CN104575899A - 烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法，其成分为（RE）aFebMcCodBe，其中，RE为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦a≦33,0＜c≦5,0＜d≦2,0＜e≦1.5,b=100-a-c-d-e；所述烧结铁钕硼磁体中的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。本发明的钕铁硼磁体不仅具有高矫顽力，而且还具有较好的温度稳定性。本发明的制备方法在提高钕铁硼磁体矫顽力的同时不会引入对矫顽力有恶化作用的氢原子、氧原子或氟原子，使得制备得到的钕铁硼磁体具有较好的温度稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料制造领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，自诞生之日就因其优异的磁性能被称为“磁王”。钕铁硼永磁材料具有极高的磁能积和矫顽力，被广泛应用于信息技术产业、汽车工业和医疗卫生等领域，使设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。然而，钕铁硼永磁材料也存在一定的弱点，其热稳定性差，高温磁通损失大，这大大限制了其在电动汽车、混合动力汽车上的应用。为了改善其温度稳定性，提高烧结钕铁硼永磁材料的室温矫顽力和降低烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力温度系数的绝对值是一种有效的方法。
目前，在工业生产中提高烧结钕铁硼矫顽力的方法主要是：把重稀土镝或铽直接通过熔炼添加在母合金中，然后采用传统的粉末冶金工艺制备成具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。这是因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B比Nd2Fe14B具有更高的磁晶各向异性场，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力。然而，在母合金中直接添加重稀土镝元素和铽元素时，添加的镝或铽元素几乎均匀地分布在烧结钕铁硼的晶粒和晶界中，由于重稀土元素镝和铽原子与铁原子具有反铁磁耦合的的性质，这就使得重稀土元素的添加会显著降低烧结钕铁硼的剩磁以及磁能积，从而使得通过这种方法不能获得同时具有高矫顽力和高磁能积的磁体。
根据已有的研究表明，NdFeB磁体烧结磁体的矫顽力是结构敏感参量。双合金工艺添加重稀土氢化物、稀土氧化物以及稀土氟化物可以有效的控制大多数重稀土元素分布在Nd2Fe14B相的晶界附近，形成具有高磁晶各向异性场的壳层型结构。Nd2Fe14B系稀土永磁的矫顽力机理为形核型，高磁晶各向异性的壳层型结构可以有效阻止反磁化区的成核，从而提高矫顽力。
然而通过双合金工艺添加重稀土氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物的方法形成壳层型结构的同时会在磁体中残留部分氢原子、氧原子以及氟原子，这些残留的氢原子、氧原子以及氟原子在一定程度上会恶化磁体的磁性能，同时，由于稀土氢化物、稀土氧化物、稀土氟化物的熔点较高，不利于最终磁体的烧结致密，此外，双合金工艺添加重稀土氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物对改善烧结钕铁硼的温度稳定性的作用较弱。
因此提供一种新的具有高矫顽力及较高的温度稳定性的烧结钕铁硼磁体及其制备方法是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
为了克服上述的不足，本发明的目的是提供一种新的烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种烧结钕铁硼磁体，所述烧结钕铁硼磁体的成分为（RE）aFebMcCodBe，其中，RE为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦a≦33,0＜c≦5,0＜d≦2,0＜e≦1.5,b=100-a-c-d-e。
在其中一个实施例中，所述烧结铁钕硼磁体的晶粒中添加的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，其稀土元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降低，晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。
一种如上所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）将主合金粉末和稀土钴化合物粉末按照一定的配比混合均匀得到混合粉末，其中稀土钴化合物的质量百分含量小于8%；
（2）将步骤(1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛坯；
