CN110299238B - R-t-b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R-t-b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明制造一种降低RH的含量且具有高Hk/HcJ的R‑T‑B系烧结磁体。一种R‑T‑B系烧结磁体的制造方法，其为具有规定组成的R‑T‑B系烧结磁体的制造方法，其包括：准备粒径D50为3.0μm～4.5μm的合金粉末的工序；将所述合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末的分级工序，该分级工序中，相对于所述合金粉末100质量％，将粒径D50为1.75μm～2.5μm的微粉去除5质量％～30质量％，由此制作粒径D50为3.2μm～5.2μm且比所述合金粉末的D50大的烧结用粉末；将所述烧结用粉末进行成形而得到成形体的成形工序；将所述成形体进行烧结而得到烧结体的烧结工序；以及对所述烧结体实施热处理的热处理工序。

Description

R-T-B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本申请涉及R-T-B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R-T-B系烧结磁体(R为稀土元素之中的至少一种且必须包含Nd，T为过渡金属元素之中的至少一种且必须包含Fe)作为永久磁体之中性能最高的磁体是已知的，其被用于硬盘驱动器的音圈电机(VCM)、电动汽车用(EV、HV、PHV等)电机、产业设备用电机等各种电机、家电制品等。
R-T-B系烧结磁体主要由包含R2T14B化合物的主相和位于该主相的晶界部分的晶界相构成。作为主相的R2T14B化合物是具有高磁化的强磁性材料，其成为R-T-B系烧结磁体的特性的基础。
R-T-B系烧结磁体在高温下发生矫顽力HcJ(以下有时简称为“HcJ”)的降低，因此发生不可逆热退磁。因此，特别是用于电动汽车用电机的情况下，要求即使在高温下也具有高HcJ。
以往，为了提高HcJ而向R-T-B系烧结磁体中大量添加Dy、Tb等重稀土元素RH。但是，若大量添加重稀土元素RH，则虽然HcJ提高，但是存在残留磁通密度Br(以下有时简称为“Br”)降低的问题。因此，近年来，提出了如下方法：通过使RH从R-T-B系烧结磁体的表面扩散至内部而使RH在主相晶粒的外壳部稠化，从而抑制Br的降低且获得高HcJ。
但是，Dy出于资源量原本就少且产地受限等原因而存在供给不稳定、价格变动等问题。因此，寻求尽可能不使用Dy等RH(尽可能减少用量)，抑制Br的降低且得到高HcJ。
专利文献1中记载了：通过与通常的R-T-B合金相比降低B量，且使其含有选自Al、Ga、Cu之中的1种以上金属元素M而生成R2F17M相，充分确保以该R2Fe17相作为原料而生成的富过渡金属相(R6T13M)的体积率，从而能够得到抑制Dy的含量且矫顽力高的R-T-B系稀土烧结磁体。
此外，如上所述，最常利用R-T-B系烧结磁体的用途是电机，特别是，为了在电动汽车用电机等用途中确保高温稳定性，提高HcJ是非常有效的，但在提高这些特性的同时，矩形比Hk/HcJ(以下有时简称为Hk/HcJ)也必须提高。若Hk/HcJ低，则引发容易退磁的问题。因此，寻求在具有高HcJ的同时还具有高Hk/HcJ的R-T-B系烧结磁体。需要说明的是，在R-T-B系烧结磁体的领域中，一般而言，为了求出Hk/HcJ而测定的参数Hk可以使用在J(磁化的强度)-H(磁场的强度)曲线的第二象限中，J达到0.9×Jr(Jr为残留磁化、Jr＝Br)的数值的位置的H轴的读取值。将该Hk除以退磁曲线的HcJ而得到的值(Hk/HcJ＝Hk(kA/m)/HcJ(kA/m)×100(％))定义为矩形比。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/008756号
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1中记载的R-T-B系稀土磁体中，虽然能够降低Dy的含量且得到高HcJ，但存在与一般的R-T-B系烧结磁体(与R2T14B型化合物的化学计量比相比B量更多)相比Hk/HcJ降低的问题点。
