CN110537235B - R-t-b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R-t-b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种R‑T‑B系烧结磁体的制造方法，其是具有规定的组成、满足式(1)的R‑T‑B系烧结磁体的制造方法，包括以下工序：使用最大厚度为2mm以下的原料Co，制作满足上述R‑T‑B系烧结磁体的组成的合金的工序；由上述合金制作合金粉末的工序；将上述合金粉末成形而得到成形体的成形工序；将上述成形体烧结而得到烧结体的烧结工序；对上述烧结体实施热处理的热处理工序。14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T(T为Fe和Co)的含量)。

Description

R-T-B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及R-T-B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R-T-B系烧结磁体(R为稀土元素中的至少一种且必须包含Nd，T为过渡金属元素中的至少一种且必须包含Fe)作为永磁体中最高性能的磁体而被知晓，在硬盘驱动器的音圈电机(VCM)、电动汽车用(EV、HV、PHV等)电机、产业设备用电机等各种电机、家电产品等中使用。
R-T-B系烧结磁体主要由包含R2T14B化合物的主相、和位于该主相的晶界部分的晶界相构成。作为主相的R2T14B化合物是具有高磁化的强磁性材料，是R-T-B系烧结磁体的特性的基础。
R-T-B系烧结磁体在高温下矫顽力HcJ(以下，有时仅称为“HcJ”)降低，因此发生不可逆热退磁。因此，特别是在电动汽车用电机中使用的情况下，要求在高温下也具有高HcJ。
以往，为了提高HcJ，将Dy、Tb等重稀土元素RH大量添加于R-T-B系烧结磁体中。但是，若大量添加重稀土元素RH，虽然HcJ提高，但存在剩余磁通密度Br(以下，有时仅称为“Br”)降低的问题。因此，近年来，提出了通过使RH从R-T-B系烧结磁体的表面向内部扩散而在主相晶粒的外壳部使RH稠化，从而一面抑制Br的降低、一面得到高的HcJ的方法。
但是，出于Dy原本资源量就少而且产地有限等原因，有供给不稳定、价格变动等的问题。因此，需要尽可能不使用Dy等RH(即，尽可能减少使用量)，一面抑制Br的降低，一面得到高HcJ。
专利文献1中记载，通过使B量比通常的R-T-B合金低，并且含有选自Al、Ga、Cu中的1种以上的金属元素M，从而生成R2Fe17相，通过充分确保以该R2Fe17相为原料生成的过渡金属富集相(R6T13M)的体积率，可以得到抑制Dy的含量并且矫顽力高的R-T-B系稀土烧结磁体。
另外，如上所述R-T-B系烧结磁体最被利用的用途是电机，特别是在电动汽车用电机等的用途中，为了确保高温稳定性，提高HcJ特别有效，但在提高这些特性的同时还必须提高矩形比Hk/HcJ(以下，有时仅称为Hk/HcJ)。若Hk/HcJ低则引起容易退磁的问题。因此，需要具有高HcJ的同时，具有高Hk/HcJ的R-T-B系烧结磁体。需要说明的是，在R-T-B系烧结磁体的领域中，一般为了求出Hk/HcJ而测定的参数即Hk使用在J(磁化的强度)-H(磁场的强度)曲线的第2象限内J成为0.9×Jr(Jr为剩余磁化、Jr＝Br)的值的位置的H轴的读数。将该Hk除以退磁曲线的HcJ的值(Hk/HcJ＝Hk(kA/m)/HcJ(kA/m)×100(％))被定义为矩形比。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/008756号
发明内容
发明要解决的问题
对于专利文献1中记载的R-T-B系稀土烧结磁体而言，虽然可以一面减少Dy的含量一面得到高HcJ，但存在与一般的R-T-B系烧结磁体(B量比R2T14B型化合物的化学计量比多)相比难以提高Hk/HcJ的问题点。具体来说，一般的R-T-B系烧结磁体中，Hk为HcJ的90％左右的值(也就是说Hk/HcJ为90％左右)。与此相对，对于专利文献1中记载的R-T-B系稀土磁体而言，能够得到高HcJ，但由此Hk的值也比一般的R-T-B系烧结磁体高，存在难以使Hk/HcJ为90％以上的问题。
因此本发明的实施方式的目的在于，提供用于制造一面减少Dy、Tb等的RH的含量、一面具有高HcJ和高Hk的R-T-B系烧结磁体的方法。
用于解决问题的方法
本发明的方案1为一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，
所述R-T-B系烧结磁体含有：
R：28.5～33.0质量％(R为稀土元素中的至少1种，包含Nd和Pr中的至少1种)、
