WO2012043139A1 - Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター - Google Patents

Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター Download PDF

Info

Publication number
WO2012043139A1
WO2012043139A1 PCT/JP2011/070042 JP2011070042W WO2012043139A1 WO 2012043139 A1 WO2012043139 A1 WO 2012043139A1 JP 2011070042 W JP2011070042 W JP 2011070042W WO 2012043139 A1 WO2012043139 A1 WO 2012043139A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
alloy
rtb
rare earth
permanent magnet
mass
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/070042
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
中島　健一朗
貴司 山崎
Original Assignee
昭和電工株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 昭和電工株式会社 filed Critical 昭和電工株式会社
Priority to CN201180046847.8A priority Critical patent/CN103153504B/zh
Priority to US13/876,348 priority patent/US9601979B2/en
Priority to EP11828700.2A priority patent/EP2623235B1/en
Publication of WO2012043139A1 publication Critical patent/WO2012043139A1/ja

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09—Mixtures of metallic powders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/10—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing
    • H—ELECTRICITY
    • H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02K—DYNAMO-ELECTRIC MACHINES
    • H02K21/00—Synchronous motors having permanent magnets; Synchronous generators having permanent magnets

Definitions

  • the present invention relates to an alloy material for an RTB-based rare earth permanent magnet, a method for producing an RTB-based rare earth permanent magnet, and a motor, and particularly has excellent magnetic properties and is suitably used for a motor.
  • the present invention relates to an alloy material for an RTB-based rare earth permanent magnet from which an RTB-based rare earth permanent magnet can be obtained, a method for producing an RTB-based rare earth permanent magnet using the same, and a motor.
  • RTB-based rare earth permanent magnets (hereinafter sometimes referred to as “RTB-based magnets”) have been used in motors such as voice coil motors for hard disk drives.
  • a motor incorporating an RTB system magnet in the rotor exhibits high energy efficiency.
  • the demand for energy conservation has increased and the heat resistance of RTB magnets has improved, so the use of RTB magnets used in various motors for home appliances, air conditioners, automobiles, etc. The amount is increasing.
  • an RTB-based magnet is obtained by molding and sintering an RTB-based alloy containing Nd, Fe, and B as main components.
  • R is usually Nd and a part of Nd substituted with other rare earth elements such as Pr, Dy, and Tb.
  • T is obtained by substituting Fe and a part of Fe with another transition metal such as Co or Ni.
  • B is boron, and a part thereof can be substituted with C or N.
  • An RTB-based magnet is usually composed of two phases: a main phase composed of R 2 T 14 B and an Nd-rich phase that exists at the grain boundary of the main phase and has a higher Nd concentration than the main phase. ing.
  • the Nd rich phase is also called a grain boundary phase.
  • RTB magnets used in motors such as hybrid vehicles and electric vehicles are required to have high coercive force (Hcj) because they are exposed to high temperatures in the motor.
  • Hcj coercive force
  • As a technique for improving the coercive force of the RTB-based magnet there is a technique for replacing R of the RTB-based alloy from Nd to Dy.
  • Dy's resources are unevenly distributed and its output is limited.
  • an alloy having a fine structure is pulverized to 4 to 6 ⁇ m by a jet mill or the like, and shaped and sintered while being oriented in a magnetic field. Yes. Also, efforts are being made to improve the coercive force and reduce the amount of Dy used by reducing the powder to 3 ⁇ m or less when grinding the alloy and reducing the size of the magnet particles obtained after sintering. (For example, see Patent Document 4).
  • a method for producing a rare earth sintered magnet including a step of obtaining a compact by compression molding the mixed powder and a step of obtaining a sintered compact by sintering the compact (for example, (See Patent Document 5).
  • the orientation rate of the RTB-based magnet may be increased. Therefore, the magnetization (Br) of the RTB-based magnet can be improved.
  • the coercive force (Hcj) of the obtained RTB magnet is insufficient and a high orientation rate is ensured. However, it has been required to further improve the coercive force.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an alloy material for an RTB-based rare earth permanent magnet capable of obtaining a high orientation ratio and a high coercive force (Hcj), and an RTB using the same.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a rare earth based permanent magnet. It is another object of the present invention to provide a motor using an RTB-based rare earth permanent magnet having excellent magnetic characteristics manufactured by the above-described method for manufacturing an RTB-based rare earth permanent magnet.
  • an alloy material for RTB-based rare earth permanent magnets including a plurality of alloys composed of RTB-based alloys having different compositions and a metal powder can be used to achieve a high degree of orientation (Br / Js). It has been found that an RTB-based rare earth permanent magnet alloy material is obtained from which an RTB-based magnet having a high coercive force (Hcj) can be obtained.
  • the content of the RTB-based alloy having the highest Dy content in the plurality of alloys is 17% by mass or more, including a plurality of alloys composed of RTB-based alloys having different compositions and metal powder.
  • the RTB-based alloy having the highest Dy content and another RTB-based alloy having the smallest concentration difference in the Dy content and the RT- having the most Dy content is 17% by mass or more, including a plurality of alloys composed of RTB-based alloys having different compositions and metal powder.
  • the Dy content concentration difference from the B-based alloy is 5% by mass or more, an alloy having a low Dy content is more easily oriented during magnetic field forming than an alloy having a high Dy content, and a high orientation ratio (Br / Js And the addition of a metal powder improves the wettability of the main phase and the grain boundary phase, so that an RTB magnet having a sufficiently high coercive force (Hcj) can be obtained.
  • the inventor came up with the present invention.
  • the present invention provides the following inventions.
  • (1) It includes a plurality of RTB alloys and metal powders having different compositions, and each RTB alloy has two or more selected from rare earth elements and Fe as essential elements.
  • the first alloy consisting of transition metal T, B and unavoidable impurities and having the highest Dy content among the plurality of RTB-based alloys contains Dy of 17% by mass or more.
  • the second alloy having the smallest concentration difference in Dy content from the first alloy has a concentration difference in Dy content from the first alloy of 5% by mass or more.
  • the metal powder is one or more selected from Al, Fe, Si, Ta, Ti and Zr, or an alloy containing these metals.
  • R-T-B rare earth permanent magnet alloy material (3) The alloy material for RTB-based rare earth permanent magnets according to (1) or (2), wherein the metal powder is contained in an amount of 0.02% by mass to 6% by mass.
  • the Dy content in the composition when all of the plurality of RTB based alloys having different compositions are mixed is 2% by mass to 20% by mass (1) to (3) The alloy material for RTB-based rare earth permanent magnets according to any one of the above.
  • An RTB-based rare earth permanent magnet characterized in that the RTB-based rare earth permanent magnet alloy material according to any one of (1) to (4) is molded and sintered. Production method.
  • a motor comprising the RTB rare earth permanent magnet manufactured by the method for manufacturing an RTB rare earth permanent magnet according to (5).
  • the alloy material for RTB-based rare earth permanent magnets of the present invention includes a plurality of RTB-based alloys and metal powders having different compositions, and each RTB-based alloy is selected from rare earth elements.
  • the first alloy having the highest Dy content among the plurality of RTB-based alloys is composed of two or more kinds of R, T which is a transition metal essential for Fe, B, and inevitable impurities. , 17% by mass or more of Dy, and the second alloy having the smallest concentration difference in Dy content from the first alloy among the plurality of RTB-based alloys is the first alloy.
  • the concentration difference in the Dy content is 5% by mass or more, by molding and sintering this, it has a high orientation ratio and a high coercive force, and has excellent magnetic properties suitable for use in a motor.
  • An RTB-based rare earth permanent magnet can be provided.