（3）将步骤（2）得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温得到烧结磁体毛坯；
（4）将步骤（3）得到的烧结磁体毛坯在真空条件下进行一级低温回火处理即可得到烧结钕铁硼磁体。
在其中一个实施例中，所述主合金粉末的粒度为2至10微米，所述稀土钴化合物粉末的粒度为1至6微米。
在其中一个实施例中，所述主合金的成分为（RE）fFegMhBk，其中RE为稀土金属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦f≦33,0＜h≦5,0＜k≦1.5,g=100-f-h-k。
在其中一个实施例中，所述RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述稀土钴化合物粉末的制备方法包括如下步骤：
（11）将稀土金属或合金RE和钴金属按照一定的配比通过感应熔炼或速凝的方法得到RECo合金的铸锭或速凝片；
（12）将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氢破碎处理，得到粒度小于300微米的粗破碎粉末；
（13）将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀土钴化合物粉末。
在其中一个实施例中，所述RECo合金的成分为（RE）xCoy，其中RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种，60≦x≦90,10≦y≦40。
在其中一个实施例中，所述一级低温回火工艺的最佳回火温度由通过DSC测得的晶界相熔点确定。
在其中一个实施例中，步骤（2）中，磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S。
本发明的有益效果是：本发明的钕铁硼磁体不仅具有高矫顽力，而且还具有较好的温度稳定性。本发明的制备方法在提高钕铁硼磁体矫顽力的同时不会引入对矫顽力有恶化作用的氢原子、氧原子或氟原子，使得制备得到的钕铁硼磁体具有较好的温度稳定性。
附图说明
为了使本发明的烧结钕铁硼磁体及其制备方法的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
图1为实施例一制得的烧结钕铁硼磁体的晶界以及晶粒内部的能谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
参见图1，本发明提供一种烧结钕铁硼磁体，其成分为（RE）aFebMcCodBe，其中，RE为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦a≦33,0＜c≦5,0＜d≦2,0＜e≦1.5,b=100-a-c-d-e。较佳的，本实施例中的烧结铁钕硼磁体的晶粒中添加的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，其稀土元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降低，且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。
本实施例主要是采用颗粒晶界扩散对钕铁硼磁体的晶界进行修饰，使得所形成的烧结钕铁硼磁体的稀土元素含量并非均匀分布，而是呈一定的浓度梯度分布，在晶粒外层形成壳层型结构，这样可以抑制反磁化畴的形核；并且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量，优化了晶界结构，使得本发明的烧结钕铁硼磁体更好的实现去磁耦合，从而提高矫顽力。
上述烧结钕铁硼磁体的制备方法如下：
（1）将主合金粉末和稀土钴化合物粉末按照一定的比例混合均匀得到混合粉末，其中稀土钴化合物的质量百分含量小于8%；较佳的，本实施例中的主合金的成分为（RE）fFegMhBk，其中RE为稀土金属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦f≦33,0＜h≦5,0＜k≦1.5,g=100-f-h-k；
（2）将步骤(1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S；
（3）将步骤（2）得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温得到烧结磁体毛坯；本实施例中的烧结处理为首先由室温升高至320℃～580℃，保持1至2小时，使其脱氢完全；最后升温至1020℃～1100℃,保温1至4小时。
（4）将步骤（3）得到的烧结磁体毛坯在真空条件下进行一级低温回火处理即可得到烧结钕铁硼磁体。其中一级低温回火工艺的最佳回火温度由通过DSC测得的晶界相熔点确定，最佳回火温度为晶界相熔点±20。
较佳的，所述主合金粉末的粒度为2至10微米，所述稀土钴化合物粉末的粒度为1至6微米。
较佳的，主合金中的RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种。
较佳的，步骤（1）中的稀土钴化合物粉末的制备方法包括如下步骤：