B：0.85～0.91质量％、
Ga：0.2～0.7质量％、
Co：0.1～0.9质量％、
Cu：0.05～0.50质量％、
A1：0.05～0.50质量％、和
Fe：61.5质量％以上，
且满足下述式(1)，
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T(T为Fe和Co)的含量)
所述R-T-B系烧结磁体的制造方法包括：
使用最大厚度为2mm以下的原料Co，制作满足上述R-T-B系烧结磁体的组成的合金的工序；
由上述合金制作合金粉末的工序；
将上述合金粉末成形而得到成形体的成形工序；
将上述成形体烧结而得到烧结体的烧结工序；和
对上述烧结体实施热处理的热处理工序。
本发明的方案2为根据方案1所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，上述原料Co的上述最大厚度为100μm～1mm。
本发明的方案3为根据方案1或2所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，所得到的上述R-T-B系烧结磁体满足HcJ≥1500kA/m和Hk≥1400kA/m。
本发明的方案4为根据方案1至3中任一项所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法，其中，上述R中的Dy和Tb为上述R-T-B系烧结磁体整体的0质量％以上且0.5质量％以下。
发明效果
根据本发明的实施方式涉及的制造方法，能够制造一面减少RH的含量、一面具有高HcJ和高Hk的R-T-B系烧结磁体。
附图说明
图1(a)为板状的原料Co的示意立体图，图1(b)为从图1(a)的箭头1A方向的原料Co的投影图，图1(c)为图1(b)的变形例。
图2(a)为单侧设为楔形的板状的原料Co的示意立体图，图2(b)为从图2(a)的箭头2A方向的原料Co的投影图。
图3(a)为弯曲成波浪状的薄板状的原料Co的示意立体图，图3(b)为将图3(a)的原料Co伸展成平坦的板状的原料Co的示意立体图，图3(c)为从图3(b)的箭头3A方向的原料Co的投影图。
图4(a)为粒状的原料Co的示意放大立体图，图4(b)为从图4(a)的箭头4A方向的原料Co的投影图。
图5(a)为棒状的原料Co的示意立体图，图5(b)为从图5(a)的箭头5A方向的原料Co的投影图。
图6(a)为棒状的原料Co的示意立体图，图6(b)为图6(a)的Y-Y’线处的示意性截面图，图6(c)为从图6(a)的箭头6A方向的原料Co的投影图。
图7为对使用最大厚度为10mm的原料Co制造的烧结磁体的磁特性(Hk-Br)进行绘制的图表。
图8为对使用最大厚度为2mm的原料Co制造的烧结磁体的磁特性(Hk-Br)进行绘制的图表。
图9为相对于B量绘制将原料Co的最大厚度从10mm变更为2mm时的烧结磁体的Hk的增加量的图表。
图10为对于具有试料No.14的组成的烧结磁体，相对于所使用的原料Co的最大厚度，对使用其制造的烧结磁体的Hk进行绘制的图表。
图11为对于具有试料No.16的组成的烧结磁体，相对于所使用的原料Co的最大厚度，对使用其制造的烧结磁体的Hk进行绘制的图表。
图12为对于具有试料No.17的组成的烧结磁体，相对于所使用的原料Co的最大厚度，对使用其制造的烧结磁体的Hk进行绘制的图表。
图13为对于具有试料No.18的组成的烧结磁体，相对于所使用的原料Co的最大厚度，对使用其制造的烧结磁体的Hk进行绘制的图表。
图14为对于具有试料No.22的组成的烧结磁体，相对于所使用的原料Co的最大厚度，对使用其制造的烧结磁体的Hk进行绘制的图表。
具体实施方式
以下所示的实施方式是例示为了将本发明的技术思想具体化的R-T-B系烧结磁体的制造方法的例子，本发明不限于以下。
本发明人等经过深入研究的结果发现，在具有以下规定这样的特定的组成范围、特别是极为狭窄的特定范围的B含量的R-T-B系烧结磁体的制造中，通过控制原料Co的形态，能够提高最终得到的R-T-B系烧结磁体的磁特性。
作为原料Co，可以利用Co的含量为50质量％以上的原料。作为一般能够获得的原料Co，已知薄板状或块状的Co材料。作为薄板状的原料Co，有电解制造的电解Co，其最大厚度为3mm左右。对于块状的原料Co而言，能够获得厚度10mm以上的原料Co。
作为烧结磁体的原料使用的原料Co在合金制作时完全熔融，因此认为没有必要将市售的原料Co薄板化或粉末化，而以往没有进行。然而本发明人等发现，即使是熔解的原料Co，通过在具有特定的组成范围、特别是极为狭窄的特定范围的B含量的R-T-B系烧结磁体的制造中特意将最大厚度加工至2mm，能够大幅提高最终产品的烧结磁体的Hk的值。
以下对本发明的实施方式涉及的制造方法进行详述。
<R-T-B系烧结磁体>