  • alloy material for RTB-based rare earth permanent magnets includes a plurality of RTB-based alloys having different compositions and metal powder. It is a waste.
  • Each of the RTB-based alloys included in the permanent magnet alloy material includes two or more kinds of R selected from rare earth elements, T which is a transition metal essential for Fe, B (boron), and inevitable impurities. It is supposed to consist of
  • the first alloy having the largest Dy content among the plurality of RTB-based alloys contains 17% by mass or more of Dy.
  • the second alloy having the smallest concentration difference in Dy content with the first alloy has a concentration difference in Dy content with the first alloy of 5% by mass or more. It is said that.
  • the Dy content of the first alloy is less than 17% by mass or the concentration difference in the Dy content between the second alloy and the first alloy is less than 5% by mass, a large number of powders with insufficient orientation remain. Therefore, the improvement of the orientation ratio is insufficient.
  • RTB-based magnet having excellent magnetic properties is obtained as a composition when all of a plurality of RTB-based alloys having different compositions are mixed (hereinafter sometimes referred to as “mixed alloy composition”).
  • R is 27 to 35% by mass, preferably 30 to 32% by mass
  • B is 0.85 to 1.3% by mass, preferably 0.87 to 0.98% by mass
  • T is the balance. And inevitable impurities.
  • the coercive force of the RTB-based magnet obtained using this may be insufficient, and when R exceeds 35% by mass. There is a risk that the magnetization (Br) of the RTB-based magnet will be insufficient. Further, if the B contained in the mixed alloy composition is less than 0.85% by mass, the coercive force of the RTB-based magnet obtained using this may be insufficient. If it exceeds 3% by mass, the magnetization of the RTB-based magnet may be remarkably reduced.
  • rare earth elements other than Dy contained in R of each RTB-based alloy include Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm. , Yb, and Lu, among which Nd, Pr, and Tb are particularly preferably used. Further, it is preferable that R of each RTB-based alloy is mainly composed of Nd.
  • the content of Dy contained in the mixed alloy composition is preferably 2% by mass to 20% by mass, more preferably 2% by mass to 10% by mass, and further 4% by mass. It is preferably contained in an amount of ⁇ 10% by mass. If the Dy contained in the mixed alloy composition is 20% by mass or more, the coercive force of the RTB-based magnet by increasing the Dy content can be obtained even for an alloy material for a permanent magnet containing metal powder. This is not preferable because the improvement effect cannot be obtained and the magnetization (Br) of the RTB-based magnet is significantly reduced. If Dy contained in the mixed alloy composition is 2% by mass or less, the effect of improving the coercive force of the RTB-based magnet due to the inclusion of Dy may not be sufficiently obtained.
  • T contained in each RTB-based alloy is a transition metal that essentially contains Fe.
  • transition metals other than Fe contained in T of each RTB-based alloy include Co and Ni.
  • Tc urie temperature
  • B contained in each RTB-based alloy is boron, but a part thereof can be substituted with C or N.
  • the mixed alloy composition preferably contains one or more selected from Al, Cu, and Ga in order to improve the coercive force of the RTB-based magnet. More preferably, Ga is contained in the mixed alloy composition in an amount of 0.03% by mass to 0.3% by mass. When the mixed alloy composition contains 0.03% by mass or more of Ga, the coercive force of the RTB-based magnet can be effectively improved, which is preferable. However, if the Ga content in the mixed alloy composition exceeds 0.3 mass%, the magnetization of the RTB-based magnet decreases, which is not preferable.
  • the oxygen concentration in the alloy material for permanent magnets is preferably as low as possible, but sufficient magnetic properties are achieved even if the alloy material for permanent magnets contains 0.03% to 0.5% by mass of oxygen. it can. When the oxygen content contained in the permanent magnet alloy material exceeds 0.5% by mass, the magnetic properties may be significantly deteriorated.
  • the oxygen content contained in the permanent magnet alloy material is preferably 0.05 mass% to 0.2 mass%.
  • the carbon concentration in the permanent magnet alloy material is preferably as low as possible, but sufficient magnetic properties are achieved even if the permanent magnet alloy material contains 0.003% to 0.5% by mass of carbon. it can. When the carbon content contained in the permanent magnet alloy material exceeds 0.5% by mass, the magnetic properties may be significantly deteriorated.
  • the carbon content contained in the permanent magnet alloy material is preferably 0.005 mass% to 0.2 mass%.
  • the alloy material for permanent magnets of the present embodiment includes a plurality of RTB-based alloys having different compositions and metal powder, and is composed of only the first alloy, the second alloy, and the metal powder.
  • it further includes a third alloy made of an RTB-based alloy having a composition different from that of the first alloy and the second alloy. Also good.
  • Each RTB-based alloy constituting a plurality of RTB-based alloys having different compositions was obtained by casting a molten alloy by, for example, SC (strip casting) method to produce a cast alloy flake.
  • the cast alloy flakes are obtained by, for example, a method of crushing by a hydrogen crushing method or the like and crushing by a crusher.
  • SC strip casting
  • each RTB-based alloy used in the present invention is manufactured using the SC method. It is not limited to what is done.
  • each RTB-based alloy may be cast using a centrifugal casting method, a book mold method, or the like.
  • the cast alloy flakes are occluded at room temperature, heat-treated at a temperature of about 300 ° C., degassed by depressurization, and then heat-treated at a temperature of about 500 ° C.
  • a method of removing hydrogen from the inside since the volume of the cast alloy flakes in which hydrogen is occluded expands, a large number of cracks (cracks) are easily generated inside the alloy and crushed.
  • the crushing of a plurality of types of cast alloy flakes that are a plurality of RTB-based alloys having different compositions may be performed individually for each composition, or a part or all of a plurality of types of cast alloy flakes. May be performed simultaneously on a plurality of types of cast alloy flakes.
  • the average particle size of 3-4 examples thereof include a method of pulverizing to 5 ⁇ m to obtain a powder.
  • a plurality of types of cast alloy flakes that have been subjected to hydrogen cracking which are a plurality of RTB-based alloys having different compositions, are mixed with some or all of the plurality of types of cast alloy flakes before hydrogen cracking. If it is, it is preferable to carry out simultaneously for a plurality of types of cast alloy flakes, but it may be carried out individually for each composition.
  • the metal powder contained in the permanent magnet alloy material one or more selected from Al, Fe, Si, Ta, Ti and Zr, or an alloy containing these metals may be used. it can.
  • the metal powder contained in the permanent magnet alloy material effectively improves the wettability of the grain boundary phase in the RTB-based magnet obtained by using the permanent magnet alloy material to increase the coercive force.
  • the metal powder is preferably contained in the permanent magnet alloy material in an amount of 0.02% by mass to 6% by mass, More preferably, the content is 0.2 mass% to 6 mass%. If the content of the metal powder in the permanent magnet alloy material is less than 0.02% by mass, the effect of improving the coercive force (Hcj) may not be sufficiently obtained. On the other hand, if the content of the metal powder exceeds 6% by mass, the magnetic properties such as magnetization (Br) and maximum energy product (BHmax) are significantly lowered, which is not preferable.
  • the average particle size (d50) of the metal powder contained in the permanent magnet alloy material is preferably in the range of 0.01 to 200 ⁇ m.
  • the metal powder in the permanent magnet alloy material may be finely and uniformly distributed, but may not be finely and uniformly distributed.
  • the particle size may be 1 ⁇ m or more, or 5 ⁇ m. It may be aggregated as described above.
  • the permanent magnet alloy material of the present embodiment is preferably a mixture in which all of a plurality of RTB-based alloy powders having different compositions are mixed with metal powder.
  • a plurality of RTB alloys and metal powders having different compositions constituting the alloy material for permanent magnets are obtained by crushing cast alloy flakes by a plurality of RTB alloys having different compositions.
