JP6508571B2 - R−t−b系焼結磁石の製造方法およびr−t−b系焼結磁石 - Google Patents
R−t−b系焼結磁石の製造方法およびr−t−b系焼結磁石 Download PDFInfo
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Description
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Ti:0.44質量%以上、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Ti:0.44質量%以上、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Zr:0.76質量%以上、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Zr:0.76質量%以上、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とする。
請求項1から4のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法によって得られるR−T−B系焼結磁石であって、
R2T14B化合物(RはNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、R2T14B化合物全体の2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる、TはFeまたはFeとCoである)と、
R6T13M化合物(RはNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、R6T13M化合物全体の2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる、TはFeまたはFeとCoである、MはGa、Al、CuおよびSiのうち少なくとも一種でありGaを必ず含む)と、
Tiの硼化物またはZrの硼化物と、
が共存する組織を有し、
任意の断面におけるR6T13M化合物の面積比率が2%以下であることを特徴とする。
(1)混合後微粉砕方法
混合後微粉砕方法は以下の工程を含む。
微粉砕粉末における組成が、R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%(0質量の場合を含む)、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された主合金を準備する工程、
微粉砕粉末における組成が、R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された副合金を準備する工程、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程、
焼結体を熱処理する工程。
主合金を準備する工程において、主合金は微粉砕粉末(微粉砕後の粉末)における組成が以下の組成となるように調製されたものを準備する。
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる。
R1およびBの範囲は従来一般に用いられてきたR−T−B系合金とほぼ同様の範囲であり、前記範囲の下限未満あるいは上限を超えるとBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる場合がある。Gaは必ずしも含有する必要なく(0質量%であってもよい)、含有する場合は0.4質量%を超えるとBrが低下するため好ましくない。
副合金を準備する工程において、副合金は微粉砕粉末(微粉砕後の粉末)における組成が以下の組成となるように調製されたものを準備する。
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる。
R2は29質量%未満では副合金が焼結時に溶けにくくなり、60質量%を超えると粗粉砕粉末あるいは微粉砕粉末の状態において粉末が酸化または発火する場合があるため好ましくない。R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む。R2がPrである場合は、Prが29〜60質量%となり、R2がPrとNdとからなる場合は、例えば、R2が29質量%でありPrが5質量%の場合はNdが24質量%となり、R2が60質量%でありPrが5質量%の場合はNdが55質量%となる。Prが5質量%未満ではHcJの向上効果が得られないため好ましくない。
前記によって準備した主合金(粗粉砕粉末)と副合金(粗粉砕粉末)は、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し、合計100質量部とした混合合金(混合合金粗粉砕粉末)となす。主合金および副合金が粗粉砕前の合金である場合は、前記の通り、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を粗粉砕し、混合合金の粗粉砕粉末を準備する。混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1質量%未満および0.3質量%を超えると(Zrの場合は0.19質量%未満および0.57質量%を超えると)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。また、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備するに際して、副合金の混合量が2質量部未満の場合(主合金の混合量が98質量部を超える場合)および副合金の混合量が10質量部を超える場合(主合金の混合量が90質量部未満の場合)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。
前記によって準備した混合合金(混合合金粗粉砕粉末)を微粉砕することによって混合合金微粉砕粉末となす。微粉砕は公知の方法(例えばジェットミル)によって行えばよい。
前記によって準備した混合合金微粉砕粉末を成形し成形体となす。成形は公知の成形手段で行えばよい。例えば、金型のキャビティー内に乾燥した合金粉末を供給し磁界中で成形する乾式成形法、あるいは金型のキャビティー内に合金粉末を含むスラリーを注入しスラリーの分散媒を排出しながら合金粉末を磁界中で成形する湿式成形法などを適用することができる。
前記によって準備した成形体を焼結し焼結体となす。焼結は公知の焼結手段で行えばよい。例えば、焼結温度1000℃以上1180℃以下、焼結時間1時間から10時間程度、真空雰囲気中あるいは不活性ガス(ヘリウムやアルゴンなど)中で焼結する方法などを適用することができる。
前記によって準備した焼結体に熱処理を施し、R−T−B系焼結磁石となす。熱処理の温度、時間、雰囲気などは公知の条件を適用することができる。例えば、比較的低い温度(400℃以上600℃以下)のみでの熱処理(一段熱処理)、あるいは比較的高い温度(700℃以上焼結温度以下(例えば1050℃以下))で熱処理を行った後比較的低い温度(400℃以上600℃以下)で熱処理する(二段熱処理)などの条件を採用することができる。好ましい条件としては、730℃以上1020℃以下で5分から500分程度の熱処理を施し、冷却後(室温または440℃以上550℃以下まで冷却後)、さらに440℃以上550℃以下で5分から500分程度熱処理することが挙げられる。熱処理雰囲気は、真空雰囲気あるいは不活性ガス(ヘリウムやアルゴンなど)で行うことが好ましい。
微粉砕後混合方法は以下の工程を含む。
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、B:0.9〜1.0質量%、Ga:0〜0.4質量%(0質量の場合を含む)、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる主合金微粉砕粉末を準備する工程、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、B:0.5〜0.8質量%、Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる副合金微粉砕粉末を準備する工程、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程、
