KR102012446B1 - 고성능 희토류 소결 자석의 제조방법 - Google Patents

고성능 희토류 소결 자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말을 준비하는 단계; 중희토 수소화물을 필수로 포함하고, 중희토 산화물 및 중희토 불화물 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 중희토 화합물을 상기 희토류 자석 분말과 혼합하는 단계; 혼합된 분말을 자장성형하는 단계; 및소결 및 중희토 확산을 동시에 수행하는 단계;를 포함하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.

Description

고성능 희토류 소결 자석의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF HIGH PERFORMANCE RARE EARTH MAGNET}
본 발명은 소결자석체의 잔류 자속밀도의 감소를 억제하면서 보자력을 증대시킨 고성능 희토류 소결 자석의 제조방법에 관한 것이다.
Nd-Fe-B계 영구자석은 그 뛰어난 자기 특성 때문에 점점 용도가 확대되고 있다. 최근 자석을 응용한 컴퓨터 관련 기기, 하드디스크 드라이브나 CD 플레이어, DVD 플레이어, 휴대 전화를 비롯한 전자 기기의 경박 단소화, 고성능화, 에너지 절약화에 따라 Nd-Fe-B계 자석, 그 중에서도 특히 소형 혹은 박형의 Nd-Fe-B계 소결자석의 고성능화가 요구되고 있다.
자석의 성능의 지표로서 잔류 자속밀도와 보자력의 크기를 들 수 있다. Nd-Fe-B계 소결자석의 잔류 자속밀도 증대는 Nd2Fe14B 화합물의 부피율 증대와 결정 배향도 향상에 의해 달성되며, 지금까지 다양한 프로세스의 개선이 이루어져 왔다. 보자력의 증대에 관해서는 결정립의 미세화를 도모하거나, Nd의 양을 증대시킨 조성 합금을 이용하거나, 혹은 효과가 있는 원소를 첨가하는 등 다양한 접근 방식이 있는 가운데, 현재 가장 일반적인 방법은 Dy나 Tb로 Nd의 일부를 치환한 조성 합금을 이용하는 것이다. Nd2Fe14B 화합물의 Nd를 이들 원소로 치환함으로써 화합물의 이방성 자계가 증대하고 보자력도 증대한다. 한편으로, Dy나 Tb에 의한 치환은 화합물의 포화자기분극을 감소시킨다. 따라서, 상기 방법으로만 보자력의 증대를 도모한다면 잔류 자속밀도의 저하는 피할 수 없게 된다.
Nd-Fe-B 자석은 결정립 계면에서 역자구의 핵이 생성하는 외부 자계의 크기가 보자력이 된다. 역자구의 핵 생성에는 결정립 계면의 구조가 강하게 영향을 미치고 있으며, 계면 근방에서의 결정구조의 흐트러짐이 자기적인 구조의 흐트러짐을 초래하고 역자구의 생성을 조장한다. 일반적으로는, 결정 계면으로부터 5nm 정도의 깊이까지의 자기적 구조가 보자력의 증대에 기여하고 있다고 한다.