因而，本发明的目的在于，提供用于制造降低RH的含量且具有高Hk/HcJ的R-T-B系烧结磁体的方法。
用于解决课题的方法
本发明的方案1是一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其为满足下述式(1)的R-T-B系烧结磁体的制造方法，
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量)
所述R-T-B系烧结磁体含有：
R：28.5～33.0质量％(R为稀土元素之中的至少1种，且包含Nd和Pr中的至少1种)；
B：0.85～0.91质量％；
Ga：0.2～0.7质量％；
Cu：0.05～0.50质量％；
Al：0.05～0.50质量％；以及
T：61.5质量％以上(T为Fe和Co，T的90质量％以上为Fe)，
所述制造方法包括：
准备粒径D50为3.0～4.5μm的合金粉末的工序；
将上述合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末的分级工序，上述分级工序中，相对于上述合金粉末100质量％，将粒径D50为1.75μm～2.5μm的微粉去除5质量％～30质量％，由此制作粒径D50为3.2μm～5.2μm且比上述合金粉末的D50大的烧结用粉末；
将上述烧结用粉末进行成形而得到成形体的成形工序；
将上述成形体进行烧结而得到烧结体的烧结工序；以及
对上述烧结体实施热处理的热处理工序。
发明的效果
根据本发明的制造方法，能够制造降低RH的含量且具有高Hk/HcJ的R-T-B系烧结磁体。
具体实施方式
以下所示的实施方式是用于使本发明的技术思想具体化的R-T-B系烧结磁体的制造方法的例示，但本发明不限定于以下内容。
本发明人等发现：通过使用将微粉去除5～30％后的合金粉末(烧结用粉末)来制造烧结磁体，与使用具有相同组成的合金粉末(未去除微粉的合金粉末)而制造的烧结磁体相比，矩形比(Hk/HcJ)提高。进而，本发明人等发现：若使用将微粉去除5～30％后的合金粉末，则能够抑制烧结时的异常晶粒生长。若异常晶粒生长未被充分抑制，则因烧结炉内的温度偏差(例如炉的入口部分与中央部分的温度差)而有可能发生异常晶粒生长。若大量发生异常晶粒生长，则在1个晶粒内形成有磁化方向彼此不同的多个磁畴的粉末粒子变多，成为HcJ降低的原因。因此，需要严格地管理炉内的温度、或者将烧结温度设定得比适当温度更低(例如10～20℃)而进行长时间的烧结，来抑制异常晶粒生长。它们会导致量产效率的劣化。通过本发明的实施方式而使异常晶粒生长受到抑制，因此，能够拓宽烧结时的适当温度范围，生产率提高。
以下，针对本发明的实施方式所述的制造方法进行详述。
<R-T-B系烧结磁体>
首先，针对通过本发明所述的制造方法得到的R-T-B系烧结磁体进行说明。
(R-T-B系烧结磁体的组成)
本实施方式所述的R-T-B系烧结磁体的组成含有：
R：28.5～33.0质量％(R为稀土元素之中的至少1种，且包含Nd和Pr中的至少1种)；
B：0.85～0.91质量％；
Ga：0.2～0.7质量％；
Cu：0.05～0.50质量％；
Al：0.05～0.50质量％；以及
T：61.5质量％以上(T为Fe和Co，T的90质量％以上为Fe)，且所述R-T-B系烧结磁体满足下述式(1)。
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
([B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量)
通过上述组成，与一般的R-T-B系烧结磁体相比减少了B量，且含有Ga等，因此，在二粒子晶界生成R-T-Ga相，能够得到高HcJ。此处，对于R-T-Ga相而言，具有代表性的是Nd6Fe13Ga化合物。R6T13Ga化合物具有La6Co11Ga3型晶体结构。此外，R6T13Ga化合物根据其状态有形成R6T13-6Ga1+δ化合物(δ典型而言为2以下)的情况。例如，在R-T-B系烧结磁体中含有较多Cu、Al的情况下，有形成R6T13-δ(Ga1-x-yCuxAly)1+δ的情况。
以下，针对各组成进行详述。
(R：28.5～33.0质量％)