焼結体を熱処理する工程。
主合金微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる。
R1、BおよびGaの限定理由ならびに各元素(R1、B、T、CuおよびAl)の説明は前記(1−1)と同様であるため省略する。
副合金微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Ti:0.44質量%以上(Zrの場合は0.76質量%以上)、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる。
R2、Pr、BおよびTi(Zr)の限定理由ならびに各元素(R2、T、CuおよびAl)の説明は前記(1−2)と同様であるため省略する。
前記によって準備した主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末は、主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%(Zrの場合は0.19〜0.57質量%)となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末となす。混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1質量%未満および0.3質量%を超えると(Zrの場合は0.19質量%未満および0.57質量%を超えると)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。また、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備するに際して、副合金微粉砕粉末の混合量が2質量部未満の場合(主合金微粉砕粉末の混合量が98質量部を超える場合)および副合金微粉砕粉末の混合量が10質量部を超える場合(主合金微粉砕粉末の混合量が90質量部未満の場合)HcJが低下しBr、HcJ、Hk/HcJの全てが高いレベルにある優れた磁気特性を有するR−T−B系焼結磁石を得ることができなくなる。混合は公知の方法(例えばV型混合機など)で行えばよい。混合は乾式でも湿式でもよい。
成形体を準備する工程は、前記(1−5)と同様であるため説明を省略する。
焼結体を準備する工程は、前記(1−6)と同様であるため説明を省略する。
焼結体を熱処理する工程は、前記(1−7)と同様であるため説明を省略する。
前記の通り、副合金(または副合金微粉砕粉末)の添加によって、焼結および/または熱処理において、R6T13M化合物(代表的にはNd6Fe13Ga化合物)と、Tiを含有する副合金を用いた場合はTiの硼化物(代表的にはTiBおよび/またはTiB2化合物)が、Zrを含有する副合金を用いた場合はZrの硼化物(代表的にはZrBおよび/またはZrB2化合物)が生成される。すなわち、本発明のR−T−B系焼結磁石の製造方法によって得られるR−T−B系焼結磁石は、R2T14B化合物と、R6T13M化合物と、Tiの硼化物またはZrの硼化物と、が共存する組織を有する。
微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1−1に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、主合金の粗粉砕粉末を得た。また、微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1−2に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、副合金の粗粉砕粉末を得た。主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、主合金95質量部と副合金5質量部とを混合し、混合合金を得た。得られた混合合金をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50(気流分散式レーザー回折法による測定で得られる体積中心値、以下同様)が4.2μmの混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を直角磁界成形装置(横磁界成形装置)にて磁界強度0.8MA/m、圧力49MPa(0.5ton/cm2)で厚み12mm×幅26mm×長さ55mm(幅方向が磁界印加方向)で成形し成形体を得た。得られた成形体を1030℃で4時間焼結した後、500℃で2.5時間熱処理した。熱処理後のR−T−B系焼結磁石を切断および研削し厚み7.0mm×幅7.0mm×長さ7.0mmに加工した。加工後のR−T−B系焼結磁石の磁気特性をB−Hループトレーサによって測定した。測定結果を表2の試料No.1に示す。なお、Hk/HcJにおいて、HkはJ(磁化の大きさ)−H(磁界の強さ)曲線の第2象限において、Jが0.9×Jr(Jrは残留磁化、Jr=Br)の値になる位置のHの値(以下同様)である。
微粉砕粉末における組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50が4.2μmの微粉砕粉末を得た。得られた微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定した。測定結果を表2の試料No.2に示す。また、比較例1の試料No.2のR−T−B系焼結磁石について、実施例1と同様の方法によりR6T13M化合物の面積比率を求めた。その結果を表2に示す。
微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1−1に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50が4.2μmの主合金微粉砕粉末を得た。また、微粉砕粉末における組成が表1の合金No.a1−2に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50が4.2μmの副合金微粉砕粉末を得た。主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末の組成が表1の合金No.Aに示す組成となるように、主合金微粉砕粉末95質量部と副合金微粉砕粉末5質量部とを混合し、混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定したところ、実施例1による本発明のR−T−B系焼結磁石とほぼ同じ測定結果が得られた。すなわち、混合後微粉砕方法(実施例1)および微粉砕後混合方法(実施例2)のいずれであってもほぼ同じ効果が得られる。
微粉砕粉末における主合金の組成を表3の合金No.b1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表3の合金No.b1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表3の合金No.Bに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表4の試料No.3に示す。また、実施例3の試料No.3のR−T−B系焼結磁石について、実施例1と同様の方法によりR6T13M化合物の面積比率を求めた。その結果を表4に示す。
微粉砕粉末における組成が表3の合金No.Bに示す組成となるようにする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表4の試料No.4に示す。また、比較例2の試料No.4のR−T−B系焼結磁石について、実施例1と同様の方法によりR6T13M化合物の面積比率を求めた。その結果を表4に示す。