首先，对通过本发明的实施方式涉及的制造方法得到的R-T-B系烧结磁体进行说明。
(R-T-B系烧结磁体的组成)
本实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体的组成含有：
R：28.5～33.0质量％(R为稀土元素中的至少1种，包含Nd和Pr中的至少1种)、
B：0.85～0.91质量％、
Ga：0.2～0.7质量％、
Co：0.1～0.9质量％、
Cu：0.05～0.50质量％、
Al：0.05～0.50质量％、和
Fe：61.5质量％以上，
且满足下述式(1)。
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量)
通过上述组成，由于使B量比一般的R-T-B系烧结磁体少，并且含有Ga等，因而在二粒子晶界生成R-T-Ga相，可以得到高HcJ。在此，R-T-Ga相具有代表性的是Nd6Fe13Ga化合物。R6T13Ga化合物具有La6Co11Ga3型晶体结构。另外，R6T13Ga化合物根据其状态有时成为R6T13-δGa1+δ化合物(δ典型来说为2以下)。例如，在R-T-B系烧结磁体中含有较多Cu、Al的情况下，有时成为R6T13-δ(Ga1-x-yCuxAly)1+δ。
以下，对各组成进行详述。
(R：28.5～33.0质量％)
R为稀土元素中的至少1种，包含Nd和Pr中的至少1种。R的含量为28.5～33.0质量％。若R低于28.5质量％，则烧结时的致密化有可能变得困难，若超过33.0质量％，则主相比率降低而有可能得不到高Br。R的含量优选为29.5～32.5质量％。若R为这样的范围，则可以得到更高的Br。
R可以含有Dy和Tb等RH。但是，本发明的实施方式中，通过控制B、Ga、Co等的含量，可以得到一面减少RH的含量、一面具有高HcJ和高Hk的R-T-B系烧结磁体。也就是说，根据本发明的实施方式，可以将RH的含量、更具体来说将Dy和Tb的含量(合计含量)抑制得极低。具体来说，R中的Dy和Tb可以设为上述R-T-B系烧结磁体整体的0质量％以上且0.5质量％以下。在此“R中的Dy和Tb”是指，Dy和Tb的含量(0～0.5质量％)为R的含量(28.5～33.0质量％)的一部分。另外，“R-T-B系烧结磁体整体的0质量％以上且0.5质量％以下”是指，将R-T-B系烧结磁体整体设为100质量％时的Dy和Tb的含量的合计为0质量％以上且0.5质量％以下。
需要说明的是，Dy、Tb可以仅包含某一种，也可以包含两种。也就是说，将Dy与Tb的合计含量限制为0～0.5质量％时，含有Dy但不含Tb(Tb的含量为0质量％)的情况下，将Dy的含量设为0～0.5质量％以下即可。同样地，含有Tb但不含Dy(Dy的含量为0质量％)的情况下，将Tb的含量设为0～0.5质量％以下即可。含有Dy和Tb这二者的情况下，将Dy的含量与Tb的含量的合计的含量设为0～0.5质量％以下。
优选Dy和Tb的含量合计为0～0.3质量％，最优选不含Dy和Tb这二者(Dy与Tb的合计含量为0质量％)。
(B：0.85～0.91质量％)
B的含量为0.85～0.91质量％。若B少于0.85质量％，则有可能生成R2T17相而得不到高HcJ，若超过0.91质量％，则有可能R-T-Ga相的生成量过少而得不到高HcJ。B的含量优选为0.87～0.91质量％，可以得到更高的HcJ提高效果。
此外，B的含量满足下述式(1)。
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
在此，[B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量。需要说明的是，T是指Fe和Co。因此，[T]可以按照以下方式改写。
[T]＝[Fe]+[Co]
在此，[Fe]和[Co]分别是以质量％表示的Fe和Co的含量。
通过满足式(1)，B的含量比一般的R-T-B系烧结磁体少。一般的R-T-B系烧结磁体中，成为[T]/55.85(Fe的原子量)比14[B]/10.8(B的原子量)少的组成([T]是以质量％表示的T的含量)，以使得除了作为主相的R2T14B相以外，不生成作为软磁性相的R2T17相。本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体与一般的R-T-B系烧结磁体不同，按照[T]/55.85比14[B]/10.8多的方式以式(1)进行规定。需要说明的是，本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体中的T的主成分为Fe，因此使用Fe的原子量。
(Ga：0.2～0.7质量％)
