KR101527324B1 - 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Dy의 사용량을 저감시키면서도 보자력이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 Nd, Fe, B 및 Cu를 포함하는 분말을 제조하는 단계; 상기 분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 특정 소결 온도에서 소결시키는 단계; 및 상기 소결된 성형체를 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도에서 열처리를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

영구 자석의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING PERMANENT MAGNET}
본 발명은 영구 자석의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 Dy의 사용량을 저감시키면서도 보자력이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Nd-Fe-B계 영구자석은 그 우수한 자기 특성 때문에, 점점 용도가 확대되어 가고 있다. 최근, 환경문제에 대한 대응으로 가전을 비롯하여, 산업기기, 전기 자동차, 풍력발전으로 자석의 응용의 폭이 확대됨에 따라, Nd-Fe-B계 자석의 고성능화가 요구되고 있다.
자석 성능의 지표로서, 잔류 자속밀도와 보자력의 크기를 들 수 있다. Nd-Fe-B계 소결 자석의 잔류 자속밀도 증대는 Nd2Fe14B 화합물의 부피율 증대와 결정 배향도 향상에 의해 달성되고 있고, 지금까지 여러 프로세스의 개선이 행해지고 있다. 보자력의 증대에 관해서는, 결정립의 미세화를 도모하고, Nd량을 늘린 조성 합금을 사용하거나, 또는 효과가 있는 원소를 첨가하는 등, 여러 접근 방법이 있는 가운데, 현재 가장 일반적인 수법은 Dy나 Tb로 Nd의 일부를 치환한 조성 합금을 사용하는 것이다. Nd2Fe14B 화합물의 Nd를 이들 원소로 치환함으로써 화합물의 이방성 자계가 증대하고, 보자력도 증대한다. 한편으로, Dy나 Tb에 의한 치환은 화합물의 포화 자기분극을 감소시킨다. 따라서, 상기 수법으로 보자력의 증대를 도모하는 것만으로서는 잔류 자속 밀도의 저하는 피할 수 없다. 또한, Tb나 Dy는 고가의 금속이므로, 가능한 한 사용량을 줄이는 것이 바람직하다.
관련된 선행문헌으로 대한민국 공개특허 10-2010-0097580호가 있다. 상기 공개특허 10-2010-0097580호는 반복 열처리를 통한 소결자석의 제조방법 및 그로부터 제조된 소결 자석에 대해 개시하고 있다.
하지만, 공개특허 10-2010-0097580호는 영구 자석 제조시, 보자력을 향상시킴과 동시에 Dy 함량을 줄이는 방법에 대해서는 개시하고 있지 않다.
따라서 영구 자석 제조 시, 고가의 Dy 함량을 줄이면서도 보자력을 향상시키는 기술에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 Dy의 사용량을 저감시키면서도 보자력이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일실시예에 의하면, Nd, Fe, B 및 Cu를 포함하는 분말을 제조하는 단계; 상기 분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 특정 소결 온도에서 소결시키는 단계; 및 상기 소결된 성형체를 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도에서 열처리를 수행하는 단계를 포함하는 영구 자석의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 영구 자석 제조 시, 첨가물인 Cu함량에 따라 열처리 온도를 달리함으로써, Dy의 사용량을 저감시키면서도 보자력이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 스트립 캐스팅(strip-casting) 및 수소 처리를 설명하기 위한 도면이다.
도 3 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 모합금을 분쇄하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 성형체를 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 소결(sintering) 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법에서 소결 후 열처리의 효과를 설명하기 위한 도면이다.
도 8은 영구 자석의 제조 시, 보편적인 방법으로 소결 및 열처리를 수행하는 것을 나타낸다.
도 9는 Cu의 함량과 보자력 간의 관계를 나타내는 도면이다.
도 10 내지 도 11은 Cu를 함유하고 있는 영구 자석의 Nd-rich 삼중점상 미세구조를 나타낸다.
도 12는 Cu 함량이 다른 Nd-rich 입계상의 미세구조를 비교하기 위한 도면이다.
도 13 내지 도 14는 Cu 함량과 열처리 온도와의 관계를 설명하기 위한 도면이다.
