JP5472236B2 - 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 - Google Patents
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Description
希土類磁石組成の溶湯を急冷して、ナノ結晶組織を有する急冷薄片を形成する工程、
上記急冷薄片を焼結して焼結体を得る工程、
粒界相の拡散又は流動を可能とするのに十分高く、かつ結晶粒の粗大化を防止するのに十分低い温度で、焼結体に熱処理を施す工程、及び
熱処理された焼結体を、50℃/分以上の冷却速度で200℃以下の温度まで冷却する工程。
RvFewCoxByMz、
(R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、V、Hg、Sg、Auの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3)、
下記の(i)及び(ii)のいずれかから構成され:
(i)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R(FeCo)4B4及びR、
(ii)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R2(FeCo)17及びR、
エネルギー分散型X線分光法で分析したときの粒界相におけるFeとNdとの原子比(Fe/Nd)の最小値が1.00以下である。
本発明の方法によって製造される希土類磁石、及び本発明の希土類磁石は例えば、下記の組成を有することができる:
RvFewCoxByMz、
(R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、V、Hg、Sg、Auの少なくとも1種、
13≦v≦20、例えば13≦v≦17
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、例えば5≦y≦16
0≦z≦3)。
(i)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R(FeCo)4B4及びR、
(ii)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R2(FeCo)17及びR
本発明の方法では、希土類磁石組成の溶湯を急冷して、ナノ結晶から成る組織(ナノ結晶組織)を有する急冷薄片を形成する。ここでナノ結晶組織とは、結晶粒がナノサイズの多結晶組織である。ナノサイズとは、単磁区のサイズ以下であり、例えば10nm〜300nm程度である。
本発明の方法では、生成し、必要に応じて分別したナノ結晶組織の急冷薄片を焼結する。焼結方法は特に限定されないが、ナノ結晶組織が粗大化しないように、できるだけ低温かつ短時間で行なう必要がある。そのため、加圧下で焼結を行なうことが好ましい。加圧下で焼結を行なう場合、焼結反応が促進されるので、低温焼結が可能になり、ナノ結晶組織が維持できる。
本発明の方法では、随意に、得られた焼結体に配向処理を施すことができる。代表的な配向処理の手段は、熱間加工である。特に、加工度、すなわち焼結体の厚さの変形の大きさが、30%以上、40%以上、50%以上、又は60%以上の強加工が望ましい。
本発明の方法では、焼結処理後、又は焼結処理及び随意の配向処理後に、熱処理を施す。この熱処理は、粒界の主として3重点に偏在していた粒界相を、粒界全体に拡散又は流動させるために行なう。
本発明の方法では、熱処理された焼結体を、50℃/分以上、80℃/分以上、100℃/分以上、120℃/分以上、又は150℃/分以上の冷却速度で、300℃以下、200℃以下、100℃以下、又は50℃以下の温度まで急冷する。
本発明の望ましい態様においては、粒界相の融点を下げる元素が、希土類磁石組成に添加されている。本発明の方法では、このように添加元素によって粒界相の融点を低下させることによって、熱処理を低温で行うこと、すなわち粒子の粗大化を抑制しつつ、粒界の主として3重点に偏在していた粒界相を粒界全体に拡散又は流動させることができる。
Nd−Al:635℃
Nd−Cu:520℃
Nd−Mg:551℃
Nd−Fe:640℃
Nd−Co:566℃
Nd−Ag:640℃
Nd−Ni:540℃
Nd−Zn:630℃
本発明のナノ結晶組織希土類磁石は、下記の組成式で表され:
RvFewCoxByMz、
(R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、V、Hg、Sg、Auの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3)、
下記の(i)及び(ii)のいずれかから構成され:
(i)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R(FeCo)4B4及びR、
(ii)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R2(FeCo)17及びR、