한편, 결정립의 계면 근방에만 약간의 Dy나 Tb를 농화시켜 계면 근방만 이방성 자계를 증대시킴으로써, 잔류 자속밀도의 저하를 억제하면서 보자력을 증대할 수 있으며, Nd2Fe14B 화합물 조성 합금과 Dy 혹은 Tb이 풍부한 합금을 별도로 제작한 후에 혼합하여 소결하는 제조방법이 있다. 이 방법에서는 Dy 혹은 Tb가 풍부한 합금은 소결시에 액상이 되고, Nd2Fe14B 화합물을 둘러싸도록 분포한다. 그 결과, 화합물의 입계 근방에서만 Nd와 Dy 혹은 Tb가 치환되어 잔류 자속밀도의 저하를 억제하면서 효과적으로 보자력을 증대할 수 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로,
본 발명은 중희토 사용량을 절감하면서 자석의 보자력과 열안정성을 향상시킬 수 있는 희토류 자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 중희토 수소화물을 포함하는 중희토 화합물을 희토류자석 분말과 혼합하여 소결 및 열처리를 동시에 수행하여 중희토가 자석 표면 및 내부의 결정립계면에 균일하게 분포하여 자기적 성능이 안정적인 희토류 자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 수단으로서,
본 발명은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말을 준비하는 단계; 중희토 수소화물을 필수로 포함하고, 중희토 산화물, 중희토 불화물 중 어느 하나 이상을 포함하는 중희토 화합물을 상기 희토류 자석 분말과 혼합하는 단계; 혼합된 분말을 자장성형하는 단계; 및 소결 및 중희토 확산을 동시에 수행하는 단계;를 포함하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 중희토 산화물은 Dy 및 Tb 중에서 하나 이상 선택되는 중희토의 산화물이며, 상기 중희토 불화물은 Dy 및 Tb 중에서 하나 이상 선택되는 중희토의 불화물인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따른 희토류 자석의 제조방법은 중희토 수소화물을 필수로 포함하고, 중희토 산화물 및 중희토 불화물 중 어느 하나 이상을 더 포함하여 희토류자석 분말과 혼합하여 자장성형을 한 뒤 소결 및 열처리를 동시에 수행하여 중희토가 자석 표면 및 내부의 결정립계면에 균일하게 분포하여 자기적 성능이 안정적이며, 소량의 중희토를 사용하면서도 자석의 보자력과 열안정성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니며 다양한 형태로 변형될 수 있음은 물론이다.
그리고 명세서 전체에서 어떠한 부분이 다른 부분을 "포함"한다고 할 때, 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 부분을 배제하는 것이 아니며 다른 부분을 더 포함할 수 있다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 다른 부분이 위치하는 경우도 포함한다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 위치하지 않는 것을 의미한다.
본 발명의 일실시예에 따른 희토류 자석의 제조방법은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말을 준비하는 단계, 중희토 수소화물을 포함하는 중희토 화합물을 상기 희토류 자석 분말과 혼합하는 단계, 혼합된 분말을 자장성형하는 단계, 및 소결 및 중희토 확산을 동시에 수행하는 단계를 포함한다. 선택적으로 소결 및 확산 후 후열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하 각 단계를 상세하게 설명한다.
(1) 희토류 자석 분말을 준비하는 단계
R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말에서, R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있으며, 조성 성분으로 선택적으로 금속 M이 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있다. M의 구체적 예로는 Al, Ga, Cu, Ti, W, Pt, Au, Cr, Ni, Co, Ta, Ag 등을 들 수 있다. 상기 희토류 자석 분말은 제한되지 않으나 Nb-Fe-B계 소결 자석 분말을 사용할 수 있다.
상기 희토류 자석 분말 조성으로는 제한되지 않으나 R은 27~36 중량%, M은 0 내지 5 중량%, B는 0 내지 2 중량% 범위내이며, 잔부 Fe로 될 수 있다.
일실시예로서, 상기 조성의 합금을 진공유도 가열방식으로 용해하여 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금인곳트로 제조할 수 있다. 이들 합금인곳트의 분쇄능을 향상시키기 위하여 상온~600℃ 범위에서 수소처리 및 탈수소처리를 실시한 후, 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄방식을 이용하여 1~10㎛ 입도범위의 균일하고 미세한 분말로 제조할 수 있다. 합금인곳트로부터 1~10㎛의 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.
(2) 중희토 화합물을 희토류 자석 분말과 혼합하는 단계
상기 중희토 화합물은 중희토 수소화물을 필수로 포함한다. 중희토로는 Dy 및 Tb 중에서 하나 이상 선택될 수 있으며, 추가적으로 Ho가 포함될 수 있다. 또한, 상기 중희토의 산화물 및 중희토의 불화물 중 어느 하나 이상이 더 포함될 수 있다. 중희토 화합물 총중량 대비 중희토 수소화물은 50 내지 100 중량% 범위내가 후술하는 실시예에서 보듯이 특성이 우수하였다.
이러한 중희토 화합물 분말을 희토류 자석 분말과 혼합하되, 그 비율로서는 후술하는 실시예에서 보듯이, 희토류 자석 분말과 중희토 화합물 총함량 대비 중희토 화합물의 함량은 1 내지 4 중량% 범위내가 좋다.
