成型密度上の最適粒径に対して
Ｂｒが劣化せず、また結晶粒が微細なので焼結型のよう
にボンド磁石の製造過程で粉砕してもｉＨｃは劣化しな
いため、異方化ボンド磁石として使用できる希土類ボン
ド磁石の製造方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かくて、本発明は、Ｒ
（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少くとも１種）を水素ガス
圧１０Torr以上の圧力、９００℃以下の温度で３０分間
以上熱処理してＲに水素を吸蔵せしめ、得られたＲの水
素化物を粉砕し、かくして粉砕されたＲ水素化物を有機
バインダーと混合し、この混合物を遷移金属を主成分と
する材料に付着した後、５００〜９００℃の温度、１０
-1Torr以下の圧力で３０分間以上熱処理して有機バイン
ダーをとばすとともにＲ元素を前記材料に拡散浸透させ
て永久磁石材料をつくり、えられた永久磁石材料を８５
０μ以下に粉砕し、樹脂と混合し、後成形することを特
徴とする、希土類ボンド磁石の製法を提供するものであ
る。
（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少くとも１種）を水素ガス
圧１０Torr以上の圧力、９００℃以下の温度で３０分間
以上熱処理してＲに水素を吸蔵せしめ、得られたＲの水
素化物を粉砕し、かくして粉砕されたＲ水素化物を有機
バインダーと混合し、この混合物を遷移金属を主成分と
する材料に付着した後、５００〜９００℃の温度、１０
-1Torr以下の圧力で３０分間以上熱処理して有機バイン
ダーをとばすとともにＲ元素を前記材料に拡散浸透させ
て永久磁石材料をつくり、えられた永久磁石材料を８５
０μ以下に粉砕し、樹脂と混合し、後成形することを特
徴とする、希土類ボンド磁石の製法を提供するものであ
る。
【００１０】以下本発明について詳しく説明する。
【００１１】まずＹを含む希土類元素に水素ガス雰囲気
中で熱処理する。希土類元素としてはＮｄ、Ｓｍ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｐｒ等任意の希土類元素を１種又は数種用い
る。その中、Ｎｄ、Ｓｍが特に好んで用いられる。希土
類元素は通常２mm以下の粉末状で用いられる。これを水
素ガス圧１０Torr以上において９００℃以下の温度で３
０分以上熱処理される。典型的には７６０Torr、２００
℃の温度に３０分間熱処理される。
中で熱処理する。希土類元素としてはＮｄ、Ｓｍ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｐｒ等任意の希土類元素を１種又は数種用い
る。その中、Ｎｄ、Ｓｍが特に好んで用いられる。希土
類元素は通常２mm以下の粉末状で用いられる。これを水
素ガス圧１０Torr以上において９００℃以下の温度で３
０分以上熱処理される。典型的には７６０Torr、２００
℃の温度に３０分間熱処理される。
【００１２】このようにして希土類元素を水素雰囲気下
に熱処理して水素を吸蔵させると希土類元素の水素化物
が得られる。これを粉砕して２０μ以下の大きさの粉末
状とする。次いで、粉砕された水素化物を有機バインダ
ーたとえば流動パラフィンと混合する。その割合は前記
水素化物１重量部に対して０．０５〜０．１５重量部の
割合が好ましい。
に熱処理して水素を吸蔵させると希土類元素の水素化物
が得られる。これを粉砕して２０μ以下の大きさの粉末
状とする。次いで、粉砕された水素化物を有機バインダ
ーたとえば流動パラフィンと混合する。その割合は前記
水素化物１重量部に対して０．０５〜０．１５重量部の
割合が好ましい。
【００１３】次に希土類元素水素化物と有機バインダー
の混合物を遷移金属を主成分とする材料に付着させる。
その付着量は後者の材料１００重量部に対して前者の希
土類水素化物１０〜６０重量部の範囲が好ましい。遷移
金属としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂからなる群から選ばれ
た少くとも１種の金属（ＭA ）が用いられ、更にＢ、
Ｎ、Ｃ、からなる群から選ばれる少くとも１種の元素
（ＭB ）が含有される。ＭA とＭB の含有率（ａｔ％）
は５０≦ＭA ＜１００、０＜ＭB ≦５０、ＭA ＋ＭB ＝