  • -It may be mixed in the state of powder made of TB alloy, but for example, a plurality of RTB alloys having different compositions are mixed with metal powder in the state of cast alloy flakes.
  • the permanent magnet alloy material may be used, and then the permanent magnet alloy material containing the cast alloy flakes may be pulverized.
  • the mixing of the plurality of RTB alloys having different compositions and the metal powder may be performed by mixing all of the plurality of RTB alloys having different compositions and the metal powder at the same time. You may mix in steps. For example, a part of a plurality of RTB-based alloys having different compositions may be mixed with metal powder in the form of cast alloy flakes, and the remainder may be mixed with metal powder in the form of powder.
  • Method of manufacturing RTB rare earth permanent magnet As a method for producing the RTB-based magnet of the present embodiment, for example, 0.02% by mass to 0.03% by mass of zinc stearate is added as a lubricant to the above-described permanent magnet alloy material. Examples of the method include press molding using a molding machine in a transverse magnetic field and the like, sintering in vacuum at 1030 ° C. to 1200 ° C., and then heat-treating at 400 ° C. to 800 ° C.
  • the mixing of a plurality of RTB alloys having different compositions and metal powders may be performed when the plurality of RTB alloys having different compositions are cast alloy flakes,
  • the alloy flakes may be pulverized into a powder composed of an RTB-based alloy.
  • zinc stearate or the like may be added to a powder composed of a plurality of RTB-based alloys having different compositions. It may be performed after adding the lubricant.
  • the alloy material for permanent magnets of this embodiment includes a plurality of RTB alloys and metal powders having different compositions, and each RTB alloy is at least two selected from rare earth elements.
  • the first alloy having the highest Dy content among the plurality of R-TB alloys is composed of R, T, which is an essential transition metal including R, Fe, and inevitable impurities.
  • a second alloy containing Dy and having the smallest concentration difference in Dy content with the first alloy among the plurality of RTB-based alloys is a concentration of Dy content with the first alloy. Since the difference is 5% by mass or more, an RTB system having a high orientation ratio and a high coercive force and having excellent magnetic properties suitable for use in a motor by molding and sintering the difference.
  • a rare earth permanent magnet can be realized.
  • the manufacturing method of the RTB system rare earth permanent magnet of the present embodiment manufactures the RTB system rare earth permanent magnet by molding and sintering the permanent magnet alloy material of the present embodiment. Because of this method, an RTB-based rare earth permanent magnet having excellent magnetic properties can be obtained.
  • Nd metal (purity 99 wt% or more), Dy metal (purity 99 wt% or more), ferroboron (Fe 80%, B20 w%), Co metal (purity 99 wt% or more), Al metal (purity 99 wt% or more), Cu metal (purity 99 wt%) %) And iron ingot (purity 99% wt or more) were weighed so as to have the component compositions of Alloy A to Alloy D shown in Table 1, and loaded into an alumina crucible.
  • the alumina crucible was put into a high-frequency vacuum induction furnace, the inside of the furnace was replaced with Ar, and the mixture was heated to 1450 ° C. to be melted to obtain a molten metal.
  • the molten metal is poured into a water-cooled copper roll, using an SC (strip cast) method, with a roll peripheral speed of 1.0 m / sec, an average thickness of about 0.3 mm, and an R-rich phase (rare earth-rich phase) interval of 3 to 15 ⁇ m,
  • the cast alloy flakes were obtained by controlling so that the volume fraction of other than the R-rich phase (main phase) ⁇ (138-1.6r) (where r is the content of rare earth (Nd, Dy)).
  • the R-rich phase interval and the volume ratio of the main phase of the cast alloy flakes thus obtained were examined by the following method. That is, cast alloy flakes within ⁇ 10% of the average thickness were embedded in a resin and polished, and a reflection electron image was taken using a scanning electron microscope (JEOL JSM-5310) to obtain a 300 ⁇ photograph. And the space
  • the cast alloy flakes were coarsely pulverized so as to have a diameter of about 5 mm, and inserted into hydrogen at room temperature to occlude hydrogen. Subsequently, the cast alloy flakes that had been coarsely pulverized and occluded hydrogen were heat-treated at 300 ° C. to be hydrogen crushed. Thereafter, the pressure was reduced to degas the hydrogen, and a heat treatment was further performed to heat to 500 ° C. to release and remove hydrogen in the cast alloy flakes, and the mixture was cooled to room temperature.
  • the powders (alloys 1 to 4) made of the RTB-based alloy thus obtained were mixed with metal powders having an average particle size shown in Table 3 in the proportions shown in Table 4 (in the permanent magnet alloy material).
  • the alloy material for permanent magnets was manufactured by adding and mixing at the concentration (mass%) of the metal powder contained.
  • the particle size of the metal powder was measured with a laser diffractometer.
  • the alloy material for permanent magnet thus obtained was press-molded at a pressure of 0.8 t / cm 2 using a transverse magnetic field molding machine to form a green compact, and sintered in a vacuum.
  • the sintering temperature varied depending on the alloy.
  • Alloy 1 was sintered at 1050 to 1060 ° C.
  • Alloy 2 was sintered at 1060 to 1080 ° C.
  • Alloy 3 and Alloy 4 were sintered at 1080 to 1110 ° C.
  • heat treatment was performed at 800 ° C. and 530 ° C., and the RTB magnets of Experimental Examples 1 to 20 shown in Table 3 were obtained.
  • Hcj is the coercive force
  • Br is the magnetization
  • SR is the squareness
  • BHmax is the maximum energy product.
  • the values of these magnetic characteristics are the average of the measured values of five RTB system magnets.
  • Js is the maximum magnetization that the substance can have at that temperature with saturation magnetization, and is measured by applying a magnetic field of 10 T in this example.
  • Br / Js is an orientation ratio and is an index indicating how much the crystal in the magnet is aligned with the easy axis of magnetization.
  • FIG. 1 shows the orientation ratios of the RTB-based magnets of Experimental Examples 1 to 20.
  • Experimental Example 2 is a comparative example of the present invention, where the Dy content of the RTB-based alloy having the highest Dy content (alloy B in Table 1) is less than 17% by mass. A certain alloy 1 is obtained by adding 0.2 wt% of Al.
  • Experimental Example 16 is an example of the present invention.
  • the RTyb system alloy having the highest Dy content (alloy D in Table 1) has a Dy content of 17% by mass or more,
  • the alloy 3 in which the concentration difference in Dy content of the RTB-based alloy is 5% by mass or more is obtained by adding 0.2 wt% of Al.
  • Experimental Example 7 and Experimental Example 19 are both comparative examples of the present invention that do not contain metal powder.
  • Alloy 3 of Experimental Example 7 and Alloy 4 of Experimental Example 19 both have a Dy concentration of 9% by mass in the composition after mixing, and the coercive force is equivalent.
  • Experimental Example 8 is an example of the present invention, in which 1 wt% of Fe is added to the alloy 3.
  • Experimental example 20 is a comparative example of the present invention, in which 1 wt% of Fe is added to alloy 4 made of one type of RTB-based alloy (alloy C in Table 1).
  • the coercive force (Hcj) is 34.3 kOe, which is compared with Experimental Example 7 that does not include metal powder. The coercive force is improved by 4.3 kOe.
  • the coercive force is 31 kOe, and the improvement of the coercive force is 1.2 kOe as compared with Experimental Example 19 that does not include metal powder. Therefore, according to the present invention, the RTB-based magnet can be manufactured without increasing the content of Dy contained in the composition when all of a plurality of RTB-based alloys having different compositions are mixed. It can be seen that the coercive force can be improved.
  • the orientation rate (Br / Js) of Experimental Example 8 is 94.8%
  • the orientation rate (Br / Js) of Experimental Example 20 is 93.6%
  • Experimental Example 8 has a higher orientation rate. Show. From this, an RTB magnet having a high coercive force and a high orientation rate can be obtained by molding and sintering the alloy material for an RTB rare earth permanent magnet of the present invention. I understand that.
  • the present invention can be applied to an alloy material for an RTB-based rare earth permanent magnet, a manufacturing method of an RTB-based rare earth permanent magnet, and a motor.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