도 15는 0.5 at.% Cu를 함유한 소결 자석의 1차 열처리 온도에 따른 보자력과 잔류 자화 변화를 나타낸다.
도 16은 도 8에 도시된 열처리 온도와 도 15에 의한 열처릴 온도로 열처리를 수행하였을 경우의 시편의 미세구조를 나타내는 도면이다.
도 17은 도 16(b)를 HRTEM(High-resolution transmission electron microscopy)를 이용하여 획득한 이미지이다.
도 18은 본 발명의 일실시예와 관련하여 소결 온도에 따른 자기적 특성의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 19은 본 발명의 일실시예와 관련하여 1차 열처리 온도 변화에 따른 보자력 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법 및 영구 자석에 대해 도면을 참조하여 설명하도록 하겠다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
먼저, Nd, Fe, B 및 Cu를 포함하는 분말을 제조할 수 있다(S110). 상기 분말 제조 공정은 스트립 캐스팅(strip-casting), 수소 처리, 분쇄 등의 공정을 포함할 수 있다.
도 2 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 스트립 캐스팅(strip-casting) 및 수소 처리를 설명하기 위한 도면이다. 이하 실시예에서는 Dy의 함량에 따라 다른 성분의 조성을 달리하여 영구 자석을 제조할 수 있다.
제1실시예에 의하면, 조성이 Nd12 .00Dy2 .70Fe(76.45-x)CuxB6.00M2 .65 (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5), (at. %, M = Co, Al, and Nb) 인 Strip-cast 모합금을 제조하고, 수소 처리를 수행할 수 있다. 상기 공정으로 인해 입계의 부피 변화하여 단결정으로 분쇄가 용이해질 수 있다.
또한, 제2실시예에 의하면, Nd32 .00 Fe(64.79-x) Cux B0.97 M2 .24(Dy-free) (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5), (at. %, M = Co, Al, and Nb) 인 Strip-cast 모합금을 제조하고, 수소 처리를 수행할 수 있다. 상기 공정으로 인해 입계의 부피 변화하여 단결정으로 분쇄가 용이해질 수 있다.
또한, 제3실시예에 의하면, Nd29 .00 Dy3 .00 Fe(64.79-x) Cux B0.97 M2 .24(3wt.%Dy-containing) (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5), (at. %, M = Co, Al, and Nb) 인 Strip-cast 모합금을 제조하고, 수소 처리를 수행할 수 있다. 상기 공정으로 인해 입계의 부피 변화하여 단결정으로 분쇄가 용이해질 수 있다.
도 3 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 모합금을 분쇄하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
상기 도 2에 도시된 Strip-cast 모합금은 jet-milling을 이용하여 분쇄될 수 있다. 상기 분쇄 공정으로 인해 단결정을 가지는 강자성의 분말이 제조될 수 있다.
상기 분말에 포함된 Cu는 Nd-rich 상의 융점을 가장 효율적으로 낮춰준다. 상기 분말에 대해 Cu의 함량은 0.01 내지 0.8 중량비인 것이 바람직할 수 있다. 분말에 대해 Cu의 함량이 0.8 중량비를 초과하게 되면, 밀도가 낮아지게 되고, 분말에 대해 Cu의 함량이 0.01 중량비 미만이면, Cu 첨가의 효과가 미미해 진다.
상기 강자성의 분말이 제조되면, 상기 분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조할 수 있다(S120).
도 4 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 성형체를 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도시된 바와 같이, 상기 강자성에 분말에 특정 자장(예: 약 2.2T)을 자장을 걸어주면서 압력을 가하여 성형체(Green compact)를 제조할 수 있다. 제조된 성형체는 자화 용이축이 한 방향으로 정렬되어 있다.
성형체가 제조되면, 상기 성형체를 소결할 수 있다(S130).
도 5 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 소결(sintering) 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도시된 바와 같이, 상기 성형체를 특정 분위기 하에서 소정 시간 동안 소결할 수 있다. 예를 들어, 상기 성형체를 진공 분위기 하에서 1070℃~1040℃에서 4시간동안 소결할 수 있다. 이상적 소결 온도 및 소결 시간은 조성 및 분위기 소결로 등에 따라 다를 수 있다. 약 99%까지 치밀화가 이루어질 때까지 액상 소결을 진행할 수 있다. 상기 소결 공정을 통해 Full density를 가지는 이방성 자석이 제조될 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 소결 온도는 구리의 함량에 따라 달라질 수 있다.