１００である。
の混合物を遷移金属を主成分とする材料に付着させる。
その付着量は後者の材料１００重量部に対して前者の希
土類水素化物１０〜６０重量部の範囲が好ましい。遷移
金属としてはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂからなる群から選ばれ
た少くとも１種の金属（ＭA ）が用いられ、更にＢ、
Ｎ、Ｃ、からなる群から選ばれる少くとも１種の元素
（ＭB ）が含有される。ＭA とＭB の含有率（ａｔ％）
は５０≦ＭA ＜１００、０＜ＭB ≦５０、ＭA ＋ＭB ＝
１００である。
【００１４】もしＭB を５０未満とすると残留磁束密度
Ｂｒが減少し、これを１００にすると保磁力ｉＨｃがた
とえば２ｋＯｅ以下のように非常に小さくなる。又ＭB
＝０にするとｉＨｃが上記のように非常に小さくなり、
これが５０を越えるとＢｒが減少してしまうからであ
る。
Ｂｒが減少し、これを１００にすると保磁力ｉＨｃがた
とえば２ｋＯｅ以下のように非常に小さくなる。又ＭB
＝０にするとｉＨｃが上記のように非常に小さくなり、
これが５０を越えるとＢｒが減少してしまうからであ
る。
【００１５】又はこれらＭA とＭB の外に、Ｃｕ、Ｚ
ｒ、Ａｌからなる群から選ばれた少くとも１種の遷移金
属（ＭC ）を含有させることもできる。この場合の含有
率（ａｔ％）は５５≦ＭA ＜１００、０＜ＭB ≦３０、
０＜ＭC ≦１５、ＭA ＋ＭB ＋ＭC ＝１００である。
ｒ、Ａｌからなる群から選ばれた少くとも１種の遷移金
属（ＭC ）を含有させることもできる。この場合の含有
率（ａｔ％）は５５≦ＭA ＜１００、０＜ＭB ≦３０、
０＜ＭC ≦１５、ＭA ＋ＭB ＋ＭC ＝１００である。
【００１６】もしＭA を５５未満とすると、Ｂｒが減少
し、これを１００にするとｉＨｃがたとえば２ｋＯｅ以
下のように非常に小さくなって好ましくない。又ＭB が
０或は３０を越えると同様にｉＨｃが非常に小さくな
る。更にＭC ＝０ではｉＨｃが増加せず、またこれが１
５を越えるとｉＨｃの増加が望めず、Ｂｒが減少してし
まうからである。
し、これを１００にするとｉＨｃがたとえば２ｋＯｅ以
下のように非常に小さくなって好ましくない。又ＭB が
０或は３０を越えると同様にｉＨｃが非常に小さくな
る。更にＭC ＝０ではｉＨｃが増加せず、またこれが１
５を越えるとｉＨｃの増加が望めず、Ｂｒが減少してし
まうからである。
【００１７】このような遷移金属を主成分とする材料は
厚さ２mm以下、好ましくは１mm以下、典型的には約０．
７mmの圧延板等の板状をなしたもの、又は粒径又は厚さ
２mm以下、好ましくは１mm以下、典型的には約０．７m
m、長さ５〜６mmの偏平状のアトマイズ粉、帯状の急冷
粉等の粉末状をなしたものが用いられる。拡散のみでは
結晶方位上の配向が不十分な磁石でもこの材料の結晶方
位をそろえ配向させて用いると拡散後の結晶方位上の配
向が向上し磁気特性たとえば残留磁束密度Ｂｒの高い磁
石材料を得ることができる。遷移金属を主成分とする材
料の結晶方位を配向させる方法としては一方向凝固、一
方向熱処理、再結晶、加工再結晶等の方法が用いられ
る。
厚さ２mm以下、好ましくは１mm以下、典型的には約０．
７mmの圧延板等の板状をなしたもの、又は粒径又は厚さ
２mm以下、好ましくは１mm以下、典型的には約０．７m
m、長さ５〜６mmの偏平状のアトマイズ粉、帯状の急冷
粉等の粉末状をなしたものが用いられる。拡散のみでは
結晶方位上の配向が不十分な磁石でもこの材料の結晶方
位をそろえ配向させて用いると拡散後の結晶方位上の配
向が向上し磁気特性たとえば残留磁束密度Ｂｒの高い磁
石材料を得ることができる。遷移金属を主成分とする材
料の結晶方位を配向させる方法としては一方向凝固、一
方向熱処理、再結晶、加工再結晶等の方法が用いられ
る。
【００１８】このようにして希土類元素水素化物と有機
バインダーの混合物を遷移金属を主成分とする材料に付
着させた後、真空度１０-1Torr以下の圧力下、５００〜
９００℃の温度で３０分以上熱処理する。真空度１０-1
Torrを越えると保磁力ｉＨｃが小さくなり好ましくな
い。典型的には１０-5Torrの圧力下、８００℃の温度で
２時間熱処理する。この熱処理により付着された混合物
中の有機バインダーは飛ばされ、同時に希土類元素は遷
