JP5987833B2 - R−t−b系希土類磁石粉末、r−t−b系希土類磁石粉末の製造方法、及びボンド磁石 - Google Patents
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Description
R−T−B系希土類磁石粉末の原料合金としては、ブックモールド法、遠心鋳造法で作製したインゴットやストリップキャスト法で作製したストリップを用いることができる。これらの合金は鋳造時に組成の偏析が生じることから、HDDR処理の前に組成の均質化熱処理を行なっても良い。均質化熱処理は真空もしくは不活性ガス雰囲気中にて好ましくは950℃以上1200℃以下、より好ましくは1000℃以上1170℃以下で行われる。次に、粗粉砕と微粉砕を行い、HDDR処理用原料合金粉末とする。粗粉砕にはジョークラッシャーなどを用いることができる。その後、一般的な水素吸蔵粉砕、機械粉砕を行いR−T−B系希土類磁石粉末の原料合金粉末とする。
HDDR処理は水素化によりR−T−B系原料合金をα−Fe相、RH2相、Fe2B相に分解するHD工程と、減圧により、水素を排出し、前記各相からNd2Fe14Bを生成する逆反応を起こすDR工程から成る。DR工程の排気工程は予備排気工程と完全排気工程から成る。
HD工程における処理温度は700℃以上870℃以下で行うことが好ましい。ここで処理温度を700℃以上としたのは700℃未満では反応が進行しないためであり、870℃以下としたのは、反応温度が870℃を超えると結晶粒が成長してしまい、保磁力が低下してしまうためである。雰囲気は水素分圧20kPa以上90kPa以下の水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で行うことが好ましく、水素分圧が40kPa以上80kPa以下であることがより好ましい。これは20kPa未満では反応が進行せず、90kPaを超えては反応性が高くなりすぎ、磁気特性が低下するためである。処理時間は30分以上10時間以下であることが好ましく、1時間以上7時間以下であることがより好ましい。
予備排気工程における処理温度は800℃以上900℃以下で行う。ここで処理温度を800℃以上としたのは800℃未満では脱水素が進行しない為であり、900℃以下としたのは900℃を超えては結晶粒が過度に成長してしまい、保磁力が低下するためである。予備排気工程では真空度を2.5kPa以上4.0kPa以下として行うことが好ましい。これはRH2相から水素を除去する為である。予備排気工程においてRH2相から水素を除去することにより、結晶方位の揃ったRFeBH相を得ることができる。処理時間は30分以上180分以下で行う。
完全排気工程における処理温度は650℃以上900℃以下で行う。ここで処理温度を650℃以上としたのは650℃未満では脱水素が進行しない為に保磁力が向上しない為である。また900℃以下としたのは900℃を超えては結晶粒が過度に成長してしまい、保磁力が低下するためである。完全排気工程における処理温度は、より好ましくは700℃以上850℃以下である。
表1に示す各組成の合金インゴットA1〜A11を作製した。これらの合金インゴットを真空雰囲気下において1150℃で20時間の熱処理をし、組成の均質化を行なった。均質化熱処理後、ジョークラッシャーを用いて粗粉砕を行い、さらに水素吸蔵させ、機械粉砕を行って、原料合金粉末A1〜A11を得た。
(HDDR処理−HD工程)
HD工程では5kgの原料合金粉末A1を炉に仕込み水素分圧が60kPaである全圧100kPa(大気圧)の水素−Ar混合気体中で840℃まで昇温し200分保持した。
HD工程終了後、ロータリーポンプで真空排気を行い、炉内の真空度を3.2kPaとする予備排気工程を行った。真空排気系のバルブ開度の調整により真空度は3.2kPaを維持し、処理温度は840℃とし、100分保持して脱水素を行なった。
予備排気工程終了後、さらに、真空排気を行い、炉内の真空度を3.2kPaから最終的に1Pa以下となるように完全排気工程を行った。処理温度は840℃とし、完全排気工程全体の処理時間を90分とし、そのうち、1Pa以上2000Pa以下の真空度で保持する時間を50分とし、粉末に残存する水素を除去した。得られた粉末を冷却してR−T−B系希土類磁石粉末を得た。得られたR−T−B系希土類磁石粉末の平均組成は原料合金組成と同等であった。