혼합하는 방법의 일례로서, 혼합비율을 계량한 후, 3차원 분말혼련기를 이용하여 0.5~5시간 동안 균일하게 혼련할 수 있다. 희토류 분말과 중희토 화합물 분말의 균일한 혼련을 위해 중희토 화합물 분말의 입도를 10nm~50㎛ 범위에서 조절하여 제조하는 것이 좋다. 이러한 혼합 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.
(3) 자장성형하는 단계
상기 혼합된 분말을 이용하여 자장성형을 실시한다. 그 일례로서, 혼련된 분말을 금형에 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 의해 직류자장을 인가하여 혼련된 분말을 배향시키고, 동시에 상/하펀치에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조할 수 있다. 자장성형 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.
(4) 소결 및 중희토 확산 단계
자장 성형이 완료되면 성형체의 소결 및 중희토 확산을 동시에 수행한다. 소결 및 중희토 확산 단계에서는 열처리 온도 및 승온 속도가 매우 중요하다. 후술하는 실험예에서 보듯이, 900 ~ 1100 ℃ 범위내의 온도에서 수결 및 중희토 확산을 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상에서의 승온 속도는 0.5 ~ 15 ℃/min 범위내로 조절하는 것이 좋다.
일례로서, 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 다시 900~1100 ℃ 범위까지 승온시켜 1-4시간 유지함으로서 소결치밀화와 동시에 중희토 확산을 완료할 수 있다. 소결 및 중희토 확산 단계에서 분위기는 진공 및 아르곤 등의 불활성 분위기로 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상의 온도에서는 승온속도를 0.1 ~ 10℃/min., 바람직하게는 0.5 ~ 15 ℃/min 으로 조절함으로서 중희토가 결정립의 계면에서 균일하게 확산될 수 있도록 제어하는 것이 좋다.
선택적으로, 소결 및 확산이 완료된 소결체를 400~900℃ 범위에서 1-4시간 후열처리를 실시하여 안정화시키는 것이 좋으며, 그 후 소정의 크기로 가공하여 희토류 자석을 제조할 수 있다.
이러한 방법으로 제조된 희토류 자석은 중희토가 자석 표면 및 내부의 결정립계면에 균일하게 분포하여 자기적 성능이 안정적이며, 소량의 중희토를 사용하면서도 자석의 보자력과 열안정성을 향상시킬 수 있으며, 중희토 수소화물을 사용함으로써 불순물 유입에 따른 문제점이 최소화될 수 있다.
이하 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다.
실시예 1
중희토를 함유하지 않는 32wt%R-66wt%Fe-1wt%M-1wt%B(여기서, R=희토류원소, M=3d 금속)조성의 합금을 진공유도 가열방식으로 용해하여 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금인곳트로 제조하였다.
제조된 합금인곳트의 분쇄능을 향상시키기 위하여 수소분위기 및 상온에서 수소를 흡수시키고 이어서 진공 및 600℃ 에서 수소를 제거하는 처리를 실시한 후, 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 3.5㎛ 입도의 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금인곳트부터 미세분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
분쇄된 희토류분말 : Dy-H 혹은 Tb-H 중희토화합물 분말의 비율이 95~99.5 : 5~0.5 wt% 범위가 되도록 계량한 후, 3차원 분말혼련기를 이용하여 2 시간 동안 균일하게 혼련하였다. 이때, 사용한 혼련에 사용한 중희토화합물 분말크기= 1㎛를 사용하였다.
혼련된 분말을 이용하여 다음과 같이 자장성형을 실시하였다. 혼련된 분말을 금형에 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 의해 직류자장을 인가하여 혼련된 분말을 배향시키고, 동시에 상/하펀치에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조하였다.
희토류분말과 중희토화합물 분말의 혼련과 자장성형 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 다시 1020℃ 까지 승온시켜 2시간 유지함으로서 소결치밀화와 동시에 중희토확산을 완료하였다. 소결 및 중희토확산단계에서 분위기는 진공 및 알곤분위기로 수행하였고, 700℃ 이상의 온도에서는 승온속도를 1℃/min. 으로 조절함으로서 중희토가 결정립의 계면에서 균일하게 확산될 수 있도록 제어하였다. 소결이 완료된 소결체는 500℃ 범위에서 2시간 열처리를 실시한 후 크기 12.5*12.5*4mm 크기로 가공하여 자기특성을 측정하였다.