상기 소결 과정 후, 열처리가 수행될 수 있다(S140). 상기 열처리는 1회 수행도 가능하지만, 특성 향상을 위해 복수회 수행될 수도 있다.
예를 들어, 소결 후, 특성 향상을 위해서 3차례에 걸쳐서 열처리가 진행될 수 있다. 이상적 열처리 조건은 조성 및 환경에 따라 달라질 수 있다. 주로 고온 열처리 및 저온 열처리 두 공정으로 구분될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 의하면, Cu의 함량에 따라 열처리를 온도를 달리하여 열처리를 수행할 수 있다. 상기와 같이 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도로 열처리를 수행함으로써, Dy(dysprosium) 사용량을 저감시키더라도 보자력이 향상된 영구 자석이 제조될 수 있다. 또한, 열처리를 복수 번 수행하는 경우는 1차 열처리에 한해서 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도로 열처리를 수행할 수 있다.
이하에서는 소결 열처리 효과 및 Cu의 함량에 따라 열처리 온도를 변화시켜야 하는 이유에 대해 실험을 통해 설명하도록 하겠다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법에서 소결 후 열처리의 효과를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 소결 후 열처리가 수행되는 미세구조를 나타낸다.
Nd-Fe-B 소결 자석의 보자력을 향상시키기 위해서는 소결 후 열처리 (post-sintering annealing)이 필수적이다. 즉, 가격이 비싼 중희토류 원소인 Dy 함량을 저감하기 위해서는 소결 후 열처리가 매우 효율적인 방법 중 하나이다. 소결 자석의 보자력은 비자성 Nd-rich 삼중점상 및 입계상의 미세구조에 매우 큰 영향을 받는다. 상기 열처리 효과는 다음과 같다.
먼저, 열처리를 통해 Nd-rich 입계상의 연속성이 향상될 수 있다. 이로 인해, 인접한 강자성 주상간의 상호교환결합(exchange coupling)을 억제하여 보자력이 향상된다.
또한, Nd-rich 삼중점상 및 입계상의 균질도가 향상되어 계면에서의 defect가 감소된다. 이로 인해, 역자구의 핵생성 자리 (nucleation site of reverse domain)가 감소하여 보자력이 향상된다.
그리고, 준안정 C type의 Nd2O3 삼중점상 및 입계상이 형성된다. 이로 인해, 주상과의 격자 부정합이 매우 감소하여 보자력이 향상될 수 있다.
열처리를 통한 보자력 향상에 있어서 Al, Ga, Ag, Cu등과 같은 저융점 원소의 첨가는 매우 중요하다. 그중 Cu가 Nd-rich 상의 융점을 가장 효율적으로 낮춰주기 때문에 Cu 첨가가 가장 효율적이다.
도 7은 Cu가 함유된 분말의 소결 후 열처리의 효과를 설명하기 위한 도면이다.
Cu 첨가 후 열처리 효과는 다음과 같다.
먼저. Nd-rich 상의 융점이 감소하여 입계상의 연속성 및 균질도가 더욱 향상된다.
또한, 약 520℃ 에서 형성되는 Nd-Cu 간의 공정분해반응에 의해서 Nd-rich 삼중점상 및 입계상의 비자성성이 향상되어 보자력이 더욱 향상될 수 있다.
준안정 C type의 Nd2O3 삼중점상 및 입계상 형성이 더욱 촉진된다.
Cu가 과량 첨가되면 소결 자석의 밀도가 낮아진다. 예를 들어, Cu 함량이 약 0.8at,%을 초과하면, 소결 자석의 밀도가 감소한다.
기존의 이상적인 Cu 함량은 0.1 ~ 0.2 at.% 정도라고 알려져 있다. 하지만, 이상적인 Cu 함량이 왜 0.1~0.2at.% 인지는 밝히지 못하고 있다.
도 8은 영구 자석의 제조 시, 보편적인 방법으로 소결 및 열처리를 수행하는 것을 나타낸다.