R是稀土元素之中的至少1种，且包含Nd和Pr中的至少1种。R的含量为28.5～33.0质量％。若R小于28.5质量％，则烧结时有可能难以致密化，若超过33.0质量％，则主相比率降低而有可能得不到高Br。R的含量优选为29.5～32.5质量％。如果R为这样的范围，则能够得到更高的Br。
(B：0.85～0.91质量％)
B的含量为0.85～0.91质量％。若B小于0.85质量％，则生成R2T17相而有可能得不到高HcJ，若B超过0.91质量％，则R-T-Ga相的生成量过少而有可能得不到高HcJ。B的含量优选为0.86～0.91质量％，能够得到更高的HcJ提高效果。
进而，B的含量满足下述式(1)。
14[B]/10.8＜[T]/55.85 (1)
此处，[B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量。
通过满足式(1)，B的含量与一般的R-T-B系烧结磁体相比变少。为了除了作为主相的R2T14B相以外不生成作为软磁性相的R2T17相，一般的R-T-B系烧结磁体成为[T]/55.85(Fe的原子量)小于14[B]/10.8(B的原子量)的组成([T]为以质量％表示的T的含量)。本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体与一般的R-T-B系烧结磁体不同，以[T]/55.85大于14[B]/10.8的方式用式(1)进行了限定。需要说明的是，本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体中的T的主成分为Fe，因此使用了Fe的原子量。
(Ga：0.2～0.7质量％)
Ga的含量为0.2～0.7质量％。若Ga小于0.2质量％，则R-T-Ga相的生成量过少，无法使R2T17相消失，有可能无法获得高HcJ，若R-T-Ga相的生成量超过0.7质量％，则存在不需要的Ga，主相比率降低而Br有可能降低。
(Cu：0.05～0.50质量％)
Cu的含量为0.05～0.50质量％。若Cu小于0.05质量％，则有可能得不到高HcJ，若Cu超过0.50质量％，则烧结性劣化而有可能得不到高HcJ。
(Al：0.05～0.50质量％)
Al的含量为0.05～0.50质量％。通过含有Al能够提高HcJ。Al通常在制造工序中作为不可避免的杂质而含有0.05质量％以上，以不可避免的杂质的形式含有的量与主动添加的量的合计含量可以为0.50质量％以下。
(T：61.5质量％以上(T为Fe和Co，T的90质量％以上为Fe))
T为过渡金属元素之中的至少1种，必须包含Fe。
烧结磁体中的T的含量为61.5质量％以上。此外，将T的总量设为100质量％时，可以将其10质量％以下用Co置换。即，T的总量的90质量％以上为Fe。通过含有Co而能够提高耐蚀性，但若Co的置换量超过Fe的10质量％，则有可能得不到高Br。T的含量为61.5质量％以上，且满足上述式(1)。若T的含量小于61.5质量％，则Br有可能大幅降低。优选T为余量。
此外，即使在T为余量的情况下，本发明的R-T-B系烧结磁体中，作为在钕镨合金(Nd-Pr)、电解铁、硼铁合金等中通常含有的不可避免的杂质，也可以含有Cr、Mn、Si、La、Ce、Sm、Ca、Mg等。此外，作为在制造工序中不可避免的杂质，可例示出O(氧)、N(氮)和C(碳)等。此外，本发明的R-T-B系烧结磁体可以包含1种以上的其它元素(除了不可避免的杂质之外主动添加的元素)。例如，作为这样的元素，可以含有少量(各为0.1质量％左右)的Ag、Zn、In、Sn、Ti、Ge、Y、H、F、P、S、V、Ni、Mo、Hf、Ta、W、Nb、Zr等。此外，可以主动添加作为上述不可避免的杂质而列举出的元素。这种元素合计可以包含例如1.0质量％左右。若为该程度，则能够充分获得具有高HcJ的R-T-B系烧结磁体。
<R-T-B系烧结磁体的制造方法>
接着，说明本发明所述的R-T-B系烧结磁体的制造方法。
R-T-B系烧结磁体的制造方法包括：准备合金粉末的工序、将合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末的分级工序、成形工序、烧结工序和热处理工序。
以下，针对各工序进行说明。