Ga的含量为0.2～0.7质量％。若Ga少于0.2质量％，则R-T-Ga相的生成量过少，不能使R2T17相消失，有可能得不到高HcJ，若超过0.7质量％，则存在不必要的Ga，有可能主相比率降低而Br降低。
(Co：0.1～0.9质量％)
Co的含量为0.1～0.9质量％。本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体中，通过添加Co能够抑制烧结成形体时形成的R6T13B1的生成，可以得到高Br、高HcJ、高Hk。但是，若Co少于0.1质量％，则有可能不能抑制R6T13B1的生成，而不能使Hk提高，若Co的含量超过0.9质量％，则烧结成形体时生成R2T17相，HcJ、Hk有可能降低。
(Cu：0.05～0.50质量％)
Cu的含量为0.05～0.50质量％。若Cu少于0.05质量％，则有可能得不到高HcJ，若超过0.50质量％，则有可能烧结性劣化而得不到高HcJ。
(Al：0.05～0.50质量％)
Al的含量为0.05～0.50质量％。通过含有Al能够提高HcJ。Al通常在制造工序中作为不可避免的杂质含有0.05质量％以上，按照不可避免的杂质含有的量和有意添加的量的合计可以含有0.50质量％以下。
(Fe：61.5质量％以上)
烧结磁体中的Fe的含量为61.5质量％以上，并且是满足上述式(1)的量。若Fe的含量少于61.5质量％，则Br有可能大幅降低。优选Fe为余量。
进而，在Fe为余量的情况下，本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体可以在镨钕合金(Nd-Pr)、电解铁、硼铁合金等中含有Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等作为通常含有的不可避免的杂质。此外，作为制造工序中的不可避免的杂质，可例示O(氧)、N(氮)和C(碳)等。另外，本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体可以包含1种以上其它元素(不可避免的杂质以外的有意添加的元素)。例如，作为这样的元素，可以含有少量(分别为0.1质量％左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。另外，可以有意地添加作为上述的不可避免的杂质举出的元素。这样的元素可以合计包含例如1.0质量％左右。若为该程度，则足够可能得到具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。
(R-T-B系烧结磁体的磁特性)
本实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体显示出高HcJ和高Hk。特别是优选HcJ为1500kA/m以上、Hk为1400kA/m以上，更优选HcJ为1520kA/m以上、Hk为1420kA/m以上，进一步优选HcJ为1530kA/m以上，Hk为1425kA/m以上，特别优选HcJ为1550kA/m以上、Hk为1440kA/m以上。上述磁特性在R(稀土元素)中可包含的Dy和Tb的含量合计为0.5质量％以下的R-T-B系烧结磁体中也能实现。
<R-T-B系烧结磁体的制造方法>
接着，对本发明涉及的R-T-B系烧结磁体的制造方法进行说明。
R-T-B系烧结磁体的制造方法包括制作合金的工序、制作合金粉末的工序、成形工序、烧结工序和热处理工序。
以下，对各工序进行说明。
(1)制作合金的工序
按照成为本发明的实施方式涉及的R-T-B系烧结磁体的组成的方式准备各元素的金属或合金(熔解原料)，制作合金。此时，使用的原料Co限制为规定的尺寸，具体来说最大厚度限制为2mm以下。一般来说，对于本申请规定这样的B量少的烧结磁体而言，认为能够提高HcJ，但难以提高Hk。然而，本发明人等发现，通过在将原料Co的最大厚度设为2mm以下的基础上用于合金制造，能够提高将该合金粉碎、烧结后的烧结磁体的Hk。特别是优选将原料Co的最大厚度控制在100μm～1mm，能够显著提高Hk。
能够提高Hk的详细机理虽然不明确，但通过将原料Co的最大厚度限制为2mm以下，熔制合金时原料Co均匀且迅速地熔解，推测这提高了最终得到的烧结磁体的Hk的值，进而提高了Hk/HcJ(矩形比)。
在此，原料Co的“最大厚度”在例如像板状那样“厚度”明确的形状的原料Co的情况下，是指原料Co的厚度之中最厚的部分。
另外，对于非板状(也就是说，哪个尺寸是厚度并不明确的形状的)原料Co，最大厚度按照以下方式规定。
按照面积最小的方式投影的原料Co的投影图中，按照夹持投影图的方式引出两条与该投影图相接的平行线。对该平行线的角度进行各种改变，平行线之间的距离最小时的该距离成为原料Co的最大厚度。
(Co板10的最大厚度)
参照图1～图6对各种形态的原料Co的“最大厚度“进行说明。本发明的实施方式中，不仅可以使用板状的原料Co，还可以使用粒状、棒状、线状等的原料Co。