도시된 실험예는 제1실시예에 의한 조성이 Nd12.00Dy2.70Fe(76.45-x)CuxB6.00M2.65 (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5)인 소결 자석, 제2실시예에 의한 조성이 Nd32.00 Fe(64.79-x) Cux B0.97 M2.24(Dy-free) (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5), (at. %, M = Co, Al, and Nb), 및 제3실시예에 의한, 조성이 Nd29.00 Dy3.00 Fe(64.79-x) Cux B0.97 M2.24(3wt.%Dy-containing) (x=0.2, 0.3, 0.4, 0.5), (at. %, M = Co, Al, and Nb)에 대한 소결 및 열처리에 대한 실험예이다.
도시된 바에 의하면, 소결 온도는 1040℃~1070℃(1070, 1060, 1050, 1040℃)이고, 소결 시간은 4시간이다. 또한, 1차 열처리(PSA, Post-sintering annealing) 온도는 700℃~850℃(850, 820, 790, 760, 730, 700℃)이고, 열처리 시간은 2시간이다. 2차 열처리 온도는 530℃이고, 열처리 시간은 2시간이다. 3차 열처리 온도는 500℃이고, 열처리 시간은 2시간이다.
도 9는 도 8에 의한 실험예에 대한 Cu의 함량과 보자력 간의 관계를 나타내는 도면이다. 도 9(a)는 제1실시예와 관련되고, 도 9(b)는 제2실시예와 관련되고, 도 9(c)는 제3실시예와 관련된다.
도 9(a)에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 역시 보자력이 감소하고 있다(28.7 -> 27.1kOe). 그리고 잔류 자화는 크게 변화가 없다.
도 9(b)에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 역시 보자력이 감소하고 있다(14.0 -> 13.3 kOe). 그리고 잔류 자화는 크게 변화가 없다.
도 9(c)에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 역시 보자력이 감소하고 있다(20.5 -> 20.1 kOe). 그리고 잔류 자화는 크게 변화가 없다.
도 10은 0.2at.%의 Cu 를 함유하고 있는 자석의 Nd-rich 삼중점상의 미세구조를 나타낸다.
도시된 바와 같이, 상기 미세구조는 Layer structure를 형성하고 있다. 어두운 부분은 Nd40Cu34Co4O22의 조성을 가지고 있으며 과량의 Cu가 응집되어 있다. 또한, 상기 어두운 부분은 C-TYPE의 Nd2O3 결정구조를 보인다.
한편, 밝은 부분은 Nd40Cu6Co7O47 의 조성을 가지고 있으며 소량의 Cu가 응집되어 있다. 상기 밝은 부분은 가장 안정한 상인 hexagonal의 Nd2O3 결정구조를 보인다.
과량의 Cu 응집이 준안정 C-TYPE의 Nd2O3상을 안정화 시킨다. Layer structure로 보아 과량의 Cu 응집 기구는 3차 열처리 동안에 형성될 수 있는 Nd-Cu 간의 공정분해반응이다.
도 11은 0.5at.%의 Cu 를 함유하고 있는 자석의 Nd-rich 삼중점상의 미세구조를 나타낸다.
도 11의 미세구조도 도 10과 마찬가지로 마찬가지로 Layer structure와 유사한 미세구조를 보인다.
어두운 부분은 Nd45 .2Cu36 .8Co2 .1O15 .9의 조성을 가지고 있으며 과량의 Cu가 응집되어 있다. 하지만 어두운 부분의 구조는 C-TYPE의 Nd2O3 가 아닌 hexagonal의 Nd2O3이다
밝은 부분은 Nd52 .8Cu11 .6Co1 .6O34의 조성을 가지고 있으며 소량의 Cu가 응집되어 있다. 상기 밝은 부분은 가장 안정한 상인 hexagonal의 Nd2O3 결정구조를 보인다.
도 12는 Cu 함량이 다른 Nd-rich 입계상의 미세구조를 비교하기 위한 도면이다.
도 12를 통해 보자력에 가장 중요한 역할을 하는 Nd-rich 입계상의 미세구조 비교할 수 있다.
도 12(a)는 Cu 함량이 0.2at.%인 경우를 나타내고, 이 경우, C-TYPE의 Nd2O3 의 비정질 입계상이 형성된다.