微粉砕粉末における組成が表5の合金No.c3−1、c4−1、c5−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表5の合金No.c3−2、c4−2、c5−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.c3−1とc3−2、c4−1とc4−2、c5−1とc5−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表5の合金No.Cに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表6の試料No.7、8、9に示す。試料No.7が合金No.c3−1とc3−2を混合したもの、試料No.8が合金No.c4−1とc4−2を混合したもの、試料No.9が合金No.c5−1とc5−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表5の合金No.c1−1、c2−1、c6−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表5の合金No.c1−2、c2−2、c6−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.c1−1とc1−2、c2−1とc2−2、c6−1とc6−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表5の合金No.Cに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表6の試料No.5、6、10に示す。試料No.5が合金No.c1−1とc1−2を混合したもの、試料No.6が合金No.c2−1とc2−2を混合したもの、試料No.10が合金No.c6−1とc6−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表7の合金No.d1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表7の合金No.d1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表7の合金No.Dに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表8の試料No.11に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表7の合金No.d2−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表7の合金No.d2−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表7の合金No.Dに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表8の試料No.12に示す。
微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e1−1、e2−1、e3−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表9の合金No.e1−2、e2−2、e3−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.e1−1とe1−2、e2−1とe2−2、e3−1とe3−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表9の合金No.Eに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表10の試料No.13、14、15に示す。試料No.13が合金No.e1−1とe1−2を混合したもの、試料No.14が合金No.e2−1とe2−2を混合したもの、試料No.15が合金No.e3−1とe3−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表9の合金No.e4−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表9の合金No.e4−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表9の合金No.Eに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表10の試料No.16に示す。
微粉砕粉末における組成が表11の合金No.f2−1、f3−1、f4−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表11の合金No.f2−2、f3−2、f4−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.f2−1とf2−2、f3−1とf3−2、f4−1とf4−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表11の合金No.Fに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表12の試料No.18、19、20に示す。試料No.18が合金No.f2−1とf2−2を混合したもの、試料No.19が合金No.f3−1とf3−2を混合したもの、試料No.20が合金No.f4−1とf4−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表11の合金No.f1−1、f5−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表11の合金No.f1−2、f5−2に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.f1−1とf1−2、f5−1とf5−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表11の合金No.Fに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表12の試料No.17、21に示す。試料No.17が合金No.f1−1とf1−2を混合したもの、試料No.21が合金No.f5−1とf5−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表13の合金No.g2−1、g3−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表13の合金No.g2−2、g3−2に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.g2−1とg2−2、g3−1とg3−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表13の合金No.Gに示す組成となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表14の試料No.23、24に示す。試料No.23が合金No.g2−1とg2−2を混合したもの、試料No.24が合金No.g3−1とg3−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表13の合金No.g1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表13の合金No.g1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表13の合金No.Gに示す組成となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表14の試料No.22に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表15の合金No.h1−1に示す組成とすること、微粉砕粉末における組成が表15の合金No.h1−2、h1−3、h1−4に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.h1−1とh1−2、h1−1とh1−3、h1−1とh1−4をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表15の合金No.H1(h1−1とh1−2)、H2(h1−1とh1−3)、H3(h1−1とh1−4)に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表16の試料No.25〜27に示す。