（11）将稀土金属或合金RE和钴金属按照一定的配比通过感应熔炼或速凝的方法得到RECo合金的铸锭或速凝片；其中RECo合金的成分为（RE）xCoy，其中RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种，60≦x≦90,10≦y≦40；
（12）将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氢破碎处理，得到粒度小于300微米的粗破碎粉末；
（13）将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀土钴化合物粉末。本实施例中的有机溶剂为乙醇。有机溶剂还可以是丙酮、正己烷。
本发明的制备方法采用添加稀土钴化合物晶界的方式，在晶粒外层形成的壳层型结构，既有利于提高烧结钕铁硼的矫顽力又有利于明显改善烧结钕铁硼的温度稳定性同时本发明有利于优化晶界结构，更好地实现去磁耦合，从而提高其矫顽力。本发明的制备方法同时克服了通过添加重稀土氢化物、重稀土氧化物和重稀土氟化物所引起的部分氢原子、氧原子以及氟原子的残留问题，可以更有效地提高烧结钕铁硼的综合磁性能。并且稀土钴化合物具有较低的熔点，在钕铁硼液相烧结过程中有利的促进其烧结过程，缩短烧结致密的时间。添加稀土钴化合物后，采用一级低温回火工艺获得磁体的最佳磁性能，有效地优化热处理工艺，减少热处理工序，节约能源。
实施例一
一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S100：将纯度为99.9%的稀土Dy和纯度为99.9%的金属Co在感应熔炼炉中熔炼获得Dy82.3Co17.7的合金铸锭；
S200：将步骤S100得到的合金铸锭置于氢气环境中吸氢饱和后，分别在320℃和580℃进行脱氢处理，得到合金氢破粉；
S300：将合金氢破粉在乙醇介质保护下进行高能球磨处理，球磨时间为20至40分钟（最好为30分钟），即可得到粒度为2.55微米的Dy82.3Co17.7稀土钴化合物粉末；
S400：将成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片进行氢破气流磨处理后得到粒度为3.07微米的主合金粉末；成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片采用速凝薄带方法制备得到；
S500：将步骤S300得到的稀土钴化合物粉末和步骤S400制得的主合金粉末在三维混料机中混合均匀，在磁场中成型和等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S；本实施例中稀土钴化合物占总粉末的质量百分数为2%；
S600：将磁体毛坯在真空烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为先由室温升高至320℃，保持1小时使其脱氢完全，然后升温至1030℃保温2小时，之后风冷至室温，得到烧结磁体毛坯；
S700：将步骤S600的烧结磁体毛坯在470℃下进行一级低温回火处理，时间为2小时，即可制得烧结钕铁硼磁体。本实施例中的烧结钕铁硼磁体的成分为(PrNd)29.89Dy1.646Fe66.934Co0.354Cu0.196B0.98。。
将本实施例制得的烧结钕铁硼磁体加工成Ф10×10的样品，与不添加稀土钴化合物的主合金制得的磁体进行比较，其磁性能以及温度稳定性对比如下表所示：
表一：添加Dy82.3Co17.7与不添加磁体的性能对比
| Dy82.3Co17.7添加量 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGsOe) | α(-%/℃) | β(-%/℃) |
| 0% | 13.91 | 12.73 | 46.24 | 0.120 | 0.656 |
| 2% | 13.45 | 16.19 | 43.79 | 0.109 | 0.571 |
其中，Hcj代表内禀矫顽力，一般的，Hcj与温度稳定性有密切关系，磁体内禀矫顽力越高，温度稳定性越好。从表一中可以看出，实施例一中的稀土钴化合物含量为2%的烧结钕铁硼磁体的Hcj大于未添加稀土钴化合物的钕铁硼磁体的Hcj，因此添加稀土化合物能够提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，同时提高其温度稳定性。α代表剩磁的温度系数，β代表内禀矫顽力的温度系数，从表1中可以看出，添加了稀土钴化合物后α和β升高，说明其温度稳定性升高。再者，本实施例中通过添加稀土钴化合物的双合金工艺制得的钕铁硼磁体中没有氢原子、氧原子或氟原子，能够更有效的提高烧结钕铁硼磁体的综合磁性能。
参见图1，图1中的a代表晶界，b和c代表晶粒内部，且c更靠近晶核。通过图1可以看出，晶粒中添加的稀土钴化合物中的稀土元素Dy的元素浓度含量分布呈现一定的浓度梯度，并且晶界的稀土元素含量大于晶粒内部稀土元素含量。
实施例二
一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S100：将纯度为99.9%的稀土PrNd合金和纯度为99.9%的金属Co在感应熔炼炉中熔炼获得(PrNd)82.3Co17.7的合金铸锭；