도 12(b)는 Cu 함량이 0.5at.%인 경우를 나타내고, 이 경우, hexagonal의 Nd2O3의 비정질 입계상이 형성된다.
이러한 Nd-rich 상의 결정구조적 변태 양상 차이로 인해서 보자력이 감소한 것이라는 것을 추측 할 수 있다.
도 13은 Nd-O binary phase diagram을 나타낸다.
도시된 바와 같이, Cu를 첨가하면 Nd-rich 상의 융점이 낮아진다. 이는 융점뿐만 아니라 상변태 온도 또한 감소한다는 것을 의미할 수 있다.
Dsc 분석과 계산을 통해서 상변태 온도의 변화가 추측될 수 있다.
도 14는 함량과 열처리 온도와의 관계를 설명하기 위한 도면이다.
도 14(a)는 Cu 함량이 0.2at.%인 경우를 나타내다. 전체적으로 Cu-free인 경우보다 온도가 낮아졌고, 1차 열처리온도인 850°C 에서는 안정한 hexagonal Nd2O3 상이 안정화 되는 것을 알 수 있다.
도 14(b)는 Cu 함량이 0.2at.%인 경우를 나타내다. 상변태 온도가 전체적으로 매우 낮아져서 1차 열처리온도인 850°C 에서 안정한 hexagonal Nd2O3 상이 아닌 fcc-NdO 상이 안정화 되는 것을 알 수 있다.
즉, 준안정 C-TYPE의 Nd2O3 결정은 h-Nd2O3 결정구조에서 유래될 수 있다. 두 결정은 상호 밀접한 연관이 있다. 따라서, hexagonal Nd2O3 상의 침입형 자리에 과량의 Cu가 응집되면 C-TYPE의 Nd2O3 결정으로 변태 될 수 있다.
하지만, rock salt 구조를 가지는 fcc-NdO의 경우에는, 이 결정구조로 과량의 Cu가 응집되어도 C-TYPE의 Nd2O3 상으로 변태 될 수 없음. 둘간의 상호 연관성이 전무함. 결국 2차 3차 열처리 동안에 안정한 hexagonal Nd2O3로 변태될 수 있다. Cu가 0.5 at.% 첨가된 자석에서는 과량의 Cu가 응집됨에도 불구하고 C-TYPE이 아닌 hexagonal 상이 관찰되고, 이로 인해서 보자력이 감소하는 것이다. 따라서, Cu 함량에 따라서 1차 열처리 온도를 바꿀 필요가 있다.
도 15는 0.5 at.% Cu를 함유한 소결 자석의 1차 열처리 온도에 따른 보자력과 잔류 자화 변화를 나타낸다.
기존 850 ℃에서 보다 790 ℃로 감소 시켰을때 보자력이 매우 향상된다(27.1-> 29.4 kOe). 따라서 기존의 이상적인 미량의 Cu가(도 8 실시예의 의한 Cu 추가) 이상적 조성이 아닐 수 있다.
Cu 함량에 따라서 1차 열처리 온도를 바꿔주면 보자력을 더욱 향상시킬 수 있다. 결과적으로, Dy를 첨가하지 않고 소결 자석의 보자력을 향상시킬 수 있다. 즉, 값싼 Cu 첨가와 그 함량에 따른 열처리 조건 최적화로 Dy 저감형 소결 자석을 제조할 수 있다.
도 16은 도 8에 도시된 열처리 온도와 도 15에 의한 열처릴 온도로 열처리를 수행하였을 경우의 시편의 미세구조를 나타내는 도면이다.
도 16(a)는 기존 방법인 850℃의 열처리 온도로 열처리를 수행한 미세구조를 나타내고, 도 16(b)는 Cu 함량에 따라 변화된 790℃의 열처리 온도로 열처리를 수행한 미세구조를 나타낸다.
도 17은 도 16(b)를 HRTEM(High-resolution transmission electron microscopy)를 이용하여 획득한 이미지이다.
1차 열처리 온도가 낮아져서 결정립이 미세화 되었다. 이는 보자력 향상에 기여할 수 있다.
Nd-rich 삼중점상 및 입계상 또한 과량의 Cu가 응집된 준안정 C-TYPE의 Nd2O3가 다시 형성 되었다. 이는 보자력 향상에 기여할 수 있다.