移金属を主成分とする材料中に拡散浸透される。窒素含
有希土類ボンド磁石についてはその後窒素ガス圧７６０
Torr以上で窒化処理が行われる。
バインダーの混合物を遷移金属を主成分とする材料に付
着させた後、真空度１０-1Torr以下の圧力下、５００〜
９００℃の温度で３０分以上熱処理する。真空度１０-1
Torrを越えると保磁力ｉＨｃが小さくなり好ましくな
い。典型的には１０-5Torrの圧力下、８００℃の温度で
２時間熱処理する。この熱処理により付着された混合物
中の有機バインダーは飛ばされ、同時に希土類元素は遷
移金属を主成分とする材料中に拡散浸透される。窒素含
有希土類ボンド磁石についてはその後窒素ガス圧７６０
Torr以上で窒化処理が行われる。
【００１９】このようにして永久磁石材料が製造され
る。えられた永久磁石材料を８５０μ以下に粉砕した
後、ボンド材料、たとえばエポキシ樹脂及びオレイン酸
と混合（通常エポキシ樹脂：オレイン酸＝４：１の混合
物を永久磁石材料１００重量部に対して１．０〜４．０
重量部の割合で混合）した後磁場中で所望形状に圧縮成
形し加熱硬化して異方性ボンド磁石がえられる。組成上
拡散のみでは充分に配向されない場合必要に応じて前記
遷移金属を主成分とする材料を結晶方位上配向させ、Ｒ
を拡散させた永久磁石を用いて異方性ボンド磁石を形成
する。
る。えられた永久磁石材料を８５０μ以下に粉砕した
後、ボンド材料、たとえばエポキシ樹脂及びオレイン酸
と混合（通常エポキシ樹脂：オレイン酸＝４：１の混合
物を永久磁石材料１００重量部に対して１．０〜４．０
重量部の割合で混合）した後磁場中で所望形状に圧縮成
形し加熱硬化して異方性ボンド磁石がえられる。組成上
拡散のみでは充分に配向されない場合必要に応じて前記
遷移金属を主成分とする材料を結晶方位上配向させ、Ｒ
を拡散させた永久磁石を用いて異方性ボンド磁石を形成
する。
【００２０】
実施例１ （従来法） 焼結体組成 （ａｔ％） Ｎｄ＝１６．２ Ｂ＝７．７ Ｆｅ＝残り 製造方法 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金粉末を磁場中で成型
圧１ｔ／cm2 で成形し、これを１０７０℃で２時間加熱
し、焼結体とする。その後焼結体をジョークラッシャに
て平均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキ
シ樹脂を１：４にした物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中
で成型圧３ｔ／cm2 で成型し、加熱硬化させ異方性ボン
ド磁石とした。
圧１ｔ／cm2 で成形し、これを１０７０℃で２時間加熱
し、焼結体とする。その後焼結体をジョークラッシャに
て平均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキ
シ樹脂を１：４にした物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中
で成型圧３ｔ／cm2 で成型し、加熱硬化させ異方性ボン
ド磁石とした。
【００２１】磁気特性 Ｂｒ＝７．７０ｋＧ ｉＨｃ＝１．５２ｋＯｅ ＢＨma
x ＝１．２ＭＧＯｅ 実施例２ （従来法） ダイアップセットを行なった後の組成 実施例１と同じ 製造方法 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金を、液体急冷装置
（片ロール法）で急冷した。その後急冷した粉体を７０
０℃に加熱しダイアップセットを行なった後その固まり
をジョークラッシャにて平均粒径１５０μに粉砕した
後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした物を２．
５ｗｔ％混合し、磁場中で成型圧３ｔ／cm2で成型し、
加熱硬化させ異方性ボンド磁石とした。
x ＝１．２ＭＧＯｅ 実施例２ （従来法） ダイアップセットを行なった後の組成 実施例１と同じ 製造方法 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金を、液体急冷装置
（片ロール法）で急冷した。その後急冷した粉体を７０
０℃に加熱しダイアップセットを行なった後その固まり
をジョークラッシャにて平均粒径１５０μに粉砕した