图1(a)为板状的原料Co(Co板)10的示意立体图。Co板10中，投影图的面积最小是从箭头1A方向投影的情况。将从箭头1A方向投影的Co板10的投影图11示于图1(b)。图1(b)中，按照夹持投影图11的方式引出两条与投影图11相接的平行线L11a。另外，从其它角度按照夹持投影图11的方式引出两条与投影图11相接的平行线L11b。第1平行线L11a、L11a之间的距离T1a比第2平行线L11b、L11b之间的距离W1a短。因此，该Co板10的最大厚度为T1a。
图1(c)中示出图1(b)所示的Co板10的投影图11中表面弯曲的情况下的变形例。如图1(c)所示，表面弯曲的Co板的投影图12中，投影图12的外轮廓线弯曲。按照夹持投影图12的方式引出两条与该投影图12相接的平行线L12a。另外，从其它角度按照夹持投影图12的方式引出两条与投影图12相接的平行线L12b。第1平行线L12a、平行线L12a之间的距离T1b比第2平行线L12b、L12b之间的距离W1b短。因此，该Co板10的最大厚度为T1b。
(具有楔形部分的Co板20的最大厚度)
图2(a)为单侧25设为楔形(厚度向外侧变薄的刃状)的板状的原料Co(Co板)20的示意立体图。Co板20中，投影图的面积最小是从箭头2A方向投影的情况。将从箭头2A方向投影的Co板20的投影图21示于图2(b)。图2(b)中，按照夹持投影图21的方式引出两条与投影图21相接的平行线L2a。另外，从其它角度按照夹持投影图21的方式引出两条与投影图21相接的平行线L2b。此外，从其它角度按照夹持投影图21的方式引出两条与投影图21相接的平行线L2c。第1平行线L2a、L2a之间的距离T2a比第2平行线L2b、L2b之间的距离W2、以及第3平行线L2c、L2c之间的距离Y2短。因此，该Co板20的最大厚度为T2a。
需要说明的是，图2(b)所示的投影图21中的“厚度”中，不仅包括厚度T2a，还包括楔形部分的厚度(例如厚度T2b、T2c)。但是，本发明的实施方式中的“最大厚度”为这些厚度之中最厚的T2a。这是由于，认为原料Co的熔融性是重要的，因此在局部薄的情况下，厚的部分也最具影响。
(Co波浪板30的最大厚度)
图3(a)为弯曲成波浪状的薄板状的原料Co(Co波浪板)30的示意立体图。在这样的弯曲的原料Co的情况下，首先伸展使其平坦。在Co波浪板30的情况下，将一端30a沿方向Xa拉伸，将另一端30b沿Xb拉伸，伸展成图3(b)所示那样的平坦的板状(将其称为“Co伸展板35”)。由该Co伸展板35求得的最大厚度为Co波浪板30的最大厚度。
图3(b)所示的Co伸展板35中，投影图的面积最小是从箭头3A方向投影的情况。将从箭头3A方向投影的Co伸展板35的投影图31示于图3(c)。图3(c)中，按照夹持投影图31的方式引出两条与投影图31相接的平行线L3a。另外，从其它角度按照夹持投影图31的方式引出两条与投影图31相接的平行线L3b。第1平行线L3a、L3a之间的距离T3比第2平行线L3b、L3b之间的距离W3短。因此，该Co伸展板35和伸展前的Co波浪板30的最大厚度均为T3。
像这样，以Co伸展板35的状态决定Co波浪板30的最大厚度是出于以下的理由。若以Co波浪板30的状态决定最大厚度，则弯曲的山部(上端)与谷部(下端)之间的距离成为“最大厚度”。然而，本发明的实施方式中，最大厚度被当作原料Co的熔融性的指标。弯曲的板由薄板形成的情况下，应显示出与没有弯曲的情况下的薄板同样的熔融性。因此，本发明的实施方式中，以Co伸展板35的状态决定Co波浪板30的最大厚度。
(Co粒子40的最大厚度)
图4(a)为粒状的原料Co(Co粒子)的示意立体图。Co粒子40中，投影图的面积最小是从箭头4A方向投影的情况。将从箭头4A方向投影的Co粒子40的投影图41示于图4(b)。图4(b)中，按照夹持投影图41的方式引出两条与投影图41相接的平行线L4a。另外，从其它角度按照夹持投影图41的方式引出两条与投影图41相接的平行线L4b。此外，从其它角度按照夹持投影图41的方式引出两条与投影图41相接的平行线L4c。第1平行线L4a、L4a之间的距离T4a比第2平行线L4b、L4b之间的距离W4、以及第3平行线L4c、L4c之间的距离Y4短。因此，该Co板20的最大厚度为T4a。
需要说明的是，图4(b)所示的投影图41中的“厚度”中，不仅包括厚度T4a，还可包括Co粒子40的收缩部分的厚度(例如厚度T4b、T4c)。但是，本发明的实施方式中的“最大厚度”为这些厚度之中最厚的T4a。
(Co棒材50的最大厚度)