(1)准备合金粉末的工序
以成为上述组成的方式准备各元素的金属或合金，使用薄带连铸法等将它们制成片状合金。
例如，历经两次粉碎过程，将所得片状合金粉碎成合金粉末。在第一粉碎过程中，将片状合金进行氢粉碎，将粗粉碎粉的尺寸设为例如1.0mm以下。接着，在第二粉碎过程中，将粗粉碎粉用喷射磨等进行微粉碎。由此，得到粒径D50(通过基于气流分散法的激光衍射法得到的值(中值粒径))为3.0～4.5μm的微粉碎粉(合金粉末)。需要说明的是，可以在喷射磨粉碎前的粗粉碎粉、喷射磨粉碎中和喷射磨粉碎后的合金粉末中使用公知润滑剂作为助剂。
此外，合金粉末中的粒径相对较小的微粉中的R量高。因此，利用下述分级工序得到的粒径相对较大的烧结用粉末中的R量低于合金粉末中的R量，最终得到的烧结磁体的R量也变低。因此，合金粉末的组成需要在考虑预先通过分级工序去除的R量的基础上进行准备。例如，以成为与上述组成的R量相比多出百分之几左右的组成的方式准备合金粉末。
(2)将合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末的分级工序
通过将上述合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末，从所得合金粉末中去除微粉，准备烧结用粉末。本发明人等发现：合金粉末所含的微粉成为使矩形比(Hk/HcJ)劣化的主要原因，还在烧结工序中促进异常晶粒生长。因而，本发明中，进行从合金粉末中去除微粉的工序，使用所得合金粉末(烧结用粉末)制造烧结磁体。
在微粉的去除中，将合金粉末分离成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末。粒径相对较小的粒子与粒径相对较大的粒子的分离(分级)可以利用具有分级功能的设备(例如旋风分级机、附带分级功能的喷射磨等)来进行。
通过将第二粉碎过程中得到的合金粉末投入至分级机，可以进行分级工序。此时，如果在第二粉碎过程中使用的粉碎机(喷射磨等)的后段连接气流(离心力)分级机，则能够从通过气流而运送来的合金粉末中高效地去除微粉。由此，无需将第二粉碎过程中得到的合金粉末运送至分级机，能够连续地进行分级工序。
此外，如果使用附带分级功能的粉碎机(例如附带分级功能的喷射磨)，则能够利用同一装置进行第二粉碎过程和分级工序。
在具有分级功能的设备中，相对于合金粉末100质量％，将粒径D50为1.75～2.5μm的微粉去除5～30质量％，得到粒径D50为3.2～5.2μm且比上述合金粉末的D50大的烧结用粉末。
需要说明的是，由于通过分级工序而去除了微粉，因此，烧结用粉末的粒径D50大于分级前的合金粉末的粒径D50。
(3)成形工序
使用所得烧结用粉末在磁场中进行成形，得到成形体。磁场中的成形可以使用包括下述方法在内的已知且任意的磁场中成形方法，所述方法为：向模具的模腔内插入干燥的烧结用粉末，一边施加磁场一边成形的干式成形法；向模具的模腔内注入分散有该烧结用粉末的浆料，一边排出浆料的分散介质一边成形的湿式成形法。
(4)烧结工序
通过将成形工序中得到的成形体进行烧结，得到烧结体(烧结磁体)。成形体的烧结可以使用已知的方法。需要说明的是，为了防止由烧结时的气氛导致的氧化，烧结优选在真空气氛中或气氛气体中进行。气氛气体优选使用不活泼气体(氦气、氩气等)。
(5)热处理工序
优选对所得烧结磁体进行用于提高磁特性的热处理。热处理温度、热处理时间等可以使用已知的条件。例如，可以仅在较低温度(400℃以上且600℃以下)下进行热处理(一阶段热处理)，或者，也可以在较高温度(700℃以上且烧结温度以下(例如1050℃以下))下进行热处理后，在较低温度(400℃以上且600℃以下)下进行热处理(两阶段热处理)。优选条件可列举出：在730℃以上且1020℃以下实施5分钟～500分钟左右的热处理，冷却后(冷却至室温后或者冷却至440℃以上且550℃以下后)，进一步在440℃以上且550℃以下进行5分钟～500分钟左右的热处理。关于热处理气氛，优选在真空气氛或不活泼气体(氦气、氩气等)下进行。
出于制成最终制品形状等目的，可以对所得烧结磁体实施研削等机械加工。此时，热处理可以在机械加工前，也可以在机械加工后。此外，可以对所得烧结磁体实施表面处理。表面处理可以为已知的表面处理，例如，可以进行Al蒸镀、电镀Ni、涂装树脂涂料等表面处理。