後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした物を２．
５ｗｔ％混合し、磁場中で成型圧３ｔ／cm2で成型し、
加熱硬化させ異方性ボンド磁石とした。
【００２２】磁気特性 Ｂｒ＝７．６９ｋＧ ｉＨｃ＝９．９ｋＯｅ ＢＨmax
＝６．２１ＭＧＯｅ 実施例３ （従来法） 従来のＨ２処理法で凝集した粉体の組成 実施例１と同じ 製造方法 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金を、３０μ程度まで
粉砕、７６０TorrＨ２圧中で室温から５℃／min で８５
０℃まで昇温し８５０℃で２時間加熱保持する。その後
１×１０-5Torr以下の真空で８５０℃で２時間加熱保持
する。その後凝集した粉体を３０μ程度まで軽く砕いた
後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした物を２．
５ｗｔ％混合し磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で成型し、加
熱硬化させ、異方性ボンド磁石とした。
＝６．２１ＭＧＯｅ 実施例３ （従来法） 従来のＨ２処理法で凝集した粉体の組成 実施例１と同じ 製造方法 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする合金を、３０μ程度まで
粉砕、７６０TorrＨ２圧中で室温から５℃／min で８５
０℃まで昇温し８５０℃で２時間加熱保持する。その後
１×１０-5Torr以下の真空で８５０℃で２時間加熱保持
する。その後凝集した粉体を３０μ程度まで軽く砕いた
後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした物を２．
５ｗｔ％混合し磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で成型し、加
熱硬化させ、異方性ボンド磁石とした。
【００２３】磁気特性 Ｂｒ＝６．０１ｋＧ ｉＨｃ＝１０．０２ｋＯｅ ＢＨmax ＝８．０１ＭＧＯｅ 実施例４ （従来法） 焼結体組成 （ａｔ％） Ｓｍ＝１１．８ Ｆｅ＝１７．７ Ｃｕ＝０．５９ Ｚｒ＝０．１７ Ｃｏ＝残り 製造方法 Ｓｍ−Ｃｏを主成分とする合金粉末を磁場中で成型圧１
ｔ／cm2 で成型し、これを３０TorrＡｒ中にて１１９０
℃で５時間焼結し、更に８５０℃×２時間にて時効を行
なう。その後ジョークラッシャにて平均粒径１５０μに
粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした
ものを2.5 ｗｔ％混合し磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で成
型し、加熱硬化させ、異方性ボンド磁石とした。
ｔ／cm2 で成型し、これを３０TorrＡｒ中にて１１９０
℃で５時間焼結し、更に８５０℃×２時間にて時効を行
なう。その後ジョークラッシャにて平均粒径１５０μに
粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂を１：４にした
ものを2.5 ｗｔ％混合し磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で成
型し、加熱硬化させ、異方性ボンド磁石とした。
【００２４】磁気特性 Ｂｒ＝７．２５ｋＧ ｉＨｃ＝１３．７７ｋＯｅ ＢＨmax ＝１０．１９ＭＧＯｅ 実施例５ 製造方法 ２mm以下の粒状のＲ（Ｎｄ又はＳｍ）に２００℃で２H
r、７６０Torrで水素を吸蔵させ、できたＲ水素化物を
２０μ以下に粉砕し、粉砕した、Ｒ水素化物に流動パラ
フィンを混合したものを以下に示す圧延板又はアトマイ
ズ粉状の遷移金属を主成分とする材料に付着させて下記
の試料１〜４、９〜１０をつくる。（但し試料２、４の
遷移金属を主成分とする材料は結晶方位をそろえ配向さ
せる。）これらの試料を８００℃で２Hr、１×１０-5To
rrで熱処理し、流動パラフィンを飛ばし元素を材料に拡
散浸透させ永久磁石とした。その後永久磁石を平均粒径
１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂を