또한, 도시된 실시예를 통해 Cu함량이 증가함에 따라 열처리 온도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 일실시예에 의해 제조된 영구 자석은 제소 시의 소결 온도에 따라 자기적 특성이 변화한다.
도 18은 본 발명의 일실시예와 관련하여 소결 온도에 따른 자기적 특정이 변화를 나타내는 그래프이다.
도 18(a)는 제2실시예에 의한 영구 자석의 소결 온도에 따른 자기적 특성의 변화를 나타내고, 도 18(b)는 제2실시예에 의한 영구 자석의 소결 온도에 따른 자기적 특성의 변화를 나타낸다.
도 18(a)에 의하면, 소결 온도가 감소함에 따라서 보자력이 증가하는 경향 보인다. 또한, Cu 함량이 높은 시편의 경우 (0.4, 0.5 wt%) 보자력이 낮지만, 1차 열처리 온도 및 소결 온도를 감소시킴에 따라서 보자력이 증가하는 경향을 보인다. 1차 열처리 820℃ 일때 Cu 함량이 0.3 wt.% 인 시편의 보자력이 가장 높다. 최고 보자력은 Cu 함량 0.3, 소결온도 1050℃ 1차 열처리 820℃ 일 때 나온다.
도 18(b)에 의하면, 소결 온도가 감소함에 따라서 보자력이 증가하는 경향 보인다. 특히 0.2, 0.3 wt% Cu를 첨가한 시편의 경우에는 1차 열처리 온도 850℃ 일때 소결 온도를 1070℃ 에서 1060℃로 감소하면 보자력이 급증한다. 마찬가지로, 가장 높은 보자력은 Cu 함량이 0.3 wt.%인 시편에서 나온다(소결온도 1050℃/ 1차 열처리 790℃).
도 18(b)와 도 18(a)와 차이점이 있다면, Dy가 3 wt.% 첨가된 시편의 경우에는 Cu 함량이 높으면 (0.5, 0.6 wt.%), 1차 열처리 및 소결 온도를 감소시켜도 보자력이 크게 증가하지 않는다.
한편, 본 발명의 다른 일실시예에 의해 제조된 영구 자석은 제소 시의 1차 열처리 온도 변화에 따라 보자력이 변화한다.
도 19은 본 발명의 일실시예와 관련하여 1차 열처리 온도 변화에 따른 보자력 변화를 나타내는 그래프이다.
도 19(a)는 제2실시예에 의한 영구 자석의 1차 열처리 온도 변화에 따른 보자력 변화를 나타내고, 도 18(b)는 제2실시예에 의한 영구 자석의 1차 열처리 온도 변화에 따른 보자력 변화를 나타낸다.
도 19(a)에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라서 최적의 1차 열처리 온도는 감소한다. 또한, 소결 온도가 감소함에 따라서 전체적인 보자력은 증가하는 경향을 나타낸다.
도 19(b)에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라서 최적의 1차 열처리 온도가 역시 감소하는 경향을 보인다. 또한, 도 19(a)와 마찬가지로 소결 온도가 감소함에 따라서 전체적인 보자력은 증가하는 경향을 보인다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 Cu의 함량에 따라 소결 온도 또는 열처리 온도를 달리함으로써, 고가의 Dy의 사용량을 저감시키면서도, 보자력을 향상된 영구 자석을 제조할 수 있다.
상기와 같이 설명된 영구 자석의 제조 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

Claims (5)

  1. Nd, Fe, B 및 Cu를 포함하는 분말을 제조하는 단계;
    상기 분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체를 특정 소결 온도에서 소결시키는 단계; 및
    상기 소결된 성형체를 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도에서 열처리를 수행하는 단계를 포함하되,
    상기 Cu의 함량은 상기 분말에 대해 0.01 내지 0.8의 중량비이고,
    상기 Cu의 함량에 따라 결정된 열처리 온도는 상기 Cu의 함량이 증가함에 따라 낮아지는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 열처리 수행 단계는
    복수의 열처리를 포함하고, 상기 Cu의 함량에 따라 결정되는 열처리 온도는 상기 복수의 열처리 중 1차 열처리인 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 특정 소결 온도는
    상기 Cu의 함량에 따라 결정된 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
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