高い配向率と高い保磁力（Ｈｃｊ）が得られるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料およびこれを用いたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法が提供される。そのようなＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料では、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含み、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金が、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂおよび不可避不純物からなり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものであり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち前記第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、前記第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料とする。

Description

Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
　本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーターに係り、特に、優れた磁気特性を有し、モーターに好適に用いられるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の得られるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料およびこれを用いたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーターに関するものである。
　本願は、２０１０年９月３０日に、日本に出願された特願２０１０－２２１４８２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来から、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石（以下、「Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石」という場合がある）は、ハードディスクドライブのボイスコイルモーターなどのモーターに使用されている。ローター中にＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を組み込んだモーターは、高いエネルギー効率を発揮するものである。近年、省エネルギーへの要望が高まっていることや、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の耐熱性が向上したことから、家電、エアコン、自動車などの各種モーター等に用いるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の使用量が増えてきている。
　一般に、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、Ｎｄ、Ｆｅ、Ｂを主成分とするＲ－Ｔ－Ｂ系合金を成形して焼結することによって得られる。Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金においてＲは、通常、Ｎｄと、Ｎｄの一部をＰｒ、Ｄｙ、Ｔｂ等の他の希土類元素で置換したものである。Ｔは、ＦｅとＦｅの一部をＣｏ、Ｎｉ等の他の遷移金属で置換したものである。Ｂはホウ素であり、一部をＣまたはＮで置換できる。
　Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石は、普通、Ｒ２Ｔ１４Ｂで構成される主相と、主相の粒界に存在して主相よりもＮｄ濃度の高いＮｄリッチ相の２相から構成されている。Ｎｄリッチ相は粒界相とも呼ばれている。
　ハイブリッド自動車や電気自動車などのモーターに用いられるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石は、モーター内で高温に曝されるため、高い保磁力（Ｈｃｊ）が要求される。Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を向上させる技術としては、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金のＲをＮｄからＤｙに置換する技術がある。しかしながら、Ｄｙは資源が偏在しているうえ、産出量も限られているためにその供給に不安が生じている。
　このため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金に含まれるＤｙの含有量を多くすることなく、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を向上させる技術が検討されている。このような技術としては、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金の焼結体の外部からＤｙを蒸着し、これを内部の粒界に拡散させる手法（例えば、特許文献１および特許文献２参照）や、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金の焼結体表面にＤｙのフッ化物などを塗布する方法（例えば、特許文献３参照）、Ｄｙ濃度の高い原料を添加してコアシェル型構造を得る方法（例えば、非特許文献１参照）等が検討されている。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力の発現機構について、熱処理による効果を調べた結果が報告されている。具体的には、熱処理により粒界に極薄いアモルファス層が形成され、Ｎｄリッチ相とともにＣｕ濃縮相が存在すること（例えば、非特許文献２参照）や、Ｃｕの存在により液相が存在してＮｄ－リッチ相間の濡れ性が向上すること（例えば、非特許文献３参照）などが報告されている。
　また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石を作製する際には、一般に、微細な組織を有する合金をジェットミルなどで４～６μｍに粉砕し、これを磁場中で配向させながら成形、焼結している。
また、合金を粉砕する際に粉末を３μｍ以下まで細かくし、焼結後に得られる磁石粒子の大きさを小さくすることで、保磁力を向上させてＤｙの使用量を削減する取り組みも行われている（例えば、特許文献４参照）。
　また、配向率の高い焼結磁石が得られる技術として、組成の異なる第１合金微粉末と第２合金微粉末とを混合し、混合粉末を用意する工程と、配向磁界として反転磁界を印加しながら前記混合粉末を圧縮成形することによって成形体を得る工程と、成形体を焼結することによって焼結体を得る工程とを包含する希土類焼結磁石の製造方法が提案されている（例えば、特許文献５参照）。
国際公開第２００７／０８８７１８号パンフレット 国際公開第２００８／０３２６６７号パンフレット 特許第４４５０２３９号公報 特開２００８－２６３３２４３号公報 特許第０４４８３６３０号公報
杉本、粉体及び粉末冶金、Ｖｏｌ．５７、Ｎｏ．６、ｐｐ３９５－４００（２０１０） Ｗ．Ｆ．Ｌｉ　ｅｔ．ａｌ、Ａｃｔａ　Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ、５７、ｐｐ１３３７－１３４６（２００９） 松浦ら、電気学会マグネティックス研究会資料、Ｖｏｌ．ＭＡＧ－０９、Ｎｏ．１６８－１８９、ｐｐ７７－８１（２００９）
　しかしながら、従来の技術では、以下に示すように、高い保磁力と高い配向率とを備えたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を実現することは困難であった。
　すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金中におけるＤｙ濃度を高くすると、焼結後に保磁力（Ｈｃｊ）の高いＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られる。しかしながら、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金中のＤｙ濃度を高くすると、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化（Ｂｒ）が低下してしまう。
　また、希土類元素の種類や濃度の異なる合金粉末を混合してなる混合粉末を用いて、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石を製造した場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の配向率を高くすることができるため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化（Ｂｒ）を向上させることができる。しかし、混合粉末を用いてＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を製造した場合であっても、得られたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力（Ｈｃｊ）が不十分であり、高い配向率を確保しつつ、保磁力をより一層向上させることが要求されていた。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高い配向率と高い保磁力（Ｈｃｊ）が得られるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料およびこれを用いたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
　また、上記のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法により製造された優れた磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を用いたモーターを提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するために、鋭意検討を重ねた。その結果、組成の異なるＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる複数の合金と、金属粉末とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料とすることで、高い配向率（Ｂｒ／Ｊｓ）と高い保磁力（Ｈｃｊ）を有するＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られるＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料となることを見出した。
　この効果は、以下の作用によって得られると推測される。
　すなわち、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金を粉砕して合金粉末を製造する場合におけるＲ－Ｔ－Ｂ系合金の粉砕性は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金に含まれる希土類の量などによって異なるものとなる。したがって、例えば、組成の異なるＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる複数種の合金を、同時または個別に粉砕して複数種のＲ－Ｔ－Ｂ系合金粉末を製造すると、出発合金の微細組織および合金組成により粉砕性が異なるために同一条件で粉砕しても粒度分布の異なる複数種のＲ－Ｔ－Ｂ系合金粉末となる。
　このような複数種のＲ－Ｔ－Ｂ系合金粉末を混合してなる混合粉末を、磁場成型して焼結すると、混合粉末に含まれる配向率を低下させる原因となる微小な結晶粒が、それより大きな結晶粒に取り込まれて消失するため、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の配向率が向上すると考えられる。さらに、このような混合粉末に希土類元素を含まない金属粉末を添加すると、非磁性相である粒界相の濡れ性が改善されるとともに、磁性粒子自体の固有保磁力を向上させる効果が得られると推定される。
　しかし、組成の異なるＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる複数の合金と、金属粉末とを含むＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料を用いた場合であっても、これを焼結して得られたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力が十分に得られない場合があった。そこで、本発明者は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金からなる複数の合金に含まれるＤｙ含有量に着目して、鋭意検討を重ねた。
　その結果、組成の異なるＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる複数の合金と、金属粉末とを含み、複数の合金に含まれる最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金が１７質量％以上のＤｙを含有し、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい別のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上である場合、Ｄｙ含有量が少ない合金はＤｙ含有量の多い合金に比べて磁場成形時に配向しやすく、高い配向率（Ｂｒ／Ｊｓ）が達成でき、さらに金属粉末を添加することで主相と粒界相の濡れ性が改善されるために十分に高い保磁力（Ｈｃｊ）を有するＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られることを見出し、本発明を想到した。
　すなわち本発明は、下記の各発明を提供するものである。