１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中で成型
圧３ｔ／cm2 で圧縮成形し加熱硬化させボンド磁石を作
成した。
r、７６０Torrで水素を吸蔵させ、できたＲ水素化物を
２０μ以下に粉砕し、粉砕した、Ｒ水素化物に流動パラ
フィンを混合したものを以下に示す圧延板又はアトマイ
ズ粉状の遷移金属を主成分とする材料に付着させて下記
の試料１〜４、９〜１０をつくる。（但し試料２、４の
遷移金属を主成分とする材料は結晶方位をそろえ配向さ
せる。）これらの試料を８００℃で２Hr、１×１０-5To
rrで熱処理し、流動パラフィンを飛ばし元素を材料に拡
散浸透させ永久磁石とした。その後永久磁石を平均粒径
１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂を
１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中で成型
圧３ｔ／cm2 で圧縮成形し加熱硬化させボンド磁石を作
成した。
【００２５】遷移金属を主成分とする材料（at％）に下
記の量のＲ水素化物を付着 試料１−Ｂ＝９．２、Ｆｅ＝９０．８、幅０．７mmの
アトマイズ粉６．５ｇにＮｄ水素化物を３．５ｇ付着 試料２−Ｂ＝９．２、Ａｌ＝７．２、Ｆｅ＝８３．
６、幅０．７mmのアトマイズ粉７．４ｇにＮｄ水素化物
を２．６ｇ付着 試料３−Ｂ＝８．６、Ａｌ＝６．７、Ｆｅ＝８４．
７、厚さ０．７mmの圧延板７．４ｇにＮｄ水素化物を
２．６ｇ付着 試料４−Ｂ＝６．０、Ａｌ＝７．２、Ｆｅ＝８６．
８、厚さ０．７mmの圧延板６．５ｇにＮｄ水素化物を
３．５ｇ付着 試料９−Ｆｅ＝２０．１、Ｃｕ＝０．７、Ｚｒ＝０．
２、Ｃｏ＝７９．０、厚さ０．７mmの圧延板７．４ｇに
Ｓｍ水素化物を２．６ｇ付着 試料１０−Ｆｅ＝２０．１、Ｃｕ＝０．７、Ｚｒ＝０．
２、Ｍｎ＝０．２、Ｃｏ＝７８．８、幅０．７mmのアト
マイズ粉７．４ｇにＳｍ水素化物を２．６ｇ付着 えられた希土類ボンド磁石の磁気特性を表１に示す。
記の量のＲ水素化物を付着 試料１−Ｂ＝９．２、Ｆｅ＝９０．８、幅０．７mmの
アトマイズ粉６．５ｇにＮｄ水素化物を３．５ｇ付着 試料２−Ｂ＝９．２、Ａｌ＝７．２、Ｆｅ＝８３．
６、幅０．７mmのアトマイズ粉７．４ｇにＮｄ水素化物
を２．６ｇ付着 試料３−Ｂ＝８．６、Ａｌ＝６．７、Ｆｅ＝８４．
７、厚さ０．７mmの圧延板７．４ｇにＮｄ水素化物を
２．６ｇ付着 試料４−Ｂ＝６．０、Ａｌ＝７．２、Ｆｅ＝８６．
８、厚さ０．７mmの圧延板６．５ｇにＮｄ水素化物を
３．５ｇ付着 試料９−Ｆｅ＝２０．１、Ｃｕ＝０．７、Ｚｒ＝０．
２、Ｃｏ＝７９．０、厚さ０．７mmの圧延板７．４ｇに
Ｓｍ水素化物を２．６ｇ付着 試料１０−Ｆｅ＝２０．１、Ｃｕ＝０．７、Ｚｒ＝０．
２、Ｍｎ＝０．２、Ｃｏ＝７８．８、幅０．７mmのアト
マイズ粉７．４ｇにＳｍ水素化物を２．６ｇ付着 えられた希土類ボンド磁石の磁気特性を表１に示す。
【００２６】従来の焼結型である実施例１の場合と比較
し、試料１はｉＨｃがよくなる。
し、試料１はｉＨｃがよくなる。
【００２７】従来の高速急冷型である実施例２の場合と
比較し、試料１はＢＨmax がよくなる。
比較し、試料１はＢＨmax がよくなる。
【００２８】従来のＨ２処理型である実施例３の場合と
比較し、試料１はＢｒがよくなる。
比較し、試料１はＢｒがよくなる。
【００２９】試料２、３、４についても同様なことがい
える。
える。
【００３０】試料９、１０については実施例４と比較
し、同等の磁気特性が得られる。 実施例６ 製造方法 ２mm以下の粒状のＲ（Ｎｄ又はＳｍ）に２００℃で２H
r、７６０Torrで水素を吸蔵させ、できたＲ水素化物を
２０μ以下に粉砕し、粉砕したＲ水素化物に流動パラフ
ィンを混合したものを以下に示す急冷粉状の遷移金属を
主成分とする材料に付着させて下記の試料５、６、７、
８をつくる。（但し試料６の遷移金属を主成分とする材
料は結晶方位をそろえ配向させる）これらの試料を８０
０℃で２Hr、１×１０-5Torrで熱処理して流動パラフィ
ンを飛ばし元素を材料に拡散浸透させ、更にその後窒素
ガス圧７６０Torr以上で窒化させ永久磁石とした。その
後永久磁石を平均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン
酸とエポキシ樹脂を１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混
合し、磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で圧縮成形し加熱硬化
させボンド磁石を作成した。
し、同等の磁気特性が得られる。 実施例６ 製造方法 ２mm以下の粒状のＲ（Ｎｄ又はＳｍ）に２００℃で２H
r、７６０Torrで水素を吸蔵させ、できたＲ水素化物を
２０μ以下に粉砕し、粉砕したＲ水素化物に流動パラフ
ィンを混合したものを以下に示す急冷粉状の遷移金属を
主成分とする材料に付着させて下記の試料５、６、７、
８をつくる。（但し試料６の遷移金属を主成分とする材
料は結晶方位をそろえ配向させる）これらの試料を８０
０℃で２Hr、１×１０-5Torrで熱処理して流動パラフィ
ンを飛ばし元素を材料に拡散浸透させ、更にその後窒素
ガス圧７６０Torr以上で窒化させ永久磁石とした。その
後永久磁石を平均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン
酸とエポキシ樹脂を１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混
合し、磁場中で成型圧３ｔ／cm2 で圧縮成形し加熱硬化
させボンド磁石を作成した。
【００３１】遷移金属を主成分とする材料（at％）に下
記の量のＲ水素化物を付着 試料５−Ｔｉ＝７．０、Ｎ＝１７．２、Ｆｅ＝７５．
８、厚さ０．７mmの急冷粉８．３ｇにＮｄ水素化物を
１．７ｇ付着 試料６−Ｔｉ＝７．０、Ｃｏ＝２０．８、Ｎ＝１７．
２、Ｆｅ＝５５．０、厚さ０．７mmの急冷粉８．３ｇ、
Ｎｄ水素化物を１．７ｇ付着 試料７−Ｎ＝１８．６、Ｆｅ＝８１．４、厚さ０．７
mmの急冷粉７．８ｇにＳｍ水素化物を２．２ｇ付着 試料８−Ｎ＝１４．２、Ｆｅ＝８５．８、厚さ０．７
mmの急冷粉７．８ｇにＳｍ水素化物を２．２ｇ付着 えられた希土類ボンド磁石の磁気特性を表１に示す。
記の量のＲ水素化物を付着 試料５−Ｔｉ＝７．０、Ｎ＝１７．２、Ｆｅ＝７５．
８、厚さ０．７mmの急冷粉８．３ｇにＮｄ水素化物を
１．７ｇ付着 試料６−Ｔｉ＝７．０、Ｃｏ＝２０．８、Ｎ＝１７．
２、Ｆｅ＝５５．０、厚さ０．７mmの急冷粉８．３ｇ、
Ｎｄ水素化物を１．７ｇ付着 試料７−Ｎ＝１８．６、Ｆｅ＝８１．４、厚さ０．７
mmの急冷粉７．８ｇにＳｍ水素化物を２．２ｇ付着 試料８−Ｎ＝１４．２、Ｆｅ＝８５．８、厚さ０．７
mmの急冷粉７．８ｇにＳｍ水素化物を２．２ｇ付着 えられた希土類ボンド磁石の磁気特性を表１に示す。
【００３２】試料５、６、７、８について、従来の窒化
処理法では異方性の永久磁石材料は開発されていなかっ
た。本発明により窒化物において異方化永久磁石材料が
可能となったため、それを用いた異方性ボンド磁石が可
能となった。
処理法では異方性の永久磁石材料は開発されていなかっ
た。本発明により窒化物において異方化永久磁石材料が
可能となったため、それを用いた異方性ボンド磁石が可
能となった。
【００３３】
【表１】 実施例７ （比較例） 製造方法 Ｎｄに２００℃で２Ｈｒ、７６０Torrで水素を吸蔵さ
せ、できたＮｄ水素化物を２０μ以下に粉砕し、粉砕し
た、Ｎｄ水素化物に流動パラフィンを混合したものを以
下に示す圧延板又はアトマイズ粉状の遷移金属を主成分
とする材料に付着させて試料をつくる。これらの試料を
８００℃で２Ｈｒ、１×１０-5Torrで熱処理し、流動パ
ラフィンを飛ばし元素を材料に拡散浸透させ永久磁石と
した。その後永久磁石を平均粒径３０〜１０００μ内の
所定の大きさに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂
を１：４にした物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中で成型
圧３ｔ／cm2 で成型し、加熱硬化させ、異方性ボンド磁
石とした。それぞれの磁石の磁気特性を表２に示す。
せ、できたＮｄ水素化物を２０μ以下に粉砕し、粉砕し
た、Ｎｄ水素化物に流動パラフィンを混合したものを以
下に示す圧延板又はアトマイズ粉状の遷移金属を主成分
とする材料に付着させて試料をつくる。これらの試料を
８００℃で２Ｈｒ、１×１０-5Torrで熱処理し、流動パ