試料No.25が合金No.H1に示す組成、試料No.26が合金No.H2に示す組成、試料No.27が合金No.H3に示す組成である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表15の合金No.h1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表15の合金No.h1−5に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表15の合金No.H4に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表16の試料No.28に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表17の合金No.i1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表17の合金No.i1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表17の合金No.I1に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表18の試料No.29に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表17の合金No.i1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表17の合金No.i1−3に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表17の合金No.I2に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表18の試料No.30に示す。
微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j2−1、j3−1、j4−1、j5−1に示す組成からなる4種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j2−2、j3−2、j4−2、j5−2に示す組成からなる4種類の副合金を準備すること、合金No.j2−1とj2−2、j3−1とj3−2、j4−1とj4−2、j5−1とj5−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるように、副合金の混合量を表20に示すようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.33、34、35、36に示す。試料No.33が合金No.No.j2−1とj2−2を混合したもの、試料No.34が合金No.j3−1とj3−2を混合したもの、試料No.35が合金No.j4−1とj4−2を混合したもの、試料No.36が合金No.j5−1とj5−2を混合したものである。
微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるようする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.31に示す。
微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j1−1、j6−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表19の合金No.j1−2、j6−2に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.j1−1とj1−2、j6−1とj6−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表19の合金No.Jに示す組成となるように、副合金の混合量を表20に示すようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表20の試料No.32、37に示す。試料No.32が合金No.j1−1とj1−2を混合したもの、試料No.37が合金No.j6−1とj6−2を混合したものである。
微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k2−1からk6−1に示す組成からなる5種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.k2−1からk6−1とk1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表21の合金No.K2からK6に示す組成(k2−1とk1−2を混合したものがK2、k3−1とk1−2を混合したものがK3、以下同様)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表22の試料No.39から43に示す。試料No.39が合金No.k2−1とk1−2を混合したもの(合金No.K2)、試料No.40が合金No.k3−1とk1−2を混合したもの(合金No.K3)、試料No.41が合金No.k4−1とk1−2を混合したもの(合金No.K4)、試料No.42が合金No.k5−1とk1−2を混合したもの(合金No.K5)、試料No.43が合金No.k6−1とk1−2を混合したもの(合金No.K6)である。
微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−1、k7−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表21の合金No.k1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.k1−1とk1−2、k7−1とk1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表21の合金No.K1およびK7に示す組成(k1−1とk1−2を混合したものがK1、k7−1とk1−2を混合したものがK7)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表22の試料No.38、44に示す。試料No.38が合金No.k1−1とk1−2を混合したもの(合金No.K1)、試料No.44が合金No.k7−1とk1−2を混合したもの(合金No.K7)である。
微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m2−1、m3−1、m4−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表23の合金No.m2−2、m3−2、m4−2に示す組成からなる3種類の副合金を準備すること、合金No.m2−1とm2−2、m3−1とm3−2、m4−1とm4−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表23の合金No.Mに示す組成となるように、副合金の混合量を表24に示すようにすること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表24の試料No.46、47、48に示す。試料No.46が合金No.m2−1とm2−2を混合したもの、試料No.47が合金No.m3−1とm3−2を混合したもの、試料No.48が合金No.m4−1とm4−2を混合したものである。
微粉砕粉末における主合金の組成を表23の合金No.m1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表23の合金No.m1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表23の合金No.Mとなるように、副合金の混合量を表24に示すようにすること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表24の試料No.45に示す。