图5(a)为棒状的原料Co(Co棒材)的示意立体图。Co棒材50中，投影图的面积最小是从箭头5A方向投影的情况。将从箭头5A方向投影的Co棒材50的投影图51示于图5(b)。图5(b)中，按照夹持投影图51的方式引出两条与投影图51相接的平行线L5a。另外，从其它角度按照夹持投影图51的方式引出两条与投影图51相接的平行线L5b。第1平行线L5a、L5a之间的距离T5a比第2平行线L5b、L5b之间的距离T5b短。因此，该Co棒材50的最大厚度为T5a。
需要说明的是，这样的棒材中的最大厚度相当于棒材的截面图中的短径。
(有收缩的Co棒材60的最大厚度)
图6(a)是局部缩径的(即局部收缩的)棒状的原料Co(收缩Co棒材)的示意立体图。如图6(b)所示，Co棒材60的收缩部分65的截面图(Y-Y’线)中，收缩部分65的短径T6b小于没有收缩的部分66的短径T6a。
然而，投影图的面积最小的从箭头6A方向投影的Co棒材60的投影图61(图6(c))中，没有反映收缩部分。因此，图6(c)中，若按照夹持投影图61的方式引出两条与投影图61相接的平行线L6a，则该平行线L6a、L6a之间的距离T6a与图6(b)所示的“没有收缩的部分66的短径T6a”一致。并且，该平行线L6a、L6a之间的距离T6a成为该Co棒材60的最大厚度。
将按照这种方式规定的最大厚度为2mm以下的原料Co、与其它成分的原料熔融而制造合金。合金例如可以通过带铸法等，制成薄片状。
(2)制作合金粉末的工序
该工序中，将上述工序(1)中得到的合金粉碎而制作合金粉末。
例如，对所得到的合金(例如薄片状的原料合金)进行氢粉碎，使粗粉碎粉的尺寸为例如1.0mm以下。接着，对粗粉碎粉利用喷磨机等进行微粉碎，得到例如粒径D50(利用基于气流分散法的激光衍射法得到的值(中值粒径))为3～7μm的微粉碎粉(合金粉末)。需要说明的是，喷磨机粉碎前的粗粉碎粉、喷磨机粉碎中和喷磨机粉碎后的合金粉末中可以使用公知的润滑剂作为助剂。
(3)成形工序
使用所得到的合金粉末进行磁场中成形，得到成形体。磁场中成形可以利用包括如下方法的已知的任意磁场中成形方法：向模具的空腔内插入干燥的合金粉末，一边施加磁场一边成形的干式成形法；向模具的空腔内注入使该合金粉末经分散的浆料，一边排出浆料的分散介质一边成形的湿式成形法。
(4)烧结工序
通过将成形工序中得到的成形体烧结，从而得到烧结体(烧结磁体)。成形体的烧结可以利用已知的方法。需要说明的是，为了防止烧结时的气氛导致的氧化，烧结优选在真空气氛中或气氛气体中进行。气氛气体优选使用氦、氩等不活泼气体。
(5)热处理工序
对所得到的烧结磁体，优选进行以提高磁特性为目的的热处理。热处理温度、热处理时间等可以使用已知的条件。例如，可以进行仅在较低温度(400℃以上且600℃以下)下的热处理(一段热处理)，或者可以在较高温度(700℃以上且烧结温度以下(例如1050℃以下))下进行热处理后在较低温度(400℃以上且600℃以下)下进行热处理(两段热处理)。优选的条件可以举出在730℃以上且1020℃以下实施5分钟至500分钟左右的热处理，冷却后(冷却至室温后，或冷却至440℃以上且550℃以下后)，进一步在440℃以上且550℃以下进行5分钟至500分钟左右热处理。热处理气氛优选以真空气氛或不活泼气体(氦、氩等)中进行。
出于制成最终产品形状等的目的，可以对所得到的烧结磁体实施磨削等机械加工。该情况下，热处理可以在机械加工前也可以在机械加工后。此外，可以对所得到的烧结磁体实施表面处理。表面处理可以是已知的表面处理，例如可以进行Al蒸镀、Ni电镀、树脂涂料等表面处理。
按照这种方式得到的烧结磁体可以得到高HcJ和高Hk、具有高矩形比。
实施例
按照R-T-B系烧结磁体的组成大致成为表1的No.1～23所示的各组成的方式配合各元素的原料。此时，原料Co为Co金属，使用最大厚度为10mm(立方体)、4mm(立方体)、2mm(板状)、1mm(棒状)、425μm(粒子状)、100μm(粉末状)、5μm(微粉末)的原料。各尺寸的原料Co是从块状的Co材料切削加工而制备的。需要说明的是，最大厚度为10mm(立方体)、2mm(板状)的原料Co用于制造具有表1的试料No.1～23的组成的全部合金，除此以外的原料Co(4mm(立方体)、1mm(棒状)、425μm(粒子状)、100μm(粉末状)、5μm(微粉末))仅用于制造具有试料No.14、16～18、22的组成的合金。
将经配合的原料熔解并通过带铸法进行铸造，得到厚度0.2～0.4mm的薄片状的合金。对所得到的薄片状的合金在氢气加压气氛中进行氢脆化后，实施在真空中加热至550℃、并冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉。接着，对于所得到的粗粉碎粉，相对于粗粉碎粉100质量％，添加0.04质量％的硬脂酸锌作为润滑剂，混合后，使用气流式粉碎机(喷磨机装置)，在氮气流中进行干式粉碎，得到粒径D50(中值粒径)为4μm的微粉碎粉(合金粉末)。需要说明的是，粉碎时的氮气中的氧浓度控制为50ppm以下。另外，粒径D50是利用基于气流分散法的激光衍射法得到的值。