ラフィンを飛ばし元素を材料に拡散浸透させ永久磁石と
した。その後永久磁石を平均粒径３０〜１０００μ内の
所定の大きさに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹脂
を１：４にした物を２．５ｗｔ％混合し、磁場中で成型
圧３ｔ／cm2 で成型し、加熱硬化させ、異方性ボンド磁
石とした。それぞれの磁石の磁気特性を表２に示す。
【００３４】 結果
【００３５】
【表２】 ５０μ以下１０００μ以上では成型密度が下るため、Ｂ
ｒが下がる。つまり成型密度を上げるためには最適な粉
体粒径が必要になる。 実施例８ （比較例） （※遷移金属を主成分とする材料の結晶方位をそろえな
い例） Ｈ２処理後の永久磁石組成 試料１１−１６．２Ｎｄ− ７．７Ｂ−６．０Ａｌ−
残りＦｅ 試料１２−１６．２Ｎｄ− ５．０Ｂ−６．０Ａｌ−
残りＦｅ 試料１３− ６．５Ｎｄ−１９．４Ｃｏ−６．５Ｔｉ
−１６．１Ｎ −残りＦｅ 製造方法 ２mm以下の粒状のＮｄに２００℃で２Hr、７６０Torrで
水素を吸蔵させ、できたＮｄ水素化物を２０μ以下に粉
砕し、粉砕したＮｄ水素化物に流動パラフィンを混合し
たものを以下に示す急冷粉又はアトマイズ粉状の遷移金
属を主成分とする材料に付着させて試料１１、試料１
２、試料１３をつくる。これらの試料を８００℃で２H
r、１×１０-5Torrで熱処理し、流動パラフィンを飛ば
し元素を材料に拡散浸透させ、永久磁石とした。（但し
試料１３はＮｄを拡散浸透後窒化ガス圧７６０Torrにて
窒化させ永久磁石とした。その後試料１１、１２と同様
な処理を行ないボンド磁石とした）その後永久磁石を平
均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹
脂を１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混合し、３ｔ／cm
2 で磁場中で圧縮成形し加熱硬化させボンド磁石を作成
した。
ｒが下がる。つまり成型密度を上げるためには最適な粉
体粒径が必要になる。 実施例８ （比較例） （※遷移金属を主成分とする材料の結晶方位をそろえな
い例） Ｈ２処理後の永久磁石組成 試料１１−１６．２Ｎｄ− ７．７Ｂ−６．０Ａｌ−
残りＦｅ 試料１２−１６．２Ｎｄ− ５．０Ｂ−６．０Ａｌ−
残りＦｅ 試料１３− ６．５Ｎｄ−１９．４Ｃｏ−６．５Ｔｉ
−１６．１Ｎ −残りＦｅ 製造方法 ２mm以下の粒状のＮｄに２００℃で２Hr、７６０Torrで
水素を吸蔵させ、できたＮｄ水素化物を２０μ以下に粉
砕し、粉砕したＮｄ水素化物に流動パラフィンを混合し
たものを以下に示す急冷粉又はアトマイズ粉状の遷移金
属を主成分とする材料に付着させて試料１１、試料１
２、試料１３をつくる。これらの試料を８００℃で２H
r、１×１０-5Torrで熱処理し、流動パラフィンを飛ば
し元素を材料に拡散浸透させ、永久磁石とした。（但し
試料１３はＮｄを拡散浸透後窒化ガス圧７６０Torrにて
窒化させ永久磁石とした。その後試料１１、１２と同様
な処理を行ないボンド磁石とした）その後永久磁石を平
均粒径１５０μに粉砕した後、オレイン酸とエポキシ樹
脂を１：４に混ぜた物を２．５ｗｔ％混合し、３ｔ／cm
2 で磁場中で圧縮成形し加熱硬化させボンド磁石を作成
した。
【００３６】結果 試料１１ Ｂｒ＝５．１２ｋＧ ｉＨｃ＝１３．０４ｋＯｅ ＢＨmax ＝５．９５ＭＧＯｅ 試料１２ Ｂｒ＝５．３２ｋＧ ｉＨｃ＝１０．５２ｋＯｅ ＢＨmax ＝６．２２ＭＧＯｅ 試料１３ Ｂｒ＝４．９５ｋＧ ｉＨｃ＝１１．９８ｋＯｅ ＢＨmax ＝５．５６ＭＧＯｅ 表１の遷移金属の結晶方位をそろえた試料２、試料４、
試料６と比較し、実施例８の遷移金属の結晶方位をそろ
えなかったボンド磁石では、Ｂｒが下がる。つまり組成
によってはＮｄ水素化物の拡散のみでは結晶方位上配向
されないため、遷移金属を主成分とする材料の結晶方位
をそろえることにより配向度を高め、Ｂｒを上げる。
試料６と比較し、実施例８の遷移金属の結晶方位をそろ
えなかったボンド磁石では、Ｂｒが下がる。つまり組成
によってはＮｄ水素化物の拡散のみでは結晶方位上配向
されないため、遷移金属を主成分とする材料の結晶方位
をそろえることにより配向度を高め、Ｂｒを上げる。
Claims (7)