微粉砕粉末における組成が表25の合金No.n1−1、n2−1、n3−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表25の合金No.n1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.n1−1、n2−1、n3−1とn1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表25の合金No.N1、N2、N3に示す組成(n1−1とn1−2を混合したものがN1、n2−1とn1−2を混合したものがN2、n3−1とn1−2を混合したものがN3)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表26の試料No.49、50、51に示す。試料No.49が合金No.n1−1とn1−2を混合したもの(合金No.N1)、試料No.50が合金No.n2−1とn1−2を混合したもの(合金No.N2)、試料No.51が合金No.n3−1とn1−2を混合したもの(合金No.N3)である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表25の合金No.n4−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表25の合金No.n1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表25の合金No.N4に示す組成とし、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表26の試料No.52に示す。
微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p1−1、p2−1、p3−1に示す組成からなる3種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表27の合金No.p1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.p1−1、p2−1、p3−1とp1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表27の合金No.P1、P2、P3に示す組成(p1−1とp1−2を混合したものがP1、p2−1とp1−2を混合したものがP2、p3−1とp1−2を混合したものがP3)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表28の試料No.53、54、55に示す。試料No.53が合金No.p1−1とp1−2を混合したもの(合金No.P1)、試料No.54が合金No.p2−1とp1−2を混合したもの(合金No.P2)、試料No.55が合金No.p3−1とp1−2を混合したもの(合金No.P3)である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表27の合金No.p4−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表27の合金No.p1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表27の合金No.P4に示す組成とし、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表28の試料No.56に示す。
微粉砕粉末における組成が表29の合金No.q2−1からq7−1に示す組成からなる6種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表29の合金No.q1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.q2−1からq7−1とq1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表29の合金No.Q2からQ7に示す組成(q2−1とq1−2を混合したものがQ2、q3−1とq1−2を混合したものがQ3、以下同様)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表30の試料No.58から63に示す。試料No.58が合金No.q2−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q2)、試料No.59が合金No.q3−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q3)、試料No.60が合金No.q4−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q4)、試料No.61が合金No.q5−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q5)、試料No.62が合金No.q6−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q6)、試料No.63が合金No.q7−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q7)である。
微粉砕粉末における組成が表29の合金No.q1−1、q8−1に示す組成からなる2種類の主合金を準備すること、微粉砕粉末における組成が表29の合金No.q1−2に示す組成からなる副合金を準備すること、合金No.q1−1とq1−2、q8−1とq1−2をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表29の合金No.Q1およびQ8に示す組成(q1−1とq1−2を混合したものがQ1、q8−1とq1−2を混合したものがQ8)となるようにすること、主合金98質量部と副合金2質量部とを混合すること以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表30の試料No.57、64に示す。試料No.57が合金No.q1−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q1)、試料No.64が合金No.q8−1とq1−2を混合したもの(合金No.Q8)である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表31の合金No.r1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表31の合金No.r1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表31の合金No.Rに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表32の試料No.65に示す。
微粉砕粉末の組成が表31の合金No.Rに示す組成となるようにする以外は比較例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表32の試料No.66に示す。
微粉砕粉末における組成が表31の合金No.r1−1に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50が4.2μmの主合金微粉砕粉末を得た。また、微粉砕粉末における組成が表31の合金No.r1−2に示す組成となるように、原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製し、得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し、得られた粗粉砕粉末をジェットミルにより微粉砕し、粒径D50が4.2μmの副合金微粉砕粉末を得た。主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末の組成が表31の合金No.Rに示す組成となるように、主合金95質量部と副合金5質量部とを混合し、混合合金微粉砕粉末を得た。得られた混合合金微粉砕粉末を実施例1と同様にして成形、焼結、熱処理および加工し、磁気特性を測定したところ、実施例17による本発明のR−T−B系焼結磁石とほぼ同じ測定結果が得られた。すなわち、混合後微粉砕方法(実施例17)および微粉砕後混合方法(実施例18)のいずれであってもほぼ同じ効果が得られる。