将所得到的合金粉末与分散介质混合而制作浆料。分散介质使用正十二烷，并混合辛酸甲酯作为润滑剂。浆料的浓度设为合金粉末70质量％、分散介质30质量％，润滑剂相对于合金粉末100质量％设为0.16质量％。将上述浆料在磁场中成形而得到成形体。成形时的磁场为0.8MA/m的静磁场，加压设为5MPa。需要说明的是，对于成形装置，使用磁场施加方向与加压方向正交的、所谓的垂直磁场成形装置(横向磁场成形装置)。
将所得到的成形体在真空中以1000℃以上且1050℃以下(根据每个样品选择充分发生烧结带来的致密化的温度)烧结4小时后急冷而得到烧结体。所得到的烧结体的密度为7.5Mg/m3以上。对于所得到的烧结体，实施在真空中以800℃保持2小时后冷却至室温，接着在真空中以430℃保持2小时后，冷却至室温的热处理，从而得到R-T-B系烧结磁体(No.1～23)。将所得到的R-T-B系烧结磁体的成分示于表1。需要说明的是，表1中的各成分(O、N和C以外)使用高频电感耦合等离子体发光光谱分析法(ICP-OES)进行测定。另外，O(氧)含量使用基于气体熔融-红外线吸收法、N(氮)含量使用基于气体熔融-热导法、C(碳)含量使用基于燃烧-红外线吸收法的气体分析装置进行测定。
表2中，示出B量、T量(Co量与Fe量的合计)、式(1)的左边(14[B]/10.8)的值、右边([T]/55.85)的值。另外，式(1)的满足性也示于表2。在此“○”表示满足式(1)，“×”表示不满足式(1)。
对热处理后的R-T-B系烧结磁体(试料No.1～23)分别实施机械加工，制作纵7mm、横7mm、厚7mm的试料，通过B-H示踪仪在室温下(20℃±10℃)测定各试料的磁特性(Br、HcJ、Hk、Hk/HcJ)。将测定结果示于表3。需要说明的是，Hk/HcJ(矩形比)中，Hk是在I(磁化的大小)-H(磁场的强度)曲线的第2象限中，I成为0.9×Jr(Jr为剩余磁化、Jr＝Br)的值的位置的H的值。
将使用具有各种各样的最大厚度的原料Co的试料No.14、16～18、22的磁特性的测定结果示于表4～表6。
【表1】
【表2】
【表3】
【表4】
【表5】
【表6】
试料No.1～12不满足本发明的实施方式涉及的烧结磁体的组成的规定。试料No.1～2、4～5、7～10的B量不满足本发明的规定。试料No.6、11的Ga量不满足本发明的实施方式涉及的规定。试料No.12的Co量不满足本发明的实施方式涉及的规定。另外，试料No.1～3、5、8、10不满足式(1)的规定。由表3可知，这些试料基本在原料Co的最大厚度10mm、2mm的任一厚度下，都有HcJ的值较低的倾向。
试料No.13～23满足本发明的实施方式涉及的烧结磁体的组成的全部规定。因此，试料No.13～23在原料Co的最大厚度10mm、2mm的任一厚度下，HcJ的值都相对较高(表3)。
各试料中，对Hk与原料Co的最大厚度的关系进行分析。图7是对使用最大厚度为10mm的原料Co制造的烧结磁体的磁特性(Hk-Br)进行绘制的图表。图8是对使用最大厚度为2mm的原料Co制造的烧结磁体的磁特性(Hk-Br)进行绘制的图表。图7、图8中，符号为“ד是对试料No.1～12的数据进行绘制的图表，符号为“●”是对试料No.13～23的数据进行绘制的图表。
由图7可知，在原料Co的最大厚度为10mm的情况下，试料No.1～12、试料13～23中所得到的烧结磁体的Hk都低于1400kA/m。
另一方面，如图8所示，在原料Co的最大厚度为2mm的情况下，试料No.1～12中，所得到的烧结磁体的Hk仍低于1400kA/m，但试料13～23中，所得到的烧结磁体的Hk为1400kA/m以上。
各试料中，将原料Co的最大厚度由10mm变更为2mm时的Hk的增加量(即，Hk(2mm)-Hk(10mm))示于表3。表3等中的“Hk(10mm)”、“Hk(2mm)”分别是指使用最大厚度10mm、2mm的原料Co制造的烧结磁体的Hk的值。另外，图9中相对于B量绘制了Hk的增加量。
由图9可以明确，在B量为0.85～0.91质量％的烧结磁体(试料No.13～23)的情况下，通过将原料Co的最大厚度设为2mm以下，Hk的值增加80kA/m以上，成为1400kA/m以上。
另一方面，在B量少于0.85质量％、或超过0.91质量％的烧结磁体(试料No.1～12)的情况下，即使将原料Co的最大厚度限制为2mm以下，Hk的增加量也少于10kA/m，而基本没有增加。
按照这样，可知满足本发明的实施方式涉及的烧结磁体的组成的规定的试料No.13～23中，通过将制造时使用的原料Co的最大厚度限制为2mm以下，从而具有HcJ为1500kA/m以上、Hk为1400kA/m以上的优异的磁特性。特别是限制原料Co的最大厚度的效果在B量为0.85～0.91质量％的情况下显著。
