KR20170076166A - 희토류 영구자석의 제조방법 - Google Patents

희토류 영구자석의 제조방법 Download PDF

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KR20170076166A
KR20170076166A KR1020150186093A KR20150186093A KR20170076166A KR 20170076166 A KR20170076166 A KR 20170076166A KR 1020150186093 A KR1020150186093 A KR 1020150186093A KR 20150186093 A KR20150186093 A KR 20150186093A KR 20170076166 A KR20170076166 A KR 20170076166A
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Abstract

본 발명은 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함하는 제1분말을 제조하는 단계; 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함하는 제2분말을 제조하는 단계; 상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계; 상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계; 상기 분말을 자장 중에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;를 포함하는 것인 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.

Description

희토류 영구자석의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING OF RARE-EARTH PEARMANENT MAGNET}
본 발명의 일 구현예는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
뛰어난 자기 특성으로 Nd-Fe-B 기재 영구 자석은 용도 범위가 점점 증가하고 있으며, 모터 및 발전기와 같은 회전 기계 분야에서 Nd-Fe-B 기재 영구 자석을 사용한 영구 자석 모터 및 엑추에이터가 중량 감소, 성능 개선 및 에너지 절약에 대한 요구에 응하여 최근 개발되었다. 모터 및 엑추에이터 내부의 영구 자석은 내부 연자성 와인딩 및 철 코어의 열 생성으로 인한 고온에 노출되고, 와인딩으로부터 반자기장에 의한 자기소거에 민감한 상태에 노출된다. 따라서, 내열성 및 자기소거에 대한 내성 지수로서 작용하는 보자력을 최대로 하면서, 높은 자기에너지적을 가지는 Nd-Fe-B 소결자석에 자석에 필요성이 요구된다.
Nd-Fe-B 자석의 자기에너지적은 주상인 Nd2Fe14B 상의 상분율을 증가시키고 결정립의 자기배향을 향상시켜 증가시킬 수 있으며 보자력을 증가시키기 위해서는, 결정립 미세화, 합금내 Nd 함량 증가 및 보자력 향상 원소의 첨가와 같은 공정기술을 사용할 수 있다. 현재 가장 통상적인 접근법은 Dy 또는 Tb가 Nd의 일부를 치 환한 합금 조성을 사용하는 것이다. Nd2Fe14B 화합물에서 이들 원소로 Nd의 치환은 화합물의 이방성 자기장과 보자력을 모두 증가시킨다. 반면, Dy 또는 Tb로 치환된 Nd2Fe14B 상은 자기에너지적이 감소되는 역효과를 나타내기 때문에, Dy 또는 Tb가 Nd의 일부를 치 환한 합금 조성을 사용하는 방법은 자기에너지적의 감소가 불가피하다.
이를 극복하기 위하여 제안된 방법이 소결이 완료된 Nd-Fe-B 자석의 입계상으로 Dy 및 Tb 원소나 화합물을 확산시켜 Nd2Fe14B 결정립의 표면에 Dy 또는 Tb가 Nd의 일부를 치환한 얇은 고보자력 층을 형성시키는 방법이다. 치환된 Dy 또는 Tb의 효과는 보자력 향상효과는 결정립의 표면에서만 나타나기 때문에 위의 방법을 사용하면 자석의 자기에너지적의 감소를 최소화면서 보자력의 향상이 가능하다.
그러나 위의 방법은 소결이 완료된 자석의 표면에서부터 Dy 및 Tb를 확산시키는 별도의 공정이 필요하기 때문에 추가 공정비용이 발생할 뿐만 아니라, 확산거리의 한계로 자석의 두께가 10cm 이상일 경우 내부에 균일한 보자력 분포가 형성되는 자석을 제조하는 것이 불가능하다.
희토류 영구자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예인 희토류 영구자석의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함하는 제1분말을 제조하는 단계; 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함하는 제2분말을 제조하는 단계; 상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계; 상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계; 상기 분말을 자장 중에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 는, 중희토 원소의 함량이 높은 박편; 및 중희토 원소의 함량이 낮은 박편;을 95:5 내지 85:15의 중량비로 혼합할 수 있다.
상기 중희토 원소는 디스프로슘(Dy), 터븀(Tb), 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;는, 스트립 캐스팅(Strip Casting)법으로 수행될 수 있다.
상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;에 의해, 상기 박편은 0.1 내지 0.3mm 두께로 제조될 수 있다.
상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;는, 상기 혼합된 박편을 수소 주입을 통해 1차 조분쇄 하는 단계; 및 상기 조분쇄 된 분말을 제트밀을 통해 2차 미분쇄 하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;에 의해, 수득된 분말의 평균 입경은 2 내지 5㎛일 수 있다.
상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;는, 진공 또는 불활성 분위기에서, 1000 내지 1100℃ 온도 범위에서 소결될 수 있다. 상기 단계에 의해 수득된 희토류 영구자석의 최종 산소 농도는 1,500ppm 이하일 수 있다.
상기 희토류 영구자석의 입내상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함할 수 있고, 상기 희토류 영구자석의 입계상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함할 수 있다.