S200：将步骤S100得到的合金铸锭置于氢气环境中吸氢饱和后，分别在320℃和580℃进行脱氢处理，得到合金氢破粉；
S300：将合金氢破粉在乙醇介质保护下进行高能球磨处理，球磨时间为20至40分钟（最好为30分钟），即可得到粒度为2.50微米的(PrNd)82.3Co17.7稀土钴化合物粉末；
S400：将成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片进行氢破气流磨处理后得到粒度为3.07微米的主合金粉末；成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片采用速凝薄带方法制备得到；
S500：将步骤S300得到的稀土钴化合物粉末和步骤S400制得的主合金粉末在三维混料机中混合均匀，在磁场中成型和等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S；本实施例中稀土钴化合物占总粉末的质量百分数为1%；
S600:将磁体毛坯在真空烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为先由室温升高至580℃，保持2小时使其脱氢完全，然后升温至1030℃保温2小时，之后风冷至室温，得到烧结磁体毛坯；
S700：将步骤S600的烧结磁体毛坯在500℃下进行一级低温回火处理，时间为2小时，即可制得烧结钕铁硼磁体。本实施例中的烧结钕铁硼磁体的成分为(PrNd)30.195Dy0.823Fe67.617Co0.177Cu0.198B0.99。
将本实施例制得的烧结钕铁硼磁体加工成Ф10×10的样品，与不添加稀土钴化合物的主合金制得的磁体进行比较，其磁性能以及温度稳定性对比如下表所示：
表二：添加(PrNd)82.3Co17.7与不添加磁体的性能对比
从表二中可以看出，实施例二中的稀土钴化合物含量为1%的烧结钕铁硼磁体的Hcj大于未添加稀土钴化合物的钕铁硼磁体的Hcj，α和β升高，因此添加稀土化合物能够提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，同时提高其温度稳定性。
实施例三
一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S100：将纯度为99.9%的稀土Tb和纯度为99.9%的金属Co在感应熔炼炉中熔炼获得Tb70Co30的合金铸锭；
S200：将步骤S100得到的合金铸锭置于氢气环境中吸氢饱和后，分别在400℃和500℃进行脱氢处理，得到合金氢破粉；
S300：将合金氢破粉在乙醇介质保护下进行高能球磨处理，球磨时间为20分钟，即可得到粒度为5.0微米的Tb70Co30稀土钴化合物粉末；
S400：将成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片进行氢破气流磨处理后得到粒度为3.07微米的主合金粉末；成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片采用速凝薄带方法制备得到；
S500：将步骤S300得到的稀土钴化合物粉末和步骤S400制得的主合金粉末在三维混料机中混合均匀，在磁场中成型和等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S；本实施例中稀土钴化合物占总粉末的质量百分数为1%；
S600：将磁体毛坯在真空烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为先由室温升高至580℃，保持2小时使其脱氢完全，然后升温至1040℃保温2小时，之后风冷至室温，得到烧结磁体毛坯；
S700：将步骤S600的烧结磁体毛坯在480℃下进行一级低温回火处理，时间为2小时，即可制得烧结钕铁硼磁体。本实施例中的烧结钕铁硼磁体的成分为(PrNd)30.195Tb0.7Fe67.617Co0.3Cu0.198B0.99。
将本实施例制得的烧结钕铁硼磁体加工成Ф10×10的样品，与不添加稀土钴化合物的主合金制得的磁体进行比较，其磁性能以及温度稳定性对比如下表所示：
表三：添加Tb70Co30与不添加磁体的性能对比
| Tb70Co30添加量 | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGsOe) | α(-%/℃) | β(-%/℃) |
| 0% | 13.91 | 12.73 | 46.24 | 0.120 | 0.656 |
| 1% | 13.52 | 16.3 | 43.90 | 0.106 | 0.583 |
从表三中可以看出，实施例三中的稀土钴化合物含量为1%的烧结钕铁硼磁体的Hcj明显大于未添加稀土钴化合物的钕铁硼磁体的Hcj，α和β升高，因此添加稀土化合物能够提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，同时提高其温度稳定性。
实施例四
一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：
S100：将纯度为99.9%的稀土PrNd合金和纯度为99.9%的金属Co在感应熔炼炉中熔炼获得(PrNd)70Co30的合金铸锭；