エネルギー分散型X線分光法で分析したときの粒界相におけるFeとNdとの原子比(Fe/Nd)の最小値が、1.00以下、0.90以下、0.80以下、0.70以下、又は0.60以下である。
組成Nd15Fe77B7Ga1のナノ結晶希土類磁石を製造した。最終的に得られる組織は、主相であるNd2Fe14B1相と、粒界相であるNdリッチ相(Nd又はNd酸化物)又はNd1Fe4B4相とから成るナノ結晶組織である。Gaは、粒界相中に富化して粒界の移動を阻止し、結晶粒の粗大化を抑制する。
上記組成となるようにNd、Fe、B及びGaの各原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて溶解し、合金インゴットを作製した。
合金インゴットを高周波炉で溶解し、得られた溶湯を図1に示しているように銅製単ロールのロール面に噴射して急冷した。用いた条件は下記のとおりであった。
ノズル径:0.6mm
クリアランス:0.7mm
噴射圧力:0.4kg/cm3
ロール速度:2350rpm
溶解温度:1450℃
得られた急冷薄片では、前述したように、ナノ結晶質薄片と非晶質薄片とが混在しているので、図2に示しているように、弱磁石を用いて、をナノ結晶薄片と非晶質薄片とに分別した。すなわち、図2に示しているように、急冷薄片(1)のうち、非晶質薄片は軟磁性体であり弱磁石で磁化されるので、落下せず(2)、ナノ結晶急冷薄片は硬磁性体であり弱磁石では磁化されないので、落下した(3)。落下したナノ結晶急冷薄片のみを収集して、以下の処理に供した。
得られたナノ結晶急冷薄片を下記の条件にてSPS焼結した。
焼結温度:570℃
保持時間:5分
雰囲気:10−2Pa(Ar)
面圧 :100MPa
配向処理として、SPS装置を用いて下記の強加工条件にて熱間加工を行なった。
加工温度:650℃
加工圧力:100MPa
雰囲気 :10−2Pa(Ar)
加工度 :60%
得られた強加工体を2mm角に切断し、下記の条件にて熱処理を行なった。
保持温度:550℃
室温から保持温度までの昇温速度:120℃/min(一定)
保持時間:30分(一定)
冷却:2℃/min〜2,200℃/min
雰囲気:2Pa(Ar)
得られたサンプル(組成Nd15Fe77B7Ga1)について、VSMにより熱処理前及び熱処理後の磁気特性を測定した。結果を表1及び図4に示す。
Claims (9)
- 下記の工程を含む、結晶粒及び粒界相を有するナノ結晶組織希土類磁石の製造方法:
希土類磁石組成の溶湯を急冷して、ナノ結晶組織を有する急冷薄片を形成する工程、
前記急冷薄片を焼結して焼結体を得る工程、
450〜700℃の範囲であり、粒界相の拡散又は流動を可能とするのに十分高く、かつ結晶粒の粗大化を防止するのに十分低い温度で、前記焼結体に熱処理を施す工程、及び
熱処理された前記焼結体を、150℃/分以上の冷却速度で200℃以下の温度まで急冷する工程。 - 前記焼結工程の後であって前記熱処理工程の前に、得られた焼結体に配向処理を施す工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理の温度が、粒界相の融点又は共晶温度より高く、かつ熱処理後の結晶粒径が300nm以下となる温度である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記熱処理の際の保持が、1分〜5時間の範囲である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒界相の拡散又は流動が可能になる温度を低下させる添加元素が、前記希土類磁石組成に添加されている、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記希土類磁石がNdを含有し、かつ前記添加元素が、粒界相の融点又は共晶温度をNd単体の融点以下に下げる元素である、請求項5に記載の方法。
- 前記添加元素が、Al、Cu、Mg、Fe、Co、Ag、Ni、Znから選択される、請求項5又は6に記載の方法。
- 前記希土類磁石組成が、下記の組成式で表され:
RvFewCoxByMz、
(R:Yを含む1種以上の希土類元素、
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、V、Hg、Sg、Auの少なくとも1種、
13≦v≦20、
w=100−v−x−y−z、
0≦x≦30、
4≦y≦20、
0≦z≦3)、
前記希土類磁石が、下記の(i)及び(ii)のいずれかから構成され:
(i)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R(FeCo)4B4及びR、
(ii)主相R2(FeCo)14B、並びに粒界相R2(FeCo)17及びR、
エネルギー分散型X線分光法で分析したときの前記粒界相におけるFeとNdとの原子比(Fe/Nd)の最小値が、1.00以下である、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。 - 希土類磁石の主相がNd2Fe14Bである、請求項8に記載の方法。
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