（１）組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含み、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金が、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂおよび不可避不純物からなり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものであり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち前記第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、前記第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であることを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
（２）前記金属粉末が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒのうちから選ばれる１種または２種以上、またはこれらの金属を含む合金であることを特徴とする（１）に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
（３）前記金属粉末が、０．０２質量％～６質量％含まれていることを特徴とする（１）または（２）記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
（４）前記組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の全てを混合したときの組成におけるＤｙ含有量が２質量％～２０質量％であることを特徴とする（１）～（３）いずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
（５）（１）～（４）のいずれかに記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料を成形して焼結することを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。
（６）（５）に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法により製造されたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を備えることを特徴とするモーター。
　本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含み、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金が、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂおよび不可避不純物からなり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものであり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち前記第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、前記第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であるので、これを成形して焼結することにより、高い配向率と高い保磁力を有し、モーターに好適に用いられる優れた磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を提供できる。
実験例１～２０の配効率を示したグラフである。
　以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
「Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料」
　本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料（以下、「永久磁石用合金材料」と略記する）は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含むものである。
永久磁石用合金材料に含まれる各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂ（ホウ素）および不可避不純物からなるものとされている。
　本実施形態の永久磁石用合金材料においては、複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものとされている。また、複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であるものとされている。
　第１合金のＤｙ含有量が１７質量％未満であったり、第２合金と第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％未満であったりすると、配向の不十分な粉末が多数残留することになり配向率の向上が不十分なものとなる。
　組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の全てを混合したときの組成（以下、「混合合金組成」という場合がある）は、優れた磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られるものとするために、Ｒが２７～３５質量％、好ましくは３０～３２質量％、Ｂが０．８５～１．３質量％、好ましくは０．８７～０．９８質量％、Ｔが残部と不可避の不純物からなるものであることが好ましい。
　混合合金組成に含まれるＲが２７質量％未満であると、これを用いて得られたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力が不十分となる場合があり、Ｒが３５質量％を超えるとＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化（Ｂｒ）が不十分となるおそれがある。
　また、混合合金組成に含まれるＢが０．８５質量％未満であると、これを用いて得られたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力が不十分となる場合があり、Ｂが１．３質量％を超えるとＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化が著しく低下するおそれがある。
　また、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金のＲに含まれるＤｙ以外の希土類元素としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕが挙げられ、中でも特に、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｔｂが好ましく用いられる。また、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金のＲは、Ｎｄを主成分とすることが好ましい。
　また、混合合金組成中に含まれるＤｙの含有量は、２質量％～２０質量％とされていることが好ましく、２質量％～１０質量％含まれていることがより好ましく、さらに４質量％～１０質量％含まれていることが好ましい。混合合金組成中に含まれるＤｙが２０質量％以上であると、金属粉末を含む永久磁石用合金材料であっても、Ｄｙの含有量を増やすことによるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を向上させる効果が得られなくなるとともに、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化（Ｂｒ）の低下が顕著となるため好ましくない。混合合金組成中に含まれるＤｙが２質量％以下であると、Ｄｙを含有することによるＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力の向上効果が十分に得られない恐れがある。
　各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金に含まれるＴは、Ｆｅを必須とする遷移金属である。各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金のＴに含まれるＦｅ以外の遷移金属としては、Ｃｏ、Ｎｉなどが挙げられる。Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金のＴがＦｅ以外にＣｏを含む場合、Ｔｃ（キュリー温度）を改善することができ好ましい。
　また、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金に含まれるＢは、ホウ素であるが、一部をＣまたはＮで置換できる。
　また、混合合金組成には、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を向上させるために、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａから選ばれるいずれか１種または２種以上が含まれていることが好ましい。
　Ｇａは混合合金組成中に０．０３質量％～０．３質量％含まれていることがより好ましい。混合合金組成中にＧａが０．０３質量％以上含まれている場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を効果的に向上させることができ、好ましい。しかし、混合合金組成中のＧａの含有量が０．３質量％を超えるとＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の磁化が低下するため好ましくない。
　また、永久磁石用合金材料中の酸素濃度は、低いほど好ましいが、永久磁石用合金材料中に酸素が０．０３質量％～０．５質量％含まれていても、十分な磁気特性を達成できる。永久磁石用合金材料中に含まれる酸素含有量が０．５質量％を超える場合、磁気特性が著しく低下するおそれがある。永久磁石用合金材料中に含まれる酸素含有量は、０．０５質量％～０．２質量％であることが好ましい。
　また、永久磁石用合金材料中の炭素濃度は、低いほど好ましいが、永久磁石用合金材料中に炭素が０．００３質量％～０．５質量％含まれていても、十分な磁気特性を達成できる。永久磁石用合金材料中に含まれる炭素含有量が０．５質量％を超える場合、磁気特性が著しく低下するおそれがある。永久磁石用合金材料中に含まれる炭素含有量は、０．００５質量％～０．２質量％であることが好ましい。
　本実施形態の永久磁石用合金材料は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含むものであり、第１合金と第２合金と金属粉末のみからなるものであってもよいし、例えば、第１合金と第２合金と金属粉末に加えて、さらに第１合金および第２合金と組成の異なるＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる第３合金を含むものであってもよい。
　組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金を構成する各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、例えば、ＳＣ（ストリップキャスト）法により合金溶湯を鋳造して鋳造合金薄片を製造し、得られた鋳造合金薄片を、例えば、水素解砕法などにより解砕し、粉砕機により粉砕する方法などによって得られる。
　なお、本実施形態においては、ＳＣ法を用いてＲ－Ｔ－Ｂ系合金を製造する場合について説明したが、本発明において用いられる各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、ＳＣ法を用いて製造されるものに限定されるものではない。例えば、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、遠心鋳造法、ブックモールド法などを用いて鋳造してもよい。
　水素解砕法としては、室温で鋳造合金薄片に水素を吸蔵させ、３００℃程度の温度で熱処理した後、減圧して水素を脱気し、その後、５００℃程度の温度で熱処理して鋳造合金薄片中の水素を除去する方法などが挙げられる。水素解砕法において水素の吸蔵された鋳造合金薄片は、体積が膨張するので、合金内部に容易に多数のひび割れ（クラック）が発生し、解砕される。
　なお、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金である複数種の鋳造合金薄片の解砕は、各組成毎に個別に行ってもよいし、複数種の鋳造合金薄片の一部または全部を混合して複数種の鋳造合金薄片に対して同時に行ってもよい。
　また、水素解砕された鋳造合金薄片を粉砕する方法としては、ジェットミルなどの粉砕機により、水素解砕された鋳造合金薄片を例えば０．６ＭＰａの高圧窒素を用いて平均粒度３～４．５μｍに微粉砕して粉末とする方法などが挙げられる。
　なお、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金である水素解砕された複数種の鋳造合金薄片の粉砕は、水素解砕前に、複数種の鋳造合金薄片の一部または全部が混合されている場合、複数種の鋳造合金薄片に対して同時に行うことが好ましいが、各組成毎に個別に行ってもよい。
　また、永久磁石用合金材料に含まれる金属粉末としては、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒのうちから選ばれる１種または２種以上、またはこれらの金属を含む合金などを用いることができる。また、永久磁石用合金材料に含まれる金属粉末としては、永久磁石用合金材料を用いて得られたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石における粒界相の濡れ性を効果的に改善して保磁力を向上させるために、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔｉ－Ａｌ合金のうちから選ばれる１種または２種以上を用いることが好ましい。