由此得到的烧结磁体的Hk/HcJ(矩形比)得以提高。
实施例
本实施例中，通过对粒径D50相同的合金粉末改变分级条件(去除微粉的比例)而分别得到烧结用粉末。并且，使用所得烧结用粉末分别制作组成基本相同的R-T-B系烧结磁体，比较磁特性和异常晶粒生长。这是因为：即使合金粉末的组成基本相同，也会因分级条件而导致烧结用粉末的组成发生变化，最终得到的R-T-B系烧结磁体的组成也发生变化。通过利用预先考虑了分级条件的组成来制作合金粉末，从而使最终得到的R-T-B系烧结磁体成为基本相同的组成。
1.样品制作
以在考虑后述分级条件的基础上最终得到的R-T-B系烧结磁体大致成为No.1～19所示组成的方式，称量各元素并利用带铸法进行铸造，得到片状合金。表1中，TRE是指稀土元素的总含量(本实施例中，TRE＝Nd+Pr+Dy)。使所得片状合金在氢加压气氛中进行氢脆化后，实施在真空中加热至550℃并冷却的脱氢处理，得到粗粉碎粉。接着，向所得粗粉碎粉中添加相对于粗粉碎粉100质量％为0.04质量％的硬脂酸锌作为润滑剂进行混合后，使用气流式粉碎机(喷射磨装置)，在氮气气氛中进行干式粉碎，得到具有表2的合金粉末所示的粒径D50的19种合金粉末。
将所得合金粉末投入至旋风分级机中，利用表2所示的条件分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末，得到19种烧结用粉末。针对微粉和烧结用粉末，在表2中示出将全部合金粉末设为100质量％时的微粉的质量％(含有率)、微粉的粒径D50、烧结用粉末的粒径D50。表2中的样品No.2如下制作：相对于粒径D50为3.1μm的合金粉末100质量％，将粒径D50为2.1μm的微粉去除15.4％，由此制作粒径D50为3.4μm的烧结用粉末。No.1和No.3～19也同样记载。需要说明的是，微粉的含有率为0％(试样No.1、4、10、14、17)是未进行分级的例子(比较例)。
向所得烧结用粉末中添加相对于烧结用粉末100质量％为0.3质量％的液体润滑剂并混合后，在磁场中进行成形，得到成形体。需要说明的是，成形装置使用了磁场施加方向与加压方向正交的所谓垂直磁场成形装置(横向磁场成形装置)。
将所得成形体进行烧结，得到磁特性测定用的R-T-B系烧结磁体(烧结磁体A)、异常晶粒生长观察用的R-T-B系烧结磁体(烧结磁体B)和成分分析用的R-T-B系烧结磁体(烧结磁体C)。烧结磁体A和C以处于1030～1070℃的范围内的适当烧结温度烧结6小时。“适当烧结温度”是指比发生异常晶粒生长的烧结温度低20℃的温度。对所得烧结体实施下述热处理：在真空中以800℃保持2小时后冷却至室温，接着，在真空中以430℃保持2小时后冷却至室温，从而得到烧结磁体A和C。烧结磁体B以发生异常晶粒生长的烧结温度(即，适当烧结温度+20℃)烧结6小时。需要说明的是，发生异常晶粒生长的烧结温度因其烧结磁体的组成而异，因此，结合着各样品No.的组成来适当设定烧结温度。将所得烧结磁体C的成分分析结果示于表1。表1中的各成分(除了O、N和C之外)使用高频电感耦合等离子体发光光谱分析法(ICP-OES)进行测定。此外，O(氧)含量使用基于气体熔融-红外线吸收法的气体分析装置进行测定，N(氮)含量使用基于气体熔融-热导法的气体分析装置进行测定，C(碳)含量使用基于燃烧-红外线吸收法的气体分析装置进行测定。
如表1和表2所示，No.1～3的合金粉末(分级前)的D50均为3.1μm，所得R-T-B系烧结磁体的组成基本相同(TRE：30.2质量％、B：0.86质量％)。同样地，No.4～9的合金粉末的D50均为3.5μm，组成基本相同(TRE：30.8～30.9质量％、B：0.88～0.89质量％)。No.10～13的合金粉末的D50均为4.1μm，组成基本相同(TRE：31.7～31.9质量％、B：0.85～0.86质量％)。No.14～16的合金粉末的D50均为4.5μm，组成基本相同(TRE：29.8质量％、B：0.91质量％)。No.17～19的合金粉末的D50均为3.5μm，组成基本相同(TRE：29.0～29.1质量％、B：0.91质量％)。