原料合金粉末A2を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A2を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理の予備排気工程までを行なった。その後、完全排気工程において、処理温度は840℃とし、完全排気工程全体の処理時間を45分とし、そのうち、1Pa以上2000Pa以下の真空度で保持する時間を15分とし、粉末に残存する水素を除去した。得られた粉末を冷却してR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A3を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A4を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A8を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A3を用い完全排気工程の温度を725℃、保持時間を160分とし、その内2000Pa以下の真空度で保持する時間を120分とした以外は実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A4を用いたほかは実施例7と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A8を用いたほかは実施例7と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A9を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A10を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A5を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A5を用いたほかは実施例3と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A6を用いたほかは実施例3と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A7を用いたほかは実施例3と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
原料合金粉末A11を用いたほかは実施例1と同様にしてHDDR処理を行なってR−T−B系希土類磁石粉末を得た。
表2において実施例1〜9及び11では1300kA/m以上の保磁力を得られている。特に実施例1、5、6、8、9及び11において1500kA/m/の高い保磁力が得られている。これは、完全排気工程において時間をかけて排気を行ったため、Nd−Rich相が粒界に拡散した為であると推察される。また、実施例7〜9では完全排気工程の温度を下げ、さらに排気を低速化することにより高い保磁力が得られている。特に、実施例9においては、Nd及びAlが多く含まれる原料合金を用い、低温かつ低速で脱水素を行ったために保磁力向上の効果が大きい。
Claims (5)
- R−T−B系希土類磁石粉末において、該粉末はR(R:Yを含む一種以上の希土類元素)、T(T:Fe、またはFe及びCo)、B(B:ホウ素)及びAl(Al:アルミニウム)を含み、該粉末の平均組成はR量が12.5at.%以上17.0at.%以下であり、B量が4.5at.%以上7.5at.%以下であり、Al量が1.0at.%以上5.0at.%以下であって、該粉末は、R2T14B磁性相を含む結晶粒と粒界相とから成り、粒界相はR(R:Yを含む一種以上の希土類元素)、T(T:Fe、またはFe及びCo)、B(B:ホウ素)及びAl(Al:アルミニウム)を含み、粒界相の組成はR量が13.5at.%以上35.0at.%以下、Al量が1.0at.%以上7.0at.%以下であることを特徴とするR−T−B系希土類磁石粉末。
- R−T−B系希土類磁石粉末がGa及びZrを含み、該粉末の平均組成は、Co量が15.0at.%以下であり、Ga量が0.1at.%以上0.6at.%以下であり、Zr量が0.05at.%以上0.15at.%以下である請求項1に記載のR−T−B系希土類磁石粉末。
- HDDR処理によってR−T−B系希土類磁石粉末を得る製造方法において、原料合金が、R(R:Yを含む一種以上の希土類元素)、T(T:Fe、またはFe及びCo)、B(B:ホウ素)及びAl(Al:アルミニウム)を含み、該原料合金の組成はR量が12.5at.%以上17.0at.%以下であり、B量が4.5at.%以上7.5at.%以下であり、Al量がR量に対してAl(at.%)/{(R(at.%)−12)+Al(at.%)}=0.40〜0.75を満たすものであって、HDDR処理のDR工程における処理温度を650℃から900℃とし、DR工程中の排気工程における真空度が1Pa以上2000Pa以下での保持時間を10分以上300分以下とし、最終的な真空度を1Pa以下とする請求項1又は2に記載のR−T−B系希土類磁石粉末の製造方法。
- 原料合金がGa及びZrを含み、該原料合金の組成はCo量が15.0at.%以下であり、Ga量が0.1at.%以上0.6at.%以下であり、Zr量が0.05at.%以上0.15at.%以下である請求項3に記載のR−T−B系希土類磁石粉末の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のR−T−B系希土類磁石粉末を用いたボンド磁石。
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