微粉砕粉末における主合金の組成を表33の合金No.s1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表33の合金No.s1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表33の合金No.Sに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表34の試料No.67に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表33の合金No.s2−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表33の合金No.s2−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表33の合金No.Sに示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表34の試料No.68に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表35の合金No.t1−1に示す組成とすること、微粉砕粉末における組成が表35の合金No.t1−2、s1−3に示す組成からなる2種類の副合金を準備すること、合金No.t1−1とt1−2、t1−1とt1−3をそれぞれ混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表35の合金No.T1(t1−1とt1−2)、T2(t1−1とt1−3)に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表36の試料No.69、70に示す。試料No.69がT1に示す組成、試料No.70がT2に示す組成である。
微粉砕粉末における主合金の組成を表35の合金No.t1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表35の合金No.t1−4に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表35の合金No.T3に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表36の試料No.71に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表37の合金No.u1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表37の合金No.u1−2に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表37の合金No.U1に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表38の試料No.72に示す。
微粉砕粉末における主合金の組成を表37の合金No.u1−1に示す組成とし、微粉砕粉末における副合金の組成を表37の合金No.u1−3に示す組成とし、主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末の組成が表37の合金No.U2に示す組成となるようにする以外は実施例1と同様にしてR−T−B系焼結磁石を得た。得られたR−T−B系焼結磁石の磁気特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表38の試料No.73に示す。
実施例1の試料No.1のR−T−B系焼結磁石の任意断面について、鏡面加工を施し、さらに、クロスセクションポリッシャ(SM−09010、日本電子株式会社製)によって仕上加工を施した後、その加工面をFE−SEM(電界放射型走査電子顕微鏡、JSM−7001F、日本電子株式会社製)によって組織観察(加速電圧5kV、ワーキングディスタンス4.1mm、TTLモード、倍率2000倍)を行った。その結果(反射電子像=BSE像)を図1に示す。
実施例1の試料No.1の主合金と副合金を混合する本発明の方法により製造されたR−T−B系焼結磁石と、比較例1の試料No.2の単一合金法で製造された従来のR−T−B系焼結磁石のそれぞれの任意断面について、鏡面加工を施し、さらに、クロスセクションポリッシャ(SM−09010、日本電子株式会社製)によって仕上加工を施した後、その加工面をFE−SEM(電界放射型走査電子顕微鏡、JSM−7001F、日本電子株式会社製)によって組織観察を行った。その結果(反射電子像=BSE像)を図5および図6に示す。図5が実施例1の試料No.1、図6が比較例1の試料No.2である。なお、図5の組織観察は加速電圧5kV、ワーキングディスタンス4.0mm、TTLモード、倍率10000倍の条件で、図6の組織観察は加速電圧5kV、ワーキングディスタンス4.1mm、TTLモード、倍率20000倍の条件で行った。
Claims (4)
- 微粉砕粉末における組成が、
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Ti:0.44質量%以上、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Ti:0.44質量%以上、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるTiが0.1〜0.3質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 微粉砕粉末における組成が、
R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された主合金を準備する工程と、
微粉砕粉末における組成が、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Zr:0.76質量%以上、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる組成となるように調製された副合金を準備する工程と、
主合金と副合金とを混合した混合合金を微粉砕した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金90〜98質量部と副合金2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金を準備する工程と、
混合合金を微粉砕し混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - R1:29〜33質量%(R1はNd、Prのうち少なくとも一種でありNdを必ず含む、但し、2質量%未満のDy、Tb、GdおよびHoのうち少なくとも一種を含有することができる)、
B:0.9〜1.0質量%、
Ga:0〜0.4質量%、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる主合金微粉砕粉末を準備する工程と、
R2:29〜60質量%(R2はPrまたはPrとNdでありPrを5質量%以上含む)、
B:0.5〜0.8質量%、
Ga:8質量%以下(0質量%を含まない)、
Zr:0.76質量%以上、
を含有し、残部T(TはFeまたはFeとCo)および不可避的不純物からなる副合金微粉砕粉末を準備する工程と、
主合金微粉砕粉末と副合金微粉砕粉末とを混合した混合合金微粉砕粉末100質量%に含有されるZrが0.19〜0.57質量%となるように、主合金微粉砕粉末90〜98質量部と副合金微粉砕粉末2〜10質量部とを混合し合計100質量部とした混合合金微粉砕粉末を準備する工程と、
混合合金微粉砕粉末を成形し成形体を準備する工程と、
成形体を焼結し焼結体を準備する工程と、
焼結体を熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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