S200：将步骤S100得到的合金铸锭置于氢气环境中吸氢饱和后，分别在400℃和500℃进行脱氢处理，得到合金氢破粉；
S300：将合金氢破粉在乙醇介质保护下进行高能球磨处理，球磨时间为20分钟，即可得到粒度为5.0微米的(PrNd)70Co30稀土钴化合物粉末；
S400：将成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片进行氢破气流磨处理后得到粒度为3.07微米的主合金粉末；成分为(PrNd)30.5Fe68.3Cu0.2B1的速凝片采用速凝薄带方法制备得到；
S500：将步骤S300得到的稀土钴化合物粉末和步骤S400制得的主合金粉末在三维混料机中混合均匀，在磁场中成型和等静压处理后得到磁体毛坯；其中磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S；本实施例中稀土钴化合物占总粉末的质量百分数为6%；
S600:将磁体毛坯在真空烧结炉中进行烧结处理，其中烧结温度为先由室温升高至580℃，保持2小时使其脱氢完全，然后升温至1040℃保温2小时，之后风冷至室温，得到烧结磁体毛坯；
S700：将步骤S600的烧结磁体毛坯在480℃下进行一级低温回火处理，时间为2小时，即可制得烧结钕铁硼磁体。本实施例中的烧结钕铁硼磁体的成分为(PrNd)32.87Fe64.202Co1.8Cu0.188B0.94。
将本实施例制得的烧结钕铁硼磁体加工成Ф10×10的样品，与不添加稀土钴化合物的主合金制得的磁体进行比较，其磁性能以及温度稳定性对比如下表所示：
表四：添加(PrNd)70Co30与不添加磁体的性能对比
从表四中可以看出，实施例四中的稀土钴化合物含量为6%的烧结钕铁硼磁体的Hcj明显大于未添加稀土钴化合物的钕铁硼磁体的Hcj，α和β升高，因此添加稀土化合物能够提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，同时提高其温度稳定性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述烧结钕铁硼磁体的成分为（RE）aFebMcCodBe，其中，RE为稀土金属元素，M为Cu、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦a≦33,0＜c≦5,0＜d≦2,0＜e≦1.5,b=100-a-c-d-e。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述烧结铁钕硼磁体的晶粒中添加的稀土元素含量呈一定的浓度梯度，其稀土元素的含量由晶界处向晶粒内部逐渐降低，晶界处的稀土元素含量大于晶粒内部的稀土元素含量。
3.一种权利要求1或2所述的烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将主合金粉末和稀土钴化合物粉末按照一定的配比混合均匀得到混合粉末，其中稀土钴化合物的质量百分含量小于8%；
（2）将步骤(1)得到的混合粉末在磁场中成型，经过等静压处理后得到磁体毛坯；
（3）将步骤（2）得到的磁体毛坯在真空烧结炉中烧结1至4小时，之后风冷至室温得到烧结磁体毛坯；
（4）将步骤（3）得到的烧结磁体毛坯在真空条件下进行一级低温回火处理即可得到烧结钕铁硼磁体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述主合金粉末的粒度为2至10微米，所述稀土钴化合物粉末的粒度为1至6微米。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述主合金的成分为（RE）fFegMhBk，其中RE为稀土金属元素，M为Cu、Co、Al、Ga、Za或Nb中的一种或几种，且28≦f≦33,0＜h≦5,0＜k≦1.5,g=100-f-h-k。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀土钴化合物粉末的制备方法包括如下步骤：
（11）将稀土金属或合金RE和钴金属按照一定的配比通过感应熔炼或速凝的方法得到RECo合金的铸锭或速凝片；
（12）将RECo合金的铸锭或速凝片进行吸氢破碎处理，得到粒度小于300微米的粗破碎粉末；
（13）将粗破碎粉末在有机溶剂保护下进行球磨处理，得到1至6微米的稀土钴化合物粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述RECo合金的成分为（RE）xCoy，其中RE为Pr、Nd、Dy或Tb中的一种或几种，60≦x≦90,10≦y≦40。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述一级低温回火工艺的最佳回火温度由通过DSC测得的晶界相熔点确定。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，磁场的磁场强度为2.0T，等静压处理中压强为200MPa，等静压处理时间为60S。
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