KR101460912B1 - 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 보자력과 잔류 자화 특성이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 Nd, Fe, 및 B를 포함하는 제1분말을 제조하는 단계; 상기 제1분말에 DyF3 분말 및 DyH2 분말을 혼합하여 제2분말을 제조하는 단계; 상기 제2분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 소결시키는 단계; 및 상기 소결된 성형체를 열처리를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

영구 자석의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING PERMANENT MAGNET}
본 발명은 영구 자석의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 보자력과 잔류 자화 특성이 향상된 Nd-Fe-B계 영구 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Nd-Fe-B계 영구자석은 그 우수한 자기 특성 때문에, 점점 용도가 확대되어 가고 있다. 최근, 환경문제에 대한 대응으로 가전을 비롯하여, 산업기기, 전기 자동차, 풍력발전으로 자석의 응용의 폭이 확대됨에 따라, Nd-Fe-B계 자석의 고성능화가 요구되고 있다.
자석 성능의 지표로서, 잔류 자속밀도와 보자력의 크기를 들 수 있다. Nd-Fe-B계 소결 자석의 잔류 자속밀도 증대는 Nd2Fe14B 화합물의 부피율 증대와 결정 배향도 향상에 의해 달성되고 있고, 지금까지 여러 프로세스의 개선이 행해지고 있다. 보자력의 증대에 관해서는, 결정립의 미세화를 도모하고, Nd량을 늘린 조성 합금을 사용하거나, 또는 효과가 있는 원소를 첨가하는 등, 여러 접근 방법이 있는 가운데, 현재 가장 일반적인 수법은 Dy나 Tb로 Nd의 일부를 치환한 조성 합금을 사용하는 것이다. Nd2Fe14B 화합물의 Nd를 이들 원소로 치환함으로써 화합물의 이방성 자계가 증대하고, 보자력도 증대한다. 한편으로, Dy나 Tb에 의한 치환은 화합물의 포화 자기분극을 감소시킨다. 따라서, 상기 수법으로 보자력의 증대를 도모하는 것만으로서는 잔류 자속 밀도의 저하는 피할 수 없다. 또한, Tb나 Dy는 고가의 금속이므로, 가능한 한 사용량을 줄이는 것이 바람직하다.
대한민국 공개특허 10-2012-0075498호에는 Nd-Fe-B계의 소결 자석의 결정립계 및/또는 결정립계상에만 Dy나 Tb를 확산시킨 고성능 자석의 제조 방법이 개시되어 있다.
하지만, 상기 대한민국 공개특허 10-2012-0075498호에는 보자력과 잔류자화의 특성을 동시에 좋게 하는 영구자석의 제조방법에 대해서는 개시되어 있지 않다.
따라서 영구 자석 제조 시, 보자력과 잔류 자화의 특성이 모두 향상된 영구 자석에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 보자력 및 잔류 자화의 특성이 모두 개선된 영구 자석을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일실시예에 의하면, Nd, Fe, 및 B를 포함하는 제1분말을 제조하는 단계; 상기 제1분말에 DyF3 분말 및 DyH2 분말을 혼합하여 제2분말을 제조하는 단계; 상기 제2분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 상기 성형체를 소결시키는 단계; 및 상기 소결된 성형체를 열처리를 수행하는 단계를 포함하는 영구 자석의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 영구 자석 제조 시, DyF3 분말 및 DyH2 분말을 동시에 혼합하여, 보자력을 향상시킴과 동시에 잔류 자화의 감소도 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 스트립 캐스팅(strip-casting) 및 수소 처리를 설명하기 위한 도면이다.
도 3 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 제1분말을 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 제2분말을 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석과 DyH2 분말을 첨가한 영구 자석의 자기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 6은 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석과 DyH2 분말을 첨가한 영구 자석의 미세 구조 특성을 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 성형체를 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 8 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 소결(sintering) 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 9는 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법에서 소결 및 열처리를 수행하는 것을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법으로 제조된 영구 자석에서 DyF3와 DyH2의 혼합 비율에 따른 최대 자기에너지 적을 나타내는 그래프이다.
도 11은 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석, DyH2 분말을 첨가한 영구 자석 및 DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 첨가한 영구 자석의 자기적 특성을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법 및 영구 자석에 대해 도면을 참조하여 설명하도록 하겠다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
먼저, Nd, Fe, 및 B을 포함하는 분말을 제조할 수 있다(S110). 상기 제1분말에는상기 제1분말 제조 공정은 스트립 캐스팅(strip-casting), 수소 처리, 분쇄 등의 공정을 포함할 수 있다. 한편 상기 제1분말에는 Cu, Al, Co 및 Nb 중 적어도 하나가 더 포함될 수도 있다.