　金属粉末は、他の磁気特性に支障を来たすことなく、保磁力（Ｈｃｊ）を向上させるために、永久磁石用合金材料中に０．０２質量％～６質量％含まれていることが好ましく、０．２質量％～６質量％含まれていることがより好ましい。永久磁石用合金材料中の金属粉末の含有量が０．０２質量％未満であると、保磁力（Ｈｃｊ）を向上させる効果が十分に得られない恐れがある。また、金属粉末の含有量が６質量％を超えると、磁化（Ｂｒ）や最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）などの磁気特性の低下が顕著となるため好ましくない。
　また、永久磁石用合金材料に含まれる金属粉末の平均粒度（ｄ５０）は、０．０１～２００μｍの範囲であることが好ましい。なお、永久磁石用合金材料中の金属粉末は、微細で均一に分布していてもよいが、微細で均一に分布していなくてもよく、例えば、粒度１μｍ以上であってもよいし、５μｍ以上に凝集していてもよい。
　本実施形態の永久磁石用合金材料は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の粉末の全てと金属粉末とが混合されてなる混合物であることが好ましい。
　なお、永久磁石用合金材料を構成する組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とは、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金が、鋳造合金薄片を粉砕してＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる粉末とされた状態で混合してもよいが、例えば、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金が、鋳造合金薄片である状態で、金属粉末と混合して永久磁石用合金材料とし、その後、鋳造合金薄片の含まれる永久磁石用合金材料を粉砕してもよい。この場合、鋳造合金薄片と金属粉末とからなる永久磁石用合金材料を、鋳造合金薄片の粉砕方法と同様にして粉砕して粉末とすることが好ましい。また、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末との混合は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の全てと金属粉末とを一度に混合してもよいが、段階的に混合してもよい。例えば、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち一部を鋳造合金薄片の状態で金属粉末と混合し、残部を粉末とされた状態で金属粉末と混合してもよい。
　次に、このようにして得られた永久磁石用合金材料を用いてＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を製造する方法を説明する。
「Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法」
　本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を製造する方法としては、例えば、上述した永久磁石用合金材料に、潤滑剤として０．０２質量％～０．０３質量％のステアリン酸亜鉛を添加し、横磁場中成型機などを用いてプレス成形して、真空中で１０３０℃～１２００℃で焼結し、その後４００℃～８００℃で熱処理する方法などが挙げられる。
　なお、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末との混合は、上述したように、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金が、鋳造合金薄片である状態や、鋳造合金薄片を粉砕してＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる粉末とされた状態で行ってもよいが、例えば、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる粉末に、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を添加した後に行ってもよい。
　本実施形態の永久磁石用合金材料は、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含み、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金が、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂおよび不可避不純物からなり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものであり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち前記第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、前記第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であるので、これを成形して焼結することにより、高い配向率と高い保磁力を有し、モーターに好適に用いられる優れた磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を実現できる。
　また、本実施形態のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法は、本実施形態の永久磁石用合金材料を成形して焼結することによりＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を製造する方法であるので、優れた磁気特性を有するＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石が得られる。
　Ｎｄメタル（純度９９ｗｔ％以上）、Ｄｙメタル（純度９９ｗｔ％以上）、フェロボロン（Ｆｅ８０％、Ｂ２０ｗ％）、Ｃｏメタル（純度９９ｗｔ％以上）、Ａｌメタル（純度９９ｗｔ％以上）、Ｃｕメタル（純度９９ｗｔ％以上）、鉄塊（純度９９％ｗｔ以上）を表１に示す合金Ａ～合金Ｄの成分組成になるように秤量し、アルミナるつぼに装填した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　その後、アルミナるつぼを高周波真空誘導炉の炉内に入れ、炉内をＡｒで置換し、１４５０℃まで加熱して溶融させて溶湯とした。次いで、溶湯を水冷銅ロールに注ぎ、ＳＣ（ストリップキャスト）法を用いて、ロール周速度１．０ｍ／秒で、平均厚み０．３ｍｍ程度、Ｒリッチ相（希土類リッチ相）間隔３～１５μｍ、Ｒリッチ相以外（主相）の体積率≧（１３８－１．６ｒ）（ただし、ｒは希土類（Ｎｄ、Ｄｙ）の含有量）となるように制御し、鋳造合金薄片を得た。
　このようにして得られた鋳造合金薄片のＲリッチ相間隔および主相の体積率は、以下に示す方法により調べた。
　すなわち、平均厚みの±１０％以内の鋳造合金薄片を樹脂に埋め込んで研磨し、走査電子顕微鏡（日本電子ＪＳＭ－５３１０）を用いて反射電子像を撮影し、３００倍の写真を得た。そして、得られた鋳造合金薄片の写真を用いて、Ｒリッチ相の間隔を測定するとともに主相の体積率を算出した。その結果、表１に示した合金Ａ～合金ＤのＲリッチ相間隔は４～５μｍであり、主相の体積率は９０～９５％であった。
　次に、表１に示す合金Ａ～合金Ｄの鋳造合金薄片を秤量し、Ｖ字状の筒から構成されるＶブレンダーを用いて表２に示す混合比率で混合した。合金Ａ～合金Ｄの鋳造合金薄片を混合してなる合金１～合金３の組成（混合後組成）を表２に示す。なお、表２に示す合金４は表１に示す合金Ｃである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　次に、鋳造合金薄片を直径５ｍｍ程度になるように粗粉砕し、室温の水素中に挿入して水素を吸蔵させた。続いて、粗粉砕して水素を吸蔵させた鋳造合金薄片を３００℃において熱処理を行い水素解砕した。その後、減圧して水素を脱気し、さらに５００℃まで加熱する熱処理を行って鋳造合金薄片中の水素を放出除去し、室温まで冷却した。
　次に、水素解砕された鋳造合金薄片に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．０２５ｗｔ％を添加し、ジェットミル（ホソカワミクロン１００ＡＦＧ）により、０．６ＭＰａの高圧窒素を用いて、水素解砕された鋳造合金薄片を平均粒度４．５μｍに微粉砕して粉末とした。
　このようにして得られたＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる粉末（合金１～合金４）に、表３に示す平均粒度の金属粉末を、表４に示す割合（永久磁石用合金材料中に含まれる金属粉末の濃度（質量％））で添加して混合することにより、永久磁石用合金材料を製造した。なお、金属粉末の粒度は、レーザ回析計によって測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　次に、このようにして得られた永久磁石用合金材料を、横磁場中成型機を用いて圧力０．８ｔ／ｃｍ２でプレス成形して圧粉体とし、真空中で焼結した。焼結温度は、合金によって異なり、合金１は１０５０～１０６０℃、合金２は１０６０～１０８０℃、合金３および合金４は１０８０～１１１０℃で焼結した。その後８００℃および５３０℃で熱処理して冷却することにより、表３に示す実験例１～実験例２０のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石を得た。
　そして、得られた実験例１～実験例２０のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石それぞれの磁気特性をＢＨカーブトレーサー（東英工業ＴＰＭ２－１０）で測定した。その結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　なお、表３において「Ｈｃｊ」とは保磁力であり、「Ｂｒ」とは磁化であり、「ＳＲ」とは角形性であり、「ＢＨｍａｘ」とは最大エネルギー積である。また、これらの磁気特性の値は、それぞれ５個のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の測定値の平均である。
　また、「Ｊｓ」は飽和磁化で物質がその温度で有しうる最大の磁化であり、本例では１０Ｔの磁界を印加して測定したものである。「Ｂｒ／Ｊｓ」は配向率であり、磁石中の結晶がどれだけ磁化容易軸にそろっているかを示す指標である。実験例１～実験例２０のＲ－Ｔ－Ｂ系磁石の配向率を図１に示す。
　表４に示すように、実験例２は、本発明の比較例であり、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｂ）のＤｙ含有量が１７質量％未満である合金１に、Ａｌを０．２ｗｔ％添加したものである。また、実験例１６は、本発明の実施例であり、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｄ）のＤｙ含有量が１７質量％以上であり、２種類のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上である合金３に、Ａｌを０．２ｗｔ％添加したものである。
　Ａｌの添加量が同じである実験例２と実験例１６とを比較すると、Ａｌを添加したことによる保磁力（Ｈｃｊ）の向上幅は、実験例２（表２の合金１）が１．３ｋＯｅであるのに対し、実験例１６（表２の合金３）は２．８ｋＯｅとなっている。したがって、Ａｌを添加したことによる保磁力の向上幅は、実験例１６では、実験例２の２倍以上となっている。
　また、表４に示すように、実験例７および実験例１９は、ともに金属粉末を含まない本発明の比較例である。表２および表４に示すように、実験例７の合金３と実験例１９の合金４は、ともに混合後組成中のＤｙ濃度が９質量％であるものであり、保磁力は同等である。
　また、表４に示すように、実験例８は、本発明の実施例であり、合金３にＦｅを１ｗｔ％添加したものである。また、実験例２０は、本発明の比較例であり、１種類のＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｃ）からなる合金４にＦｅを１ｗｔ％添加したものである。Ｆｅの添加量が同じである実験例８と実験例２０とを比較すると、実験例８では保磁力（Ｈｃｊ）が３４．３ｋＯｅとなっており、金属粉末を含まない実験例７と比較して、保磁力が４．３ｋＯｅ向上している。これに対し、実験例２０では保磁力は３１ｋＯｅであり、金属粉末を含まない実験例１９と比較して、保磁力の向上は１．２ｋＯｅとなっている。
　したがって、本発明によれば、組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の全てを混合したときの組成中に含まれるＤｙの含有量を多くすることなく、Ｒ－Ｔ－Ｂ系磁石の保磁力を向上させることが可能であることが分かる。
　また、実験例８の配向率（Ｂｒ／Ｊｓ）は９４．８％であり、実験例２０の配向率（Ｂｒ／Ｊｓ）は９３．６％であり、実験例８の方が高い配向率を示している。
　このことから、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料を成形して焼結することにより、高い保磁力と高い配向率とを備えたＲ－Ｔ－Ｂ系磁石が得られることが分かる。
　また、図１より、１種類のＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｃ）からなる合金４を用いた実験例１９および実験例２０と比較して、２種類のＲ－Ｔ－Ｂ系合金からなる合金１～合金３を用いた実験例１～実験例１８は、高い配向率を示していることが分かる。
　さらに、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｂ）のＤｙ含有量が１７質量％未満である合金１を用いた実験例１および実験例２と比較して、最もＤｙ含有量の多いＲ－Ｔ－Ｂ系合金（表１の合金Ｂ）のＤｙ含有量が１７質量％以上であり、２種類のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上である合金２および合金３を用いた実験例３～実験例１８は、高い配向率を示していることが分かる。
本発明は、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料、Ｒ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーターに適用できる。

