JP5708241B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
上記NdFeB系希土類磁石の原料に、AlおよびZrの少なくとも1種を添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法が提供される。
まず、合金化工程において、合金原料を非酸化性雰囲気下で溶解してNdFeB系合金の溶湯を作成する。
本発明において、細粒化の方法は、HDDR(HD: Hydrogenation-Disproportionation [水素化・相分解]とDR: Dehydrogenation-Recombination [脱水素化・再結合]の2工程からなる)処理が最も望ましい。HDDR処理は、結晶をその異方性を維持して高磁化なまま細粒化して保磁力を向上させる唯一の技術として注目されている。ただし、これに限定する必要はなく、液体急冷法、非晶質からの再結合反応等を用いても良い。添加元素Zrは、特に細粒化を促進する効果が大きい。
HDDR処理等の細粒化処理を施したNdFeB系希土類磁石は細粒化してはいるが、Nd相の存在しない結晶粒界が多く存在しているため、Nd相で囲まれる領域が大きく、保磁力は小さい。そこで細粒化処理後に粒界にNdを拡散させる方法がとられている。HDDR処理等により細粒化した粉末に、NdにCu、Ni等の元素を添加して低融点化させた合金粉末を混合し、不活性雰囲気中で熱処理することで粒界にNdが拡散する。ここで、NdにCu、Ni等を添加して低融点化するのは、拡散処理温度を低温化させて、細粒化した主相が拡散熱処理時に粗大化するのを防止するためである。Nd相が無い粒界にNdが拡散するため、Nd相で取り囲まれる領域が小さくなり、保磁力が向上する。
NdFeB系希土類磁石原料を、(Nd15Fe77B8)99.5at%M0.5at%(M=Al、Cu、Nb、Zr)となるように配合し、アーク炉にて溶製した後、1150℃で10時間の均質化処理を施し、粒径50〜100μmとなるように粉砕および篩い分けした。
Zr添加してHDDR処理した上記NdFeB系希土類磁石合金試料に、20wt%の添加量で70Nd−30Cuを乳鉢にて粉砕・混合した後、真空中にて550℃×1時間の拡散処理を行なった。この拡散処理条件(添加量、温度、時間)は、図4、図5、図6に示す予備実験結果により設定した。すなわち、図4よりNd−Cu添加量は20wt%、図5より拡散処理温度は550℃(1時間)、図6より拡散処理時間は1時間(550℃)がそれぞれ望ましい。
本発明においては、NdFeB系希土類磁石合金にAlを添加することにより、Nd−Cu拡散を促進し、細粒化に見合う保磁力を達成する。
NdFeB系希土類磁石合金に、Al:5at%、Zr:0.1〜5at%を添加して、ZrとAlの複合添加の効果を調べた。
前出の図3(D)に示したように、Zrの代わりにNbを添加しても微細化効果が得られる。そこで、NdFeB系希土類磁石合金に、Nb:0.5at%を添加した場合について、(A)細粒化のためにHDDR処理として、900℃にて水素分圧1気圧で4時間保持した後、真空中にて水素放出させた試料、および(B)HDDR処理した試料に、20wt%の添加量で70Nd−30Cuを乳鉢にて粉砕・混合した後、真空中にて550℃×1時間の拡散処理を行なった試料を作成した。更に、NdFeB系希土類磁石合金に、Nb:0.5at%およびAl:0.5at%を複合添加した場合について、上記同じHDDR処理およびNd−Cu添加後拡散処理した試料(C)を作成した。
[1]
細粒化処理後に、Nd−Cuの拡散処理を行なうNdFeB系希土類磁石の製造方法において、
上記NdFeB系希土類磁石の原料に、Al、ZrおよびNbの少なくとも1種を添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
[2]
項目1において、上記細粒化処理を、HDDR処理により行なうことを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
[3]
項目1または2において、AlおよびZrを共に添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
[4]
項目1〜3のいずれか1項において、Alの添加量を1〜8at%とすることを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
[5]
項目1〜4のいずれか1項において、Zrの添加量を0.5〜2at%とすることを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
[6]
項目1において、AlおよびNbを共に添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
Claims (5)
- 細粒化処理後に、Nd−Cuの拡散処理を行なうNdFeB系希土類磁石の製造方法において、
上記NdFeB系希土類磁石の原料に、AlおよびZrを共に添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。 - 請求項1において、上記細粒化処理を、HDDR処理により行なうことを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
- 請求項1〜2のいずれか1項において、Alの添加量を1〜8at%とすることを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項において、Zrの添加量を0.5〜2at%とすることを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
- 請求項1において、AlおよびNbを共に添加することを特徴とするNdFeB系希土類磁石の製造方法。
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