도 2 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 스트립 캐스팅(strip-casting) 및 수소 처리를 설명하기 위한 도면이다.
예를 들어, 조성이 Nd32Fbal .B1.0M2 .4 (wt.%, M = Co, Al, and Nb)인 Strip-cast 모합금을 제조하고, 수소 처리를 수행할 수 있다. 상기 공정으로 인해 입계의 부피 변화하여 단결정으로 분쇄가 용이해질 수 있다.
도 3 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 제1분말을 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
상기 도 2에 도시된 Strip-cast 모합금은 jet-milling을 이용하여 분쇄될 수 있다. 상기 분쇄 공정으로 인해 단결정을 가지는 강자성의 분말이 제조될 수 있다.
도 4 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 제2분말을 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
상기 제1분말(410)과 첨가 분말(420)을 혼합하여 제2분말(430)을 제조할 수 있다. 상기 첨가 분말(420)은 DyF3 분말과 DyH2 분말이 혼합된 분말이다. DyF3 분말과 DyH2 분말은 자기적 특성 향상에 효과적이다.
도 5는 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석과 DyH2 분말을 첨가한 영구 자석의 자기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도시된 바와 같이, DyF3 분말을 첨가한 영구 자석은 DyH2 분말을 첨가한 영구 자석에 비해 보자력이 더 높으며, DyH2 분말을 첨가한 영구 자석은 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석에 비해 잔류 자화가 더 높다.
도 6은 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석과 DyH2 분말을 첨가한 영구 자석의 미세 구조 특성을 나타내는 그래프이다. 도 6(a)는 DyF3 분말이 첨가된 Dy mapping 분석 결과이고, 도 6(b) DyH2 분말이 Dy mapping 분석 결과이다.
도시된 바와 같이, Dy mapping 분석 결과, DyF3 분말을 첨가하면, Dy가 불필요하게 응집되어 있는 산화물상의 형성이 매우 감소하고 주상에 대한 Dy의 확산도가 향상된다. 이에 따라서 주상에서의 Dy 함량이 증가하여 보자력이 매우 향상되지만 잔류자화가 매우 낮다.
반면, DyH2 분말을 첨가하면, Dy가 불필요하게 응집되어 있는 산화물의 형성은 막지 못한다(도면에서 가장 밝은 부분). 하지만, 주상으로의 Dy의 확산도가 비교적 억제되어, Dy가 주상에 균질하게 분포하지 않고 core-shell 형태의 분포를 보인다. 또한 결정립의 정렬도가 매우 좋다(미도시). 그 결과, 보자력이 크게 증가되지 못하지만 잔류 자화의 감소가 매우 작다.
따라서, DyF3 분말을 첨가한 소결 자석의 입장에서는, 잔류 자화의 감소를 억제해야 하며, DyH2 분말을 첨가한 소결 자석의 경우에는 보자력을 좀 더 향상 시키면 더욱 개선된 특성을 보이는 소결 자석을 제조할 수 있다.
상기 도 5와 도 6의 결과를 토대로 두 분말(DyF3 분말 및 DyH2 분말)을 혼합 첨가된 소결 자석은 보자력 및 잔류 자화 특성이 모두 향상될 수 있다.
상기 제2분말이 제조되면, 상기 제2분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조할 수 있다(S130).
도 7은 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 성형체를 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
예를 들어, 상기 제2분말에 특정 자장(예: 약 2.2T)을 자장을 걸어주면서 압력을 가하여 성형체(Green compact)를 제조할 수 있다. 제조된 성형체는 자화 용이축이 한 방향으로 정렬되어 있다.
성형체가 제조되면, 상기 성형체를 소결할 수 있다(S140).
도 8 도 1에 도시된 영구 자석의 제조 방법 중 소결(sintering) 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도시된 바와 같이, 상기 성형체를 특정 분위기 하에서 소정 시간 동안 소결할 수 있다. 예를 들어, 상기 성형체를 진공 분위기 하에서 1070℃에서 4시간동안 소결할 수 있다. 이상적 소결 온도 및 소결 시간은 조성 및 분위기 소결로 등에 따라 다를 수 있다. 약 99%까지 치밀화가 이루어질 때까지 액상 소결을 진행할 수 있다. 상기 소결 공정을 통해 Full density를 가지는 이방성 자석이 제조될 수 있다.