상기 희토류 영구 자석의 주상은 Nd2Fe14B일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 중희토 원소의 함량이 다른 2종의 분말을 이용하여 제조함으로써, 중희토 원소의 입계 확산을 위한 추가 공정이 필요하지 않고, 자석의 두께에 제한 없이 적용 가능하다. 따라서, 중희토 원소를 입계 주변에 용이하게 분포시켜, 자기에너지적과 보자력을 동시에 만족하는 Nd-Fe-B 자석을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 자석의 입내와 입계를 도식화하여 나타낸 것이다.
도 2는 전자탐침 미세분석기(EPMA)를 이용하여, 본원 실시예의 원소 분포도를 나타낸 것이다.
도 3은 전자탐침 미세분석기(EPMA)를 이용하여, 비교예의 원소 분포도를 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 구현예인 희토류 영구자석의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함하는 제1분말을 제조하는 단계; 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함하는 제2분말을 제조하는 단계; 상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계; 상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계; 상기 분말을 자장 중에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 는, 중희토 원소의 함량이 높은 박편; 및 중희토 원소의 함량이 낮은 박편;을 95:5 내지 85:15의 중량비로 혼합하는 것일 수 있다.
상기와 같이 중희토 원소의 함량이 다른 분말에 기인한 상기 2종의 박편을 상기 중량비로 혼합할 경우, 중희토 원소를 입계상으로 확산시키려는 추가 공정 없이도 입계상에 중희토 원소를 분포시킬 수 있다.
이때, 상기 중희토 원소는 디스프로슘(Dy), 터븀(Tb), 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;는, 스트립 캐스팅(Strip Casting)법으로 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다.
또한, 상기 방법에 의한 상기 박편은 0.1 내지 0.3mm 두께로 제조될 수 있다.
상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;는, 상기 혼합된 박편을 수소 주입을 통해 1차 조분쇄 하는 단계; 및 상기 조분쇄 된 분말을 제트밀을 통해 2차 미분쇄 하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;에 의해, 수득된 분말의 평균 입경은 2 내지 5㎛일 수 있다.
이후, 상기 제조된 분말을 자장 중에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계;를 실시할 수 있다.
상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;는, 진공 또는 불활성 분위기에서 1000 내지 1100℃ 온도 범위에서 소결될 수 있다.
전술한 방법에 의해 제조된 상기 희토류 영구자석의 최종 산소 농도는 1,500ppm 이하일 수 있다.
또한, 상기 희토류 영구자석의 입내상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함할 수 있고, 이는 제1분말에 기인한 것일 수 있다.
더해서, 상기 희토류 영구자석의 입계상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함할 수 있고, 이는 제2분말에 기인한 것일 수 있다.
상기 희토류 영구 자석의 주상은 Nd2Fe14B인 것인 희토류 영구자석일 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
전체 100중량%에 대해, 중희토 원소가 0%인 제1분말을 준비하였다.
전체 100중량%에 대해, 중희토 원소가 16%인 제2분말을 준비하였다.
이때, 상기 제1분말 및 제2분말의 중희토 원소는 터븀(Tb)이었으며, 상기 제1분말의 주상은 Nd2Fe14B, 제 2분말의 주상은 (Nd, Tb)2Fe14B 였다.
이후, 상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후, 스트립 캐스팅법을 이용하여 2종의 박편을 제조하였다.
상기 2종의 박편은 중희토 원소의 함량이 높은 박편; 및 중희토 원소의 함량이 낮은 박편;을 포함한다. 보다 구체적으로, 상기 중희토 원소의 함량이 높은 박편; 및 상기 중희토 원소의 함량이 낮은 박편;을 87.5:12.5의 중량비로 혼합하여, 상기 혼합된 박편의 전체 100중량%에 대해, 상기 터븀(Tb)의 함량이 2중량%가 되도록 하였다.
이후, 상기 혼합된 박편을 수소 파쇄하여 1차 조분쇄하고, 제트밀을 이용하여 2차 미분쇄하여 평균 입경 3.2㎛의 분말로 제조하였다. 이후, 상기 분말을 자장에서 성형한 후, 1000℃에서 소결하여 Nd-Fe-B 자석으로 제조하였다.
비교예
터븀(Tb)의 함량이 2중량%인 합금 박편을 제조한 후, 분쇄, 성형, 소결 공정을 통한 통상적인 방법을 이용하여, Nd-Fe-B 자석을 제조하였다.
실험예 : 원소의 분포도 비교 실험
실시예 및 비교예를 전자탐침 미세분석기(EPMA)를 이용하여, 원소의 분포도를 비교 실험하였다. 그 결과는 본원 도 2 및 도 3에 개시된 바와 같다.
도 2는 전자탐침 미세분석기(EPMA)를 이용하여, 본원 실시예의 원소 분포도를 나타낸 것이다.
도 3은 전자탐침 미세분석기(EPMA)를 이용하여, 비교예의 원소 분포도를 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 도 2에 개시된 바와 같이, 본원 실시예는 중희토 원소의 함량이 다른 2종의 분말을 혼합한 후 소결한 결과, 입계 주변으로 중희토 원소가 집중 분포되어 있는 것을 알 수 있다.
반면, 도 3에 개시된 바와 같이, 통상적인 방법으로 제조된 비교예의 경우, 중희토 원소가 입계 주변에 전체적으로 균일하게 분포된 것을 알 수 있다.
이로부터, 본원 실시예는 중희토 원소의 함량이 높은 분말을 더 많이 포함함으로써, 입계 주변에 집중 분포되게 할 수 있으며, 이는 자기에너지적 및 보자력이 모두 우수한 희토류 영구자석을 제공할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (13)