상기와 같이 본 발명에 의해 실시된 샘플 및 비교샘플의 성분분석은 ICP를 이용한 습식분석법을 이용하였고, 자기특성은 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하여 얻어졌으며, 그 분석결과는 표 1과 같다. 샘플 1-1는 분말혼련과정에서 중희토류 분말을 첨가하지 않고 제조한 샘플이고, 샘플 1-2 ~ 11-13은 분말혼련과정에서 Dy-H 혹은 Tb-H를 희토자석 분말대비 0.5~5wt% 범위로 혼련하여 제조한 샘플이다.
샘플 중희토
화합물종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 소결/확산온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 중희토 성분
(wt%)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1 × × 1020 1 0.00 13.50 14.5
1-2 Dy-H 0.5 1020 1 0.48 13.42 15.9
1-3 Dy-H 1 1020 1 0.96 13.33 17.4
1-4 Dy-H 2 1020 1 1.92 13.16 20.3
1-5 Dy-H 3 1020 1 2.88 12.99 23.1
1-6 Dy-H 4 1020 1 3.84 12.82 26.0
1-7 Dy-H 5 1020 1 4.80 12.11 27.5
1-8 Tb-H 0.5 1020 1 0.48 13.42 16.6
1-9 Tb-H 1 1020 1 0.95 13.34 18.8
1-10 Tb-H 2 1020 1 1.90 13.18 23.1
1-11 Tb-H 3 1020 1 2.85 13.02 27.3
1-12 Tb-H 4 1020 1 3.80 12.85 31.6
1-13 Tb-H 5 1020 1 3.75 12.15 33.8
(a: 희토류 자석 분말과 중희토 화합물 총함량 대비 중희토 화합물의 함량이며, 이하의 표 2 내지 표 5도 동일함)
표 1에 나타난 결과와 같이, 중희토 화합물의 혼합 비율이 1 중량% 미만에서는 보자력 상승효과가 미미하고, 4중량%를 초과하는 경우 잔류자속밀도가 급격히 감소하는 것을 확인할 수 있다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 하기의 표 2에서와 같이 중희토 화합물 분말을 달리한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
샘플 중희토
화합물
종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 소결/확산
온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1
 × × 1020 1 13.50 14.5
1-4 Dy-H 2 1020 1 13.16 20.3
2-1 Dy-F 2 1020 1 13.14 19.5
2-2 Dy-O 2 1020 1 13.20 16.1
1-10 Tb-H 2 1020 1 13.18 23.1
2-3 Tb-F 2 1020 1 13.17 22.0
2-4 Tb-O 2 1020 1 13.21 17.5
표 2의 결과에 나타난 바와 같이, 중희토 수소화물이 중희토 불화물이나 중희토 산화물보다 보자력 상승 효과가 우수한 것을 확인할 수 있다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 하기의 표 3에서와 같이 중희토 화합물 분말을 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
샘플 중희토
화합물
종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 중희토
분말 혼합비율
(wt%)		 소결/확산
온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1 × × × 1020 1 13.50 14.5
3-1 Dy-H : Dy-F 2 25 : 75 1020 1 13.14 19.7
3-2 Dy-H : Dy-F 2 50 : 50 1020 1 13.14 19.9
3-3 Dy-H : Dy-F 2 75 : 25 1020 1 13.15 21.1
1-4 Dy-H 2 100 1020 1 13.16 20.3
3-4 Tb-H : Tb-F 2 25 : 75 1020 1 13.17 22.4
3-5 Tb-H : Tb-F 2 50 : 50 1020 1 13.17 22.7
3-6 Tb-H : Tb-F 2 75 : 25 1020 1 13.17 22.9
1-10 Tb-H 2 100 1020 1 13.18 23.1
표 3의 결과에 나타난 바와 같이, 중희토 화합물 총중량 대비 중희토 수소화물은 50 내지 100 중량% 범위내에 포함되는 것이 보다 우수하게 나타났다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 하기의 표 4에서와 같이 소결 확산 온도를 다양하게 한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
샘플 중희토
화합물
종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 소결/확산
온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1 × × 1020 1 13.50 14.5
4-1 Dy-H 2 880 1 10.25 3.5
4-2 Dy-H 2 900 1 11.88 11.3
4-3 Dy-H 2 980 1 13.00 19.5
4-4 Dy-H 2 1000 1 13.11 20.0
1-4 Dy-H 2 1020 1 13.16 20.3
4-5 Dy-H 2 1040 1 13.17 20.1
4-6 Dy-H 2 1060 1 13.16 20.0
4-7 Dy-H 2 1100 1 13.14 18.6
4-8 Tb-H 2 880 1 10.55 5.7
4-9 Tb-H 2 900 1 11.93 12.8
4-10 Tb-H 2 980 1 13.05 22.5
4-11 Tb-H 2 1000 1 13.12 22.9
1-9 Tb-H 2 1020 1 13.18 23.1
4-12 Tb-H 2 1040 1 13.19 23.0
4-13 Tb-H 2 1060 1 13.18 22.8
4-14 Tb-H 2 1100 1 13.16 21.4
표 4에 나타난 바와 같이, 소결 및 중희토 확산 온도는 900 ~ 1100 ℃ 범위내가 우수한 것을 확인할 수 있다.
