JP5708242B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
ナノ結晶質および/または非晶質の希土類磁石合金の粉末を準備する工程、
上記粉末を焼結する工程、
得られた焼結体を熱処理する第1熱処理工程、
次いで熱間強加工を行なう工程
を含むことを特徴とする希土類磁石の製造方法を提供する。
本発明の希土類磁石合金の組成は、下記式で表される。
ただし、
R:Yを含む1種以上の希土類元素
H:Dy、Tbのうちの1種以上の重希土類元素
M:Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag、Auのうちの1種以上の元素
残部:不可避不純物
であって、下記の関係式を満たす。数値の単位はat%である。
13≦a≦20、
0≦b≦4、
c=100−a−b−d−e−f、
0≦d≦30、
4≦e≦20、
0≦f≦3。
本発明の希土類磁石のミクロ組織は、下記の主相(結晶粒)と結晶粒界相(AまたはB)とを備える。
結晶粒界相(A):(RH)(FeCo)4B4相+RH相
結晶粒界相(B):(RH)2(FeCo)17相+RH相
ただし、粒界相のRHは、RHと共晶を形成してその融点を下げる添加元素として、Ga、Al、Cu、Mg、Hg、Fe、Co、Ni、Ag、Znのうちの1種以上を含む。
本発明の特徴は、第1熱処理によって低融点相を結晶粒界に偏り無く均一に浸透させることで、1)主相の結晶粒間を磁気的に分断して保磁力を高め、同時に、2)主相の結晶粒間を機械的に分断して熱間強加工の際の主相結晶粒の配向を促進して残留磁化を高めることである。
上記の第1熱処理により分断性が向上した等方性ナノ結晶磁石を熱間強加工することによって、高い残留磁化および保磁力を備えた異方性ナノ結晶磁石が得られる。熱間強加工の加工度は、高い配向度が得られように十分高く且つ加工割れが発生しないように十分低く設定できる。通常、数十%程度、望ましくは50%以上である。加工温度、歪速度等も同趣旨で設定することができる。
本発明においては、熱間強加工後に、加工歪を除去して保磁力を高める目的で、任意に熱処理(第2熱処理)を施すことができる。第2熱処理の温度は、第1熱処理の温度と同等であってよい。ただし、熱間強加工の加工歪により粒界相の移動が促進される場合は、第2熱処理温度は第1熱処理温度よりも低温域としてよい。
この比較例では、急冷リボンの組織がナノ結晶質、非晶質、ナノ結晶質+非晶質の混合組織の3種類の場合について、本発明の熱処理を行なわずに焼結体に直接熱間強加工を施して、磁気特性に対する組織の影響を調べた。
《急冷リボンの作製》
Nd15Fe77B7Ga1を狙い組成としてNd、Fe、FeB、Gaの各原料を秤量し、アーク溶解炉にて溶解し、合金インゴットを作製した。
採取した急冷リボンの一部をサンプリングし、VSMにより磁気特性を測定した。
3種類の急冷リボン(ナノ結晶のみ、非晶質のみ、ナノ結晶+非晶質の混在(7:3))を、SPSにて焼結した。表2に焼結条件を示す。
得られた焼結体について、VSMにより磁気特性を測定した。
上記の3種類の焼結体に熱間強加工(加工度60%)を施した。表3に、熱間強加工条件を示す。
この比較例では、急冷リボンの組織がナノ結晶質のみの場合について、焼結体を熱間強加工した後に、熱処理を行なって、磁気特性を調べた。
《急冷リボンの作製》
Nd16Fe77.4B5.4Ga0.5Al0.5Cu0.2を狙い組成として原料を秤量し、アーク溶解炉にて溶解し、合金インゴットを作製した。
得られたナノ結晶質の急冷リボンをSPSにて焼結した。焼結温度:570℃、真空度:10−2Paであった。
焼結体をSPSにて熱間強加工した。加工温度:650℃、加工圧力:100MPa、真空度:10−2Pa、加工度:60%であった。
得られた強加工体を2mm角に切断し、図5の加熱パターンで熱処理を施した。
本実施例では、非晶質のみの液体急冷リボンを原料に用いて、本発明の方法により、熱処理してから熱間強加工を行なって、磁気特性を評価した。なお従来は、非晶質の急冷リボンを原料とした場合は、高い配向度が得られず大きな残留磁化が得られなかった。
《急冷リボンの作製》
比較例2と同じくNd16Fe77.4B5.4Ga0.5Al0.5Cu0.2を狙い組成として原料を秤量し、アーク溶解炉にて溶解し、合金インゴットを作製した。
得られた非晶質の急冷リボンをSPSにて焼結した。焼結温度:570℃、真空度:10−2Paであった。
焼結体の一部を切り取り、525℃〜700℃で熱処理した。
熱処理後の焼結体(等方性組織)を熱間強加工した。加工温度:650℃、加工圧力:100MPa、真空度:10−2Pa、加工度:60%であった。
得られた強加工体を2mm角に切断し、525℃で30min間熱処理した。
図8に、第1熱処理の熱処理温度による焼結体の保磁力の変化を示す。焼結したままの状態での保磁力を100とした。図示したように、熱処理温度550℃〜670℃の範囲で焼結状態に対して熱処理により保磁力が高まった。これは、熱処理により結晶粒界全体に均一に粒界相が浸透したことで、主相(結晶粒)間の分断性が高まったためであると考えられる。熱処理温度575℃〜650℃で特にその効果が大きい。一方、670℃を超えると結晶粒の粗大化が顕著になり、保磁力が低下する。
図10に、熱間強加工した状態およびその後に熱処理(第2熱処理)した状態について減磁曲線を示す。比較例1とは異なり、非晶質急冷リボンを原料としたにもかかわらず、高い残留磁化(Mr=1.15T)が達成されている。この値は、同じ組成のナノ結晶質急冷リボンを原料とした比較例2と同等の高い値である。また、保磁力に関しても比較例2と同等の良好な値が得られている。
Claims (5)
- 異方性でナノ結晶質の希土類磁石の製造方法であって、
ナノ結晶質および/または非晶質の希土類磁石合金の粉末を準備する工程、
上記粉末を焼結型中で焼結する工程、
得られた焼結体を焼結型から取り出し、熱処理する第1熱処理工程、
次いで熱間強加工を行なう工程
を含むことを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 請求項1において、上記熱間強加工を行なう工程の後に、更に熱処理を行なう第2熱処理工程を含むことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
- 請求項1または2において、上記第1熱処理工程を550℃〜670℃で行なうことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
- 請求項3において、上記第1熱処理工程を575℃〜650℃で行なうことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
- 請求項2〜4のいずれか1項において、上記第2熱処理工程を500℃〜650℃で行なうことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
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