  1. 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함하는 제1분말을 제조하는 단계;
    전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함하는 제2분말을 제조하는 단계;
    상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;
    상기 2종의 박편을 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;
    상기 분말을 자장 중에서 성형하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;를 포함하는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2종의 박편을 혼합하는 단계; 는,
    중희토 원소의 함량이 높은 박편; 및 중희토 원소의 함량이 낮은 박편;을
    95:5 내지 85:15의 중량비로 혼합하는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중희토 원소는 디스프로슘(Dy), 터븀(Tb), 또는 이들의 조합인 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;는,
    스트립 캐스팅(Strip Casting)법으로 수행되는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제1분말 및 제2분말을 용해 후 2종의 박편 형태로 제조하는 단계;에 의해,
    상기 박편은 0.1 내지 0.3mm 두께로 제조되는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;는,
    상기 혼합된 박편을 수소 주입을 통해 1차 조분쇄 하는 단계; 및
    상기 조분쇄 된 분말을 제트밀을 통해 2차 미분쇄 하는 단계;를 포함하는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합된 박편을 분쇄하여 분말을 수득하는 단계;에 의해,
    수득된 분말의 평균 입경은 2 내지 5㎛인 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;는,
    진공 또는 불활성 분위기에서 수행되는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 성형체를 소결하여 희토류 영구 자석을 수득하는 단계;는,
    1000 내지 1100℃ 온도 범위에서 소결되는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 영구자석의 최종 산소 농도는 1,500ppm 이하인 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 영구자석의 입내상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 0 내지 3중량% 포함하는 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 영구자석의 입계상은 전체 100중량%에 대해, 중희토 원소를 14 내지 20중량% 포함하는 것인 희토류 영구 자석의 제조방법.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 영구 자석의 주상은 Nd2Fe14B인 것인 희토류 영구자석의 제조방법.
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