- 【請求項１】Ｒ（Ｒ：Ｙを含む希土類元素の少くとも１
種）を水素ガス圧１０Torr以上の圧力、９００℃以下の
温度で３０分間以上熱処理してＲに水素を吸蔵せしめ、
得られたＲの水素化物を粉砕し、かくして粉砕されたＲ
水素化物を有機バインダーと混合し、この混合物を遷移
金属を主成分とする材料に付着した後、５００〜９００
℃の温度、１０-1Torr以下の圧力で３０分間以上熱処理
して有機バインダーをとばすとともにＲ元素を前記材料
に拡散浸透させて永久磁石材料をつくり、えられた永久
磁石材料を８５０μ以下に粉砕し、樹脂と混合し、後成
形することを特徴とする、希土類ボンド磁石の製法。 - 【請求項２】前記遷移金属を主成分とする材料はＦｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、
Ｍｏ、Ｎｂからなる群から選ばれる少くとも１種の遷移
金属（ＭA ）と、Ｂ、Ｎ、Ｃからなる群から選ばれる少
くとも１種の元素（ＭB ）を含有する請求項１記載の希
土類ボンド磁石の製法。 - 【請求項３】ＭA とＭB の含有率（ａｔ％）は ５０≦ＭA ＜１００ ０＜ＭB ≦ ５０ 但しＭA ＋ＭB ＝１００ である請求項２記載の希土類ボンド磁石の製法。
- 【請求項４】前記遷移金属を主成分とする材料はＭA と
ＭB の外に更にＭｃとしてＣｕ、Ｚｒ、Ａｌからなる群
から選ばれる少くとも１種の遷移金属を含有する請求項
２に記載の希土類ボンド磁石の製法。 - 【請求項５】ＭA 、ＭB 、ＭC の含有率（ａｔ％）は ５５≦ＭA ＜１００ ０＜ＭB ≦ ３０ ０＜ＭC ≦ １５ 但しＭA ＋ＭB ＋ＭC ＝１００ である請求項４記載の希土類ボンド磁石の製法。
- 【請求項６】前記遷移金属を主成分とする材料が結晶方
位上配向されている請求項１、２又は４に記載の希土類
ボンド磁石の製法。 - 【請求項７】前記の拡散浸透処理後、更に窒素ガス圧７
６０Torr以上で窒化を行なうことを特徴とする請求項１
に記載の希土類ボンド磁石の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4256844A JPH06112020A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 希土類ボンド磁石の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4256844A JPH06112020A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 希土類ボンド磁石の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06112020A true JPH06112020A (ja) | 1994-04-22 |
Family
ID=17298203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4256844A Pending JPH06112020A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 希土類ボンド磁石の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06112020A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114974869A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 北京工业大学 | 一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法 |
-
1992
- 1992-09-25 JP JP4256844A patent/JPH06112020A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114974869A (zh) * | 2022-06-01 | 2022-08-30 | 北京工业大学 | 一种利用废旧烧结钕铁硼块体高效再生高性能钕铁硼磁体的方法 |
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