此外，以具有试料No.14、16～18、22的组成的烧结磁体为例，研究使用具有各种各样的最大厚度的原料Co时对Hk的影响。表4示出使用最大厚度为10mm、4mm的原料Co制造的试料No.14、16～18、22的烧结磁体的磁特性的测定结果。表5示出使用最大厚度为2mm、1mm的原料Co制造的试料No.16的烧结磁体的磁特性的测定结果。表6示出使用最大厚度为425μm、100μm、5μm的原料Co制造的试料No.14、16～18、22的烧结磁体的磁特性的测定结果。另外，图10～图14中，对于试料No.14、16～18、22，分别相对于原料Co的最大厚度，绘制了使用该原料Co制造的烧结磁体的Hk。
如图10所示，关于试料No.14，使用最大厚度为2mm以下的原料Co制造的烧结磁体的Hk成为1420kA/m以上。此外，使用最大厚度为100μm～2mm的原料Co的情况下，得到的烧结磁体的Hk成为1425kA/m以上。
如图11所示，关于试料No.16，使用最大厚度为2mm以下的原料Co制造的烧结磁体的Hk成为1440kA/m以上。此外，使用最大厚度为100μm～1mm的原料Co的情况下，得到的烧结磁体的Hk成为1460kA/m以上。
如图12所示，关于试料No.17，使用最大厚度为2mm以下的原料Co制造的烧结磁体的Hk成为1460kA/m以上。此外，使用最大厚度为100μm～1mm的原料Co的情况下，得到的烧结磁体的Hk成为1480kA/m以上。
如图13所示，关于试料No.18，使用最大厚度为2mm以下的原料Co制造的烧结磁体的Hk成为1465kA/m以上。此外，使用最大厚度为100μm～1mm的原料Co的情况下，得到的烧结磁体的Hk成为1485kA/m以上。
如图14所示，关于试料No.22，使用最大厚度为2mm以下的原料Co制造的烧结磁体的Hk成为1400kA/m以上。此外，使用最大厚度为100μm～1mm的原料Co的情况下，得到的烧结磁体的Hk成为1420kA/m以上。
由图10～14的结果可知，通过将原料Co的最大厚度成为2mm以下，能够提高Hk，进而通过将原料Co的最大厚度成为100μm～1mm，能够更加提高Hk。
本申请主张以申请日为2018年3月23日的日本专利申请的日本特愿第2018-056846号和申请日为2018年9月27日的日本专利申请的日本特愿第2018-182636号为基础申请的优先权。日本特愿第2018-056846号和日本特愿第2018-182636号通过参照援引于本说明书中。
符号说明
10、20、30、40、50、60 原料Co
T1a、T1b、T2a、T3、T4a、T5a、T6a 原料Co的最大厚度

Claims (3)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，
所述R－T－B系烧结磁体含有：
R：28.5质量％～33.0质量％、其中，R为稀土元素中的至少1种，包含Nd和Pr中的至少1种，
B：0.85质量％～0.91质量％、
Ga：0.2质量％～0.7质量％、
Co：0.1质量％～0.9质量％、
Cu：0.05质量％～0.50质量％、
Al：0.05质量％～0.50质量％、
Fe：61.5质量％以上，
且满足下述式(1)，
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
式中，[B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量，T为Fe和Co，
所述R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：
按照成为所述R－T－B系烧结磁体的组成的方式准备各元素的熔解原料，制作合金的工序，其中，在熔解原料中，使用最大厚度为100μm以上且2mm以下并且Co含量为50质量％以上的Co金属的原料Co；
由所述合金制作合金粉末的工序；
将所述合金粉末成形而得到成形体的成形工序；
将所述成形体烧结而得到烧结体的烧结工序；和
对所述烧结体实施热处理的热处理工序，
得到的所述R－T－B系烧结磁体满足HcJ≥1500kA/m和Hk≥1400kA/m。
2.根据权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，所述原料Co的所述最大厚度为425μm～2mm。
3.根据权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其中，
所述R中的Dy和Tb为所述R－T－B系烧结磁体整体的0质量％以上且0.5质量％以下。
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