Claims (6)

  1. 　組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金と金属粉末とを含み、各Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金が、希土類元素から選ばれる２種以上であるＲと、Ｆｅを必須とする遷移金属であるＴと、Ｂおよび不可避不純物からなり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち最もＤｙ含有量の多い第１合金が、１７質量％以上のＤｙを含有するものであり、前記複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金のうち前記第１合金と最もＤｙ含有量の濃度差の小さい第２合金が、前記第１合金とのＤｙ含有量の濃度差が５質量％以上であることを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
  2. 　前記金属粉末が、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒのうちから選ばれる１種または２種以上、またはこれらの金属を含む合金であることを特徴とする請求項１に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
  3. 　前記金属粉末が、０．０２質量％～６質量％含まれていることを特徴とする請求項１または２に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
  4. 　前記組成の異なる複数のＲ－Ｔ－Ｂ系合金の全てを混合したときの組成におけるＤｙ含有量が２質量％～２０質量％であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石用合金材料を成形して焼結することを特徴とするＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法。
  6. 　請求項５に記載のＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石の製造方法により製造されたＲ－Ｔ－Ｂ系希土類永久磁石を備えることを特徴とするモーター。
PCT/JP2011/070042 2010-09-30 2011-09-02 Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター WO2012043139A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201180046847.8A CN103153504B (zh) 2010-09-30 2011-09-02 R-t-b系稀土类永久磁铁用合金材料、r-t-b系稀土类永久磁铁的制造方法和电动机
US13/876,348 US9601979B2 (en) 2010-09-30 2011-09-02 Alloy material for R-T-B system rare earth permanent magnet, method for producing R-T-B system rare earth permanent magnet, and motor
EP11828700.2A EP2623235B1 (en) 2010-09-30 2011-09-02 Alloy material for r-t-b system rare earth permanent magnet, method for producing r-t-b system rare earth permanent magnet