실시예 5
상기 실시예 1에서 하기의 표 5에서와 같이 700℃ 이상의 온도에서의 승온 속도를 다양하게 한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
샘플 중희토
화합물
종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 소결/확산
온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1 × × 1020 1 13.50 14.5
5-1 Dy-H 2 1020 0.1 13.19 20.3
5-2 Dy-H 2 1020 0.5 13.19 20.3
1-4 Dy-H 2 1020 1 13.16 20.3
5-3 Dy-H 2 1020 2 13.15 20.1
5-4 Dy-H 2 1020 5 13.15 20.1
5-5 Dy-H 2 1020 10 13.14 19.8
5-6 Dy-H 2 1020 15 13.11 19.2
5-7 Dy-H 2 1020 20 13.06 18.7
5-8 Tb-H 2 1020 0.1 13.19 23.1
5-9 Tb-H 2 1020 0.5 13.19 23.1
1-9 Tb-H 2 1020 1 13.18 23.1
5-10 Tb-H 2 1020 2 13.18 22.8
5-11 Tb-H 2 1020 5 13.16 22.7
5-12 Tb-H 2 1020 10 13.15 22.5
5-13 Tb-H 2 1020 15 13.11 22.1
5-14 Tb-H 2 1020 20 13.08 21.4
표 1에 나타난 바와 같이 승온 속도는 0.1 ~ 15 ℃/min 범위내에서 우수한 특성을 나타내며, 양산성을 고려한다면 승온 속도는 0.5 ~ 15 ℃/min 범위내가 바람직하다.
실시예 6
상기 실시예 1에서 하기의 표 6에서와 같이 중희토 수소화물 및 불화불을 ㅎ함게 첨가한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였다.
샘플 중희토
화합물
종류		 중희토 화합물a
(wt%)		 소결/확산
온도
(℃)		 소결/확산 승온속도
(℃/min.)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)
1-1 × × 1020 1 13.50 14.5
6-1 Dy-H, Dy-F 2 1020 1 13.17 20.63
6-2 Dy-H, Tb-F 2 1020 1 13.13 23.34
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말을 준비하는 단계(여기서, R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택됨);
    중희토 수소화물을 필수로 포함하고,
    중희토 산화물, 중희토 불화물 중 어느 하나 이상을 포함하는 중희토 화합물을 상기 희토류 자석 분말과 혼합하는 단계;
    혼합된 분말을 자장성형하는 단계; 및
    소결 및 중희토 확산을 동시에 수행하는 단계;를 포함하고,
    상기 중희토 수소화물 및 상기 중희토 화합물 총중량 대비 중희토 수소화물은 50 중량% 이상 100 중량% 미만의 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 중희토 산화물은 Dy 및 Tb 중에서 하나 이상 선택되는 중희토의 산화물인 희토류 자석의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중희토 불화물은 Dy 및 Tb 중에서 하나 이상 선택되는 중희토의 불화물인 희토류 자석의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    희토류 자석 분말에는 M(금속)이 더 포함되는 희토류 자석의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 소결 및 중희토 확산 완료후 400 ~ 600℃ 범위내에서 후열처리하는 단계를 더 포함하는 희토류 자석의 제조방법.
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