对烧结磁体A实施机械加工，制作长7mm、宽7mm、高7mm的试样，利用B-H描绘器测定磁特性。将其结果示于表3。需要说明的是，Hk是指：在J(磁化的大小)-H(磁场的强度)曲线的第二象限中，J达到0.9×Jr(Jr为残留磁化、Jr＝Br)的数值的位置的H值。
此外，烧结磁体B在穿过中央附近的截面处进行切割，对其截面进行研削加工。其后，通过目视确认，从异常晶粒多的部分选择3cm×1cm(3cm2)的测定范围，数出在该测定范围内存在的异常晶粒的数量，求出每单位面积的异常晶粒的个数。需要说明的是，将截面中出现的粒子的晶粒截面之中长径为0.5mm以上的粒子作为异常晶粒。将其结果示于表3。
[表1]
Figure BDA0002001019100000121
[表2]
Figure BDA0002001019100000131
[表3]
Figure BDA0002001019100000141
将D50相同且合金粉末的组成基本相同的烧结磁体A彼此的磁特性以及烧结磁体B彼此的异常晶粒生长进行比较。
D50相同且合金粉末的组成基本相同的样品No.1～3中，适量去除了微粉的样品No.2～3与未去除微粉的样品No.1相比，Hk/HcJ上升。此外，关于异常晶粒生长，适量去除了微粉的样品No.2～3与未去除微粉的样品No.1相比，异常晶粒的发生也明显受到抑制。
D50相同且合金粉末的组成基本相同的样品No.4～9中，适量去除了微粉的样品No.6～8与未去除微粉的样品No.4、微粉的去除量不充分的样品No.5和过量去除微粉的样品No.9相比，Hk/HcJ上升。此外可确认：过量去除微粉的样品No.9与未去除微粉的样品No.4相比，HcJ、Hk均降低。
此外，关于异常晶粒生长，适量去除了微粉的样品No.6～8和过量去除微粉的样品No.9与未去除微粉的样品No.4和微粉的去除量不充分的样品No.5相比，异常晶粒的发生受到抑制。
D50相同且合金粉末的组成基本相同的样品No.10～13中，适量去除了微粉的样品No.11～13与未去除微粉的样品No.10相比，Hk/HcJ上升。此外，关于异常晶粒生长，适量去除了微粉的样品No.11～13与未去除微粉的样品No.10相比，异常晶粒的发生也明显受到抑制。
D50相同且合金粉末的组成基本相同的样品No.14～16中，适量去除了微粉的样品No.15～16与未去除微粉的样品No.14相比，Hk/HcJ上升。此外，关于异常晶粒生长，适量去除了微粉的样品No.15～16与未去除微粉的样品No.14相比，异常晶粒的发生也明显受到抑制。
D50相同且合金粉末的组成基本相同的样品No.17～19中，适量去除了微粉的样品No.18～19与未去除微粉的样品No.17相比，Hk/HcJ上升。此外，关于异常晶粒生长，适量去除了微粉的样品No.18～19与未去除微粉的样品No.17相比，异常晶粒的发生电明显受到抑制。

Claims (1)

1.一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，其为满足下述式(1)的R-T-B系烧结磁体的制造方法，
14[B]/10.8＜[T]/55.85(1)
[B]为以质量％表示的B的含量，[T]为以质量％表示的T的含量，
所述R-T-B系烧结磁体含有：
R：28.5质量％～33.0质量％，其中，R为稀土元素之中的至少1种，且包含Nd和Pr中的至少1种；
B：0.85质量％～0.91质量％；
Ga：0.2质量％～0.7质量％；
Cu：0.05质量％～0.50质量％；
Al：0.05质量％～0.50质量％；以及
T：61.5质量％以上，其中，T为Fe和Co，T的90质量％以上为Fe，
所述制造方法包括：
准备粒径D50为3.0μm～4.5μm的合金粉末的工序；
将所述合金粉末分级成粒径相对较小的微粉和粒径相对较大的烧结用粉末的分级工序，所述分级工序中，相对于所述合金粉末100质量％，将粒径D50为1.75μm～2.5μm的微粉去除5质量％～30质量％，由此制作粒径D50为3.2μm～5.2μm且比所述合金粉末的D50大的烧结用粉末；
将所述烧结用粉末进行成形而得到成形体的成形工序；
将所述成形体进行烧结而得到烧结体的烧结工序；以及
对所述烧结体实施热处理的热处理工序。
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