상기 소결 과정 후, 열처리가 수행될 수 있다(S150). 상기 열처리는 1회 수행도 가능하지만, 특성 향상을 위해 복수회 수행될 수도 있다.
예를 들어, 소결 후, 특성 향상을 위해서 3차례에 걸쳐서 열처리가 진행될 수 있다. 이상적 열처리 조건은 조성 및 환경에 따라 달라질 수 있다. 주로 고온 열처리 및 저온 열처리 두 공정으로 구분될 수 있다.
도 9는 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법에서 소결 및 열처리를 수행하는 것을 나타낸다.
도시된 바에 의하면, 소결 온도는 1070℃이고, 소결 시간은 4시간이다. 또한, 1차 열처리(PSA, Post-sintering annealing) 온도는 850℃이고, 열처리 시간은 2시간이다. 2차 열처리 온도는 530℃이고, 열처리 시간은 2시간이다. 3차 열처리 온도는 500℃이고, 열처리 시간은 2시간이다.
도 10은 본 발명의 일실시예와 관련된 영구 자석의 제조 방법으로 제조된 영구 자석에서 DyF3와 DyH2의 혼합 비율에 따른 성능지수(최대 자기에너지 적)을 나타내는 그래프이다. 보자력을 향상시키는 데에는 DyF3 분말 첨가가 효율적이고, 잔류 자화의 감소를 억제시키는데에는 DyH2 분말 첨가가 효율적이기 때문에, 두 분말을 동시에 첨가하면 각각의 단점을 서로 보완해 줄 수 있다. 상기 각각의 단점 보완을 위해 DyF3 분말 1 중량부에 대하여 DyH2 분말을 1 중량부 내지 4.5 중량부의 비율로 혼합할 수 있다.
도시된 그래프는 상기 분말의 비율에 따른 자기적 특성의 변화를 나타낸다. DyH2 분말의 양이 증가할수록 잔류 자화가 역시 증가하며, DyF3 분말의 양이 증가할수록 보자력이 매우 증가하는 것을 알 수 있다.
일례로 두 분말의 비율이 2:8 일 때, 각 분말첨가시의 장점(DyF3: 보자력 향상/DyH2: 잔류자화 향상)이 유지되면서, 영구자석의 중요한 요소인 성능 지수 ((BH)max+Hc)의 값이 증가한다. 각 분말 첨가시의 장점을 어느 정도 유지하면서 단점을 상호 보완하였기 때문에 상기와 같은 결과가 나오는 것이다.
도 11은 DyF3 분말을 첨가한 영구 자석, DyH2 분말을 첨가한 영구 자석 및 DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 첨가한 영구 자석의 자기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도시된 그래프에서 DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 첨가한 영구 자석의 자기적 특성은 두 분말의 혼합비가 2:8인 경우이다.
도시된 바와 같이, DyF3 분말과 DyH2 분말 각각을 따로 첨가 영구자석보다 DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 첨가한 영구 자석의 자기적 특성이 더 우수하다. DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 첨가한 영구 자석이 보자력과 잔류 자화 특성 모두가 우수하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 의한 영구 자석의 제조 방법은 DyF3 분말과 DyH2 분말을 동시에 혼합함으로써, 보자력 특성과 잔류 자화 특성이 모두 향상된 영구 자석을 제조할 수 있다.
상기와 같이 설명된 영구 자석의 제조 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.
410: 제1분말
420: 첨가 분말
430: 제2분말

Claims (5)

  1. Nd, Fe, 및 B를 포함하는 제1분말을 제조하는 단계;
    상기 제1분말에 DyF3 분말 및 DyH2 분말을 혼합하여 제2분말을 제조하는 단계;
    상기 제2분말에 특정 자장을 형성하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체를 소결시키는 단계; 및
    상기 소결된 성형체를 열처리를 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제2분말 제조 단계는
    DyF3 분말 1 중량부에 대하여 DyH2 분말을 1 중량부 내지 4.5 중량부의 비율로 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 열처리 수행 단계는
    열처리를 온도를 달리하는 복수의 열처리 수행 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 성형체의 소결 단계는
    1000℃ 내지 1100℃의 소결 온도로 3시간 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 제1분말은
    Cu, Al, Co 및 Nb 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 영구 자석의 제조 방법.
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