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010221482A JP4951703B2 (ja) 2010-09-30 2010-09-30 Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
JP2010-221482 2010-09-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012043139A1 true WO2012043139A1 (ja) 2012-04-05

Family

ID=45892612

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2011/070042 WO2012043139A1 (ja) 2010-09-30 2011-09-02 Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9601979B2 (ja)
EP (1) EP2623235B1 (ja)
JP (1) JP4951703B2 (ja)
CN (1) CN103153504B (ja)
WO (1) WO2012043139A1 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5999080B2 (ja) * 2013-07-16 2016-09-28 Tdk株式会社 希土類磁石
KR101527893B1 (ko) * 2014-05-14 2015-06-10 주식회사 알앤에프케미칼 분리막 이송용 필름
US9336932B1 (en) 2014-08-15 2016-05-10 Urban Mining Company Grain boundary engineering
JP6508571B2 (ja) * 2015-06-30 2019-05-08 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法およびｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石
JP2019186331A (ja) * 2018-04-05 2019-10-24 トヨタ自動車株式会社 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
JP2021158353A (ja) * 2020-03-25 2021-10-07 Tdk株式会社 希土類永久磁石及びこれを備える回転電機
JP2024070311A (ja) * 2022-11-11 2024-05-23 ミネベアミツミ株式会社 異方性磁石および異方性磁石の製造方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6325904A (ja) * 1986-05-30 1988-02-03 ユニオン・オイル・コンパニ−・オブ・カリフォルニア 永久磁石およびその製造方法並びに永久磁石製造用組成物
WO2005043558A1 (ja) * 2003-10-31 2005-05-12 Tdk Corporation 希土類焼結磁石の製造方法
WO2007088718A1 (ja) 2006-01-31 2007-08-09 Hitachi Metals, Ltd. Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法
JP2007266199A (ja) * 2006-03-28 2007-10-11 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
WO2008032667A1 (en) 2006-09-14 2008-03-20 Ulvac, Inc. Permanent magnet and process for producing the same
JP2008263243A (ja) 2008-08-04 2008-10-30 Inter Metallics Kk ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法
JP2009249729A (ja) * 2008-04-10 2009-10-29 Showa Denko Kk Ｒ−ｔ−ｂ系合金及びｒ−ｔ−ｂ系合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用微粉、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法
JP4450239B2 (ja) 2004-10-19 2010-04-14 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石材料及びその製造方法
JP4483630B2 (ja) 2005-03-08 2010-06-16 日立金属株式会社 希土類焼結磁石の製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5405455A (en) 1991-06-04 1995-04-11 Shin-Etsu Chemical Co. Ltd. Rare earth-based permanent magnet
CN1169165C (zh) * 1998-10-14 2004-09-29 日立金属株式会社 R-t-b系烧结型永磁体
JP2002038245A (ja) 2000-07-27 2002-02-06 Hitachi Metals Ltd 希土類永久磁石用合金粉末および希土類永久磁石の製造方法
US7192493B2 (en) * 2002-09-30 2007-03-20 Tdk Corporation R-T-B system rare earth permanent magnet and compound for magnet
US20060207689A1 (en) * 2003-10-31 2006-09-21 Makoto Iwasaki Method for producing sintered rare earth element magnet
US8142573B2 (en) * 2007-04-13 2012-03-27 Hitachi Metals, Ltd. R-T-B sintered magnet and method for producing the same
JP4103937B1 (ja) * 2007-05-02 2008-06-18 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石
JP4902677B2 (ja) * 2009-02-02 2012-03-21 株式会社日立製作所 希土類磁石

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6325904A (ja) * 1986-05-30 1988-02-03 ユニオン・オイル・コンパニ−・オブ・カリフォルニア 永久磁石およびその製造方法並びに永久磁石製造用組成物
WO2005043558A1 (ja) * 2003-10-31 2005-05-12 Tdk Corporation 希土類焼結磁石の製造方法
JP4450239B2 (ja) 2004-10-19 2010-04-14 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石材料及びその製造方法
JP4483630B2 (ja) 2005-03-08 2010-06-16 日立金属株式会社 希土類焼結磁石の製造方法
WO2007088718A1 (ja) 2006-01-31 2007-08-09 Hitachi Metals, Ltd. Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法
JP2007266199A (ja) * 2006-03-28 2007-10-11 Tdk Corp 希土類焼結磁石の製造方法
WO2008032667A1 (en) 2006-09-14 2008-03-20 Ulvac, Inc. Permanent magnet and process for producing the same
JP2009249729A (ja) * 2008-04-10 2009-10-29 Showa Denko Kk Ｒ−ｔ−ｂ系合金及びｒ−ｔ−ｂ系合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用微粉、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法
JP2008263243A (ja) 2008-08-04 2008-10-30 Inter Metallics Kk ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MATSUURA: "The Papers of Technical Meeting on Magnetics", vol. MAG-09, 2009, INSTITUTE OF ELECTRICAL ENGINEERS OF JAPAN, pages: 77 - 81
See also references of EP2623235A4
SUGIMOTO, POWDER AND POWDER METALLURGY, vol. 57, no. 6, 2010
W. F. LI, ACTA MATERIALIA, vol. 57, 2009, pages 1337 - 1346

Also Published As

Publication number Publication date
EP2623235A1 (en) 2013-08-07
JP2012079796A (ja) 2012-04-19
CN103153504B (zh) 2015-04-29
CN103153504A (zh) 2013-06-12
US20130264903A1 (en) 2013-10-10
EP2623235B1 (en) 2019-02-27
JP4951703B2 (ja) 2012-06-13
EP2623235A4 (en) 2015-06-24
US9601979B2 (en) 2017-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5767788B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石、モーター、自動車、発電機、風力発電装置
JP6202722B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法
US9997284B2 (en) Sintered magnet
JP6201446B2 (ja) 焼結磁石
WO2012002059A1 (ja) Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石、モーター、自動車、発電機、風力発電装置
WO2010113371A1 (ja) Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
JP4805998B2 (ja) 永久磁石とそれを用いた永久磁石モータおよび発電機
JP7418598B2 (ja) 重希土類合金、ネオジム鉄ホウ素永久磁石材料、原料及び製造方法
JP4951703B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
JPWO2015020182A1 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石、および、モータ
JP2016017203A (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法及びｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法
JP2011014631A (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石およびモーター、自動車、発電機、風力発電装置
JP5288276B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法
JP5743458B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
JP2000082610A (ja) 高電気抵抗率希土類永久磁石とその製造方法
JP6828623B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石及びｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金
JP4802927B2 (ja) 希土類焼結磁石及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201180046847.8

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11828700

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2011828700

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13876348

Country of ref document: US